JP7376742B1 - ターゲット組立体およびターゲット組立体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、タングステンとインサート材との間は接合強度が十分でなく、接合強度のバラツキが大きいという問題があり、逆に高温接合をしなければならないという課題がある。
本発明の第2の態様は、前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ4[kg/mm2]以上である、第1の態様のターゲット組立体にある。
本発明の第3の態様は、前記面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数が0.15以下である、第1又は第2の態様のターゲット組立体にある。
本発明の第4の態様は、タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体を製造するターゲット組立体の製造方法において、前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の少なくとも一方に、Ti、V、Cr、Nb、Pd、Ir、Ptおよびこれらの金属の少なくとも1種を含む合金からなり、0.1μmより大きく、3.0μm以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法にある。
本発明の第5の態様は、前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間との両方に、Ti、V、Cr、Nb、Pd、Ir、Ptおよびこれらの金属の少なくとも1種を含む合金からなり、0.1μmより大きく、3.0μm以下の厚さを有する金属薄膜層を設け、その後、拡散接合する、第4の態様のターゲット組立体の製造方法にある。
ターゲットは、純度が5N(99.999質量%)以上であり、含有される不純物の炭素及び酸素がそれぞれ30質量ppm以下であり、相対密度が99%以上であり、かつ平均結晶粒径が150μm以下のものであるのが好ましい。
ターゲットとバッキングプレートとの間に介装されるインサート材としては、厚さ0.8mm以上のアルミニウム又はアルミニウム合金板、好ましくは、4~5mmの厚さのものを使用する。このように、インサート材が0.8mm以上の厚みが必要であるのは、拡散接合時の温度で十分柔らかくなり、ミクロ的にみて表面酸化膜の破壊により活性な新生面が現れて原子が拡散し易くなるからであり、また、拡散接合後室温まで冷却される際のスパッタリングターゲットとバッキングプレート間の熱膨張差によって生ずる応力を緩和することができるためである。このような観点から、インサート材の厚さはなるべく厚い方が好ましいが、スパッタリング装置の制約上、バッキングプレート及びインサート材の合計厚さは規定されているので、インサート材の厚さを厚くすると、バッキングプレートの厚さを薄くしなければならない。しかしながら、バッキングプレートの厚さを薄くすると冷却効率が下がるためハイパワースパッタでは問題となるため、バッキングプレートの厚さはある程度確保する必要がある。これらのことを考えてインサート材は4~5mmの厚さのものを使用するのが好ましい。この場合、バッキングプレートの厚さは30mm前後となる。なお、アルミニウム合金板としては、例えば、A1050やA6061を使用することができる。
図1~図10は、Al、Cu及びWと、各金属との二元状態図であり、Ti、V、Cr、Fe、Cо、Ni、Nb、Pd、IrおよびPtがAl、Cu及びWとの間で固溶体を形成することがわかる。
また、平均せん断強度と面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数が0.15以下であるのが好ましい。これは平均せん断強度から3σを差し引いた値が2.2[kg/mm2]以上となる範囲であり、接合強度の信頼性が担保されると思われる。
(実施例1-7)
タングステン(W:99.999%)ターゲット材(460mmφの円盤状の板)並びに同寸法の銅亜鉛製バッキングプレート材をエタノールにより洗浄した。厚さ5mmの純アルミニウム(A-1050) 板をインサート材として使用し、同様にエタノールにより洗浄した。洗浄後、インサート材をAr雰囲気中でボンバードにより清浄化処理(清浄化条件-Ar雰囲気:0.7Pa、投入電力:2kW、時間:30分)し、連続して金属薄膜層を形成した。金属間薄膜層は表1に示す金属からなる薄膜を物理的蒸着法(物理的蒸着条件-Ar雰囲気:0.4Pa、投入電力:3kW、成膜速度:0.1μm/分)により接合面に形成した。次いで、これらの組立体を容器にキャニング(真空度1Pa以下)して、熱間等方圧成形(HIP)にて拡散接合した。拡散接合は、表1に示す温度、時間及び加圧力で行った。
ターゲットとインサート材の間及びバッキングプレートとインサート材の間の金属薄膜層を設けないで拡散接合した以外は、実施例と同様にしてターゲット組立体を製造した。結果は、表1及び図14に示す。
拡散接合温度を従来から公知の条件の範囲外とした以外は実施例と同様にしてターゲット組立体を製造した。
金属薄膜層の厚さを本発明の範囲外とした以外は実施例と同様にしてターゲット組立体を製造した。結果は、表1、図15及び図16に示す。
表2に示すとおり、タングステンターゲットの代わりにモリブデンターゲットを用いた以外は、実施例1~7と同様に実施した。
結果は表2に示す。
表2に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例1,2と同様にしてターゲット組立体を製造した。
表2に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例3,4と同様にしてターゲット組立体を製造した。
表2に示すとおり、モリブデンターゲットを用いた以外は、比較例5-8と同様にしてターゲット組立体を製造した。
ターゲットとインサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、およびインサート材とバッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度を以下の方法で調べた。
拡散接合材の各位置(460φmmターゲットの中心:0mmおよび外周部230mm)から切り出した試験片の室温におけるせん断強度を調べた。(試験条件:SHIMADZU製AUTОGRAPH AG-50kNG、速度5mm/min)
また、せん断強度の標準偏差σと、標準偏差σと面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数を求めた。
これらの結果は、表1及び表2並びに図11及び図12に示した。
拡散接合界面での化合物形成の有無を、断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して確認した。(観察条件:日立ハイテク製TM4000Plus、加速電圧15kV)
結果は図13~図16に示した。
実施例1-7では、ターゲットとインサート材との間、およびバッキングプレートとインサート材との間のそれぞれに、Ti、Cr又はNbの金属薄膜層を設けて所定の条件下で拡散接合しているので、アルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材と銅合金製バッキングプレートとの間の金属間化合物層の形成を抑制して接合強度の低下を防止し、且つターゲットとインサート材との間の接合強度を十分な強度に向上させたターゲット組立体が実現できた。ターゲットとインサート材との間の接合強度について、同じ接合温度で比較した場合、Ti及びCrが同程度となり、NbはTi及びCrと比較して低い結果となった。Ti及びCrと比較して、Nbは融点が高く、Al及びW中の拡散係数が小さいためであると考えられる。また、拡散接合時の熱膨張によってAlが変形した場合、Tiは柔らかい金属であり変形しやすいが、Crはヤング率が低く硬い金属でありクラックを生じる可能性が多少あるため、この点ではCrよりもTiの方が適している。
一方、比較例1、2では、ターゲットとインサート材の間及びバッキングプレートとインサート材の間の金属薄膜層を設けないで拡散接合したので、化合物を形成しないように低温で拡散接合した比較例1では、ターゲットとインサート材の間で剥離が生じ、高温で拡散接合した比較例2では、インサート材とバッキングプレートとの間で化合物が形成し、剥離が生じた。
比較例3では、金属薄膜層を設けても拡散接合の温度が低いので、拡散がほとんど起こらず、剥離が生じた。また、比較例4では、拡散接合の温度が高すぎて、化合物層が厚くなり、剥離が生じた。
また、比較例5では、金属薄膜層の厚さが薄すぎて接合強度のバラツキが大きかった。一方、金属薄膜層が厚すぎる比較例6-8では、化合物層が厚くなり、強度が不十分で最悪剥離が生じた。
図13の実施例3のインサート材及びバッキングプレート界面の断面SEM観察像に示すとおり、実施例3では、インサート材及びバッキングプレート接合界面には、金属間化合物層の形成は見られなかった。
一方、図14の比較例2のインサート材及びバッキングプレート界面の断面SEM観察像では、金属間化合物層が観察された。
図15の比較例5のインサート材及びバッキングプレート界面の断面SEM観察像では、金属薄膜層が薄すぎ、部分的に金属間化合物の形成が観察された。
図16の比較例7のターゲット及びインサート材界面の断面SEM観察像では、金属薄膜層が厚すぎ、金属間化合物層が観察された。
Claims (3)
- タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体において、
前記ターゲットと前記インサート材との間、および前記バッキングプレートと前記インサート材と間のそれぞれに、Ti、V、Cr、Nb、Pd、Ir、Ptおよびこれらの金属の少なくとも1種を含む合金からなり、0.1μmより大きく、3.0μm以下の厚さを有し、前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ4[kg/mm 2 ]以上である金属薄膜層を介して拡散接合された、ターゲット組立体。 - 前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数、並びに前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度と、当該面内に亘ったせん断強度の標準偏差σとの比である変動係数のそれぞれが0.15以下である、請求項1に記載のターゲット組立体。
- タングステン又はモリブデンからなるターゲットと銅又は銅合金製のバッキングプレートとの間にアルミニウム又はアルミニウム合金板のインサート材を挟んで拡散接合したターゲット組立体を製造するターゲット組立体の製造方法において、
前記ターゲットと前記インサート材との間と、前記バッキングプレートと前記インサート材との間の両方に、Ti、V、Cr、Nb、Pd、Ir、Ptおよびこれらの金属の少なくとも1種を含む合金からなり、0.1μmより大きく、3.0μm以下の厚さを有し、且つ前記ターゲットと前記インサート材との間の面内に亘った平均せん断強度、および前記インサート材と前記バッキングプレートとの間の面内に亘った平均せん断強度が、それぞれ4[kg/mm 2 ]以上である金属薄膜層を設け、その後、拡散接合してターゲット組立体とする、ターゲット組立体の製造方法。
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