JP7326956B2 - 光学フィルム製造方法 - Google Patents
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Description
(メタ)アクリル系樹脂またはシクロオレフィン系樹脂を含む光学フィルムの製造方法であって、
光学フィルムの製造工程で生じる返材を破砕して、嵩密度が0.05~0.20g/cm3の破砕物を得る破砕工程と、
前記破砕物を、1.25~7倍の圧縮比で圧縮する圧縮工程と、
前記圧縮工程で得られた圧縮物を含む原料を溶媒に溶解させて、ドープを調製するドープ調製工程と、
前記ドープ調製工程で得られたドープを、支持体上に流延した後、乾燥および剥離して膜状物を得る工程とを含むことを特徴とする。
(メタ)アクリル系樹脂は、(メタ)アクリル酸エステルの単独重合体、または(メタ)アクリル酸エステルとそれと共重合可能な共重合モノマーとの共重合体である。なお、(メタ)アクリルとは、アクリルまたはメタクリルを意味する。(メタ)アクリル酸エステルは、メタクリル酸メチルであることが好ましい。
シクロオレフィン系樹脂(シクロオレフィンポリマー)としては、下記一般式(S)に示す構造を有する単量体の重合体または共重合体が挙げられる。
光学フィルムの原料は、必要に応じて上記以外の他の成分を更に含んでもよい。他の成分の例には、弾性体粒子、マット剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤などが含まれる。特に、マトリクス樹脂が(メタ)アクリル樹脂である場合、得られるフィルムに可撓性を付与するために、光学フィルムの原料は、弾性体粒子を更に含むことが好ましい。弾性体粒子の例には、ゴム粒子および熱可塑性エラストマー粒子が含まれる。
ゴム粒子は、ゴム状重合体(架橋重合体)を含むグラフト共重合体である。ゴム状重合体の例には、ブタジエン系架橋重合体、(メタ)アクリル系架橋重合体、およびオルガノシロキサン系架橋重合体が含まれる。中でも、メタクリル系樹脂との屈折率差が小さく、光学フィルムの透明性が損なわれにくい観点では、(メタ)アクリル系架橋重合体が好ましく、アクリル系架橋重合体(アクリル系ゴム状重合体)がより好ましい。
熱可塑性エラストマー粒子を構成する熱可塑性エラストマーの例には、スチレン系エラストマー、オレフィン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、シリコーン系エラストマー等が含まれる。
上記マット剤は、本実施形態の光学フィルムの製膜時にフィルム表面に凹凸を付与し、すべり性を確保し、安定な巻取り形状を達成するために含有させることが望ましい。マット剤を含有することにより、作製された光学フィルムがハンドリングされる際に、傷が付いたり、搬送性が悪化するのを抑制することもできる。
この破砕工程では、光学フィルムの製造工程で発生した返材を破砕して、嵩密度が適度に低く調整された破砕物を得る。返材は、光学フィルムの製造工程で切り落とされた端材や規格外製品などである。すなわち、光学フィルムの製造工程では、切り落とされた端部分や、巻き乱れなどによる不良品が発生することがある。これらは、製品とはならないものの、材質には問題はないため、再利用することができる。返材の厚みは、光学フィルムの厚みと同じであり、例えば5~100μm、好ましくは5~40μm程度である。
容量が3L(リットル)の円筒形カップに破砕物をすりきり一杯に充填し、充填した破砕物の質量を測定した。この測定を10回行い、前記容量との関係から平均の嵩密度を測定した。
破砕室110内に冷却用ガスを供給(送風)することで、破砕室110内を冷却または除熱することができる。すなわち、破砕室110内に冷却用ガスを供給することで、破砕室110内や、固定刃130Aや回転刃130Bなどを適度に冷却することができる。それにより、返材を所定の大きさに破砕しつつも、破砕時の負荷により発生する熱を除去できるため、フィルム片の融着や熱劣化を抑制しやすい。
回転刃130Bの回転数は、低めにすることが好ましい。具体的には、回転刃130Bの回転数は、300~800rpmであることが好ましい。回転数が300rpm以上であると、十分な破砕性能が得られやすいため、予め設定された大きさまで破砕しやすい。回転数が800rpm以下であると、破砕時の負荷が大きくなりすぎないため、それによる発熱を十分に抑制できる。回転刃130Bの回転数は、上記観点から、400~600rpmであることがより好ましい。
固定刃130Aの温度は、返材に含まれる樹脂のガラス転移温度をTgとしたとき、10~(Tg-50)℃であることが好ましい。固定刃130Aの温度が10℃以上であると、返材が低温になりすぎないため、脆くなるのを抑制しやすい。それにより、予め設定された大きさによりも細かく破砕されすぎるのを抑制できる。固定刃130Aの温度が(Tg-50)℃以下であると、破砕時の発熱と合わさって返材やフィルム片の融着や熱劣化が進むのを抑制しやすい。固定刃130Aの温度は、上記観点から、20~(Tg-70)℃であることがより好ましい。固定刃130Aの温度は、固定刃130Aの実際の表面の温度として測定される。
スクリーン150のメッシュ径は、2mm以上10mm未満であることが好ましい。スクリーン150のメッシュ径が2mm以上であると、スクリーン150のメッシュを通って破砕室110外へ排出される破砕物の割合を多くなるため、破砕時の負荷を小さくしやすく、それにより、破砕時の発熱を小さくできる。スクリーン150のメッシュ径が10mm未満であると、スクリーン150のメッシュを通る破砕物のサイズを、溶媒に十分に溶解させうる程度に適度に小さくすることができる。スクリーン150のメッシュ径は、上記観点から、4~8mmであることがより好ましい。
破砕室110は、1つだけであってもよいし、複数あってもよい。すなわち、複数の破砕室110が連結されてもよい。ただし、破砕時の負荷を少なくする観点では、破砕室110の段数は、少ないほうが好ましい。すなわち、破砕室110の段数は、1段であることが好ましい。
この圧縮工程では、上記破砕工程で得られた破砕物を圧縮して圧縮物とする。この圧縮工程では、前記破砕工程で破砕されて、嵩密度が適切な範囲に調整された破砕物を圧縮することによって、光学フィルム製造時のドープを調製する際に、継粉が生じたりしない樹脂返材が得られる。そのためには、圧縮工程で圧縮するときの圧縮比を1.25~7倍とする必要がある。
(式中、Wは溶媒を含有している破砕物の質量、VはWを120℃で2時間乾燥させた場合の質量を意味する)
ステンレス深型角バット(TRUSCO社製、品番♯T-QB-2)のフタ側に破砕物を100mmの高さになるように入れ、その上に同じ型のバットをもう1つ乗せて重ねる。身側からテーブルプレス(エスピーエーシステム社製、品番TB-20H)を用いて、圧縮する。そして、テーブルプレスの圧力および時間を調整することによって、圧縮比を調整する。
サイクロン方式の吸引機(オオサワ&カンパニー社製、品番MP38-CF12)で破砕物を吸引したときの、吸引速度(単位:m/min)および吸引時間を調整することによって、圧縮比を調整する。
ドープ調製工程では、圧縮工程で得られた圧縮物を含む原料を、溶媒に溶解させてドープを調製する。圧縮物を含む原料を溶媒に溶解したドープは、光学フィルムの原料溶液である。光学フィルムの原料は、返材を破砕および圧縮した圧縮物だけでなく、フィルムとして未だ使用されていない、(メタ)アクリル系樹脂またはシクロオレフィン系樹脂の新たな樹脂材料を更に含むことが好ましい。返材を破砕および圧縮した圧縮物と、新たな樹脂材料とは、基本的に同種の樹脂が選ばれる。ドープ調製工程における圧縮物の含有量は、原料全体に対して10~80質量%であることが好ましく、30~60質量%であることがより好ましい。
本実施形態の光学フィルムの製造方法では、上記ドープ調製工程で得られたドープを、支持体上に流延する。ドープの流延は、流延ダイから吐出させて行うことができる。支持体上に流延されたドープ中の溶媒を適度に蒸発させた後(乾燥させた後)、支持体から剥離し、膜状物を巻き取る。
本発明の光学フィルムの製造方法は、必要に応じて上記工程以外の他の工程を更に含んでもよい。他の工程の例には、(1)得られた膜状物を、必要に応じて延伸しながら乾燥させて、光学フィルムとする工程(乾燥・延伸工程)、(2)得られた光学フィルムを巻き取る工程(巻き取り工程)が含まれる。
乾燥は、一段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。また、乾燥は、必要に応じて延伸しながら行ってもよい。延伸は、求められる光学特性に応じて行えばよく、少なくとも一方の方向に延伸することが好ましく、互いに直交する二方向に延伸(例えば、膜状物の幅方向(TD方向)と、それと直交する搬送方向(MD方向)の二軸延伸)してもよい。
そして、得られた光学フィルムを、巻き取り機を用いて、フィルムの長さ方向(幅方向に対して垂直な方向)に巻き取る。それにより、巻き芯の周りにロール状に巻き取られた光学フィルム、すなわち、光学フィルムのロール体を得ることができる。巻き取り方法は、特に制限されず、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法などでありうる。
本発明の光学フィルムは、上記光学フィルムの製造方法によって得られるものである。すなわち、光学フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂と弾性体粒子とを含むか、またはシクロレフィン系樹脂を含む。これらの光学フィルムは、必要に応じて前述したような他の成分を更に含んでもよい。
光学フィルムは、後述するように溶液製膜法により製造されることから、溶液製膜法で用いられるドープの溶媒に由来する残留溶媒を含んでいてもよい。
光学フィルムは、例えばIPSモード用の位相差フィルムとして用いる観点では、測定波長550nm、23℃55%RHの環境下で測定される面内方向の位相差Roは、0~10nmであることが好ましく、0~5nmであることがより好ましい。光学フィルムの厚み方向の位相差Rtは、-20~20nmであることが好ましく、-10~10nmであることがより好ましい。
式(2b):Rt=((nx+ny)/2-nz)×d
(式中、
nxは、フィルムの面内遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率を表し、
nyは、フィルムの面内遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、
nzは、フィルムの厚み方向の屈折率を表し、
dは、フィルムの厚み(nm)を表す。)
光学フィルムの面内遅相軸とは、フィルム面において屈折率が最大となる軸をいう。光学フィルムの面内遅相軸は、自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)により確認することができる。
1)光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿する。このフィルムの平均屈折率をアッベ屈折計で測定し、厚みdを市販のマイクロメーターを用いて測定する。
2)調湿後のフィルムの、測定波長550nmにおけるリターデーションRoおよびRtを、それぞれ自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃55%RHの環境下で測定する。
光学フィルムの厚みは、例えば5~100μm、好ましくは5~40μmとしうる。
偏光板では、偏光子と、本発明の光学フィルムと、それらの間に配置された接着層とを有する。
液晶表示装置は、液晶セルと、液晶セルの一方の面に配置された第1偏光板と、液晶セルの他方の面に配置された第2偏光板とを含む。
光学フィルムの製造工程で生じる返材を破砕して、嵩密度が0.05~0.20g/cm3の破砕物を得る破砕工程と、
前記破砕物を、1.25~7倍の圧縮比で圧縮する圧縮工程と、
前記圧縮工程で得られた圧縮物を含む原料を溶媒に溶解させて、ドープを調製するドープ調製工程と、
前記ドープ調製工程で得られたドープを、支持体上に流延した後、乾燥および剥離して膜状物を得る工程とを含むことを特徴とする。
1.(メタ)アクリル系樹脂(光学フィルムおよび返材の材料)
(1)メタクリル酸メチル(MMA)/N-フェニルマレイミド(PMI)共重合体(MMA/PMI=85/15(質量比)、ガラス転移温度(Tg):125℃、重量平均分子量Mw:150万)
(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度(Tg)および重量平均分子量(Mw)は、以下の方法で測定した。
(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度は、DSC(Differential Scanning Colorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS K 7121-2012に準拠して測定した。
(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(東ソー社製 HLC8220GPC)、カラム(東ソー社製 TSK-GEL G6000HXL-G5000HXL-G5000HXL-G4000HXL-G3000HXL 直列)を用いて測定した。試料20mg±0.5mgをテトラヒドロフラン10mlに溶解し、0.45mmのフィルターで濾過した。この溶液をカラム(温度40℃)に100ml注入し、検出器RI温度40℃で測定し、スチレン換算した値を用いた。
(2)弾性体粒子
ゴム粒子R1:下記方法で調製したゴム粒子を用いた。
下記成分を、ガラス製反応器に仕込んだ。
イオン交換水:125質量部
ホウ酸:0.47質量部
炭酸ナトリウム:0.05質量部
ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸:0.0042質量部
得られた分散液中のゴム粒子R1の分散粒径を、ゼータ電位・粒径測定システム(大塚電子株式会社製 ELSZ-2000ZS)で測定した。なお、ゼータ電位・粒径測定システム(大塚電子株式会社製 ELSZ-2000ZS)用いて測定される粒子の平均粒子径は、光学フィルムをTEM観察して測定される粒子の平均粒子径とほぼ一致するものである。
[試験No.7、8]
2-1.返材の準備
(ゴム粒子分散液の調製)
11.3質量部のゴム粒子R1と、200質量部のメチレンクロライドとを、ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マイルダー分散機マイルダー分散機(大平洋機工株式会社製)を用いて1500rpm条件下で分散し、ゴム粒子分散液を得た。
次いで、下記組成のドープを調製した。まず、加圧溶解釜にメチレンクロライド、およびエタノールを添加した。次いで、加圧溶解タンクに、(メタ)アクリル系樹脂Aを撹拌しながら投入した。次いで、上記調製したゴム粒子分散液を投入して、これを撹拌しながら、完全に溶解させた。得られた溶液の粘度は、16000mmPa・sであり、含水率は0.50%であった。これを、(株)ロキテクノ製のSHP150を使用して、濾過流量300L/m2・h、濾圧1.0×106Paにて濾過し、下記組成のドープを得た。
(メタ)アクリル系樹脂:100質量部
メチレンクロライド:220質量部
エタノール:35質量部
ゴム粒子分散液:200質量部
無端ベルト流延装置を用い、ドープを温度30℃、1900mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は28℃に制御した。ステンレスベルトの搬送速度は20m/minとした。
得られた返材を、前記図1に示した破砕機を用いて破砕し、サイズが2mm角(2mm×2mm)または5mm角(5mm×5mm)で、嵩密度が0.13g/cm3または0.18g/cm3のフィルム片(破砕物)を得た。破砕機による破砕は、表1に示される破砕条件で行った。なお、送風は、返材の供給方向F(搬送方向)とした。また冷却用ガス(エア)の温度は20℃、流量は15Nm3/時とした。得られた破砕物の嵩密度は、前述した方法で測定した。
上記で得られた破砕物を、前述した直接圧縮方式で圧縮比を1.5倍として圧縮した。このときの圧縮条件は、圧力:0.01kg/cm2×5secとした。
得られた圧縮物を、ドープを調製するための加圧溶解釜に添加した。破砕物の添加は、溶媒に添加される原料(圧縮物と純材料の合計)に対して50質量%となるように行った。そして、以下の成分を混合および撹拌して、返材含有ドープを調製した。
圧縮物:55質量部
メチレンクロライド:220質量部
エタノール:35質量部
ゴム粒子分散液:100質量部
返材含有ドープを調製するにあたり、必要によって、破砕物を貯蔵する工程を行った。
得られたドープを用いた以外は上記2-1の(製膜)と同様にして、幅方向の長さ2.3m、長さ7000m、膜厚20μmの光学フィルムを得た。
(1)シクロオレフィン樹脂として、以下のようにして合成したシクロオレフィン樹脂COPを用意した。
[試験No.1~6、9~17]
4-1.返材の準備
(微粒子分散液の調製)
12質量部の二酸化ケイ素微粒子(アエロジル R972V、日本アエロジル(株)製)と、88質量部のエタノールとを、ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリーで分散し、微粒子分散液を調製した。
下記組成のドープを調製した。まず、攪拌装置にジクロロメタン及びエタノールを添加した。ジクロロメタンの入った攪拌装置に、シクロオレフィン系樹脂COP、微粒子添加液を撹拌しながら投入した。これを加熱し、撹拌しながら樹脂を溶解し、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過して、下記組成のドープを調製した。
シクロオレフィン樹脂COP 100質量部
メチレンクロライド 200質量部
エタノール 10質量部
微粒子添加液 10質量部
調製したドープを、ベルト流延装置を用い、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が30%になるまで溶媒を蒸発させ、得られた膜状物を剥離張力162N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。
得られた返材を、前記図1に示した破砕機を用いて破砕し、サイズが1mm角(1mm×1mm)~1cm角(1cm×1cm)で、嵩密度が0.03g/cm3~0.25g/cm3のフィルム片(破砕物)を得た。破砕機による破砕は、表1に示される破砕条件で行った。なお、送風は、返材の供給方向F(搬送方向)とした。また冷却用ガス(エア)の温度は20℃、流量は15Nm3/時とした。得られた破砕物の嵩密度は、前述した方法で測定した。
上記で得られた破砕物を、前述した直接圧縮方式またはサイクロン方式で圧縮比を1.0~7.5倍として圧縮した(圧縮比が1.0倍は「圧縮なし」を意味する)。このときの圧縮条件を、下記表1に示す。
得られた圧縮物を、ドープを調製するための加圧溶解釜に添加した。圧縮物の添加は、溶媒に添加される原料(圧縮物と純材料の合計)に対して50質量%となるように行った。そして、以下の成分を混合および撹拌して、返材含有ドープを調製した。
(ドープの組成)
シクロオレフィン樹脂COP 100質量部
圧縮物 50質量部
メチレンクロライド 200質量部
エタノール 10質量部
微粒子添加液 10質量部
返材含有ドープを調製するにあたり、破砕物を貯蔵する工程を行った。
得られたドープを用いた以外は上記4-1の(製膜)と同様にして、幅方向の長さ2.3m、長さ7000m、膜厚20μmの光学フィルムを得た。
溶解釜の円形覗き窓(直径:30mm)からドープ液面を目視で確認し、液面に存在する継粉の大きさで、継粉の発生状況を評価した。評価基準は下記の通りであり、「○」および[△]の場合を合格とした。
○:継粉が発生していない(目視では確認できない状態)
△:液面上に浮かんで見えている継粉が存在するが、覗き窓からの視野内の4分の1以下の大きさである。
×:液面上に浮かんで見えている継粉が存在し、覗き窓からの視野内の2分の1以上の大きさである。
投影された明暗を目視で確認して、横段状の膜厚ムラの有無を調べた。評価基準は下記の通りであり、「○」および[△]の場合を合格とした。
○:横段状の厚みムラは観察されなかった。
△:横段状の厚みムラは若干観察されたが、実使用上問題のないレベルである。
×:横段状の厚みムラがかなり観察され、実使用上問題のあるレベルである。
110:破砕室
120:供給口
130:破砕機構
130A:固定刃
130B:回転刃
140:排出口
150:スクリーン
Claims (3)
- (メタ)アクリル系樹脂またはシクロオレフィン系樹脂を含む光学フィルムの製造方法であって、
光学フィルムの製造工程で生じる返材を破砕して、嵩密度が0.05~0.20g/cm3の破砕物を得る破砕工程と、
前記破砕物を、1.25~7倍の圧縮比で圧縮する圧縮工程と、
前記圧縮工程で得られた圧縮物を含む原料を溶媒に溶解させて、ドープを調製するドープ調製工程と、
前記ドープ調製工程で得られたドープを、支持体上に流延した後、乾燥および剥離して膜状物を得る工程とを含む光学フィルムの製造方法。 - 前記ドープ調製工程において、前記原料に対する前記圧縮物の割合が、10~80質量%である請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ドープ調製工程の前に、前記圧縮物を貯蔵する貯蔵工程を更に含む請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
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