JP7345541B2 - ポリビニルアルコールフィルム、偏光フィルム、及び偏光板 - Google Patents
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Description
[1]ポリビニルアルコールを含み、波長210nmにおける吸光度A1と平均厚みD1(mm)とが下記式(1)を満たすポリビニルアルコールフィルム;
A1/D1≧9 ・・・(1)
[2]上記吸光度A1と上記平均厚みD1(mm)とが下記式(2)を満たす、[1]のポリビニルアルコールフィルム;
9≦A1/D1≦80 ・・・(2)
[3]酸捕捉剤を含む、[1]又は[2]のポリビニルアルコールフィルム;
[4]ポリビニルアルコールと酸捕捉剤とを含み、上記ポリビニルアルコール100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上であるポリビニルアルコールフィルム;
[5]上記酸捕捉剤が有機化合物である、[3]又は[4]のポリビニルアルコールフィルム;
[6]上記酸捕捉剤が、少なくとも1個のカルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物である、[5]のポリビニルアルコールフィルム。
[7]上記酸捕捉剤が水溶性である、[3]~[6]のいずれかのポリビニルアルコールフィルム;
[8]上記酸捕捉剤が高分子である、[7]のポリビニルアルコールフィルム;
[9]上記ポリビニルアルコールのけん化度が90モル%以上である、[1]~[8]のいずれかのポリビニルアルコールフィルム;
[10]偏光板製造用である、[1]~[9]のいずれかのポリビニルアルコールフィルム;
[11][1]~[10]のいずれかのポリビニルアルコールフィルムから形成された偏光フィルム;
[12]ポリビニルアルコールを含み、60℃、90%RH雰囲気下に100時間静置した後の波長210nmにおける吸光度A2と平均厚みD2(mm)とが下記式(3)を満たす偏光フィルム;
A2/D2≧9 ・・・(3)
[13][11]又は[12]の偏光フィルムと、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルムとを有する偏光板;
に関する。
<PVAフィルム>
本発明の一実施形態に係るPVAフィルムは、PVAを含み、波長210nmにおける吸光度A1と平均厚みD1(mm)とが下記式(1)を満たすPVAフィルムである。
A1/D1≧9 ・・・(1)
9≦A1/D1≦80 ・・・(2)
PVAは、ビニルアルコール単位(-CH2-CH(OH)-)を主の構造単位として有する重合体である。PVAは、ビニルアルコール単位の他、ビニルエステル単位やその他の単位を有していてもよい。
本発明の一実施形態に係るPVAフィルムの好適成分である酸捕捉剤は、酸と反応して酸を不活性化する化合物である。酸捕捉剤としては、例えばカルボジイミド基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物、オキサゾリン基を有する化合物、アルキルリン酸金属塩、強塩基性アミノ化合物、テルペン系化合物、オキサジン化合物等の有機系化合物、及びハイドロタルサイト石群等の無機化合物などが挙げられる。有機化合物とは、炭素を含む化合物をいい、無機化合物とは、有機化合物以外の化合物をいう。なお、酸捕捉剤は、酸掃去剤、酸捕獲剤、酸キャッチャー等と称されることもあるが、本発明においては、これらの呼称による差異なく用いることができる。酸捕捉剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
PVAフィルムは、可塑剤を含んでいてもよい。PVAフィルムが可塑剤を含むことにより、PVAフィルムの取り扱い性や延伸性の向上等を図ることができる。可塑剤としては多価アルコールが好ましく用いられ、具体例としては、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどを挙げることができ、PVAフィルムはこれらの可塑剤の1種又は2種以上を含むことができる。これらのうちでもPVAフィルムの延伸性がより良好になることからグリセリンが好ましい。
PVAフィルムには、界面活性剤が含有されていてもよい。後述するような製膜原液を用いてPVAフィルムを製造する場合には、この製膜原液中に界面活性剤を配合することにより、製膜性が向上してフィルムの厚み斑の発生が抑制されると共に、製膜に金属ロールやベルトを使用した際、これらの金属ロールやベルトからのPVAフィルムの剥離が容易になる。界面活性剤が配合された製膜原液からPVAフィルムを製造した場合には、PVAフィルム中には界面活性剤が含有され得る。PVAフィルムを製造するための製膜原液に配合される界面活性剤、ひいてはPVAフィルム中に含有される界面活性剤の種類は特に限定されないが、金属ロールやベルトからの剥離性の観点から、アニオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤が好ましく、ノニオン性界面活性剤が特に好ましい。界面活性剤は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
PVAフィルムは、必要に応じて、酸化防止剤、凍結防止剤、pH調整剤、隠蔽剤、着色防止剤、油剤など、上記したPVA、酸捕捉剤、可塑剤及び界面活性剤以外の他の成分を含有していてもよい。但し、PVAフィルムにおけるPVA、酸捕捉剤、可塑剤及び界面活性剤以外の他の成分の含有量は、1質量%以下が好ましいこともあり、0.1質量%以下がより好ましいことがある。また、PVAフィルムにおける無機化合物の含有量も、1質量%以下が好ましいこともあり、0.1質量%以下がより好ましいことがある。上記他の成分や無機化合物は、得られる偏光フィルムにおけるボイド等の欠陥の原因となる場合がある。このため、上記他の成分や無機化合物の含有量を少なくすることで、得られる偏光フィルムの偏光性能が向上する傾向にある。
当該PVAフィルムを用いて得られる偏光フィルムは、高温耐久試験において偏光板の光透過率の低下を十分に抑制できるため、偏光板製造用、より具体的には、偏光板に備わる偏光フィルム用に好適に用いることができる。当該PVAフィルムは、その他の位相差フィルム等の光学フィルム、農業用フィルム、包装用フィルム等として用いられてもよい。
本発明の他の実施形態に係るPVAフィルムは、PVAと酸捕捉剤とを含み、上記PVA100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上であるPVAフィルムである。当該PVAフィルムは、PVA100質量部に対して酸捕捉剤が0.1質量部以上含有されていること、及び波長210nmにおける吸光度A1と平均厚みD1(mm)とが上記式(1)を満たすことを必須としないこと以外は、上述した一実施形態に係るPVAフィルムと同じである。他の実施形態に係るPVAフィルムの具体的態様及び好適態様は、上述した一実施形態に係るPVAフィルムに係る記載を適用することができる。
本発明のPVAフィルムの製造方法は特に限定されず、製膜後のフィルムの厚み及び幅がより均一になる製造方法を好ましく採用することができる。例えば、PVAフィルムを構成する上記したPVA、酸捕捉剤、ならびに必要に応じて更に可塑剤、界面活性剤及び他の成分のうちの1種又は2種以上が液体媒体中に溶解した製膜原液や、PVA、酸捕捉剤、ならびに必要に応じて更に可塑剤、界面活性剤、他の成分及び液体媒体のうちの1種又は2種以上を含み、PVAが溶融している製膜原液を用いて製造することができる。製膜原液への酸捕捉剤の添加方法は特に限定されず、PVAと共に酸捕捉剤を仕込んだ後に溶解又は溶融してもよいし、PVAを溶解又は溶融した後に酸捕捉剤を添加してもよい。当該製膜原液が酸捕捉剤、可塑剤、界面活性剤及び他の成分のうちの少なくとも1種を含有する場合には、それらの成分が均一に混合されていることが好ましい。
本発明の一実施形態に係る偏光フィルムは、上述した本発明のPVAフィルムから形成された偏光フィルムである。当該偏光フィルムは、通常、本発明の一実施形態である非延伸のPVAフィルムを一軸延伸して配向させた延伸フィルムにヨウ素系色素や二色性有機染料等の二色性色素が吸着してなるフィルムである。
A2/D2≧9 ・・・(3)
本発明の偏光フィルムを製造する際の方法は特に制限されず、従来から採用されているいずれの方法を採用してもよい。例えば、本発明のPVAフィルムに対して、膨潤処理、染色処理、一軸延伸、及び必要に応じてさらに、架橋処理、固定処理、乾燥処理、熱処理などを施すことにより偏光フィルムを製造することができる。この場合、膨潤処理、染色処理、一軸延伸、固定処理などの各処理の順序は特に制限されず、1つ又は2つ以上の処理を同時に行うこともできる。また、各処理の1つ又は2つ以上を2回又はそれ以上行うこともできる。
本発明の偏光板は、本発明の偏光フィルムとセルロースエステル系樹脂を含む保護フィルムとを有する。本発明の一実施形態に係る偏光板は、例えば偏光フィルムの少なくとも一方の面に接着剤を介して積層された保護フィルムを有する。
PVAフィルムを約1.5g採取し、これを約2mm×10cmに裁断した。その後、この裁断したPVAフィルムをメッシュ(株式会社NBCメッシュテック製「N-N0110S 115」)に包み、30℃の蒸留水中に15分間浸漬させた。続いて、メッシュで包んだPVAフィルムに対して3,000rpmで5分間遠心脱水を行い、メッシュを取り除いてからPVAフィルムの質量(W1)を求めた。続いて、そのPVAフィルムを105℃の乾燥機で16時間乾燥した後、質量(W2)を求めた。そして、下記式によりPVAフィルムの膨潤度を算出した。
膨潤度(%)={(W1)/(W2)}×100
PVAフィルムを4cm角に切り出し、分光光度計(株式会社日立ハイテクサイエンス社製「U-4100」)を用いて、波長200~780nmの範囲の吸光度を測定し、波長210nmにおける吸光度A1を求めた。
偏光フィルムを4cm角に切り出し、金枠に固定した後、60℃、90%RHに設定した恒温恒湿機内に100時間静置し、透明フィルムを得た。その後、分光光度計(株式会社日立ハイテクサイエンス社製「U-4100」)を用いて、上記透明フィルムの波長200~780nmの範囲の吸光度を測定し、波長210nmにおける吸光度A2を求めた。
PVAフィルムの平均厚みD1及び偏光フィルムの平均厚みD2は、接触式厚み計(株式会社小野測器社製リニアゲージセンサ「GS-3813」)を用いて測定した。
(a)光透過率Tsの測定
偏光フィルムから、長さ方向に3cm×幅方向に2cmの正方形のサンプルを2枚採取した。JIS Z8722:2009(物体色の測定方法)に準拠し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用い、1枚のサンプルについて、長さ方向に対して45°傾けた場合の光透過率と-45°傾けた場合の光透過率を測定して、それらの平均値Ts1(%)を求めた。なお、測定は、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正をして行った。もう1枚のサンプルについても同様にして、45°傾けた場合の光透過率と-45°傾けた場合の光透過率を測定して、それらの平均値Ts2(%)を求めた。Ts1とTs2との平均値を偏光フィルムの光透過率Ts(%)とした。
以下の偏光度Vの測定においては、染色処理条件を調整して光透過率Tsが44.0%になるようサンプルを作製し、偏光度の測定を行った。
上記光透過率Tsの測定で採取した2枚のサンプルを、その長さ方向が平行になるように重ねて、長さ方向に対して45°傾けた場合の光透過率と-45°傾けた場合の光透過率を測定して、それらの平均値T∥(%)を求めた。次に、長さ方向が直交するように重ねて、長さ方向に対して45°傾けた場合の光透過率と-45°傾けた場合の光透過率を測定して、それらの平均値T⊥(%)を求め、下記式により偏光度V(%)を求めた。
V={(T∥-T⊥)/(T∥+T⊥)}1/2×100
求めた偏光度Vに基づき、以下の基準で偏光性能を判定した。なお、A、B、Cは実用上問題なく使用できるため良好と判断し、Dは不良と判断した。
A:透過率Ts44.0%のとき、偏光度Vが99.0%以上
B:透過率Ts44.0%のとき、偏光度Vが95.0%以上99.0%未満
C:透過率Ts44.0%のとき、偏光度Vが90.0%以上95.0%未満
D:透過率Ts44.0%のとき、偏光度Vが90.0%未満
(a)サンプル作製
偏光板を4cm角に切り出し、10cm角のガラス板(1mm厚)と10cm角に切り出した粘着剤シート(株式会社美舘イメージング社製「MCS70」;厚さ25μm)とを用いて、ガラス板/粘着剤シート/偏光板/粘着剤シート/ガラス板の順に積層し、ラミネーターを用いて圧着した。このとき、偏光板はガラス板の中央部に積層した。その後、真空ラミネーター(日清紡メカトロニクス株式会社製「1522N」)を用いて、50℃で10kPaの圧力を5分間かけて、更に圧着した。なお、得られた高温耐久試験用サンプルは、後述する光透過率の測定の方法により測定した光透過率が35~40%の範囲内のものであった。
作製した高温耐久試験用サンプルを105℃の乾燥機に250時間投入した。その後、後述する方法により、サンプルの光透過率を測定した。さらにその後、サンプルを115℃の乾燥機に70時間投入した。その後、後述する方法により、取り出したサンプルの光透過率を測定した。
高温耐久試験用サンプルの中央部について、積分球付き分光光度計(株式会社日立ハイテクサイエンス社製「U4100」)を用いて、偏光フィルムの吸収軸方向に対して45°傾けた場合の光透過率と-45°傾けた場合の光透過率を測定して、それらの平均値T(%)を求めた。
以下の基準で高温耐久性を判定した。なお、A、B、Cは実用上問題なく使用できるため良好と判断し、Dは不良と判断した。
A:高温耐久試験後の光透過率が20%以上
B:高温耐久試験後の光透過率が10%以上20%未満
C:高温耐久試験後の光透過率が1%以上10%未満
D:高温耐久試験後の光透過率が1%未満
酸捕捉剤A:高分子(分子量約1,000~5,000)のカルボジイミド化合物である「カルボジライトV-04」(日清紡ケミカル株式会社製、溶解度5g/水100g、カルボジイミド基当量339g/mol)
酸捕捉剤B:高分子(分子量約1,000~5,000)のカルボジイミド化合物である「カルボジライトV-02」(日清紡ケミカル株式会社製、溶解度100g/水100g、カルボジイミド基当量602g/mol)
酸捕捉剤C:高分子(分子量約1,000~5,000)のカルボジイミド化合物である「カルボジライトSV-02」(日清紡ケミカル株式会社製、溶解度100g/水100g、カルボジイミド基当量429g/mol)
酸捕捉剤D:N,N’-ジシクロヘキシルカルボジイミド(富士フィルム和光純薬株式会社製、溶解度1g未満/水100g)
酸捕捉剤E:塩酸1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(富士フィルム和光純薬株式会社製、溶解度10g/水100g)
(1)PVAフィルムの製造
PVA(酢酸ビニルの単独重合体のけん化物であり、PVAの重合度は2,400で、PVAのけん化度は99.95モル%)とグリセリン(PVA100質量部に対して10質量部)と界面活性剤(PVA100質量部に対して0.03質量部)と水とを混合し、90℃で4時間溶解した後、PVA水溶液を得た。その後、酸捕捉剤として、酸捕捉剤AをPVA100質量部に対して10質量部添加し、85℃で30分間撹拌した。なお、表1に記載する酸捕捉剤の添加量とは、PVA100質量部に対する酸捕捉剤の固形分量(質量部)のことを示し、得られたPVAフィルム中の含有量に等しい。その後、PVA水溶液の脱泡のため、PVA水溶液を85℃で16時間保温した。
得られたPVAフィルムから、長さ方向9cm×幅方向10cmの試験片を採取した。当該試験片の長さ方向の両端を、延伸部分のサイズが長さ方向5cm×幅方向10cmとなるように延伸治具に固定し、温度30℃の水中に38秒間浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの2.2倍に長さ方向に一軸延伸(1段目延伸)した。その後、当該試験片を、ヨウ素を0.03質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有する温度30℃のヨウ素/ヨウ化カリウム水溶液中に60秒間浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの3.3倍まで長さ方向に一軸延伸(2段目延伸)した。次いで当該試験片を、ホウ酸を3質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有する温度30℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に約20秒間浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの3.6倍まで長さ方向に一軸延伸(3段目延伸)した。続いて、当該試験片を、ホウ酸を4質量%及びヨウ化カリウムを約5質量%の濃度で含有する温度58℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬している間に24cm/分の延伸速度で元の長さの5.5倍まで長さ方向に一軸延伸(4段目延伸)した。その後、当該試験片を、ホウ酸を1.5質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有するヨウ化カリウム水溶液中に10秒間浸漬して固定処理を行い、次いで後60℃の乾燥機で4分間乾燥して、偏光フィルム(平均厚み13μm)を得た。
得られた偏光フィルムから、長さ方向10cm、幅方向5cmの試験片を採取した。この試験片(偏光フィルム)の両面に、PVA系接着剤(PVAの3.5質量%水溶液)を用いてトリアセチルセルロースフィルムを貼り合わせ、60℃で10分間乾燥させることで、偏光板を製造した。なお、用いたPVA系接着剤におけるPVAは酢酸ビニルの単独重合体のけん化物であり、PVAの重合度は2,400で、PVAのけん化度は99.95モル%であった。
酸捕捉剤として、酸捕捉剤Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。結果を表1に示す。また、図1に得られたPVAフィルムの波長200~400nmの範囲の吸収スペクトルを示す。
酸捕捉剤として、酸捕捉剤Cを用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。結果を表1に示す。また、図1に得られたPVAフィルムの波長200~400nmの範囲の吸収スペクトルを示す。
酸捕捉剤Aの含有量(添加量)をPVA100質量部に対して1質量部にしたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。但し、115℃、70時間を加えた高温耐久性試験は行っていない。結果を表1に示す。
酸捕捉剤Aの含有量(添加量)をPVA100質量部に対して30質量部にしたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。但し、115℃、70時間を加えた高温耐久性試験は行っていない。結果を表1に示す。なお、酸捕捉剤の添加量が多すぎたために、得られたPVAフィルム及び偏光フィルムの膜面が不良であった。
酸捕捉剤として、酸捕捉剤Dを用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。但し、115℃、70時間を加えた高温耐久性試験は行っていない。結果を表1に示す。なお、酸捕捉剤Dは水溶性を有さずPVAとの相溶性が悪いために、得られたPVAフィルム及び偏光フィルムの膜面が不良であった。
酸捕捉剤として、酸捕捉剤Eを用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。但し、115℃、70時間を加えた高温耐久性試験は行っていない。結果を表1に示す。なお、酸捕捉剤Eの分子量が小さく、偏光フィルム製造工程中で溶出しやすかったために、偏光フィルム中に残存したカルボジイミド化合物量が少なくなり、A2/D2の値が小さかった。
酸捕捉剤を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。結果を表1に示す。また、図1に得られたPVAフィルムの波長200~400nmの範囲の吸収スペクトルを示す。
酸捕捉剤Aの含有量(添加量)をPVA100質量部に対して0.01質量部にしたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルム、偏光フィルム及び偏光板を製造した。実施例1と同様に、これらについて各評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (9)
- ポリビニルアルコール及び酸捕捉剤を含み、
上記酸捕捉剤が、少なくとも1個のカルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物であり、
波長210nmにおける吸光度A1と平均厚みD1(mm)とが下記式(1)を満たすポリビニルアルコールフィルム。
A1/D1≧10 ・・・(1) - 上記吸光度A1と上記平均厚みD1(mm)とが下記式(2)を満たす、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
10≦A1/D1≦80 ・・・(2) - 上記ポリビニルアルコール100質量部に対する上記酸捕捉剤の含有量が0.1質量部以上である、請求項1又は2に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 上記酸捕捉剤が水溶性である、請求項1~3のいずれか1項に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 上記酸捕捉剤が高分子である、請求項4に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 上記ポリビニルアルコールのけん化度が90モル%以上である、請求項1~5のいずれか1項に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 偏光板製造用である、請求項1~6のいずれか1項に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- ポリビニルアルコール及び酸捕捉剤を含み、
上記酸捕捉剤が、少なくとも1個のカルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物であり、
60℃、90%RH雰囲気下に100時間静置した後の波長210nmにおける吸光度A2と平均厚みD2(mm)とが下記式(3)を満たす偏光フィルム。
A2/D2≧10 ・・・(3) - 請求項8に記載の偏光フィルムと、セルロースエステル系樹脂を含む保護フィルムとを有する偏光板。
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