JP7368656B2 - 熱伝導性シリコーン組成物および該組成物を使用するギャップフィラーの製造方法 - Google Patents
熱伝導性シリコーン組成物および該組成物を使用するギャップフィラーの製造方法 Download PDFInfo
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Description
放熱シートは、熱伝導性シリコーン組成物をシート状に硬化させた、柔軟で高熱伝導性のシリコーンゴムシートである。そのため、簡便に設置することが可能で、部品表面に密着して放熱性を高める特徴がある。しかし、複雑な形状の部品あるいは表面粗さの大きな素材に放熱シートが追随できず、界面に微小な空隙が生じる恐れがある。
一方でギャップフィラーは、液状またはペースト状の熱伝導性シリコーン組成物を発熱体または放熱体に直接塗布し、塗布後に硬化させることにより得られる。このため、複雑な凹凸形状に適用された場合にもその空隙を埋め、高い放熱効果を発揮する利点がある。
しかしながら、振動条件下において接着性を発現させることについての開示や示唆はなかった。また、高温での加熱硬化が必要である点は車載バッテリーの放熱材に不向きであり、熱伝導性シリコーン組成物の施工や硬化を常温で行った場合でも、その特性が発揮されることについての開示や示唆はなかった。
また、フィラーに銀粉を使用することから高価であり、絶縁性を求められる用途には不向きである。
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、
(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと、
(C) (C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および
(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、
(D)付加触媒と、
(E)熱伝導性フィラーと、
(F)縮合触媒と、を含む、熱伝導性シリコーン組成物である。
すなわち(C)成分は基材との縮合反応と、(E)熱伝導性フィラーの表面被覆の両方に寄与し、基材と反応した(C)成分が(E)の表面とも相互作用することにより、(A)成分、(B)成分、(D)成分を含む硬化物全体を基材表面に接着させる。
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、
(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと、
(C) (C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および
(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、
(D)付加触媒と、
(E)熱伝導性フィラーと、
(F)縮合触媒と、を含む。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、その硬化前に液体状態で基材に塗布され、塗布後に硬化させて熱伝導性部材を与えるものであってもよく、硬化させて得られた熱伝導性部材を基材に適用する物であってもよい。
(A)成分は、熱伝導性組成物の主剤であり、ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンである。
(A)成分の粘度や重合度は特に限定されず、要求される熱伝導性組成物の混合粘度等に応じて選択することができ、例えば25℃における粘度が10mPa・s以上10,000mPa・s以下であってもよい。
ジオルガノポリシロキサンは、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。これは、熱伝導性組成物の主剤であり、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に平均して、少なくとも2個、好ましくは2~50個、より好ましくは2~20個有するものである。
また、(A)成分は、単一のシロキサン単位からなる重合体であっても、2種以上のシロキサン単位からなる共重合体であってもよい。
上記粘度範囲であれば、得られる熱伝導性組成物の適度な流動性が得られるため、吐出性が高く、生産性を高めることが可能になる。また、熱伝導性組成物を硬化して得られる熱伝導性部材の柔軟性を高くすることが可能になる。
熱伝導性シリコーン組成物の適度な流動性と、該組成物を硬化して得られる熱伝導性部材の柔軟性を確保するためには、25℃における粘度100,000mPa・s以上のジオルガノポリシロキサンを含まないことがより好ましく、粘度 50,000mPa・s以上のジオルガノポリシロキサンを(A)成分と(B)成分との合計量を100質量部としたときに0.1質量部以上含まないことがさらにより好ましい。
R1 aSiO(4-a)/2 (1)
(ただし、式(1)中、R1は、互いに同一または異種の炭素数1~18の非置換のまたは置換された一価炭化水素基である。aは1.7~2.1である。また、aは好ましくは1.8~2.5、より好ましくは1.95~2.05である。)
例えば、上記熱伝導性シリコーン組成物を40℃の温度下で6か月保管したときの、熱伝導性シリコーン組成物の上部と下部の比重差は0.2以内である。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物を2液型として貯蔵する場合には、シラノール基を有するアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサンは、付加触媒(D)および縮合触媒(F)を含まない第2液に配合することがより好ましい。
(B)成分は、ケイ素原子に結合している水素原子を2個以上有するジオルガノポリシロキサンである。
(B)成分の粘度や重合度は特に限定されず、要求される熱伝導性組成物の混合粘度等に応じて選択することができ、例えば25℃における粘度が10mPa・s以上10,000mPa・s以下であってもよい。
(B)成分は1分子中にケイ素原子に結合している水素原子を2個含有するジオルガノポリシロキサンであり、本発明の熱伝導性組成物を硬化させるための架橋剤の役割を果たす成分である。
(B)成分の水素含有量は特に限定されないが、本発明の熱伝導性シリコーン組成物を硬化して得られる熱伝導性部材に実用上十分な伸びを与えるためには、(B)成分の水素含有量は0.01mmol/g以上2.0mmol/g以下であることが好ましく、0.05mmol/g以上1.0mmol/g以下であることがより好ましく、0.4mmol/g以上0.8mmol/g以下であることがさらにより好ましい。
R3 pHqSiO(4-p-q)/2 (2)
(式中、R3は脂肪族不飽和炭化水素基を除く、非置換又は置換の一価炭化水素基である。またpは0~3.0、好ましくは0.7~2.1、qは0.0001~3.0、好ましくは0.001~1.0で、かつp+qは0.5~3.0、好ましくは0.8~3.0を満足する正数である。)
分子鎖末端にのみヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、立体障害が少ないことから反応性が高いという利点があり、側鎖にヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンは架橋反応によりネットワーク構築に寄与するため強度を向上させるという利点がある。硬化後の熱伝導性部材に柔軟性を付与するためには、分子鎖末端にのみヒドロシリル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを使用するのが好ましい。
最終的な生成物である熱伝導性組成物の粘度調整のため、粘度の異なる2種類以上の、水素原子を有するジオルガノポリシロキサンを用いることもできる。ギャップフィラー組成物の混合粘度は10 Pa・s以上1,000Pa・s以下の範囲であってもよく、20 Pa・s以上500Pa・s以下の範囲であればより好ましく、30 Pa・s以上250Pa・s以下の範囲であればさらにより好ましい。
また、(B)成分の含有量は、(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(B)成分中のヒドロシリル基の個数の比が1/5~7となる範囲とすることができる。
上記範囲内であれば、熱伝導性組成物の硬化後の硬さが適切な範囲となり、硬化後の熱伝導性部材は優れた引張せん断接着応力、引張せん断接着変位を有することができる。
(C)成分はバッテリーユニット筐体や冷却器等の基材への熱伝導性部材の接着性を向上させたり、熱伝導性部材に引張強度や伸びを与えるために、後述の(F)成分と共に配合される成分である。
(C)成分は(C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種を含む。
(C-1)成分として、エポキシ基を含む化合物も使用することが可能である。その場合、(C-1)はエポキシ基、メトキシ基、およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物である。
(C-2)成分としては、前記(C-1)成分の加水分解物が挙げられる。
(C-1)成分としてはテトラエトキシシランが最も好ましく、(C-2)成分としてはテトラエトキシシランの加水分解物が最も好ましい。
また、(C)成分は(E)熱伝導性フィラーの表面にある水酸基との脱水縮合反応により、(E)成分の表面の一部または全体を被覆する。これにより(E)成分の分散性が向上し、熱伝導性シリコーン組成物中で経時的に(E)熱伝導性フィラーが沈降する現象を抑制する。
したがって、(C)成分を配合しない場合と比較して、振動条件下においても基材への接着性が良好であり、熱伝導性シリコーン組成物を長期間保管しても、組成物中での成分の偏りが少なく、長期にわたり安定した品質の熱伝導性部材を得ることが可能となる。
すなわち、本発明では、加熱工程や(C)成分の溶解または分散工程を経なくとも、常温(例えば23℃である)で(A)~(F)成分を混合するだけで、(E)熱伝導性フィラーの表面に(C)成分を被覆させることが可能であるが、加熱・乾燥の工程を実施しなくても被覆させることができる。混合の順序も問わず、(C)成分と(E)成分を予め混合したのちに、それ以外の成分の混合物中に導入してもよく、(E)成分を含む混合物中に(C)成分を導入してもよく、(C)成分を含む混合物中に(E)成分を導入してもよい。
このように各成分の混合順序の自由度が高く、加熱工程が不要であるため、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は簡易なプロセスにより製造可能である。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物が接着する金属基材は、アルミニウム、マグネシウム、鉄、ニッケル、チタン、ステンレス、銅、鉛、亜鉛、モリブデン、シリコンから選択される金属基材であることが好ましい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物が接着するセラミックス基材は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、アルミナジルコニア、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛、酸化ベリリウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、などそのほか、酸化物、炭化物、窒化物であることが好ましい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物が硬化して接着する樹脂基材は、ポリエステル、エポキシ、ポリアミド、ポリイミド、エステル、ポリアクリルアミド、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)、スチレン、ポリプロピレン、ポリアセタール、アクリル、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)およびシリコーンから選択される樹脂基材であることが好ましい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物が硬化して得られる熱伝導性部材が、バッテリーユニット用ギャップフィラーである場合、接着する基材であるバッテリーユニット筐体は、基材表面がカチオン電着塗装により少なくとも一部を被覆された鉄表面を有してもよく、ヒートシンクとしてはアルミニウム表面有してもよい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物はカチオン電着塗装により被覆された鉄表面とアルミニウム表面との間を埋めるように注入され、硬化することによりギャップフィラーを与える。当該ギャップフィラーはバッテリーユニット筐体が振動する条件下においてもバッテリーユニット筐体表面とヒートシンク表面の双方に良好に接着する。
(D)成分の付加触媒は、上述した(A)成分におけるケイ素原子に結合しているアルケニル基と、上述した(B)成分におけるケイ素原子に結合している水素原子との付加硬化反応を促進する付加触媒であって、当業者には公知の触媒である。(D)成分としては白金、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、ルテニウムなどの白金族金属、または、これらを微粒子状の担体材料(例えば、活性炭、酸化アルミニウム、酸化ケイ素)に固定したものが挙げられる。
さらに、(D)成分としては、白金ハロゲン化物、白金-オレフィン錯体、白金-アルコール錯体、白金-アルコラート錯体、白金-ビニルシロキサン錯体、ジシクロペンタジエン-白金ジクロライド、シクロオクタジエン-白金ジクロライド、シクロペンタジエン-白金ジクロライド等の白金化合物が挙げられる。
(E)成分の熱伝導性フィラーは、熱伝導性組成物の熱伝導率を向上させるための充填材成分である。本発明で使用される熱伝導性フィラーは、熱伝導性を有するフィラーであれば特に限定されず、例えば金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、および金属炭化物の中から選択される少なくとも1種または2種以上であることができる。
電子基板等に適用するための絶縁性の高いギャップフィラーを得るためには、(E)熱伝導性フィラーは熱伝導性のみならず絶縁性にも優れた材料を使用することが好ましい。
(E)成分としては、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、窒化アルミニウム、および窒化ホウ素から選択される少なくとも2種を使用することが、さらに好ましい。例えば、球状酸化アルミニウムと、不定形酸化アルミニウムと、不定形酸化亜鉛を組み合わせる場合が挙げられる。
(E)成分として球状酸化アルミニウムを用いる場合には、高温溶射法あるいはアルミナ水和物の水熱処理により得られるα-アルミナを使用してもよい。
特に、熱伝導性部材に電気絶縁性が必要な場合は、非導電性の熱伝導性フィラーを選択することが考えられる。
上記範囲内であれば、熱伝導性組成物全体として十分な熱伝導率を有し、配合時に混合しやすく、硬化後にも柔軟性が維持され、さらに比重も大きくなりすぎないことから、熱伝導性と軽量化が求められる熱伝導性部材を形成するための熱伝導性組成物としてより好適である。(E)成分の含有量が少なすぎると、得られる熱伝導性組成物の硬化物の熱伝導率を十分に高めることが困難となり、一方、(E)成分の含有量が多すぎるとシリコーン組成物は高粘度になり、熱伝導性組成物を均一に塗布することが困難となるおそれがあり、硬化後の組成物の熱抵抗値の上昇、柔軟性の低下といった問題が生じる場合がある。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、(F)成分として、縮合触媒を含有する。縮合触媒(F)は、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物が、高温硬化および/または高温処理を経ずとも、すなわち、常温下であっても、振動条件下における金属および有機樹脂に対する接着性を有するために寄与する成分である。通常、アルミニウム等の金属基材、および、PET等の有機樹脂基材の表面には水酸基、アルコキシ基、アルコール基、ケトン基、エステル基、アクリル基、エーテル基、フェノール基、酸基等の縮合性基が存在している。成分(F)は、そうした縮合性基と、本発明の熱伝導性フィラー含有の熱伝導性シリコーン組成物中に存在するアルコキシ基、水酸基、ケイ素原子に結合している水素原子等の基または原子との間の縮合を促すものである。
例えば、オクチル酸、ラウリン酸、ステアリン酸等の有機酸、プロポキシド、ブトキシド等のアルコキシド、カテコール、クラウンエーテル、多価カルボン酸、ヒドロキシ酸、エチルアセトアセテート等のジケトン、ケト酸等の多座配位子キレート化合物が挙げられ、一つの金属に複数種類の配位子が結合していてもよい。特にアルコキシ基を含有する金属キレート化合物であることが好ましい。
特に、配合や使用条件が多少異なっても安定した硬化性が得られ易いチタン、ジルコニウム、アルミニウムの化合物が好ましい。
ジルコニウムを含むアシレート化合物である(F)縮合触媒としては、オクチル酸ジルコニウム、ステアリン酸ジルコニウムが例示できる。
具体的には、硬化後に得られる熱伝導性部材の熱伝導率は2.0 W/m・K以上であり、後述の引張せん断接着応力測定試験において、0.10MPa以上となる高い引張せん断接着応力を示し、かつ、引張せん断接着変位測定試験における最大応力時における変位が0.30mm以上となる高い引張せん断接着変位を有する。熱伝導性部材の引張せん断接着応力および引張せん断接着変位が上記範囲である場合に、当該熱伝導性部材は振動条件下で基材に対して良好な接着性を示す。
熱伝導率、引張せん断接着応力、および引張せん断接着変位は、2液型の熱伝導性シリコーン組成物を未硬化の状態で(すなわち、第1液と第2液とを混合しない状態で)24時間および7日間貯蔵後にも上記の範囲を維持し得ることから、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は貯蔵安定性にも優れている。
熱伝導性シリコーン組成物を縦25mm×横25mmの塗布面積、厚み0.6mmなるようにアルミニウム製試験片と、カチオン電着塗装された鉄製試験片とで挟み、23℃の温度下で24時間硬化させて、引張せん断接着試験用試験片を得る。
前記引張せん断接着試験用試験片をJIS K6850に準拠した方法により引張せん断接着試験を行い、SーS曲線グラフを得る。
前記SーS曲線グラフにおいて、最大の応力となる点のストローク量を、各引張せん断接着試験用試験片に対応するシリコーン組成物の硬化物の引張せん断接着変位とする。
前記SーS曲線グラフにおいて、応力の最大値を、各引張せん断接着試験用試験片に対応するシリコーン組成物の硬化物の引張せん断接着応力とする。
(G)成分として、(G-1)成分および/または(G-2)成分を含む場合、(G-1)成分、(G-2)成分は、それぞれ0.01質量部以上1.0質量部以下であってもよく、好ましくはそれぞれ0.05質量部以上0.7質量部以下であり、より好ましくはそれぞれ0.1質量部以上0.5質量部以下としてもよい。
(G)成分中に含まれる(G-1)成分および(G-2)成分の合計量は、(G)成分全体を100重量%としたときに、30重量%以上99重量%以下であることが好ましい。(G)成分中に(G-1)成分および(G-2)成分が含まれる場合の、(G-1)成分と(G-2)成分との比率は特に限定されず、例えば(G-2)成分は(G-1)成分の重量の50%以上150%以下としてもよく、70%以上110%以下としてもよい。
本発明に係る熱伝導性シリコーン組成物には、(E)成分以外のフィラーをさらに配合することもできる。(E)成分以外のフィラーとしては、例えば、親水性シリカ、疎水性シリカ、結晶性シリカ、沈降性シリカ、中空フィラー、シルセスキオキサン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維、シリコーンゴムパウダー、シリコーンレジンパウダー等の非熱伝導性を有するフィラーが挙げられる。
シランカップリング剤の必要量(g)=熱伝導性フィラー質量(g)×熱伝導性フィラーの比表面積(m2/g)÷シランカップリング剤の固有の最小被覆面積(m2/g)
また、前述以外の官能基としては、例えば、ビニル基などのアルケニル基、(メタ)アクリロキシ基、ヒドロシリル基(ヒドロシリル基)、イソシアネート基、から選択される官能基を用いてもよい。
顔料の配合量は用途により所望される硬化温度や硬化時間に応じた有効量が用いられるが、通常、熱伝導性シリコーン組成物の合計質量に対して、顔料成分の配合量は0.001%から5%の範囲が望ましい。好ましくは0.01%以上2%以下、より好ましくは0.05%以上1%以下、の範囲である。配合量が0.001%未満の場合は、着色が不十分であり、第1液と第2液を視覚的に区別することが困難となる。一方、配合量が5%を超えるとコストが上昇するため経済的に好ましくない。
熱伝導性シリコーン組成物中の(D4)~(D8)の含有量合計が上記範囲内であれば、該組成物全体としての引火点が高くなり、貯蔵中の安全性を向上させることが可能となる。また、該組成物を硬化させて得られる熱伝導性部材について、電子部品等への接点障害を起こしにくい熱伝導性部材を提供することが可能となる。
(D4)~(D8)の含有量はガスクロマトグラフィーにより測定される。ガスクロマトグラフィーの測定条件は従来公知の方法に従い適宜選択されればよい。
2液型組成物の場合には、これらの工夫なしに貯蔵安定性をさらに向上させることが可能になり、室温(例えば25℃)で硬化する組成物とすることが容易である。その場合、本発明に係る熱伝導性組成物を例えば次のように第1液と第2液とに分配することができる。第1液は(B)成分を含まず、(D)成分および(F)成分を含むことを特徴とし、第2液は(B)成分および(C)成分を含み、(D)成分および(F)成分を含まないことを特徴とする。
(E)成分は第1液または第2液にのみ含まれてもよいが、その両方に含まれることが好ましい。
任意成分として(G)成分を含む場合には、これらの成分は第2液に含まれることが好ましい。
(A) ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、(D)付加触媒と、(E)熱伝導性フィラーと、(F)縮合触媒とを混合して第1液を得る第一工程と、
(A) ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと、(C) (C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および (C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、(E)熱伝導性フィラーと、を混合して第2液を得る第二工程と、を含む方法である。
基材に塗布後に硬化させる際の温度は特に限定されず、例えば15℃以上60℃以下の温度であってもよい。バッテリーユニット筐体や冷却器等の基材への熱ダメージを軽減させるため、15℃以上40℃以下の温度としてもよい。
冷却器としては、例えばヒートシンク、放熱器、冷却ファン、ヒートパイプ、冷却フィン、金属カバーが挙げられるがこれらに限定されない。
ギャップフィラーが適応される基材は特に限定されず、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ(1,4-ブチレンテレフタレート)(PBT)、ポリカーボネート等の樹脂、セラミックス、ガラス、及びアルミニウム等の金属が挙げられる。
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン、
(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサン、および
(D)付加触媒 を含む前記熱伝導性シリコーン組成物に、
(C) (C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および
(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、
(F)縮合触媒と、を配合する工程を含む、方法である。
なお、本明細書内において記載する粘度は、25℃、せん断速度:10/sで、回転粘度計(JIS K7117-2)により測定した値である。
実施例と比較例にそれぞれ示した第1液と第2液を、1:1の割合で計量し、撹拌機で十分に混合し、さらに真空ポンプで脱気を行い、各熱伝導性組成物を作製した。これを、各評価項目に応じた試験片となるように、23℃、24時間で硬化させ、各硬化物である熱伝導性部材を作製した。
引張せん断接着変位測定試験および引張せん断接着応力測定試験用には、以下の条件の試験片を使用した。
24時間貯蔵後の引張せん断接着変位および引張せん断接着応力測定:第1液と第2液をそれぞれ下記の手順で作成後、23℃24時間静置した後に混合し、脱気し、硬化させた試験片(表中で「24時間後」と表示)
7日間貯蔵後の引張せん断接着変位および引張せん断接着応力測定:第1液と第2液をそれぞれ下記の手順で作成後、40℃7日間密閉容器にて貯蔵した後に混合し、脱気し、硬化させた試験片(表中で「7日後」と表示)
6か月間貯蔵後の引張せん断接着変位および引張せん断接着応力測定:第1液と第2液をそれぞれ下記の手順で作成後、、40℃6か月密閉容器にて貯蔵後に混合し、脱気し、硬化させた試験片(表中で「6か月後」と表示)
湿熱暴露後の引張せん断接着変位および引張せん断接着応力測定:上記24時間貯蔵後の試験片と同様に作成した試験片を、硬化後に温度85℃、湿度95%の条件下に4日間静置した試験片(表中で「硬化後、湿熱暴露後」と表示)
引張せん断接着変位は0.40mm以上であればより良好であり、0.50mm以上であれば極めて良好であると評価される。
第1液と第2液を製造後、7日間貯蔵しても測定結果が上記の要求を満たしていれば貯蔵安定性が良好であるといえる。
第1液と第2液を製造後、6か月間貯蔵しても測定結果が上記の要求を満たしていれば長期貯蔵安定性が良好であるといえる。
熱伝導性シリコーン組成物を縦25mm×横25mmの塗布面積、厚み0.6mmなるようにアルミニウム製試験片と、カチオン電着塗装された鉄製試験片とで挟み、23℃の温度下で24時間硬化させて、引張せん断接着試験用試験片を得る。
前記引張せん断接着試験用試験片をJIS K6850に準拠した方法により引張せん断接着試験を行い、SーS曲線グラフを得る。
前記SーS曲線グラフにおいて、最大の応力となる点のストローク量を、各引張せん断接着試験用試験片に対応するシリコーン組成物の硬化物の引張せん断接着変位とする。
熱伝導性シリコーン組成物を縦25mm×横25mmの塗布面積、厚み0.6mmなるようにアルミニウム製試験片と、カチオン電着塗装された鉄製試験片とで挟み、23℃の温度下で24時間硬化させて、引張せん断接着試験用試験片を得る。
前記引張せん断接着試験用試験片をJIS K6850に準拠した方法により引張せん断接着試験を行い、SーS曲線グラフを得る。
前記SーS曲線グラフにおいて、応力の最大値を、各引張せん断接着試験用試験片に対応するシリコーン組成物の硬化物の引張せん断接着応力とする。
実施例と比較例にそれぞれ示した第1液と第2液を、1:1の割合で計量し、撹拌機で十分に混合し、さらに真空ポンプで脱気を行い、これを、直径30mm×高さ6mmの円柱状のプレス金型に流し込み、23℃、24時間の条件で硬化させ、円柱状の硬化物を作製した。硬化物の熱伝導率はISO 22007-2に準拠したホットディスク法により測定する機械[TPS-500、京都電子工業(株)製]を用いて測定した。上記で作成した2個の円柱状の硬化物にセンサーを挟み、上記装置で熱伝導率を測定した。
熱伝導率は2.0W/m・k以上であることが好ましい。
熱伝導性シリコーン組成物の貯蔵中における沈降性評価は、熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導性フィラーおよびそれ以外のフィラーの沈降性を確認するために実施され、沈降性評価結果が良好であれば貯蔵中のフィラー沈降が少なく、沈降抑制性が良好であると判定する。
実施例と比較例にそれぞれ示した、第1液と第2液をそれぞれ別々の円筒状の1Lの金属缶に内袋を入れた容器に0.7L程度満たし、上部に0.05mm厚のポリエチレンフィルムを載せて、金属缶の蓋を閉めて、40℃で6か月静置させた。
6か月放置後に内容物を上から、上下が混ざらないように取り出し、3分の1ずつ分け、上から3分の1を上部、下から3分の1を下部とした。
下部の第1液と下部の第2液についても同様に測定し、表中に「下部1/3」として示した。
熱伝導率は2.0W/m・k以上であることが好ましい。
第1液と第2液を製造後、6か月間貯蔵しても、上部、下部ともに熱伝導率が2.0W/m・k以上を満たしていれば沈降抑制性が良好であるといえる。
実施例と比較例にそれぞれ示した第1液と第2液を、1:1の割合で計量し、撹拌機で十分に混合し、さらに真空ポンプで脱気を行い、これを、縦120mm×横120mm、厚さ2mmの型に流し込み、PETフィルム、鉄板の順で被せて、プレス機5MPa、5秒間にて圧縮成型後、100℃1時間の条件で硬化させ、シート状の硬化物を作製した。作成した硬化物を5号ダンベル型にて打ち抜き、ダンベル形状の硬化物(以下ダンベル)を得る。
上記ダンベルを島津社製オートグラフAGS-Xにてチャック間距離75mmにて挟み込み、引張速度50mm/minにて引張試験を実施し、ダンベル破断時の応力を引張強度(MPa)とし、そのときのストローク量をチャック間距離で割ったものを伸び(%)とする。そのほかの条件に関してはJIS K 6249に準拠して行う。
実施例と比較例にそれぞれ示した第1液と第2液を、1:1の割合で計量し、撹拌機で十分に混合し、さらに真空ポンプで脱気を行い、これを、100mm×100mm×高さ6mmの板状のプレス金型に流し込み、23℃、24時間の条件で硬化させ、硬化物を作製した。この硬化物を0.3g秤量し、サンプルバイアル瓶にいれたアセトン溶液10ml中に入れ、密閉し、12時間かけて抽出を行う。この抽出溶液を使用し、ガスクロマトグラフを用いて、低分子環状体((D4)~(D8))を計量した。
(実施例1)
実施例と比較例にそれぞれ示した第1液と第2液とを、表に示す組成に従い、それぞれ以下の手順により作成した。表に示す各成分の配合比の単位は質量部である。
(A)成分として、アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン、 (D)成分として、白金-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体、(F)成分として縮合触媒、任意の成分のBET比表面積300m2/gの疎水性シリカ(H)、任意のシランカップリング剤としてn-オクチルトリエトキシシランの半量、をそれぞれ計量し加え、プラネタリミキサーを用いて室温で30分間混練りした。
(A)成分は両末端に各1個のアルケニル基を有し、粘度が120mPa・sである直鎖のジメチルポリシロキサン(A-1)と、両末端に各1個のアルケニル基を有し、粘度が1,000mPa・sである直鎖のジメチルポリシロキサン(A-2)との混合物である。
その後、(E)成分として熱伝導性フィラーである(E-1) 平均粒径が0.6μmの不定形の酸化亜鉛、(E-2)平均粒径が4μmの不定形の酸化アルミニウム、および(E-3)平均粒径が50μmの球状の酸化アルミニウムの半量を加えプラネタリミキサーを用いて室温で15分間混練りした。
その後、シランカップリング剤の半量、(E)成分として上記の(E-1)、(E-2)、および(E-3)の半量を加えプラネタリミキサーを用いて室温で15分間混練りし、第1液を作製した。
(E-1) 不定形の酸化亜鉛としてはGrillo Zinkoxid製Pharma 4 API(平均粒径(D50)0.6μm、BET比表面積は4.1 m2/g)を使用した。
(E-2) 不定形の酸化アルミニウムとしてはALMATIS社製CL 3000 SG (平均粒径(D50)3.9μm、BET比表面積は0.9 m2/gである)を使用した。
(E-3) 球状の酸化アルミニウムとしては、Shanghai Bestry Performance Materials 社製BAK-40(平均粒径(D50)40μm、 BET比表面積は0.12 m2/gである)を使用した。
(A)成分として、第1液と同じアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン(A-1)、(A-2)に加えて、両末端にシラノール基を有するジオルガノポリシロキサン(A-3)を使用した。これらの(A)成分、(B)成分として、両末端に水素原子2個を有する粘度が70mPa・sである直鎖状ジオルガノポリシロキサン(水素量は0.5mmol/gである)、(C)成分、(G-1)成分である1,3,5,7,9-ペンタメチルシクロペンタシロキサン、(G-2)成分である1,3,5,7,9,11-ヘキサメチルシクロヘキサシロキサン、(H)成分、任意成分の(F)架橋剤、任意のシランカップリング剤の半量をそれぞれ計量し加え、プラネタリミキサーを用いて室温で30分間混練りした。(H)成分とシランカップリング剤は第1液と同じである。
(F)架橋剤は、側鎖にケイ素原子に結合する水素原子を12~18個有する、粘度200mPa・sのジメチルポリシロキサンである。
その後、シランカップリング剤の半量、(E)成分として第1液と同じ熱伝導性フィラーを加えプラネタリミキサーを用いて室温で15分間混練りし、第2液を作製した。
硬化後の熱伝導性部材の熱伝導率は2.0W/m・k以上の良好な値であり、放熱特性が良好である。熱伝導性シリコーン組成物を6か月貯蔵後の上部と下部を使用した場合の、硬化後の熱伝導率もいずれも2.0W/m・k以上を示すことから、貯蔵中のフィラーの沈降も十分に低く抑制されていたといえ、沈降抑制性も良好であったといえる。
さらに、伸びと引張強度についても良好な値であり、良好なゴム強度を有することが分かった。
実施例2では、(A-2)、(E-1)、(E-3)、(H)、シランカップリング剤、(C-1)、(G-1)、(G-2)、架橋剤を配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。(A)成分、(C)成分、(E)成分の合計量は実施例1と同等となるように配合量を調整している。
また、実施例1と比較すると熱伝導性部材の熱伝導率はやや低下したが、許容範囲内である。
貯蔵安定性および長期貯蔵安定性は実施例1よりは低下したが、許容範囲内である。沈降抑制性は実施例1よりも低下した。
実施例3では(C-2)成分を配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例4では(C-1)成分を配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例5では縮合触媒(F)としてオルガチックスTC-750に代えて、(F-2)Wacker社製Cat-77(ジルコニウムテトラブトキシド)を使用した以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例7では縮合触媒(F)としてオルガチックスTC-750に代えて、(F-4)マツモトファインケミカル社製ZC-200(オクチル酸ジルコニウム化合物)を使用した以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例8では縮合触媒(F)としてオルガチックスTC-750に代えて、(F-5)マツモトファインケミカル社製ZC-540(ジルコニウムモノアセチルアセトネート)を使用した以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例9では縮合触媒(F)としてオルガチックスTC-750に代えて、(F-6) マツモトファインケミカル社製ZC-700(ジルコニウムテトラアセチルアセトネート)を使用した以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例10では縮合触媒(F)としてオルガチックスTC-750に代えて、(F-2)および(F-6)を使用した以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
一方、6か月貯蔵後はさらにこれらの測定値は低下し、特に実施例5~7では評価基準を下回ったことから、6か月間の長期貯蔵安定性は良好ではなかった。
耐熱性、耐湿性も実施例1よりも低下した。
実施例10はアルコキシ基を有する縮合触媒と、キレート化合物である縮合触媒を混合して使用したが、アルコキシ基とキレート構造を1分子内に有する縮合触媒を使用した実施例1と比較すると7日間貯蔵後、6か月間貯蔵後のいずれも低下する結果となった。
縮合触媒がアルコキシ基を含有するキレート金属化合物である場合に、振動条件下における接着性、貯蔵安定性、耐熱性、耐湿性のいずれもが最も良い結果になった。
実施例11では第2液に(A-3)成分を配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例12では(H)疎水性シリカを配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
実施例13は(G-1)および(G-2)成分に代えて、(G-3)1,3,5,7,9,11,13-ヘプタメチルシクロヘプタシロキサンを配合した以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
比較例1は、(C)成分と(F)成分を配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
比較例2は、 (F)成分を配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
この結果から、(C)成分と(F)成分の両方を配合することが、振動条件下において接着性を発現するために必要であることが分かる。
比較例3は、(C-1)成分に代えて(C-1(R))テトラプロポキシシランを配合し、(C-2)成分は配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
比較例4は(C)成分を配合しなかった以外は実施例1と同様に第1液及び第2液を作成した。
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、
(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと、
(C) (C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および
(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、
(D)付加触媒と、
(E)熱伝導性フィラーと、
(F)縮合触媒と、を含む、熱伝導性シリコーン組成物。
前記(F)縮合触媒が、アルコキシ基含有金属キレート化合物を含む、付記1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
(G) 重合度が4以上10以下である環状水素化シロキサンをさらに含む、付記1または付記2に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
前記(G)成分は、
(G-1)1,3,5,7,9-ペンタメチルシクロペンタシロキサンと、
(G-2)1,3,5,7,9,11-ヘキサメチルシクロヘキサシロキサンと、を含む、付記3に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
付記1ないし付記4のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物であって、
前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、
前記(C)成分を0.2質量部以上5.0質量部以下と、
前記(D)成分を触媒量と、
前記(E)成分を300質量部以上2,000質量部以下と、
前記(F)成分を触媒量と、を含み、
前記(B)成分の含有量は、(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(B)成分中のヒドロシリル基の個数の比が1/5~7となる範囲である、熱伝導性シリコーン組成物。
前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、
前記(G)成分を0.01質量部以上2.0質量部以下含む、付記3ないし付記5のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、
前記(G-1)成分 0.01質量部以上1.0質量部以下と、
前記(G-2)成分 0.01質量部以上1.0質量部以下と、
を含む、付記4ないし付記6のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、
(H) 疎水性シリカ 0.05質量部以上10.0質量部以下をさらに含む、付記7ないし付記5のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
前記(A)成分中の5質量%以上20質量%以下が、分子鎖末端に少なくとも1個のシラノール基を有するアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサンである、付記1ないし付記8のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
前記(E)成分は酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、窒化アルミニウム、および窒化ホウ素から選択される少なくとも1種である、付記1ないし付記9のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
前記熱伝導性シリコーン組成物は、硬化後に、熱伝導率が2.0 W/m・K以上であり、下記引張せん断接着変位測定試験により測定される変位が0.3mm以上である硬化物を与えることを特徴とする、付記1ないし付記10のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
<引張せん断接着変位測定試験>
熱伝導性シリコーン組成物を縦25mm×横25mmの塗布面積、厚み0.6mmなるようにアルミニウム製試験片と、カチオン電着塗装された鉄製試験片とで挟み、23℃の温度下で24時間硬化させて、引張せん断接着試験用試験片を得る。
前記引張せん断接着試験用試験片をJIS K6850に準拠した方法により引張せん断接着試験を行い、SーS曲線グラフを得る。
前記SーS曲線グラフにおいて、最大の応力となる点のストローク量を、各引張せん断接着試験用試験片に対応するシリコーン組成物の硬化物の変位とする。
付記1ないし付記11のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物を製造する方法であって、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、
(D)付加触媒と、
(E)熱伝導性フィラーと、
(F)縮合触媒と、を混合して第1液を得る第一工程と、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、
(B) ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと、
(C) (C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および (C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、
(E)熱伝導性フィラーと、を混合して第2液を得る第二工程と、
を含む、2液型熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
付記12に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物を使用して、カチオン電着塗装により少なくとも一部を被覆された鉄表面を有するバッテリーユニット筐体と、アルミニウム表面を有する冷却器との間に配置されるギャップフィラーを製造する方法であって、
前記第1液と前記第2液とを混合して熱伝導性シリコーン組成物を得る混合工程と、
前記バッテリーユニット筐体および前記冷却器の少なくとも一方に前記熱伝導性シリコーン組成物を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程で塗布された未硬化の熱伝導性シリコーン組成物を15℃以上60℃以下の温度で、硬化工程と、
を有するギャップフィラーの製造方法。
熱伝導性フィラーを含有する熱伝導性シリコーン組成物の硬化物の、金属またはカチオン電着塗料を塗布した金属表面への振動条件下における接着性を向上させ、かつ熱伝導性シリコーン組成物の貯蔵安定性を向上させる方法であって、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン、
(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサン、および
(D)付加触媒
を含む前記熱伝導性シリコーン組成物に
(C) (C-1)エメトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および
(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、
(F)縮合触媒と、を配合する工程を含む、前記方法。
オクタメチルシクロテトラシロキサン(D4)、デカメチルシクロペンタシロキサン(D5)、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン(D6)、テトラデカメチルシクロヘプタシロキサン(D7)、およびヘキサデカメチルシクロオクタシロキサン(D8)のそれぞれの含有量合計は、前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、0.1質量部未満である、付記1ないし付記9のいずれか1つに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
Claims (12)
- (A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、(D)付加触媒と、(E)熱伝導性フィラーと、(F)縮合触媒と、を含む第1液と、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと、(C)(C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物とから選択される少なくとも1種と、(E)熱伝導性フィラーと、を含む第2液と、
を含み、
前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、
前記(C)成分を0.2質量部以上5.0質量部以下と、
前記(D)成分を触媒量と、
前記(E)成分を300質量部以上2,000質量部以下と、
前記(F)成分を触媒量と、を含み、
前記(B)成分の含有量は、(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(B)成分中のヒドロシリル基の個数の比が1/5~7となる範囲である、
2液型熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記(F)縮合触媒が、アルコキシ基含有金属キレート化合物を含む、請求項1に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物。
- (G)重合度が4以上10以下である環状水素化シロキサンをさらに含む、請求項1または請求項2に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物。
- (削除)
- 前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、前記(G)成分を0.01質量部以上2.0質量部以下含む、請求項3に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、(H) 疎水性シリカ0.05質量部以上10.0質量部以下をさらに含む、請求項1または請求項2に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記(A)成分中の5質量%以上20質量%以下が、分子鎖末端に少なくとも1個のシラノール基を有するアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサンである、請求項1または請求項2に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記(E)成分は酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化亜鉛、窒化アルミニウム、および窒化ホウ素から選択される少なくとも1種である、請求項1または請求項2に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物は、硬化後に、熱伝導率が2.0W/m・K以上であり、下記引張せん断接着変位測定試験により測定される変位が0.3mm以上である硬化物を与えることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物。<引張せん断接着変位測定試験>
熱伝導性シリコーン組成物を縦25mm×横25mmの塗布面積、厚み0.6mmなるようにアルミニウム製試験片と、カチオン電着塗装された鉄製試験片とで挟み、23℃の温度下で24時間硬化させて、引張せん断接着試験用試験片を得る。
前記引張せん断接着試験用試験片をJIS K6850に準拠した方法により引張せん断接着試験を行い、SーS曲線グラフを得る。
前記SーS曲線グラフにおいて、最大の応力となる点のストローク量を、各引張せん断接着試験用試験片に対応するシリコーン組成物の硬化物の変位とする。 - 請求項1に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物を製造する方法であって、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、(D)付加触媒と、(E)熱伝導性フィラーと、(F)縮合触媒と、を混合して第1液を得る第一工程と、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと、(C)(C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物と、から選択される少なくとも1種と、(E)熱伝導性フィラーと、を混合して第2液を得る第二工程と、を含み、
前記2液型熱伝導性シリコーン組成物を構成する第1液および第2液の合計量において、
前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、
前記(C)成分を0.2質量部以上5.0質量部以下と、
前記(D)成分を触媒量と、
前記(E)成分を300質量部以上2,000質量部以下と、
前記(F)成分を触媒量と、を含み、
前記(B)成分の含有量は、(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(B)成分中のヒドロシリル基の個数の比が1/5~7となる範囲である、
2液型熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。 - 請求項1に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物あるいは請求項10に記載の2液型熱伝導性シリコーン組成物の製造方法で製造された2液型熱伝導性シリコーン組成物を使用して、カチオン電着塗装により少なくとも一部を被覆された鉄表面を有するバッテリーユニット筐体と、アルミニウム表面を有する冷却器との間に配置されるギャップフィラーを製造する方法であって、
前記第1液と前記第2液とを混合して熱伝導性シリコーン組成物を得る混合工程と、
前記バッテリーユニット筐体および前記冷却器の少なくとも一方に前記熱伝導性シリコーン組成物を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程で塗布された未硬化の熱伝導性シリコーン組成物を15℃以上60℃以下の温度で、硬化工程と、
を有するギャップフィラーの製造方法。 - 熱伝導性フィラーを含有する2液型熱伝導性シリコーン組成物の硬化物の、金属またはカチオン電着塗料を塗布した金属表面への振動条件下における接着性を向上させ、かつ熱伝導性シリコーン組成物の貯蔵安定性を向上させる方法であって、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン、(D)付加触媒と、(E)熱伝導性フィラーと、(F)縮合触媒と、を含む第1液と、
(A)ケイ素原子に結合しているアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンと、(B)ケイ素原子に結合している水素原子を有するジオルガノポリシロキサン、(C)(C-1)メトキシ基およびエトキシ基から選択される少なくとも一種の基を2個以上有し、炭素数3以上の炭化水素基またはビニル基を有しない有機ケイ素化合物、および(C-2)前記有機ケイ素化合物(C-1)の加水分解物とから選択される少なくとも1種と、(E)熱伝導性フィラーと、を含む第2液と、に分けて貯蔵し、
前記2液型熱伝導性シリコーン組成物を構成する第1液および第2液の合計量において、
前記(A)成分と前記(B)成分との合計量を100質量部としたときに、
前記(C)成分を0.2質量部以上5.0質量部以下と、
前記(D)成分を触媒量と、
前記(E)成分を300質量部以上2,000質量部以下と、
前記(F)成分を触媒量と、を含み、
前記(B)成分の含有量は、(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(B)成分中のヒドロシリル基の個数の比が1/5~7となる範囲であることを特徴とする、前記方法。
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