JP7356907B2 - 油中水型固形化粧料 - Google Patents
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Description
しかしながら、水性成分を配合した油中水型固形化粧料は、経時安定性に問題があり、型崩れだけでなく、組成物中の成分が化粧料外面に吹き出るようににじみ出る、いわゆる発汗現象が生じやすい。この発汗現象は、油相の固化剤としてワックスを用いた場合に顕著であり、水を配合しない油性固形化粧料にも見られる現象であるが、その発生機構については未だ不明な点も多い。
ワックスを固化剤に用いた油性固形化粧料、或いは油中水型固形化粧料には、特許文献1~5に示されるようなものがあるが、良好な使用感を維持しつつ、発汗抑制に代表される安定性を得ることは困難であった。
特に、紫外線吸収剤を配合すると、紫外線防御効果も図られるという利点を有する一方で発汗現象を生じやすくなるため、有効な対策の開発が期待されていた。
これに対し、本発明者は鋭意検討を行った結果、固化時にワックスが網目状構造を形成することなく、さらに、紫外線吸収剤が油滴として連続相油から分離した油性固形化粧料が、意外にも発汗を生じにくいことを見出した。そして、水相成分を添加して油中水型固形化粧料とした場合には、紫外線吸収剤を高配合しても使用感(特に、油っぽさのなさ)に優れることを見出し、本発明を完成させるに至った。
[1] ワックスにより固化される油中水型固形化粧料において、
有機変性シリコーンを含み、連続油相を形成する連続相油と、
前記連続相油に相溶するワックスと、
紫外線吸収剤と、水相と、
を含み、ワックスを溶解した連続相油に対し、紫外線吸収剤を含む油相滴と水相滴が、それぞれ別個に分散していることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[2] 前記[1]記載の化粧料において、
水相は、化粧料全量中5~50質量%であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[3] 前記[1]または[2]記載の化粧料において、連続相油中、直鎖シリコーン油が50質量%以上であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[4] 前記[1]~[3]のいずれかに記載の化粧料において、連続油相中、紫外線吸収剤は、化粧料全量中3~40質量%であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[5] 前記[1]~[4]のいずれかに記載の化粧料において、油分中、25℃1気圧で液状であるエステル、ベンゼン環を化学構造内に含有する有機変性シリコーン、及び/または1気圧で沸点が300℃以下である炭化水素油を含み、該油分の含有量が各々30質量%以下であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[6] ワックスにより固化される油中水型固形化粧料において、
有機変性シリコーンを含み、連続油相を形成する連続相油と、
前記連続相油に相溶するワックスと、
紫外線吸収剤と、水相と、
を含み、紫外線吸収剤は、化粧料全量中3~40質量%であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[7] 前記[6]記載の化粧料において、
水相は、化粧料全量中5~50質量%であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[8] 前記[6]または[7]記載の化粧料において、連続相油中、直鎖シリコーン油が50質量%以上であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[9] 前記[6]~[8]のいずれかに記載の化粧料において、油分中、25℃1気圧で液状であるエステル、ベンゼン環を化学構造内に含有する有機変性シリコーン、及び/または1気圧で沸点が300℃以下である炭化水素油を含み、該油分の含有量が各々30質量%以下であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
[10] 前記[6]~[9]のいずれかに記載の化粧料において、ワックスを溶解した連続相油に対し、紫外線吸収剤を含む油相滴と水相滴が、それぞれ別個に分散していることを特徴とする油中水型固形化粧料。
<連続相油>
本発明における“連続相油”は、連続相を形成する油分のことであり、ワックス及び紫外線吸収剤は除外される。なお、本発明における“連続油相(単に、“油相”と呼ぶ場合がある)”には、連続相油と他油分からなる油分とその他油性成分(ワックス、紫外線吸収剤、さらに連続相油中に分散している粉末等を含む)が含まれる。
本発明に係る連続油相は、有機変性シリコーン油を必須成分として含有する。シリコーン系油分としては、本発明の効果が損なわれなければ特に制限されず、直鎖状ポリシロキサン、環状ポリシロキサン、変性シリコーン、シリコーン系樹脂等を使用することができるが、常圧(すなわち、一気圧)における沸点が400℃以下のものが好適である。例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン等が挙げられる。
この中で、低重合度ジメチルポリシロキサン(重合度3~7)等の揮発性直鎖状ポリシロキサンや、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等の揮発性環状ポリシロキサン等の揮発性シリコーン油を用いた場合には、皮膚に塗布した際にオイル感が残りにくく、さっぱりとした使用感が得られるため特に好適である。
一方、メチルフェニルポリシロキサンなどは、Si/C比(分子中のSi原子数とC原子数の比)が小さくなり、極性油に対する親和性が高まる傾向にあるため、大量の配合は好ましくない。
また、他油分の総配合量は、油分中50質量%以下であることが好ましい。
本発明において好適に用いられるワックスとしては高融点のものが好ましく、固化温度が70℃以上、特に75℃以上のものが好ましい。
ワックス種は任意に採用することができるが、混合物として用いる場合には混合物としての固化温度が上記以上であることが好ましい。
ワックスの全油相中への配合量は5~30質量%であることが好ましい。5質量%未満であると固化が困難となる場合があり、また30質量%を超えると固くなりすぎる傾向がある。
本発明において好適に用いられる紫外線吸収剤としては、ベンゼン環を化学構造内に含有するものであり、例えば、メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、メトキシケイ皮酸イソプロピル、メトキシケイ皮酸イソアミルなどの桂皮酸誘導体;パラ-アミノ安息香酸(以下、「PABA」と略記)、エチルPABA、エチル-ジヒドロキシプロピルPABA、エチルヘキシル-ジメチルPABA、グリセリルPABA等のPABA誘導体;ホモサラート(homosalate)、エチルヘキシルサリチラート、ジプロピレングリコールサリチラート、TEAサリチラート等のサリチル酸誘導体;ベンゾフェノン-1、ベンゾフェノン-2、ベンゾフェノン-3またはオキシベンゾン、ベンゾフェノン-4、ベンゾフェノン-5、ベンゾフェノン-6、ベンゾフェノン-8、ベンゾフェノン-9、ベンゾフェノン-12等のベンゾフェノン誘導体;3-ベンジリデンショウノウ、4-メチルベンジリデンショウノウ、ベンジリデンショウノウスルホン酸、メト硫酸ショウノウベンザルコニウム、テレフタリリデンジショウノウスルホン酸、ポリアクリルアミドメチルベンジリデンショウノウ等のベンジリデンショウノウ誘導体;アニソトリアジン、エチルヘキシルトリアゾン、ジエチルヘキシルブタミドトリアゾン、2,4,6-トリス(ジイソブチル-4’-アミノベンザルマロナート)-s-トリアジン、2,4-ビス-[{4-(2-エチルヘキシルオキシ)-2-ヒドロキシ}-フェニル]-6-(4-メトキシフェニル)-1,3,5-トリアジン、2,4,6-トリス[4-(2-エチルヘキシルオキシカルボニル)アニリノ]1,3,5-トリアジン等のトリアジン誘導体;フェニルジベンゾイミダゾールテトラスルホン酸二ナトリウム等のフェニルベンゾイミダゾール誘導体;ドロメトリゾール(Drometrizole)トリシロキサン、メチレンビス(ベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール)等のフェニルベンゾトリアゾール誘導体;アントラニル酸メンチル等のアントラニル誘導体;エチルヘキシルジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリンプロピオナート等のイミダゾリン誘導体;ベンザルマロナート官能基を有するポリオルガノシロキサン等のベンザルマロナート誘導体;1,1-ジカルボキシ(2,2’-ジメチルプロピル)-4,4-ジフェニルブタジエン等の4,4-ジアリールブタジエン誘導体、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、ホモサレートなどが例示される。
本発明において、紫外線吸収剤の配合量は、特に使用感の観点から、油相全量に対し3~40質量%、好ましくは5~35%、特に好ましくは10~30質量%である。
本発明において、水相は水のみならず、アルコール類、水溶性増粘剤、多価アルコール、水溶性薬剤など、各種水溶性成分を含むことができる。化粧料中の水相の割合は、好ましくは5~50質量%であり、特に好ましくは10~30質量%である。
本発明は油中水型乳化物でもあるため、その乳化剤としてシリコーン系界面活性剤等を配合することができる。シリコーン系界面活性剤としては、油中水型乳化タイプの系に用いられ得るものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロキサン共重合体、ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体、シリコーン鎖分岐型メチルポリシロキサン共重合体、アルキル鎖分岐型ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体、アルキル鎖・シリコーン鎖分岐型ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体、架橋型ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン、アルキル基含有架橋型ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン、分岐型ポリグリセリン変性シリコーン、架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、アルキル基含有架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、アルキル基分岐型ポリグリセリン変性シリコーン等が挙げられる。ただしこれらに限定されるものでない。
本発明の固形化粧料は、油相成分を加熱して混合し、そこに粉末を混合する工程、別途ワックス及び紫外線吸収剤を含む油相成分を必要に応じて加熱して混合し、得られた油相成分にあらかじめ加熱した水相成分を乳化させる工程を経て製造することができる。
具体的な手順の例としては、80℃-90℃に加熱溶解したワックス及び、紫外線吸収剤を含む油相成分の混合物に、任意に乳化剤を添加してホモミキサーなどにより攪拌混合し乳化物とする。その後、前記乳化物を流動性のある状態で適宜容器に充填し、冷却固化させることにより本発明の固形化粧料を得ることができる。
紫外線吸収剤を含む油相成分の混合物に、80℃に加熱溶解したワックスを添加し80-90℃に加熱し、均一溶解させた。該油相をスライドガラス上に塗布し、室温で固化させて、固形油相からなる薄膜を得た。
・発汗
50℃にて2週間保管したサンプルを25℃条件にて取り出し、十分に放冷したサンプル表面に、油滴が目視できるかを確認した。
無:油滴が存在しない
有:油滴が存在する
・硬度
サンレオメーター(CMPAC11:株式会社サン科学)を用い5.6mmφ円盤針を用いて1mm針入、針入速度20mm/min、peak読みで測定した。固形化粧料はレオメーター硬度が50以上300以下であり、好ましくは60以上250以下が望ましい。レオメーター硬度が50以下では油相の固化力が弱く発汗が生じやすい。また、中味の耐衝撃性が弱く輸送時等に中味のよれが生じやすい。一方でレオメーター硬度が300以上では中味がとれにくく、且つ使用性も優れないものとなる。
・固形油相の内部構造
前記固形油相からなる薄膜を顕微鏡下で観察し、固化したワックスからなる網目状構造の有無、該網目状構造以外の部分の均一性、及び、油滴の有無について評価した。
・相溶性
ワックスを含む油相を加熱し、80℃-90℃の条件下において透明一相であるかを判定した。本願では、○と△を相溶性あり、×を相溶性なしと判断した。
○:80℃-90℃の条件下において透明一相である
△:80℃-90℃の条件下において半透明である
×:80℃-90℃の条件下において白濁し、濁っている
・使用感
専門パネル10名にサンプルを使用してもらい、使用感を評価してもらった。下記基準に従って判定した。本願では、AとBを油っぽさがない、Cを油っぽさがあると判断した。
A:パネル7名以上10名以下が、油っぽさがないと答えた。
B:パネル4名以上6名以下が、油っぽさがないと答えた。
C:パネル3名以下が、油っぽさがないと答えた。
80℃-90℃に加熱溶解したワックス及び、紫外線吸収剤を含む油相成分の混合物に、乳化剤を添加してホモミキサーによって攪拌混合して乳化物とした。その後、前記乳化物を流動性のある状態で適宜容器に充填し、冷却固化させて固形化粧料を得た。
*1:パルソール1789(DSM ニュートリションジャパン株式会社製)
*2:オクチルメトキシシンナメートを5重量部、オクトクリレンを3重量部、及び4-tert-ブチル-4’-メトキシジベンゾイルメタンを2.5重量部の比率で作製した混合溶液
*3:シリコーンSC9450N(信越化学工業株式会社製)
*4:ガンツパールGMX-0810(ガンツ化成株式会社製)
まず、本発明者らは、ワックス及び紫外線吸収剤を溶解させる油分の検討を行った。表1に記載した処方の固形油相を前記手法に従って製造し、表中の項目について評価した。結果を表1に示す。
さらに、発汗現象を生じにくい油分としては、有機変性シリコーン油が好ましいことも明らかとなった。
実施例1において発汗現象が認められなかった試験例(試験例1-1、1-2)には、ワックスの構造だけではなく、油滴が生じる、という共通点があった。そこで、これらの試験例において当該現象が生じた理由を理解するために、使用した油分と各成分との相溶性を検討した。
まず、試験例1-2で主油分として用いたポリジメチルシロキサンと、紫外線吸収剤との相溶性を解析した。試験例1-2では低分子量(すなわち、低粘度)のポリジメチルシロキサン(2CS)を用いたが、さらに高分子量のポリジメチルシロキサンについても合わせて解析した。結果を表2に示す。
また、興味深いことに、紫外線吸収剤とワックスを混合した場合には、ワックスは固化せずに液状のままであった(試験例3-6,3-7、表3)。
従って、発汗現象が認められなかった試験例では、ワックス成分は油相に溶解したまま固化するが、紫外線吸収剤成分は固化に伴い油分から排斥されて油滴化することが明らかになった。
固化時にワックスの構造だけではなく、紫外線吸収剤を油滴化することができる油分組成について検討した。当該性質を有することが確認されたポリジメチルシロキサン(6CS)に、当該性質を有さない(と考えられる)油分を混合して、得られる固形油相の内部構造及び発汗現象の有無を解析した。
結果を表4に示す。
実施例1-3の結果より、ワックス構造だけではなく、紫外線吸収剤を油滴の状態で保持している固形油相が発汗現象を生じにくいことが明らかとなったが、油滴を含むことにより、使用時に油っぽさを生じる可能性が懸念される。そこで、さまざまな割合で紫外線吸収剤を含む固形油相を製造し、油っぽさの発現について解析した。結果を表5に示す。
紫外線吸収剤を3-40質量%含む固形油相(試験例5-2~5-7)では、いずれもワックスが析出せずに油滴を生じ、発汗現象が認められなかった。このうち、紫外線吸収剤の配合量が20質量%以下のもの(試験例5-2~5-5)では、紫外線吸収剤を含まないもの(試験例5-1)と同程度の使用感(油っぽさのなさ)であった。これに対し、紫外線吸収剤を30-40質量%含むもの(試験例5-6、5-7)では、油っぽさが感じられ、使用感に劣っていた。
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 13%
ポリジメチルシロキサン(6CS) 13%
オクチルメトキシシンナメート 5%
オクトクリレン 3%
4-tert-ブチル-4’メトキシベンゾイルメタン 2.5%
パラフィンワックス 3.9%
水添ホホバ油 4.6%
セスキイソステアリン酸ソルビタン 2%
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 2%
ポリメタクリル酸メチル 5%
グリセリン 2%
ジプロピレングリコール 6%
フェノキシエタノール 0.5%
疎水化処理顔料級酸化チタン 6%
疎水化処理黄酸化鉄 1.2%
疎水化処理赤酸化鉄 0.4%
疎水化処理黒酸化鉄 0.1%
イオン交換水 残余
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 12%
ポリジメチルシロキサン(6CS) 12.5%
オクチルメトキシシンナメート 7.5%
エチルヘキシルトリアゾン 0.15%
ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
0.15%
4-tert-ブチル-4’メトキシベンゾイルメタン 0.5%
パラフィンワックス 0.5%
コメヌカロウ 2%
セスキイソステアリン酸ソルビタン 2%
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 2%
ポリメタクリル酸メチル 5%
1,3-ブチレングリコール 6%
フェノキシエタノール 0.5%
疎水化処理顔料級酸化チタン 6%
疎水化処理黄酸化鉄 1.2%
疎水化処理赤酸化鉄 0.4%
疎水化処理黒酸化鉄 0.1%
イオン交換水 残余
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 10.5%
ポリジメチルシロキサン(6CS) 10.5%
オクチルメトキシシンナメート 6%
オクトクリレン 2%
ジエチルアミノヒドロキシ安息香酸ヘキシル 1.5%
コメヌカロウ 3%
セスキイソステアリン酸ソルビタン 2%
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 2%
ポリメタクリル酸メチル 5%
1,3-ブチレングリコール 6%
フェノキシエタノール 0.5%
疎水化処理微粒子酸化チタン 8%
疎水化微粒子酸化亜鉛 5%
イオン交換水 残余
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 11%
ポリジメチルシロキサン(6CS) 11%
オクチルメトキシシンナメート 5%
ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 0.5%
ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
0.5%
ホモサレート 2%
4-tert-ブチル-4’メトキシベンゾイルメタン 1.5%
コメヌカロウ 2.5%
セスキイソステアリン酸ソルビタン 2%
ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 2%
ポリメタクリル酸メチル 5%
1,3-ブチレングリコール 6%
フェノキシエタノール 0.5%
疎水化処理微粒子酸化チタン 6%
疎水化微粒子酸化亜鉛 8%
フェニルベンズイミダゾールスルホン酸 3%
トリエタノールアミン 2.3%
イオン交換水 残余
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 15%
ポリジメチルシロキサン(6CS) 15%
オクチルメトキシシンナメート 7%
コメヌカロウ 2.5%
パラフィンワックス 1%
パルミチン酸 0.15%
ジステアリルジモニウムクロリド 0.2%
セスキイソステアリン酸ソルビタン 2%
PEG-10ジメチコン 2%
疎水化処理顔料級酸化チタン 6%
疎水化処理赤酸化鉄 0.4%
疎水化処理黄酸化鉄 2%
疎水化処理黒酸化鉄 0.05%
疎水化処理微粒子酸化チタン 5%
ポリメチルシルセスキオキサン 5%
メタクリル酸メチルクロスポリマー 1%
ナイロン-12 1%
合成金雲母 1%
硫酸Ba 1%
グリセリン 1%
1,3-プロパンジオール 5%
フェノキシエタノール 0.5%
イオン交換水 残余
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 15%
ポリジメチルシロキサン(6CS) 15%
オクチルメトキシシンナメート 7%
コメヌカロウ 2.5%
パラフィンワックス 1%
パルミチン酸 0.15%
ジステアリルジモニウムクロリド 0.2%
セスキイソステアリン酸ソルビタン 2%
(ジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー 1%
(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー
1%
疎水化処理顔料級酸化チタン 6%
疎水化処理赤酸化鉄 0.4%
疎水化処理黄酸化鉄 2%
疎水化処理黒酸化鉄 0.05%
疎水化処理微粒子酸化チタン 5%
ポリメチルシルセスキオキサン 5%
(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー
1%
シリカ 1%
合成金雲母 1%
硫酸Ba 1%
グリセリン 1%
DPG 5%
フェノキシエタノール 0.5%
イオン交換水 残余
ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 15%
ポリジメチルシロキサン(6CS) 15%
オクチルメトキシシンナメート 5%
コメヌカロウ 2.5%
パラフィンワックス 1%
パルミチン酸 0.15%
ジステアリルジモニウムクロリド 0.2%
セスキイソステアリン酸ソルビタン 2%
PEG-10ジメチコン 2%
疎水化処理顔料級酸化チタン 6%
疎水化処理赤酸化鉄 0.4%
疎水化処理黄酸化鉄 2%
疎水化処理黒酸化鉄 0.05%
疎水化処理微粒子酸化チタン 5%
ポリメチルシルセスキオキサン 5%
ナイロン-12 3%
合成金雲母 1%
硫酸Ba 1%
グリセリン 1%
DPG 5%
フェノキシエタノール 0.5%
イオン交換水 残余
Claims (2)
- ワックスにより固化される油中水型固形化粧料において、
ドデカメチルシクロヘキサシロキサンを含み、連続油相を形成する連続相油と、
前記連続相油に相溶するワックス5~30質量%と、
紫外線吸収剤3~40質量%と、水相5~50質量%と、
を含み、
紫外線吸収剤は油相全量中10~30質量%であり、
連続相油中、6cs以下の低分子量ジメチルポリシロキサンが50質量%以上であり、
ワックスを溶解した連続相油に対し、紫外線吸収剤を含む油相滴と水相滴が、それぞれ別個に分散していることを特徴とする油中水型固形化粧料。 - 請求項1に記載の化粧料において、油分中、25℃1気圧で液状であるエステル、ベンゼン環を化学構造内に含有する有機変性シリコーン、及び/または1気圧で沸点が300℃以下である炭化水素油を含み、該油分の含有量が各々30質量%以下であることを特徴とする油中水型固形化粧料。
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