JP7376848B2 - 銅薄膜付基材用アンダーコート剤、銅薄膜付基材、導電性フィルム及び電極フィルム - Google Patents
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Description
エポキシ基含有ビニル化合物を含むモノマー成分の重合体(b1)と、α,β-不飽和カルボン酸(b2)との反応物(B)、
分子内に2個の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート(C)、
及び金属酸化物微粒子(D)、
を含む、銅薄膜付基材用アンダーコート剤。
(A)成分:30~60質量部
(B)成分:5~20質量部
(C)成分:10~40質量部
(D)成分:10~30質量部
本発明の銅薄膜付基材用アンダーコート剤(以下、単にアンダーコート剤という)は、水酸基含有(メタ)アクリレート(a1)及びポリイソシアネート(a2)を含むモノマー成分の反応物であるポリウレタン(メタ)アクリレート(A)(以下、(A)成分という)、エポキシ基含有ビニル化合物を含むモノマー成分の重合体(b1)と、α,β-不飽和カルボン酸(b2)との反応物(B)(以下、(B)成分という)、分子内に2個の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート(C)(以下、(C)成分という)、及び金属酸化物微粒子(D)(以下、(D)成分という)を含むものである。
(A)成分は、水酸基含有(メタ)アクリレート(a1)(以下、(a1)成分という。)及びポリイソシアネート(a2)(以下、(a2)成分という。)を含むモノマー成分(以下、単にモノマー成分ともいう。)の反応物であれば、特に限定されない。(A)成分は、1種を単独で、又は2種以上を併用できる。
(a1)成分は、分子内に少なくとも1個の水酸基と、少なくとも1個の(メタ)アクリロイル基を有する化合物であれば、各種公知のものを特に制限なく使用できる。(a1)成分は、1種を単独で、又は2種以上を併用できる。
(a2)成分は、分子内に少なくとも2個のイソシアネート基を有する化合物であれば、各種公知のものを特に制限なく使用できる。上記ポリイソシアネートは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
下記構造式:
下記構造式:
下記構造式:
下記構造式:
であり、RadD~RadE、Rad2は、各構成単位ごとに基が異なっていてもよい。]
で示されるトリメチロールプロパンとジイソシアネートのアダクト体、
下記構造式
Radδ~Radεは、各構成単位ごとに基が異なっていてもよい。]
で示されるグリセリンとジイソシアネートのアダクト体等が挙げられる。
上記モノマー成分には、(a1)成分、(a2)成分以外に、ポリオール(a3)(以下、(a3)成分という)を含み得る。
(A)成分の物性は、特に限定されない。(A)成分の重量平均分子量(Mw)は、硬化性の点から、1,000~10,000程度がより好ましい。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法におけるポリスチレン換算値をいうが、その測定方法は特に限定されず、各種公知の手段を採用でき、市販の測定器(例えば、製品名「HLC-8220」、東ソー(株)製)も利用できる。以下、同様である。
(B)成分は、エポキシ基含有ビニル化合物を含むモノマー成分(以下、単にモノマー成分ともいう。)の重合体(b1)(以下、(b1)成分という。)と、α,β-不飽和カルボン酸(b2)(以下、(b2)成分という。)との反応物であれば、特に限定されない。(B)成分は、1種を単独で、又は2種以上を併用できる。
(b1)成分は、エポキシ基含有ビニル化合物を含むモノマー成分の重合体であれば、特に限定されない。(b1)成分は、1種を単独で、又は2種以上を併用できる。
(b1)成分の物性は、特に限定されない。(b1)成分の重量平均分子量(Mw)は、5,000~50,000程度が好ましい。(b1)成分のエポキシ基当量は、硬化膜の耐摩耗性の点で、100~300g/eqが好ましい。なお、本明細書において、エポキシ基当量は、エポキシ基1つあたりの分子量で示され、「分子量/1分子当たりのエポキシ基数」で算出することができる。以下、同様である。
(b2)成分は、α,β-不飽和カルボン酸であれば、各種公知のものを特に限定なく使用することができる。(b2)成分は、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、ムコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水ムコン酸等が挙げられる。(b2)成分は、1種を単独で、又は2種以上を併用できる。(b2)成分は、アンダーコート剤の活性エネルギー線硬化性に優れる点から、アクリル酸が好ましい。
(B)成分の物性は、特に限定されない。(B)成分の重量平均分子量(Mw)は、5,000~50,000が好ましい。その範囲であれば、硬化膜(アンダーコート層)の形成時におけるフィルムのカールをより抑制でき、アンダーコート剤の安定性もより優れたものとなる。
(C)成分は、分子内に2個の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレートであれば、特に限定されず、各種公知のものを用いることができる。(C)成分は、1種を単独で、又は2種以上を併用してもよい。
(D)成分は、金属酸化物微粒子であれば、特に限定されず、各種公知のものを用いることができる。(D)成分は、1種を単独で、又は2種以上を併用してもよい。
上記アンダーコート剤は、光重合開始剤を含み得る。光重合開始剤は1種を単独で、又は2種以上を併用してもよい。光重合開始剤は、例えば、1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニルケトン、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン、1-シクロヘキシルフェニルケトン、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニル-プロパン-1-オン、1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルホリノプロパン-1-オン、2,4,6-トリメチルベンゾイル-ジフェニル-ホスフィンオキサイド、4-メチルベンゾフェノン等が挙げられる。なお、光重合開始剤は、紫外線硬化を行なう場合に使用されるが、電子線硬化をする場合には、必ずしも必要ではない。
上記アンダーコート剤は、本発明の効果を損なわない限りにおいて、溶剤を用いることも出来る。溶剤は、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、エタノール、n-プロピルアルコ-ル、イソプロピルアルコ-ル、n-ブタノール、イソブチルアルコ-ル、tert-ブチルアルコ-ル、ジアセトンアルコ-ル、アセトン、アセチルアセトン、トルエン、キシレン、n-ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、n-ヘプタン、イソプロピルエーテル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、1,4-ジオキサン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテ-ト、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテ-ト等が挙げられる。上記溶剤は1種を単独で、又は2種以上を併用してもよい。
上記アンダーコート剤には、本発明の効果を損なわない限りにおいて、光重合開始剤及び溶剤でもない剤を添加剤として含み得る。添加剤は1種を単独で、又は2種以上を併用してもよい。添加剤は、例えば、バインダー、硬化剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光増感剤、光安定剤、帯電防止剤、消泡剤、表面調整剤、防汚染剤、防腐剤、防錆剤、pH調整剤、滑剤、レベリング剤、ブロッキング防止剤、導電剤、顔料、染料、(D)成分以外の金属酸化物微粒子分散体、有機微粒子分散体等が挙げられる。
本発明の銅薄膜付基材は、上記アンダーコート剤が硬化してなるアンダーコート層、銅薄膜層及び基材を含む積層体である。
本発明の導電性フィルムは、上記銅薄膜付基材を用いてなるものである。上記銅薄膜付基材を導電性フィルムとして用いる場合、上記基材としては、耐熱性や光学特性等の点よりプラスチックフィルムが好ましい。
本発明の電極フィルムは、本発明の導電性フィルムより得られる電子部品である。特に、本発明の導電性フィルムのうち銅蒸着プラスチックフィルム又は銅スパッタフィルムより得られる電極フィルムは、ITO導電性フィルムを用いた電極フィルムの代替品として有用である。
カラム:製品名「TSKGel SuperHZ2000」「TSKGel SuperHZM-M」、東ソー(株)製
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.35mL/min、
試料濃度:0.5g/L
標準物質:ポリスチレン(標準ポリスチレンキット PStQuickA、B、C 東ソー(株)製)
製造例1
撹拌装置、冷却管を備えた反応容器に、ヘキサメチレンジイソシアネートのアロファネート体(東ソー(株)製 商品名「コロネート2793」)634部、4-ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機化学工業(株)製 商品名「4-HBA」)183部、オクチル酸スズ0.05部、4-メトキシフェノール0.5部を仕込んだ後、約15分かけて、系内の温度を70℃に昇温した。次いで、同温度において、反応系内を1.5時間保温した後、60℃まで冷却した。そして、4-ヒドロキシブチルアクリレート183部、オクチル酸スズ0.05部を仕込んだ後、約15分かけて、系内の温度を75℃に昇温した。次いで、同温度において、反応系を1時間保持した後、4-メトキシフェノール0.5部を仕込んだ後、冷却して、ポリウレタンアクリレート(A1)(以下、(A1)成分とする)を得た。(A1)成分は、重量平均分子量が4,000、(メタ)アクリロイル基当量が294g/eqであった。
製造例2
撹拌装置、冷却管、温度計、窒素流入口を備えた反応容器に、メチルイソブチルケトン48.6部、グリシジルメタクリレート(三菱ガス化学(株)製 商品名「GMA」)32.6部、アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)1.6部を仕込んで攪拌し、窒素気流化で100℃まで昇温した後、10時間反応させた。反応終了後、60℃まで冷却して、アクリル酸16.6部、トリフェニルホスフィン0.2部、メトキノン0.2部を仕込み、窒素流入口をエアーバブリング装置に取り換えて空気を反応液中にバブリングさせながら攪拌して、110℃まで昇温させ9時間保温反応させることで、固形分50%の反応物(B1)(以下、(B1)成分とする)を得た。(B1)成分は、重量平均分子量が15,000、(メタ)アクリロイル基当量が214g/eqであった。
実施例1
(A1)成分を40部、(B1)成分を10部及びトリプロピレングリコールジアクリレート(ダイセル・オールネクス(株)製 商品名「TPGDA」 固形分100%)(以下、(C1)成分という。)を30部配合し、平均粒子径40~50nm、MEKを分散媒とするシリカゾル(日産化学(株)製 商品名「MEK-ST-L」 固形分30%)(以下、(D1)成分という。)を20部、及び光重合開始剤として1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニルケトン(IGM Resins B.V社製 商品名「OMNIRAD184」 固形分100%)(以下、(E1)成分とする)を5部配合し、溶剤としてメチルエチルケトン(以下、MEKとする)を用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。なお、各成分の配合量は、いずれも固形分換算した質量部の値である。以下の実施例及び比較例も同様である。
(A1)成分を60部、(B1)成分を10部及び(C1)成分を10部配合し、(D1)成分を20部及び(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
(A1)成分を45部、(B1)成分を11部及び(C1)成分を34部配合し、(D1)成分を10部及び(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
(A1)成分を35部、(B1)成分を9部及び(C1)成分を26部配合し、(D1)成分を30部及び(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
(A1)成分を30部、(B1)成分を10部及び(C1)成分を40部配合し、(D1)成分を20部及び(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
(A1)成分を45部及び(C1)成分を35部配合し、(D1)成分を20部及び(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
(A1)成分を50部、(B1)成分を12部及び(C1)成分を38部配合し、(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
(B1)成分を30部及び(C1)成分を50部配合し、(D1)成分を20部及び(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
(A1)成分を50部及び(B1)成分を30部配合し、(D1)成分を20部及び(E1)成分を5部配合して、MEKを用いて希釈することで、固形分40%のアンダーコート剤を得た。
実施例1のコ-ティング剤を、50μm膜厚のポリエチレンテレフタレ-トフィルム(東洋紡(株)製 商品名「コスモシャインA4100」)上に、硬化後の被膜の膜厚が5μmとなるように#16バ-コ-タ-にて塗布し、90℃で90秒乾燥させてフィルムを作製した。その後、高圧水銀灯120W/cm(1灯)、照射距離15cm、ベルトスピ-ド7m/分の条件で3パス、積算照射量900mJ/cm2で硬化膜付フィルム(アンダーコート層付基材フィルム)を得た。実施例2~5及び比較例1~4のコ-ティング剤に関しても、同様の操作で硬化膜付フィルム(アンダーコート層付基材フィルム)を得た。
実施例1に係るアンダーコート層付基材フィルムの硬化膜(アンダーコート層)を、200g/cm2荷重をかけたスチ-ルウ-ルで5cm幅を10往復させ傷の有無を観測し、以下の基準にて耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。実施例2~5及び比較例1~4に係るアンダーコート層付基材フィルムについても同様にして評価した。傷の本数が少ないほど、耐摩耗性に優れている。
〇:傷が10本未満。
△:傷が10本以上20本未満
×:傷が20本以上
実施例1に係るアンダーコート層付基材フィルムを5cm2角に切り出し、硬化膜面同士を合わせて指で挟みこすり合わせる。以下の基準にて耐ブロッキング性を評価した。結果を表1に示す。実施例2~5及び比較例1~4に係るアンダーコート層付基材フィルムについても同様にして評価した。
〇:全く抵抗なく滑る。
△:抵抗あるが滑る
×:硬化膜同士が張り付き全く滑らず、動かない。
実施例1に係るアンダーコート層付基材フィルムのアンダーコート層上に、Arガス100体積%からなる3.0×10-3Torrの雰囲気中で、Cuターゲット材料を用いて、焼結体DCマグネートロンスパッタ法により、Cu層を300nmの厚みでスパッタ成膜して、実施例1に係る銅薄膜付基材フィルムを得た。実施例2~5及び比較例1~4に係るアンダーコート層付基材フィルムに関しても、同様の操作で銅薄膜付基材フィルムを得た。
実施例1に係る銅薄膜付基材フィルムに、カッターガイドにより1mm幅でクロスカットし100マス碁盤目をつくり、碁盤目にセロハンテープを強く圧着させ、テープの端を45°の角度で一気にはがし、碁盤目の状態を確認し、以下の基準にて評価した。結果を表1に示す。実施例2~5及び比較例1~4に係る銅薄膜付基材フィルムについても、同様にして評価した。数値が高いほど、初期密着性に優れている。
4:銅薄膜が剥がれている面積が5%未満
3:銅薄膜が剥がれている面積が5%以上15%未満
2:銅薄膜が剥がれている面積が25%以上65%未満
1:銅薄膜が剥がれている面積が65%以上
実施例1に係る銅薄膜付基材フィルムを、40℃の5wt%水酸化ナトリウム水溶液に5分浸漬し、銅薄膜付基材フィルムの水分をふき取った後、カッターガイドにより1mm幅でクロスカットし100マス碁盤目をつくり、碁盤目にセロハンテープを強く圧着させ、テープの端を45°の角度で一気にはがし、碁盤目の状態を確認し、上記同様に評価した。結果を表1に示す。実施例2~5及び比較例1~4に係る銅薄膜付基材フィルムについても、同様にして評価した。数値が高いほど、耐アルカリ密着性に優れている。
実施例1に係る銅薄膜付基材フィルムを、25℃の5wt%塩酸水溶液に5分浸漬し、銅薄膜付基材フィルムの水分をふき取った後、カッターガイドにより1mm幅でクロスカットし100マス碁盤目をつくり、碁盤目にセロハンテープを強く圧着させ、テープの端を45°の角度で一気にはがし、碁盤目の状態を確認し、上記同様に評価した。結果を表1に示す。実施例2~5及び比較例1~4に係る銅薄膜付基材フィルムについても、同様にして評価した。数値が高いほど、耐酸密着性に優れている。
Claims (10)
- 水酸基含有(メタ)アクリレート(a1)及びポリイソシアネート(a2)を含むモノマー成分の反応物であるポリウレタン(メタ)アクリレート(A)、
エポキシ基含有ビニル化合物を含むモノマー成分の重合体(b1)と、α,β-不飽和カルボン酸(b2)との反応物(B)、
分子内に2個の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリレート(C)、
及び金属酸化物微粒子(D)、
を含む、銅薄膜付基材用アンダーコート剤。 - (a1)成分が、水酸基含有直鎖アルキル(メタ)アクリレートである、請求項1に記載の銅薄膜付基材用アンダーコート剤。
- (a2)成分が、直鎖脂肪族ジイソシアネートのビウレット体、アロファネート体、イソシアヌレート体及びアダクト体からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の銅薄膜付基材用アンダーコート剤。
- (D)成分の平均粒子径が5~100nmである、請求項1~3のいずれか1項に記載の銅薄膜付基材用アンダーコート剤。
- 銅薄膜付基材用アンダーコート剤における(A)~(D)成分の含有量が、固形分換算で、(A)~(D)成分の総量100質量部に対して以下の範囲である、請求項1~4のいずれか1項に記載の銅薄膜付基材用アンダーコート剤。
(A)成分:30~60質量部
(B)成分:5~20質量部
(C)成分:10~40質量部
(D)成分:10~30質量部 - さらに、光重合開始剤(E)を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の銅薄膜付基材用アンダーコート剤。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載のアンダーコート剤からなるアンダーコート層、銅薄膜層及び基材を含む、銅薄膜付基材。
- 基材がプラスチックである、請求項7に記載の銅薄膜付基材。
- 請求項7又は8に記載の銅薄膜付基材を用いてなる、導電性フィルム。
- 請求項9に記載の導電性フィルムから得られる、電極フィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020049831A JP7376848B2 (ja) | 2020-03-19 | 2020-03-19 | 銅薄膜付基材用アンダーコート剤、銅薄膜付基材、導電性フィルム及び電極フィルム |
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