JP7319523B2 - Oriented electrical steel sheet - Google Patents

Description

本発明は、方向性電磁鋼板に関する。 The present invention relates to grain-oriented electrical steel sheets.

方向性電磁鋼板は、Ｓｉを７質量％以下含有し、二次再結晶粒が｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）に集積した二次再結晶集合組織を有する鋼板である。方向性電磁鋼板の磁気特性は、｛１１０｝＜００１＞方位への集積度に大きく影響される。近年の実用の方向性電磁鋼板では、結晶の＜００１＞方向と圧延方向との角度が５°程度の範囲内に入るように、制御されている。 A grain-oriented electrical steel sheet is a steel sheet containing 7% by mass or less of Si and having a secondary recrystallized texture in which secondary recrystallized grains are aggregated in the {110}<001> orientation (Goss orientation). The magnetic properties of a grain-oriented electrical steel sheet are greatly affected by the degree of integration in the {110}<001> orientation. In recent practical grain-oriented electrical steel sheets, the angle between the crystal <001> direction and the rolling direction is controlled to fall within the range of about 5°.

方向性電磁鋼板の磁化は、磁化方向が異なる微小領域（磁区）の蚕食併合によることが知られている。磁化方向が異なる磁区は、エネルギー的に安定な構造をとる。しかしながら、実用鋼板における｛１１０｝＜００１＞方位からのわずかな結晶方位のずれは、還流磁区、ランセット磁区などの補助的な磁区構造を生じさせ、磁区構造を複雑にする要因となっている。 It is known that the magnetization of a grain-oriented electrical steel sheet is due to the erosion and coalescence of minute domains (magnetic domains) with different magnetization directions. Magnetic domains with different magnetization directions have an energetically stable structure. However, a slight deviation of the crystal orientation from the {110}<001> orientation in practical steel sheets causes auxiliary magnetic domain structures such as closure domains and lancet domains, making the domain structure complicated.

方向性電磁鋼板の磁区制御に関する技術として、磁区構造に着目した技術が知られている（例えば特許文献１、２を参照）。 As a technology related to magnetic domain control of grain-oriented electrical steel sheets, a technology focusing on the magnetic domain structure is known (see Patent Documents 1 and 2, for example).

方向性電磁鋼板は、変圧器に用いられる場合がある。方向性電磁鋼板の磁歪は、変圧器騒音の原因の一つとして考えられている。例えば、変圧器騒音の予測法が提案されている（特許文献３）。特許文献３に開示される変圧器騒音の予測法は、交流励磁時の磁歪波形を時間微分して速度に変換し、人の聴覚の周波数特性であるＡ特性聴感補正を適用する。これは、磁歪速度レベル（Ｌｖａ）と呼ばれており、より実際の騒音レベルに近い評価が可能であると記載されている。
磁歪速度レベル（Ｌｖａ）を低減することで、変圧器騒音を低減することが提案されている（特許文献４）。特許文献４には、鋼板表面に線状に歪を導入し磁区細分化することで磁歪速度レベルを低減し、方向性電磁鋼板に起因する変圧器騒音を低減する技術が開示されている。 A grain-oriented electrical steel sheet may be used in a transformer. Magnetostriction in grain-oriented electrical steel sheets is considered to be one of the causes of transformer noise. For example, a transformer noise prediction method has been proposed (Patent Document 3). The transformer noise prediction method disclosed in Patent Document 3 time-differentiates the magnetostrictive waveform during AC excitation to convert it into a velocity, and applies A-weight auditory sense correction, which is the frequency characteristic of human hearing. This is called a magnetostriction velocity level (Lva), and is described as enabling evaluation closer to the actual noise level.
It has been proposed to reduce transformer noise by reducing the magnetostrictive velocity level (Lva) (Patent Document 4). Patent Document 4 discloses a technique for reducing the magnetostriction rate level by introducing linear strain on the surface of the steel sheet to refine the magnetic domains, thereby reducing the transformer noise caused by the grain-oriented electrical steel sheet.

特開２０１５－２０６１１４号公報JP 2015-206114 A 特開平１０－０２５５５３号公報JP-A-10-025553 特開平０７－１１１２１７号公報JP-A-07-111217 特開２０１７－１２８７６５号公報JP 2017-128765 A

近年、変圧器の特性に及ぼす要因の解析の技術は進歩しており、方向性電磁鋼板全体の鉄損や磁歪の低減だけで変圧器の無負荷損及び騒音が必ずしも低減するわけではないことが明らかとなってきている。特に、方向性電磁鋼板において、磁束密度分布の不均一性、粒界等の結晶不連続部、励磁磁束密度毎の磁歪特性の波形歪等が、変圧器の無負荷損及び騒音に大きな影響を与えることが判明している。しかし、従来技術による磁区の制御は、磁区構造の微妙な変化までを考慮した精緻なものとは言えず、結果として磁歪の低減においても改善の余地が大きなものとなっている。 In recent years, the technology for analyzing the factors that affect the characteristics of transformers has progressed, and it is clear that reducing the iron loss and magnetostriction of the entire grain-oriented electrical steel sheet alone does not necessarily reduce the no-load loss and noise of the transformer. It's becoming clear. In particular, in grain-oriented electrical steel sheets, non-uniformity of magnetic flux density distribution, crystal discontinuities such as grain boundaries, waveform distortion of magnetostrictive characteristics for each exciting magnetic flux density, etc. have a large impact on the no-load loss and noise of transformers. It turns out to give. However, the control of the magnetic domains by the prior art cannot be said to be precise in consideration of even subtle changes in the magnetic domain structure, and as a result, there is still considerable room for improvement in terms of reducing magnetostriction.

これについて本発明者らが検討した結果、方向性電磁鋼板における磁束の不均一部（特にコーナ部等）の高磁束密度となる領域における振動が、変圧器における騒音に大きな影響を及ぼしているとの知見が得られた。磁束が不均一となる部分では、局所的に磁束密度が高くなる（最大２．０Ｔ程度）。磁束密度が高くなると、磁歪は急激に大きな値となるため、磁束密度が高い領域における磁歪を低減することで低騒音化が図れると考えている。このことから、現状求められている変圧器の実用騒音の高レベルでの抑制には、方向性電磁鋼板における高磁場領域（特に２．０Ｔ）での磁歪速度レベル（Ｌｖａ）の制御が重要と考えた。 As a result of investigations by the present inventors, it was found that vibrations in areas with high magnetic flux density in non-uniform magnetic flux areas (especially corner areas, etc.) in grain-oriented electrical steel sheets have a significant effect on noise in transformers. knowledge was obtained. In a portion where the magnetic flux is non-uniform, the magnetic flux density is locally high (up to about 2.0 T). As the magnetic flux density increases, the magnetostriction rises sharply, so we believe that noise reduction can be achieved by reducing the magnetostriction in the area of high magnetic flux density. From this, it is important to control the magnetostriction velocity level (Lva) in the high magnetic field region (especially 2.0 T) in grain-oriented electrical steel sheets in order to suppress the practical noise of transformers at a high level, which is currently required. Thought.

２．０Ｔの磁場については、通常の変圧器では磁束密度分布があり、局所的に２．０Ｔ程度の磁束が流れる部分がある。既知の知見によれば、２．０Ｔの磁場において、大きな磁歪波形の歪が発生し、高調波成分を多く含んだ振動が発生するという報告がある。人の聴覚感度の周波数特性は１ｋＨｚまでは単調に増加する傾向を持つため、磁歪波形の歪が大きいほど騒音としては大きなものとなる。したがって、２．０Ｔで磁化したときの磁歪波形の歪を低減させることは、低騒音化に寄与すると考えられる。また、中磁場領域として、１．７Ｔの磁場は、通常用いられる変圧器の設計磁束密度（もしくは、通常電磁鋼板が評価される磁束密度）である。したがって、１．７Ｔでの磁歪波形の歪を低減させることも、低騒音化につながると考えられている。即ち、実際の変圧器の低騒音化のためには、１．７Ｔでの磁歪波形の歪の低減だけでなく、２．０Ｔでの磁歪波形の歪の低減も重要である。なお、磁歪波形の歪は磁歪速度レベル（Ｌｖａ）で評価される。 A magnetic field of 2.0 T has a magnetic flux density distribution in a normal transformer, and there are portions where a magnetic flux of about 2.0 T locally flows. According to known knowledge, there is a report that a large magnetostrictive waveform distortion occurs in a magnetic field of 2.0 T, and vibration containing many harmonic components is generated. Since the frequency characteristic of human auditory sensitivity tends to monotonically increase up to 1 kHz, the greater the distortion of the magnetostrictive waveform, the louder the noise. Therefore, it is considered that reducing the distortion of the magnetostrictive waveform when magnetized at 2.0 T contributes to noise reduction. In addition, the magnetic field of 1.7 T, which is the medium magnetic field region, is the design magnetic flux density of a commonly used transformer (or the magnetic flux density at which magnetic steel sheets are generally evaluated). Therefore, it is considered that reducing the distortion of the magnetostrictive waveform at 1.7 T also leads to noise reduction. That is, in order to reduce the noise of an actual transformer, it is important not only to reduce the distortion of the magnetostrictive waveform at 1.7T, but also to reduce the distortion of the magnetostrictive waveform at 2.0T. The distortion of the magnetostrictive waveform is evaluated by the magnetostrictive velocity level (Lva).

本発明は、磁歪の低減が方向性電磁鋼板に求められている現状を踏まえ、中磁場領域（特に１．７Ｔ程度の磁場）の磁歪波形の歪を低減しつつ、高磁場領域（特に２．０Ｔ程度の磁場）においても磁歪波形の歪を改善した方向性電磁鋼板を提供することを課題とする。 The present invention is based on the current situation where a reduction in magnetostriction is required for grain-oriented electrical steel sheets, and while reducing the distortion of the magnetostrictive waveform in the medium magnetic field region (especially the magnetic field of about 1.7 T), the high magnetic field region (especially 2.7 T). It is an object of the present invention to provide a grain-oriented electrical steel sheet with improved magnetostrictive waveform distortion even in a magnetic field of about 0 T).

中磁場領域の磁歪波形の歪を低減し、且つ、高磁場領域の磁歪波形の歪を低減することができれば、変圧器における実用騒音を高レベルで抑制することが可能であると考えられる。中磁場領域及び高磁場領域のいずれの磁歪波形の歪も低減するためには、方向性電磁鋼板の磁区構造を制御することが重要であると考えられる。 If it is possible to reduce the distortion of the magnetostrictive waveform in the medium magnetic field region and reduce the distortion of the magnetostrictive waveform in the high magnetic field region, it is possible to suppress practical noise in the transformer at a high level. In order to reduce the distortion of the magnetostrictive waveforms in both the medium magnetic field region and the high magnetic field region, it is considered important to control the magnetic domain structure of the grain-oriented electrical steel sheet.

従来、磁区構造に着目して優れた方向性電磁鋼板の特徴について規定する技術は複数存在するものの、磁区構造に関する精緻な制御技術の開発が十分なされているとは言えない。その理由のひとつには、磁区構造を適切に表現できる工業的なパラメータが存在しないことが原因と考えられる。すなわち、従来の技術では、磁区構造は１８０°磁区の平均間隔、面積率、平均角度、還流磁区の平均本数等の平均的な特徴で規定されているにすぎず、磁区構造の不均一性をも含めて特徴づけられているとは言えない。ここで、本明細書において、「１８０°磁区」とは、磁化方向が結晶の＜１００＞方位であり、かつ圧延方向にほぼ平行な２つの１８０°磁壁に挟まれた磁区を表す。以降の記載において、この磁区を「１８０°磁区」と記述することがある。 Conventionally, although there are a number of techniques for specifying the characteristics of excellent grain-oriented electrical steel sheets by focusing on the magnetic domain structure, it cannot be said that the precise control technique for the magnetic domain structure has been sufficiently developed. One reason for this is thought to be the lack of industrial parameters that can appropriately express the magnetic domain structure. That is, in the prior art, the magnetic domain structure is defined only by average characteristics such as the average interval of 180° magnetic domains, the area ratio, the average angle, the average number of closure domains, etc., and the non-uniformity of the magnetic domain structure is defined. It cannot be said that it is characterized by including In this specification, the term "180° magnetic domain" refers to a magnetic domain sandwiched between two 180° domain walls whose magnetization direction is the <100> orientation of the crystal and which is substantially parallel to the rolling direction. In the following description, this magnetic domain may be described as "180° magnetic domain".

結晶方位がＧｏｓｓ方位近傍に集積している方向性電磁鋼板においては、ＲＤ方向は結晶の＜１００＞方位近傍となっている。このような結晶方位を有する方向性電磁鋼板における各結晶粒の磁区構造は、外部磁場による励磁がない状態では、磁化方向が＜１００＞方位である「１８０°磁区」が主となり構成されている。このとき、互いに逆向きの１８０°磁区がほぼ等量存在し、外部には磁化が現れない状態となっている。 In a grain-oriented electrical steel sheet in which the crystal orientations are concentrated in the vicinity of the Goss orientation, the RD direction is in the vicinity of the <100> orientation of the crystal. The magnetic domain structure of each crystal grain in a grain-oriented electrical steel sheet having such a crystal orientation is mainly composed of "180° magnetic domains" in which the magnetization direction is <100> orientation in the absence of excitation by an external magnetic field. . At this time, substantially equal amounts of 180° magnetic domains with opposite directions are present, and magnetization does not appear outside.

この鋼板をＲＤ方向に磁化する場合、磁化の初期段階（低磁場）においては、結晶粒内の１８０°磁区の幅の変化のみで磁化することが可能である。しかし、磁場が強くなり磁化の後期段階（高磁場）になると、結晶の＜１００＞方位と磁区単位での磁化の方向に差異が生じるようになる（つまり、磁化回転が生じるようになる）。以降では、この方向差すなわち、三次元的な結晶の＜１００＞方位と鋼板の磁化方向であるＲＤ方向のずれを「角度φ」と呼ぶことがある。 When magnetizing this steel sheet in the RD direction, it is possible to magnetize it only by changing the width of the 180° magnetic domain in the crystal grains at the initial stage of magnetization (low magnetic field). However, when the magnetic field becomes stronger and the magnetization reaches a later stage (high magnetic field), a difference occurs between the <100> orientation of the crystal and the magnetization direction in the magnetic domain unit (that is, magnetization rotation occurs). Hereinafter, this direction difference, that is, the deviation between the <100> orientation of the three-dimensional crystal and the RD direction, which is the magnetization direction of the steel sheet, may be referred to as "angle φ".

磁化の後期段階では磁場が強くなるにしたがい、磁化回転に寄与する磁区の総量が増加していく。この磁化回転によって磁歪が発生し、周波数スペクトルが異なる伸びの磁歪と縮みの磁歪とが重畳することによって磁歪波形の歪が生じる。また、角度φが大きいほど、磁化回転も大きくなる。このため、結晶粒の角度φが大きいほど発生する磁歪波形の歪が大きくなる。 In the later stages of magnetization, the total amount of domains contributing to magnetization rotation increases as the magnetic field increases. Magnetostriction is generated by this magnetization rotation, and magnetostriction waveform distortion is generated by superimposition of extension magnetostriction and contraction magnetostriction having different frequency spectra. Also, the larger the angle φ, the larger the magnetization rotation. Therefore, the larger the grain angle φ, the larger the distortion of the generated magnetostrictive waveform.

さらに、結晶粒界は、粒界近傍に生じる還流磁区が高磁場領域において消滅することによって伸びの磁歪が生じるため、磁歪波形の歪の発生原因となる。この際、角度φが大きい結晶粒が隣接する粒界においては、粒界に生じる還流磁区の総量（還流磁区の体積）が大きいため、還流磁区の消滅に起因する磁歪波形の歪も大きくなる。 Furthermore, the crystal grain boundary causes magnetostrictive magnetostriction due to the disappearance of closure domains generated in the vicinity of the grain boundary in a high magnetic field region. At this time, since the total amount of closure domains (the volume of closure domains) generated at the grain boundaries is large at grain boundaries where crystal grains with a large angle φ are adjacent to each other, the distortion of the magnetostrictive waveform due to the disappearance of the closure domains also increases.

上記のように、磁歪波形の歪を低減するためには、結晶学的な三次元空間での方位関係である角度φとともに、還流磁区の総量の変化を考慮した制御を行うことが重要である。角度φについては、方向性電磁鋼板の方位制御の精度を高めるべく、様々な試みが行われている。その一方で、磁歪波形の歪への影響を考慮した還流磁区の制御については、その定量手法及び評価手法も含め、有効な技術が確立されているとは言えない。 As described above, in order to reduce the distortion of the magnetostrictive waveform, it is important to perform control that takes into consideration the change in the total amount of closure domains as well as the angle φ, which is the orientation relationship in the crystallographic three-dimensional space. . Regarding the angle φ, various attempts have been made to improve the accuracy of orientation control of grain-oriented electrical steel sheets. On the other hand, it cannot be said that an effective technology has been established for the control of the closure domain considering the influence of the magnetostrictive waveform on the distortion, including the quantitative method and the evaluation method.

本発明者らは、中磁場領域及び高磁場領域のいずれの磁歪波形の歪も低減しうる磁区構造を制御するに当たり、磁区構造を工業的に利用できる程度であり、複雑すぎず、かつ実態を精緻に表現しうるパラメータについて検討した。
その結果、磁区の観察像をフーリエ変換により関数化することに思い至り、このパラメータによって、従来技術では明確に規定できなかった磁区構造の不均一性を含めて評価できることを知見した。磁区構造の不均一性を評価することによって、方向性電磁鋼板全体の還流磁区の総量（還流磁区の体積）と高磁場領域での磁化回転に寄与する磁区の総量が評価できる。つまり、磁区構造の不均一性を低減することによって、方向性電磁鋼板全体の還流磁区の総量（還流磁区の体積）と高磁場領域での磁化回転に寄与する磁区の総量が低減される。そして、この関数において、磁歪波形の歪を改善し得る特徴について検討した。その結果、中磁場領域の磁歪波形の歪の指標として、１．７Ｔでの磁歪速度レベル（Ｌｖａ）に加え、高磁場領域の磁歪波形の歪の指標として、特に２．０Ｔでの磁歪速度レベル（Ｌｖａ）を改善できることを突き止めた。このパラメータを満足する方向性電磁鋼板によって、変圧器の騒音が改善されることが判明した。さらにその特徴を好ましく制御する製造方法も検討した。 In controlling the magnetic domain structure that can reduce the distortion of the magnetostriction waveform in both the medium magnetic field region and the high magnetic field region, the present inventors have found that the magnetic domain structure can be industrially used, is not too complicated, and has the actual situation. We investigated the parameters that can be expressed precisely.
As a result, the inventors came up with the idea of converting the observation image of the magnetic domain into a function by Fourier transform, and found that this parameter can be used to evaluate the non-uniformity of the magnetic domain structure, which could not be defined clearly in the prior art. By evaluating the non-uniformity of the magnetic domain structure, the total amount of closure domains (volume of closure domains) in the entire grain-oriented electrical steel sheet and the total amount of domains contributing to magnetization rotation in the high magnetic field region can be evaluated. In other words, by reducing the non-uniformity of the magnetic domain structure, the total amount of closure domains (volume of closure domains) in the entire grain-oriented electrical steel sheet and the total amount of domains contributing to magnetization rotation in the high magnetic field region are reduced. Then, in this function, the characteristics that can improve the distortion of the magnetostrictive waveform were investigated. As a result, in addition to the magnetostrictive velocity level (Lva) at 1.7 T as an index of the distortion of the magnetostrictive waveform in the middle magnetic field region, the magnetostrictive velocity level (Lva) at 2.0 T as an index of the distortion of the magnetostrictive waveform in the high magnetic field region (Lva) can be improved. It has been found that a grain-oriented electrical steel sheet that satisfies this parameter improves transformer noise. Furthermore, the inventors have also studied a production method for preferably controlling the characteristics.

本発明は、これらの新規な知見に基づくものであり、以下に列記するとおりの態様を含む。 The present invention is based on these new findings and includes aspects as listed below.

＜１＞
質量％で、Ｓｉ：２．００～７．００％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である化学組成を有し、｛１１０｝＜００１＞方位を主方位とする集合組織を有する方向性電磁鋼板であって、
消磁状態での磁区画像を二次元フーリエ変換により得られるピーク強度プロファイルであり、圧延方向（ＲＤ）のそれぞれの位置に対して、圧延直角方向（ＴＤ）にピーク強度を積分して得られる、圧延方向（ＲＤ）におけるピーク強度プロファイルＦ（ｙ）において、
ｙ＞２．０の範囲における前記Ｆ（ｙ）の最大ピーク値Ｍａをとるｙの位置Ｍｐが、下記式（１）の関係を満足する方向性電磁鋼板。
Ｍｐ≦１１・・・・（１）
＜２＞
ｙ＞Ｍｐの範囲における前記Ｆ（ｙ）が、下記式（２）を満足する最小値となるｙの位置をＬｙとしたとき、前記Ｌｙと前記Ｍｐとの差が下記式（３）を満足する、＜１＞に記載の方向性電磁鋼板。
Ｆ（ｙ）＜０．５×Ｍａ・・・・（２）
Ｌｙ－Ｍｐ≦１１・・・・（３）
＜３＞
前記Ｍｐが、３である＜１＞又は＜２＞に記載の方向性電磁鋼板。
＜４＞
質量％で、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷのうちの少なくとも１種の合計：０．０３０％以下を含有する、＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載の方向性電磁鋼板。
<1>
A directional electromagnetic having a chemical composition containing 2.00 to 7.00% by mass of Si, with the balance being Fe and impurities, and having a texture with the {110} <001> orientation as the main orientation. a steel plate,
It is a peak intensity profile obtained by two-dimensional Fourier transform of the magnetic domain image in the demagnetized state, and is obtained by integrating the peak intensity in the direction perpendicular to the rolling (TD) for each position in the rolling direction (RD). In the peak intensity profile F(y) in the direction (RD),
A grain-oriented electrical steel sheet in which the position Mp of y at which the maximum peak value Ma of F(y) in the range of y>2.0 satisfies the relationship of the following formula (1).
Mp≤11 (1)
<2>
When the F(y) in the range of y>Mp is the minimum value that satisfies the following formula (2) and Ly is the position of y, the difference between the Ly and the Mp satisfies the following formula (3) The grain-oriented electrical steel sheet according to <1>.
F(y)<0.5×M a (2)
Ly-Mp≤11 (3)
<3>
The grain-oriented electrical steel sheet according to <1> or <2>, wherein the Mp is 3.
<4>
The directional electromagnetic wave according to any one of <1> to <3>, containing 0.030% or less in mass% of at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W steel plate.

本発明によれば、中磁場領域（特に１．７Ｔ程度の磁場）の磁歪波形の歪を低減しつつ、高磁場領域（特に２．０Ｔ程度の磁場）においても磁歪波形の歪を改善した方向性電磁鋼板が提供される。 According to the present invention, the distortion of the magnetostrictive waveform is reduced in the middle magnetic field region (especially the magnetic field of about 1.7 T), and the distortion of the magnetostrictive waveform is improved in the high magnetic field region (especially the magnetic field of about 2.0 T). A flexible electrical steel sheet is provided.

本発明の方向性電磁鋼板におけるフーリエ変換により得られるピーク強度プロファイルの一例を表すグラフである。4 is a graph showing an example of a peak intensity profile obtained by Fourier transform in the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention.

本発明の好ましい一実施形態を詳細に説明する。以降の説明では、本発明の好ましい一実施形態を本発明として記載する。また、化学組成に関する「％」は特に断りがない限り「質量％」を意味する。
本発明に関連する特性として、２．０Ｔで励磁した際の磁歪波形の歪の指標である磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠２．０Ｔ）がある。以降の説明では、これを単に「高磁場（での）Ｌｖａ」と記述することがある。また、１．７Ｔで励磁した際の磁歪波形の歪の指標である磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠１．７Ｔ）がある。以降の説明では、これを単に「中磁場（での）Ｌｖａ」と記述することがある。 A preferred embodiment of the invention will now be described in detail. In the following description, a preferred embodiment of the invention will be described as the invention. In addition, "%" regarding chemical composition means "% by mass" unless otherwise specified.
A property relevant to the present invention is the magnetostrictive velocity level ([email protected]), which is an index of the distortion of the magnetostrictive waveform when excited at 2.0T. In the following description, this may simply be described as "Lva (at) high magnetic field". There is also a magnetostrictive velocity level ([email protected]), which is an index of distortion of the magnetostrictive waveform when excited at 1.7T. In the following description, this may simply be described as "Lva (in) a medium magnetic field".

本発明に係る方向性電磁鋼板は、質量％で、Ｓｉ：２．００～７．００％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である化学組成を有し、｛１１０｝＜００１＞方位を主方位とする集合組織を有する。そして、本発明に係る方向性電磁鋼板は、下記の条件を満足する。
消磁状態での方向性電磁鋼板の磁区画像を二次元フーリエ変換により得られるピーク強度プロファイルであり、圧延方向（ＲＤ）のそれぞれの位置に対して、圧延直角方向（ＴＤ）にピーク強度を積分して得られる、圧延方向（ＲＤ）方向におけるピーク強度プロファイルＦ（ｙ）において、
ｙ＞２．０の範囲における前記Ｆ（ｙ）の最大ピーク値をとるｙの位置Ｍｐが、下記式（１）の関係を満足する。
Ｍｐ≦１１・・・・（１） The grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention has a chemical composition containing Si: 2.00 to 7.00% by mass, the balance being Fe and impurities, and mainly having {110} <001> orientation. It has an oriented texture. And the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention satisfies the following conditions.
It is a peak intensity profile obtained by two-dimensional Fourier transform of the magnetic domain image of the grain-oriented electrical steel sheet in the demagnetized state, and the peak intensity is integrated in the direction perpendicular to the rolling direction (TD) for each position in the rolling direction (RD). In the peak intensity profile F(y) in the rolling direction (RD) direction obtained by
The y position Mp at which the F(y) has the maximum peak value in the range of y>2.0 satisfies the relationship of the following formula (1).
Mp≤11 (1)

本発明に係る方向性電磁鋼板は、さらに、下記の条件を満足することが好ましい。
ｙ＞Ｍｐの範囲における前記Ｆ（ｙ）が、下記式（２）を満足する最小値となるｙの位置をＬｙとしたとき、前記Ｌｙと前記Ｍｐとの差が下記式（３）を満足する。
Ｆ（ｙ）＜０．５×Ｍａ・・・・（２）
Ｌｙ－Ｍｐ≦１１・・・・（３）
さらに、前記Ｍｐが、３（Ｍｐ＝３）であることが好ましい。
The grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention preferably further satisfies the following conditions.
When the F(y) in the range of y>Mp is the minimum value that satisfies the following formula (2) and Ly is the position of y, the difference between the Ly and the Mp satisfies the following formula (3) do.
F(y)<0.5×M a (2)
Ly-Mp≤11 (3)
Furthermore, the Mp is preferably 3 (Mp=3).

１．フーリエ変換
まず、本発明の方向性電磁鋼板において、フーリエ変換により得られる強度プロファイルについて説明する。 1. Fourier Transform First, in the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention, a strength profile obtained by Fourier transform will be described.

フーリエ変換により得られるピーク強度プロファイルＦ（ｙ）（以下、フーリエプロファイルＦ（ｙ）と称する場合がある）は、以下のようにして得られる。
方向性電磁鋼板の圧延直角方向（ＴＤ）と圧延方向（ＲＤ）がなす鋼板面について、磁場可視化装置（Ｍａｔｅｓｙ ＧｍｂＨ社製、ＣＭＯＳ－Ｍａｇｖｉｅ「Ｔｙｐｅ：ＸＬ、センサータイプＡ」）により、磁区観察を行い、ＴＤ方向×ＲＤ方向について、領域の大きさがＬｍｍ×Ｍｍｍ、解像度がＮ_ＴＤピクセル×Ｎ_ＲＤピクセルのグレースケールの磁区画像を得る。この際のＮ_ＴＤ、Ｎ_ＲＤは偶数に限定し、解像度は、ＴＤ方向およびＲＤ方向ともに、磁区画像の１画素当たりの空間分解能（Ｌ／Ｎ_ＴＤおよびＭ／Ｎ_ＲＤ）が５０μｍ以下となるように設定する。 A peak intensity profile F(y) obtained by Fourier transform (hereinafter sometimes referred to as Fourier profile F(y)) is obtained as follows.
Magnetic domain observation is performed on the steel sheet surface formed by the rolling direction (TD) and the rolling direction (RD) of the grain-oriented electrical steel sheet using a magnetic field visualization device (CMOS-Magvie "Type: XL, sensor type A" manufactured by Matesy GmbH). to obtain a grayscale magnetic domain image with a region size of L mm×M mm and a resolution of N _TD pixels×N _RD pixels in the TD direction×RD direction. At this time, N _{TD and} N _RD are limited to even numbers, and the resolution is set so that the spatial resolution (L/N _TD and M/N _RD ) per pixel of the magnetic domain image is 50 μm or less in both the TD and RD directions. set to

なお、磁区構造は歪等の影響を受けやすいので、上記観察領域は鋼板端部、観察サンプル端部など、鋼板取扱い、及びサンプル切り出しによる歪の影響がほとんど無い領域を選択することは当然である。また、本発明の磁区画像は、５０Ｈｚで１．９Ｔ以上となるような磁界で励磁し、その後、磁界を徐々に小さくしていく方法等によって、予め消磁された状態で観察するものとする。ここで、Ｌは対象となる方向性電磁鋼板の磁区構造を代表するに十分な大きさとすべきである。しかしながら、一般的に、幅１０００ｍｍ程度の大きさで製造させる鋼板において、鋼板幅に相当する大きさの領域について磁区構造を観察することは現実的ではない。このため、本発明においては、小区画の領域を複数観察し、複数の磁区画像のデータを用いるものとする。この複数の磁区画像を以降の説明では添字ｎで区別する。 Since the magnetic domain structure is easily affected by distortion, etc., it is natural to select an area, such as the edge of the steel sheet or the edge of the observation sample, which is almost unaffected by distortion due to the handling of the steel sheet and the cutting of the sample. . In addition, the magnetic domain image of the present invention shall be observed in a demagnetized state in advance, for example, by exciting with a magnetic field of 1.9 T or more at 50 Hz and then gradually decreasing the magnetic field. Here, L should be large enough to represent the magnetic domain structure of the target grain-oriented electrical steel sheet. However, in general, it is not realistic to observe the magnetic domain structure in a region having a size corresponding to the width of the steel sheet manufactured with a width of about 1000 mm. Therefore, in the present invention, a plurality of small regions are observed and data of a plurality of magnetic domain images are used. The plurality of magnetic domain images will be distinguished by the suffix n in the following description.

観察したグレースケールの磁区画像は、黒と白とを含め、連続的なｃ階調で表現する。以降の数値処理において、黒を０、白をｃ－１の値（無次元量）として取り扱う。これらの数値により、下記の強度のプロファイルを得る。 The observed grayscale magnetic domain images are expressed in continuous c-tones, including black and white. In the subsequent numerical processing, black is treated as 0 and white as c-1 (dimensionless quantity). These numbers give the following intensity profile.

この磁区画像を既知の方法（例えばＰｙｔｈｏｎ等の既存のプログラミング言語におけるｎｕｍｐｙ等のライブラリを用いる方法）により、二次元フーリエ変換し、ＴＤ－ＲＤ面での周波数スペクトルを得る。得られた周波数スペクトルは複素数であるため、複素数の絶対値を算出することによって、強度プロファイルＩ（ｘ，ｙ）を得る。 This magnetic domain image is subjected to a two-dimensional Fourier transform by a known method (for example, a method using a library such as numpy in an existing programming language such as Python) to obtain a frequency spectrum on the TD-RD plane. Since the obtained frequency spectrum is a complex number, the intensity profile I(x, y) is obtained by calculating the absolute value of the complex number.

得られた強度プロファイルＩ（ｘ，ｙ）の、ｘ，ｙはそれぞれ、０～｛（Ｎ_ＴＤ／２）－１｝、０～｛（Ｎ_ＲＤ／２）－１｝の範囲とする。ここで、強度プロファイルＩ（ｘ，ｙ）の座標を次のように変換する。ｘ＝０およびｙ＝０の点を、ＴＤ方向およびＲＤ方向の零周波数成分（直流成分）とし、ｘおよびｙが０から離れるほど周波数の高い成分とする。即ち、ＲＤ方向およびＴＤ方向において、最も低い周波数成分の座標を０とし、（Ｎ_ＴＤ／２）－１および（Ｎ_ＲＤ／２）－１を最も高い周波数成分となるように、連続的に強度プロファイルＩ（ｘ，ｙ）を定義する。本明細書中において、ｘ≦２およびｙ≦２の範囲を零周波数成分付近と記述する場合がある。 In the obtained intensity profile I(x, y), x and y are in the ranges of 0 to {(N _TD /2)-1} and 0 to {(N _RD /2)-1}, respectively. Here, the coordinates of the intensity profile I(x,y) are transformed as follows. The points of x=0 and y=0 are defined as zero-frequency components (DC components) in the TD and RD directions, and the more distant x and y are from 0, the higher the frequency components. That is, in the RD direction and the TD direction, the intensity is continuously adjusted so that the coordinate of the lowest frequency component is 0 and (N _TD /2)-1 and (N _RD /2)-1 are the highest frequency components. Define a profile I(x,y). In this specification, the range of x≦2 and y≦2 may be described as the vicinity of the zero frequency component.

さらに、強度プロファイルＩ（ｘ，ｙ）に対して、以下の式（Ａ）によって、小区画におけるピーク強度プロファイルＦ_ｎ（ｙ）（以下、単にＦ_ｎ（ｙ）と称する）を得る。つまり、ＲＤ方向のそれぞれの位置に対して、ＴＤ方向にピーク強度を積分し、最小値で規格化することにより、ＲＤ方向（ｙ）でのＦ_ｎ（ｙ）を得る。 Furthermore, for the intensity profile I(x,y), the subsection peak intensity profile F _n (y) (hereinafter simply referred to as F _n (y)) is obtained by the following equation (A). That is, F _n (y) in the RD direction (y) is obtained by integrating the peak intensity in the TD direction for each position in the RD direction and normalizing with the minimum value.

本発明の方向性電磁鋼板は、上記Ｆ_ｎ（ｙ）を用いて、以下のように規定できる。
まず、Ｆ_ｎ’（ｙ）を得る。Ｆ_ｎ（ｙ）は観察した磁区画像のコントラスト等の観察条件によって値が大きく変わる。このため、以下の処理によって規格化したＦ_ｎ（ｙ）であるＦ_ｎ’（ｙ）を得る（下記式（Ｂ）及び下記式（Ｃ））。 The grain-oriented electrical steel sheet of the present invention can be defined as follows using the above F _n (y).
First, obtain F _n '(y). The value of F _n (y) varies greatly depending on observation conditions such as the contrast of the observed magnetic domain image. Therefore, F _{n ′} (y), which is F _n (y) normalized by the following processing, is obtained (formula (B) and formula (C) below).

ここで、零周波数成分付近であるｙ≦２の範囲のＦ_ｎ（ｙ）は、磁区画像のコントラスト等の観察条件に依る領域であるため、全て０（ゼロ）とする。 Here, all F _n (y) in the range of y≦2 near the zero frequency component are set to 0 (zero) because they depend on observation conditions such as the contrast of the magnetic domain image.

次に、フーリエプロファイルＦ（ｙ）を得る。磁区観察を複数の箇所（ｋカ所）で行い、各磁区画像について、Ｆ_ｎ’（ｙ）を得て、以下の式（Ｄ）を用いて、全体としてのフーリエプロファイルＦ（ｙ）を得る。ここで、上記ｋカ所の領域は重ならないように選定することは言うまでもない。 Next, obtain the Fourier profile F(y). Magnetic domain observation is performed at a plurality of locations (k locations), F _n ′(y) is obtained for each magnetic domain image, and the Fourier profile F(y) as a whole is obtained using the following equation (D). Needless to say, the k regions are selected so as not to overlap each other.

フーリエプロファイルＦ（ｙ）の一例を図１に示す。本発明においては、フーリエプロファイルＦ（ｙ）から計算される値θが、還流磁区、粒界等の影響を、より正確に評価できるパラメータであることを知見し、これを材質制御に活用する。これにより、従来までの磁区観察では定量的に対応づけることが困難であった磁区構造と、精度の高い磁歪波形の歪との対応が可能となり、磁歪特性（つまり、騒音特性）において、従来にない材料を得ることが可能となる。 An example of Fourier profile F(y) is shown in FIG. In the present invention, it is found that the value θ calculated from the Fourier profile F(y) is a parameter capable of more accurately evaluating the effects of closure domains, grain boundaries, etc., and is utilized for material control. As a result, it is possible to correspond to the magnetic domain structure, which was difficult to quantitatively correspond with the conventional magnetic domain observation, and the distortion of the magnetostriction waveform with high accuracy. It is possible to obtain materials that do not have

以下では、フーリエプロファイルＦ（ｙ）と実際の磁区構造および磁気特性（磁歪波形の歪）との関連を説明する。その中でメカニズム的な説明に言及する場合があるが、これについては未解明の部分もあることを念のため申し添えておく。 The relationship between the Fourier profile F(y) and the actual magnetic domain structure and magnetic properties (magnetostrictive waveform distortion) will be described below. There are cases where a mechanistic explanation is mentioned in it, but I would like to add that there are still some unexplained parts about this.

θは、本発明における上記フーリエ解析により得られる変数から、以下の式（Ｅ）で求められる。 θ is determined by the following formula (E) from the variables obtained by the above Fourier analysis in the present invention.

ここで、式（Ｅ）中のＤ_Ｌ、Ｍｐ、及びＬは、以下の事項を表す。
Ｄ_Ｌ：観察視野全面の磁区構造をフーリエ変換により均一な１８０°磁区として見做した場合の仮想的な１８０°磁区の幅。
Ｍｐ：フーリエプロファイルＦ（ｙ）において、ｙ＞２．０の範囲で、Ｆ（ｙ）の値が最大となるｙの値。
Ｌ：磁区画像のＲＤ方向における観察領域の大きさ。 Here, D _L , Mp, and L in Formula (E) represent the following matters.
D _L : Width of a virtual 180° magnetic domain when the magnetic domain structure of the entire observation field is regarded as a uniform 180° magnetic domain by Fourier transform.
Mp: The value of y at which the value of F(y) is maximized in the range of y>2.0 in the Fourier profile F(y).
L: The size of the observation area in the RD direction of the magnetic domain image.

このように決定されるθは、観察視野全面の磁区構造をフーリエ変換により、均一な１８０°磁区として見做した際の仮想的な１８０°磁壁のＲＤ方向に対する角度に相当するパラメータでもある。この角度は、従来技術で観察されていた１８０°磁壁のＲＤ方向に対する角度と類似するものと理解されるかも知れない。しかし、従来技術での１８０°磁壁の角度は、明瞭な１８０°磁区でのみ特定できるものである。一方、本発明が基本的な技術思想とするパラメータθは、磁歪を支配する要因として重要であるにもかかわらず従来技術では寄与を明確にできなかった領域（すなわち粒界、還流磁区等）の影響を含んだものとなっており、技術的な意義は全く異なるものとなっている。本発明では、θを「角度θ」と呼称し、以降、これを用いて発明効果を説明することがある。 θ determined in this manner is also a parameter corresponding to the angle of a virtual 180° domain wall with respect to the RD direction when the magnetic domain structure of the entire observation field is regarded as a uniform 180° magnetic domain by Fourier transform. This angle may be understood to be similar to the angle of the 180° domain wall with respect to the RD direction observed in the prior art. However, the angle of the 180° domain wall in the prior art can only be specified with a clear 180° domain. On the other hand, the parameter θ, which is the basic technical idea of the present invention, is important as a factor that controls magnetostriction, but the contribution of the region (i.e., grain boundary, closure domain, etc.) whose contribution could not be clarified in the prior art is It includes influence, and the technical significance is completely different. In the present invention, θ is referred to as "angle θ", and the effects of the invention may be described using this term.

ここで注意すべきは、角度θは二次元的な観察をベースとしたものであり、方位における鋼板板厚方向の成分については反映されていないことである。しかし、結晶方位の鋼板板厚方向成分（「もぐり角」とも呼ばれ、一般的に角度βで表されることが多い）は磁歪の大きさには非常に強い影響を及ぼすものの、磁歪波形を歪ませることはないことが知られている（必要であれば、例えば、Ｇ．ｋｉｊｉｍａら、「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｓｍａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」 ３６２（２０１４）３１－３５を参照。）。また、本発明が対象とするＧｏｓｓ方位への集積度を高めた方向性電磁鋼板においては、結晶粒界は板厚を突き抜けた形で形成されている。そして、前述した磁歪波形の歪の原因のうち、粒界に生じる還流磁区による影響のほとんどは、隣接する結晶方位の鋼板面内成分の角度差によってもたらされる。このため、磁歪波形の歪への影響を鋼板面内成分である角度θで評価することに実質的な問題はない。 It should be noted here that the angle θ is based on two-dimensional observation and does not reflect the component of the orientation in the thickness direction of the steel sheet. However, although the component of the crystal orientation in the thickness direction of the steel sheet (also called the “hole angle” and generally represented by the angle β) has a very strong effect on the magnitude of magnetostriction, the magnetostriction waveform is It is known not to distort (see, for example, G. kijima et al., "Journal of Magnetics and Magnetic Materials" 362 (2014) 31-35, if necessary). In addition, in the grain-oriented electrical steel sheet with an increased degree of integration in the Goss orientation, which is the object of the present invention, the grain boundaries are formed in a form that penetrates the thickness of the sheet. Among the causes of distortion in the magnetostrictive waveform described above, most of the effects of closure domains occurring at grain boundaries are caused by the angle difference between the steel plate in-plane components of the adjacent crystal orientations. Therefore, there is no substantial problem in evaluating the influence of the magnetostrictive waveform on the strain using the angle θ, which is the in-plane component of the steel sheet.

また、フーリエプロファイルＦ（ｙ）における最大ピーク強度位置Ｍｐは、観察視野全面の磁区構造をフーリエ変換により均一な１８０°磁区として見做したとき、どの角度θの要素が最も多いかを定量的に示すものとなる。式（Ｅ）で示されるように、フーリエ空間における最大ピーク強度位置Ｍｐは実空間における角度θと逆正弦関数の関係になるので、最大ピーク値の位置が原点に近いほど、すなわちＭｐの値がゼロに近いほど、角度θは小さいということを表す。 In addition, the maximum peak intensity position Mp in the Fourier profile F(y) quantitatively indicates which angle θ has the most elements when the magnetic domain structure of the entire observation field is regarded as a uniform 180° magnetic domain by Fourier transformation. will be shown. As shown in Equation (E), the maximum peak intensity position Mp in Fourier space has a relationship of the angle θ in real space and the arcsine function. The closer to zero, the smaller the angle θ.

本発明者らが鋭意検討した結果、角度θが４．０°以下であれば、還流磁区の総量（還流磁区の体積）と高磁場領域での磁化回転に寄与する磁区の総量が低減し、顕著な磁歪波形の歪の低減効果が確認された。上記角度θは望ましくは、３．０°以下、さらに望ましくは２．５°以下である。 As a result of intensive studies by the present inventors, when the angle θ is 4.0° or less, the total amount of closure domains (the volume of closure domains) and the total amount of domains contributing to magnetization rotation in the high magnetic field region are reduced. A remarkable effect of reducing the distortion of the magnetostrictive waveform was confirmed. The angle θ is desirably 3.0° or less, more desirably 2.5° or less.

この関係から、最大ピーク強度位置Ｍｐの値が磁区画像を観察する際の測定条件であるＬと仮想的な１８０°磁区幅Ｄ_Ｌにより特徴づけられる範囲内にある場合、磁歪波形の歪の低減効果が得られることが理解できる。 From this relationship, when the value of the maximum peak intensity position Mp is within the range characterized by L, which is the measurement condition when observing the magnetic domain image, and the virtual 180 ° magnetic domain width _DL , the distortion of the magnetostrictive waveform is reduced. It can be understood that the effect can be obtained.

本発明の方向性電磁鋼板では、この関係を下記式（Ｆ）で規定し、下記式（Ｆ）を満たす場合、還流磁区の総量が低減する効果とともに、高磁場での磁歪波形の歪の原因となる磁区構造の生成を低減する効果を得ることが可能となる。 In the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention, this relationship is defined by the following formula (F), and when the following formula (F) is satisfied, the effect of reducing the total amount of closure domains and the cause of distortion of the magnetostrictive waveform in a high magnetic field It is possible to obtain the effect of reducing the generation of the magnetic domain structure.

さらに、本発明の方向性電磁鋼板は、ｙ＞Ｍｐの範囲におけるフーリエプロファイルＦ（ｙ）において、下記式（２）を満たす最小となるｙの位置をＬｙ（以下、最小位置Ｌｙと称する場合がある）とし、最小位置Ｌｙと最大ピーク強度位置Ｍｐとの関係が下記式（Ｇ）を満たすことで、磁化過程において還流磁区の生成・消滅が生じにくくなり、高磁場での磁歪波形の歪を低減する効果を、さらに得ることが可能となる。
Ｆ（ｙ）＜０．５×Ｍａ・・・・（２） Furthermore, in the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention, in the Fourier profile F(y) in the range of y>Mp, the position of the minimum y that satisfies the following formula (2) is Ly (hereinafter, sometimes referred to as the minimum position Ly ), and the relationship between the minimum position Ly and the maximum peak intensity position Mp satisfies the following formula (G). It is possible to further obtain a reducing effect.
F(y)<0.5×M a (2)

最小位置Ｌｙは、フーリエプロファイルＦ（ｙ）のｙ方向への広がりを表す指標である（図１参照）。フーリエプロファイルＦ（ｙ）がｙ方向に広がる、すなわち最小位置Ｌｙが大きくなる原因は明確ではないが、ＲＤ方向での結晶粒径のばらつき、及び結晶方位のばらつきが考えられる。特に結晶方位のばらつきは、ＲＤ方向に隣接する結晶粒における結晶方位のミスマッチにより磁化容易軸が不連続となる。このため、結晶方位のばらつきが大きくなると、それを緩和するように還流磁区の総量が増大する。還流磁区の存在は、１８０°磁区を主とする磁区構造において磁区幅の乱れを生じる原因となり、結果的にフーリエプロファイルＦ（ｙ）のｙ方向への広がりが大きくなる。 The minimum position Ly is an index representing the spread of the Fourier profile F(y) in the y direction (see FIG. 1). The reason why the Fourier profile F(y) spreads in the y direction, that is, the minimum position Ly increases, is not clear. In particular, the variation in crystal orientation causes discontinuity in the axis of easy magnetization due to the mismatch of crystal orientations in crystal grains adjacent to each other in the RD direction. Therefore, when the variation in crystal orientation increases, the total amount of closure domains increases so as to mitigate the variation. The presence of the closure domain causes disturbance of the domain width in the domain structure mainly composed of 180° domains, and as a result, the spread of the Fourier profile F(y) in the y direction increases.

上記では本発明の規定についての本質的な技術的意味を記述するため、一般的な任意変数（Ｌ、Ｍ、Ｎ_ＴＤ、Ｎ_ＲＤ、c、ｋ、Ｄ_Ｌ、およびθ）を用いて説明したが、発明の判定においては、該変数を、本技術を普遍的かつ恣意的な偏りを排除できる固定値として評価する。 In the above description, general arbitrary variables (L, M, _NTD , _NRD , c, k, _DL , and θ) are used to describe the essential technical meaning of the definition of the present invention. However, in judging the invention, the variable is evaluated as a fixed value that allows the technology to be freed from universal and arbitrary bias.

本発明では、Ｌ＝４０ｍｍ、Ｍ＝４０ｍｍ、Ｎ_ＴＤ＝１０２４ピクセル、Ｎ_ＲＤ＝１０２４ピクセル、ｃ＝２５６階調、ｋ＝２０視野、Ｄ_Ｌ＝１．２５×１０^－４、θ＝４．０°として、上記式（Ｆ）、式（２）、及び式（Ｇ）の判定を行うものとする。したがって、上記式（Ｆ）及び上記式（Ｇ）は、以下の式（１）及び式（３）のように表される。
なお、前述のように、本発明において、Ｎ_ＴＤ、Ｎ_ＲＤは偶数に限定しており、ピクセル数は整数であるため、Ｍｐは整数となる。
Ｍｐ≦１１・・・・（１）
Ｌｙ－Ｍｐ≦１１・・・・（３）
さらに、Ｍｐ＝３のとき、特に優れた磁歪波形の歪の低減効果がある。 In the present invention, L=40 mm, M=40 mm, N _TD =1024 pixels, N _RD =1024 pixels, c=256 gradations, k=20 fields of view, D _L =1.25×10 ⁻⁴ , θ=4. Assuming that the angle is 0°, the above equations (F), (2), and (G) are determined. Therefore, the above formula (F) and the above formula (G) are expressed as the following formulas (1) and (3).
As described above, in the present invention, N _TD and N _RD are limited to even numbers, and since the number of pixels is an integer, Mp is an integer.
Mp≤11 (1)
Ly-Mp≤11 (3)
Furthermore, when Mp=3, there is a particularly excellent effect of reducing the distortion of the magnetostrictive waveform.

このとき、フーリエプロファイルＦ（ｙ）のｙは０～５１１までの５１２個の整数値となる。図１は、ｙ＝０～５１１の内、ｙ＝０～５０の範囲におけるフーリエプロファイルＦ（ｙ）をプロットした図である。 At this time, y in the Fourier profile F(y) is 512 integer values from 0 to 511. FIG. 1 is a diagram plotting the Fourier profile F(y) in the range of y=0 to 50 in y=0 to 511. FIG.

また、式（１）の判定に用いるフーリエプロファイルＦ（ｙ）のデータと式（３）の判定に用いるフーリエプロファイルＦ（ｙ）のデータは、同じ視野から得られたデータである必要はないが、同じデータを用いれば評価試験を効率化できる。 Further, the data of the Fourier profile F(y) used for the determination of formula (1) and the data of the Fourier profile F(y) used for the determination of formula (3) need not be data obtained from the same field of view. , the same data can be used to improve the efficiency of the evaluation test.

詳細は製造方法との関連で後述するが、該フーリエプロファイルが本発明範囲内に制御される状況では、結晶粒内での特別な転位配列の形成による結晶方位変化が生じることを確認している。この転位配列が、上記角度φを低減させるとともに、隣接結晶粒との角度変化を小さくして上記還流磁区総量を減少させていると考えられる。その結果、磁歪波形の歪が発生しにくい角度θが小さい磁区構造となり、騒音低減につながると考えられる。 Although the details will be described later in relation to the manufacturing method, it has been confirmed that under conditions in which the Fourier profile is controlled within the scope of the present invention, a crystal orientation change occurs due to the formation of a special dislocation arrangement within the crystal grain. . It is believed that this dislocation arrangement reduces the angle φ and reduces the angle change with adjacent crystal grains to reduce the total amount of closure domains. As a result, a magnetic domain structure with a small angle θ is obtained in which distortion of the magnetostrictive waveform is less likely to occur, leading to noise reduction.

４．化学組成
本発明に係る方向性電磁鋼板は、化学組成として、質量分率で、Ｓｉ：２．００％～７．００％を含有し、残部がＦｅ及び不純物である。 4. Chemical Composition The grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention contains, in mass fraction, Si: 2.00% to 7.00%, and the balance is Fe and impurities.

上記の化学組成は、結晶方位を｛１１０｝＜００１＞方位に集積させるよう制御するために好ましい化学組成である。 The above chemical composition is a preferable chemical composition for controlling the crystal orientation to be concentrated in the {110}<001> orientation.

Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷの少なくとも一種の元素は、本発明においては特徴的な効果を有する元素として活用することができる。以降の説明では、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷのうちの一種又は二種以上の元素をまとめて、「Ｎｂ群元素」と記述することがある。 At least one of Nb, V, Mo, Ta, and W can be utilized as an element having a characteristic effect in the present invention. In the following description, one or two or more of Nb, V, Mo, Ta, and W may be collectively referred to as "Nb group elements".

Ｎｂ群元素は、本発明に係る方向性電磁鋼板の特徴である還流磁区総量の低減に非常に有効に作用する。また、高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転の低減にも有効に作用する。ただし、この作用は製造工程でもたらされるものであり、本発明に係る方向性電磁鋼板において最終的に含有される必要はない。
少々混乱しやすいのは、Ｎｂ群元素は、後述する仕上げ焼鈍における純化により系外に排出される傾向が比較的強い。そのため、素材（例えばスラブ）にＮｂ群元素を含有させ、製造工程でこれを活用して還流磁区の発生頻度及び高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転を抑制した場合でも、その後の純化により系外に排出されてしまうと、最終製品でのＮｂ群元素の含有量としてはＮｂ群元素を活用した痕跡を検出できない場合があることである。 The Nb group elements act very effectively to reduce the total amount of closure domains, which is a feature of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention. It also effectively reduces the magnetization rotation of the 180° magnetic domain in the high magnetic field region. However, this action is brought about in the manufacturing process, and it is not necessary to finally contain it in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention.
What is a little confusing is that the Nb group elements have a relatively strong tendency to be discharged out of the system due to purification in the finish annealing, which will be described later. Therefore, even if the Nb group element is contained in the material (for example, slab) and utilized in the manufacturing process to suppress the occurrence frequency of closure domains and the magnetization rotation of the 180° magnetic domain in the high magnetic field region, the system can be purified by subsequent purification. If it is discharged outside, it may not be possible to detect traces of utilization of the Nb group elements as the content of the Nb group elements in the final product.

このため、本発明においては、最終製品である方向性電磁鋼板におけるＮｂ群元素を含有する場合の含有量を、純化による含有量の低下も考慮し、上限についてのみ規定する。すなわち、本発明においては、質量％で、Ｎｂ群元素のうちの少なくとも１種（すなわち、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷのうちの少なくとも１種）を合計で、０．０３０％以下で含有させることが可能である。なお、合計含有量が０．０３０％を超えると、還流磁区の発生頻度を抑制した状態及び高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転を抑制した状態で維持できたとしても磁気特性を低下させる場合がある。 For this reason, in the present invention, only the upper limit of the content of the Nb group elements in the grain-oriented electrical steel sheet, which is the final product, is defined in consideration of the decrease in the content due to purification. That is, in the present invention, in mass%, at least one of the Nb group elements (that is, at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W) in total is 0.030% or less can be included. If the total content exceeds 0.030%, even if the frequency of occurrence of closure domains can be suppressed and the magnetization rotation of 180° magnetic domains in the high magnetic field region can be suppressed, the magnetic properties may be degraded. There is

Ｎｂ群元素の含有量の下限は特に限定されない。これは上述の通り、製造工程でＮｂ群元素を活用したとしても、最終製品では含有量がゼロになることが考えられるためである。とは言え、最終製品で、ある程度の含有が認められれば、これらの元素が工程の途中で増加することは考えにくいことから、製造工程でＮｂ群元素による還流磁区の発生の抑制及び高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転の抑制が行われたことの根拠にもなる。このことも考慮するなら、最終製品での含有量の好ましい下限として、例えば０．００３％が挙げられる。この観点でのさらに好ましい下限としては、０．００５％が挙げられる。Ｎｂ群元素の作用は製造工程との関連が強いため、詳細は製造工程との関連で後述する。 The lower limit of the content of Nb group elements is not particularly limited. This is because, as described above, even if the Nb group element is utilized in the manufacturing process, the final product may contain no Nb group element. However, if a certain amount of these elements are found in the final product, it is unlikely that these elements will increase during the process. It is also the basis for suppressing the magnetization rotation of the 180° magnetic domain in . Taking this into account, a preferable lower limit of the content in the final product is, for example, 0.003%. A more preferable lower limit from this point of view is 0.005%. Since the action of the Nb group element is strongly related to the manufacturing process, the details will be described later in relation to the manufacturing process.

また、本発明に係る方向性電磁鋼板は、磁気特性の改善を目的として、Ｆｅの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。Ｆｅの一部に代えて含有される任意元素として、例えば、次の元素が挙げられる。各数値は、それらの元素が任意元素として含有された場合の、上限値を意味する。
質量％で、
Ｃ：０．００５％以下
Ｍｎ：１．００％以下、
Ｓ及びＳｅ：合計で０．０１５以下、
Ａｌ：０．０６５％以下、
Ｎ：０．００５％以下
Ｃｕ：０．４０％以下、
Ｂｉ：０．０１０％以下、
Ｂ：０．０８０％以下、
Ｐ：０．５０％以下、
Ｔｉ：０．０１５％以下、
Ｓｎ：０．１０％以下、
Ｓｂ：０．１０％以下、
Ｃｒ：０．３０％以下、
Ｎｉ：１．００％以下。
これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が０％でもよい。なお、Ｓ及びＳｅの合計とは、Ｓ及びＳｅの少なくとも一方を含み、その合計含有量であることを意味する。 Further, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention may contain any known element instead of part of Fe for the purpose of improving magnetic properties. Examples of optional elements contained instead of part of Fe include the following elements. Each numerical value means the upper limit when those elements are included as arbitrary elements.
in % by mass,
C: 0.005% or less Mn: 1.00% or less,
S and Se: 0.015 or less in total,
Al: 0.065% or less,
N: 0.005% or less Cu: 0.40% or less,
Bi: 0.010% or less,
B: 0.080% or less,
P: 0.50% or less,
Ti: 0.015% or less,
Sn: 0.10% or less,
Sb: 0.10% or less,
Cr: 0.30% or less,
Ni: 1.00% or less.
Since these optional elements may be contained according to known purposes, there is no need to set a lower limit for the content of the optional element, and the lower limit may be 0%. In addition, the total of S and Se means that at least one of S and Se is included and is the total content.

なお、不純物とは、上記に例示した任意元素に限らず、含有されても本発明の効果を損わない元素を意味する。意図的に添加する場合に限らず、鋼板を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は製造環境等から不可避的に混入する元素も含む。不純物の合計含有量の上限の目途としては、５％程度が挙げられる。 The impurities are not limited to the arbitrary elements exemplified above, and mean elements that do not impair the effects of the present invention even if they are contained. It is not limited to the case of being added intentionally, but also includes elements that are unavoidably mixed from ore, scrap, or the manufacturing environment as raw materials when steel sheets are manufactured industrially. The target upper limit of the total content of impurities is about 5%.

注意を要するのは、方向性電磁鋼板では、脱炭焼鈍及び二次再結晶時の純化焼鈍を経ることが一般的であり、比較的大きな化学組成の変化（含有量の低下）が起きることである。元素によっては、５０ｐｐｍ以下に低減され、純化焼鈍を十分に行えば、一般的な分析では検出できない程度（１ｐｐｍ以下）にまで達することもある。
本発明に係る方向性電磁鋼板の上記化学成分は、最終製品における化学組成であり、出発素材でもある後述するスラブの組成とは異なることを申し添えておく。 It is important to note that grain-oriented electrical steel sheets generally undergo decarburization annealing and refinement annealing during secondary recrystallization, which causes a relatively large change in chemical composition (decrease in content). be. Depending on the element, it is reduced to 50 ppm or less, and if purification annealing is sufficiently performed, it may reach a level (1 ppm or less) that cannot be detected by general analysis.
It should be noted that the above chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is the chemical composition in the final product and differs from the composition of the slab, which is also the starting material and will be described later.

本発明に係る方向性電磁鋼板の化学成分は、鋼の一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、方向性電磁鋼板の化学成分は、ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)を用いて測定すればよい。具体的には、方向性電磁鋼板から採取した３５ｍｍ角の試験片を、島津製作所製ICPS-8100等（測定装置）により、予め作成した検量線に基づいた条件で測定することにより、化学組成が特定される。なお、Ｃ及びＳは燃焼－赤外線吸収法を用いて測定し、Ｎは不活性ガス融解－熱伝導度法を用いて測定すればよい。 The chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention may be measured by a general analysis method for steel. For example, the chemical composition of a grain-oriented electrical steel sheet may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Specifically, a 35 mm square test piece taken from a grain-oriented electrical steel sheet is measured using a Shimadzu ICPS-8100 or the like (measuring device) under conditions based on a calibration curve prepared in advance. identified. C and S may be measured using a combustion-infrared absorption method, and N may be measured using an inert gas fusion-thermal conductivity method.

本発明では特に規定しないが、本発明に係る方向性電磁鋼板の表面に、一般的に方向性電磁鋼板に設けられる被膜を、形成してもよい。これらは、例えば、グラス被膜、絶縁被膜、張力被膜などと呼ばれる。 Although not particularly specified in the present invention, a film generally provided on a grain-oriented electrical steel sheet may be formed on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention. These are called, for example, glass coatings, insulating coatings, tensile coatings, and the like.

ただし、これらの被膜は、本発明に係る方向性電磁鋼板の必須の要素ではない。本発明に係る方向性電磁鋼板の上記の化学組成は、被膜を有する方向性電磁鋼板においては、その基材となる鋼成分の組成であり、表面の絶縁被膜を研削等により除去した後に測定するものとする。 However, these coatings are not essential elements of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention. The above-mentioned chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is the composition of the steel components that are the base material of the grain-oriented electrical steel sheet having a coating, and is measured after removing the insulating coating on the surface by grinding or the like. shall be

５．製造方法
次に、本発明に係る方向性電磁鋼板の好ましい製造方法の一態様について説明する。
以下に示す工程及び各工程での定量的な条件は、本発明の実施可能性を示すために採用した一例であり、本発明は、これら工程及び定量値に限定されるものではない。本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得る。 5. Manufacturing Method Next, one aspect of a preferred manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention will be described.
The steps and quantitative conditions in each step shown below are examples adopted to demonstrate the feasibility of the present invention, and the present invention is not limited to these steps and quantitative values. Various conditions can be adopted in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention as long as the object of the present invention is achieved without departing from the gist of the present invention.

基本的な工程では、従来の公知の方向性電磁鋼板の製造方法を適用することができる。例えば、高温スラブ加熱によってＭｎＳ、ＡｌＮインヒビターを形成する製造方法、スラブ加熱を低温で行い、窒化処理によってＡｌＮインヒビターを形成させる製造方法などが例示され、特定の製造方法に限定されない。以下、窒化処理を適用する方法を説明する。 In the basic steps, conventionally known production methods for grain-oriented electrical steel sheets can be applied. Examples include a manufacturing method in which MnS and AlN inhibitors are formed by high-temperature slab heating, and a manufacturing method in which slab heating is performed at a low temperature and AlN inhibitors are formed by nitriding treatment, but are not limited to specific manufacturing methods. A method of applying the nitriding treatment will be described below.

（鋳造工程）
鋳造工程では、スラブを準備する。スラブの製造方法の一例は次のとおりである。溶鋼を製造（溶製）する。溶鋼を用いてスラブを製造する。連続鋳造法によりスラブを製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されない。スラブの厚さは、例えば、１５０ｍｍ～３５０ｍｍである。スラブの厚さは、好ましくは、２２０ｍｍ～２８０ｍｍである。スラブとして、厚さが１０ｍｍ～７０ｍｍの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。薄スラブを用いる場合、熱間圧延工程において、仕上げ圧延前の粗圧延を省略できる。 (Casting process)
In the casting process, a slab is prepared. An example of a slab manufacturing method is as follows. Manufacture (smelt) molten steel. Molten steel is used to produce slabs. A slab may be produced by a continuous casting method. An ingot may be produced using molten steel, and the ingot may be bloomed to produce a slab. The thickness of the slab is not particularly limited. The slab thickness is, for example, 150 mm to 350 mm. The thickness of the slab is preferably between 220 mm and 280 mm. A so-called thin slab having a thickness of 10 mm to 70 mm may be used as the slab. When thin slabs are used, rough rolling before finish rolling can be omitted in the hot rolling process.

スラブの化学組成は、一般的な方向性電磁鋼板の製造に用いられるスラブの化学組成を用いることができる。スラブの化学組成は、例えば、次の元素を含有する。 As for the chemical composition of the slab, the chemical composition of slabs used in the manufacture of general grain-oriented electrical steel sheets can be used. The chemical composition of the slab contains, for example, the following elements.

Ｃ：０．０８５％以下、
Ｃは、製造工程においては一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品への含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、Ｃ含有量は０．０８５％以下である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０７５％である。Ｃは後述の脱炭焼鈍工程及び仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には０．００５％以下となる。Ｃを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、Ｃ含有量の下限は０％超であってもよく、０．００１％であってもよい。 C: 0.085% or less,
C is an element effective in controlling the primary recrystallized structure in the manufacturing process, but when the content in the final product is excessive, it adversely affects the magnetic properties. Therefore, the C content is 0.085% or less. A preferable upper limit of the C content is 0.075%. C is purified in the decarburization annealing process and the finish annealing process, which will be described later, and becomes 0.005% or less after the finish annealing process. When C is included, the lower limit of the C content may be more than 0% or may be 0.001%, considering productivity in industrial production.

Ｓｉ：２．００％～７．００％
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Ｓｉ含有量が２．００％未満であれば、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Ｓｉ含有量が７．００％を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Ｓｉ含有量の好ましい下限は２．５０％であり、さらに好ましくは３．００％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は４．５０％であり、さらに好ましくは４．００％である。 Si: 2.00% to 7.00%
Silicon (Si) increases the electrical resistance of the grain-oriented electrical steel sheet and reduces iron loss. If the Si content is less than 2.00%, γ-transformation occurs during finish annealing, and the crystal orientation of the grain-oriented electrical steel sheet is damaged. On the other hand, if the Si content exceeds 7.00%, the cold workability deteriorates and cracks are likely to occur during cold rolling. A preferred lower limit for the Si content is 2.50%, more preferably 3.00%. A preferable upper limit of the Si content is 4.50%, more preferably 4.00%.

Ｍｎ：０．０５％～１．００％
マンガン（Ｍｎ）はＳ又はＳｅと結合して、ＭｎＳ、又は、ＭｎＳｅを生成し、インヒビターとして機能する。Ｍｎを含有させる場合、Ｍｎ含有量が０．０５％～１．００％の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定する。本発明では、インヒビターの機能の一部をＮｂ群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのＭｎＳ、又は、ＭｎＳｅ強度は弱めに制御する。このため、Ｍｎ含有量の好ましい上限は０．５０％であり、さらに好ましくは０．２０％である。 Mn: 0.05% to 1.00%
Manganese (Mn) combines with S or Se to produce MnS or MnSe and functions as an inhibitor. When Mn is contained, secondary recrystallization is stabilized when the Mn content is in the range of 0.05% to 1.00%. In the present invention, a part of the function of the inhibitor can be borne by the nitride of the Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. Therefore, the upper limit of the Mn content is preferably 0.50%, more preferably 0.20%.

Ｓ及びＳｅ：合計で０．００３％～０．０３５％
硫黄（Ｓ）及びセレン（Ｓｅ）は、Ｍｎと結合して、ＭｎＳ又はＭｎＳｅを生成し、インヒビターとして機能する。Ｓ及びＳｅの少なくとも一方を含有させる場合、Ｓ及びＳｅの含有量が合計で０．００３％～０．０３５％であれば、二次再結晶が安定する。本発明では、インヒビターの機能の一部をＮｂ群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのＭｎＳ、又は、ＭｎＳｅ強度は弱めに制御する。このため、Ｓ及びＳｅ含有量の合計の好ましい上限は０．０２５％であり、さらに好ましくは０．０１０％である。Ｓ及びＳｅは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、Ｓ及びＳｅをできるだけ少なくすることが好ましい。 S and Se: 0.003% to 0.035% in total
Sulfur (S) and selenium (Se) combine with Mn to produce MnS or MnSe and act as inhibitors. When at least one of S and Se is contained, secondary recrystallization is stabilized if the total content of S and Se is 0.003% to 0.035%. In the present invention, a part of the function of the inhibitor can be borne by the nitride of the Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. Therefore, the preferred upper limit of the total S and Se content is 0.025%, more preferably 0.010%. If S and Se remain after finish annealing, they form compounds and deteriorate iron loss. Therefore, it is preferable to reduce S and Se as much as possible by purification during final annealing.

ここで、「Ｓ及びＳｅの含有量が合計で０．００３％～０．０３５％」であるとは、スラブの化学組成がＳ又はＳｅのいずれか一方のみを含有し、Ｓ又はＳｅのいずれか一方の含有量が合計で０．００３％～０．０３５％であってもよいし、スラブがＳ及びＳｅの両方を含有し、Ｓ及びＳｅの含有量が合計で０．００３％～０．０３５％であってもよい。 Here, "the total content of S and Se is 0.003% to 0.035%" means that the chemical composition of the slab contains only either S or Se, and either S or Se Either one content may be 0.003% to 0.035% in total, or the slab contains both S and Se, and the total content of S and Se is 0.003% to 0 0.035%.

Ａｌ：０．０１０％～０．０６５％
アルミニウム（Ａｌ）は、Ｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして析出し、インヒビターとして機能する。Ａｌを含有させる場合、Ａｌの含有量が０．０１０％～０．０６５％の範囲内にある場合に、後述の窒化により形成されるインヒビターとしてのＡｌＮは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定する。したがって、Ａｌの含有量は０．０１０％～０．０６５％である。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０２０％であり、さらに好ましくは０．０２５％である。二次再結晶の安定性の観点から、Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０４０％であり、さらに好ましくは０．０３０％である。 Al: 0.010% to 0.065%
Aluminum (Al) combines with N to precipitate as (Al, Si)N and functions as an inhibitor. When Al is contained, when the Al content is in the range of 0.010% to 0.065%, AlN as an inhibitor formed by nitriding described later expands the secondary recrystallization temperature range, In particular, secondary recrystallization is stabilized in a high temperature range. Therefore, the Al content is 0.010% to 0.065%. A preferable lower limit of the Al content is 0.020%, more preferably 0.025%. From the viewpoint of secondary recrystallization stability, the upper limit of the Al content is preferably 0.040%, more preferably 0.030%.

Ｎ：０．０１２％以下
窒素（Ｎ）は、Ａｌと結合してインヒビターとして機能する。Ｎは製造工程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限は規定しない。一方、Ｎを含有させる場合、Ｎ含有量が０．０１２％を超えれば、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。Ｎ含有量の好ましい上限は０．０１０％であり、さらに好ましい上限は０．００９％である。Ｎは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には０．００５％以下となる。 N: 0.012% or less Nitrogen (N) binds to Al and functions as an inhibitor. Since N can be included by nitriding during the manufacturing process, the lower limit is not specified. On the other hand, when N is contained, if the N content exceeds 0.012%, blisters, which are a type of defect, tend to occur in the steel sheet. A preferred upper limit of the N content is 0.010%, and a more preferred upper limit is 0.009%. N is purified in the finish annealing process and becomes 0.005% or less after the finish annealing process.

スラブの化学組成の残部はＦｅ及び不純物からなる。なお、ここでいう「不純物」は、スラブを工業的に製造する際に、原材料に含まれる成分、又は製造の過程で混入する成分から不可避的に混入し、本発明の効果に実質的に影響を与えない元素を意味する。 The remainder of the slab chemical composition consists of Fe and impurities. In addition, the "impurities" referred to here are inevitably mixed from components contained in the raw materials or components mixed in the manufacturing process when the slab is industrially manufactured, and substantially affect the effects of the present invention. means an element that does not give

Ｎｂ群元素を還流磁区総量の制御及び高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転の低減に活用する場合、スラブでのＮｂ群元素の合計含有量が０．０３０％以下（好ましくは０．００３％以上、０．０３０％以下）であると、適切なタイミングで二次再結晶を開始させる。また、発生する二次再結晶粒の方位が非常に好ましいものとなり、その後の成長過程で本発明が特徴とする還流磁区の発生頻度を抑制しやすくなり、また、高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転も低減しやすくなり、最終的に磁気特性にとって好ましい組織に制御できる。 When the Nb group elements are used to control the total amount of closure domains and reduce the magnetization rotation of the 180° magnetic domain in the high magnetic field region, the total content of the Nb group elements in the slab is 0.030% or less (preferably 0.003% or more and 0.030% or less), the secondary recrystallization is started at an appropriate timing. In addition, the orientation of the secondary recrystallized grains to be generated becomes very favorable, and in the subsequent growth process, it becomes easy to suppress the frequency of occurrence of closure domains, which is a feature of the present invention. Magnetization rotation can also be easily reduced, and finally the structure can be controlled to be favorable for magnetic properties.

Ｎｂ群元素を含有することにより、脱炭焼鈍後の一次再結晶粒径は、含有しない場合に比べて小径化する。これは、炭化物、炭窒化物、窒化物等の析出物によるピン止め効果、固溶元素としてのドラッグ効果などによるものと考えられる。特に、Ｎｂ及びＴａはその効果が強く好ましい。 By containing the Nb group element, the primary recrystallized grain size after decarburization annealing becomes smaller than when it is not contained. This is considered to be due to the pinning effect of precipitates such as carbides, carbonitrides, and nitrides, the drag effect as a solid solution element, and the like. In particular, Nb and Ta are preferred because of their strong effects.

Ｎｂ群元素による一次再結晶粒径の小径化は、二次再結晶駆動力を大きくすることで、二次再結晶が従来よりも低温で開始するよう作用する。また、Ｎｂ群元素の析出物は、ＡｌＮなどの従来インヒビターよりも比較的低温で分解するため、仕上げ焼鈍の昇温過程において、二次再結晶が、従来よりも低温で開始するよう作用する。メカニズムについては後述するが、低温で二次再結晶が開始することで、本発明の特徴である還流磁区の発生頻度を抑制し易くなる。また、高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転を低減しやすくなる。なお、二次再結晶のインヒビターとしてＮｂ群元素の析出物を活用する場合、炭化物及び炭窒化物は、二次再結晶が可能な温度域よりも低い温度域で不安定となる。そのため、インヒビター分解温度の低温化による二次再結晶開始温度の低温化には寄与しない状況も考えられる。このため、インヒビターの分解挙動による二次再結晶開始温度の低温化を活用する場合は、二次再結晶が可能な温度域まで安定となる窒化物の活用が好ましい。 The reduction of the primary recrystallization grain size by the Nb group element increases the secondary recrystallization driving force, thereby acting to start the secondary recrystallization at a lower temperature than before. In addition, since the Nb group element precipitates are decomposed at a relatively lower temperature than conventional inhibitors such as AlN, secondary recrystallization starts at a lower temperature than before in the temperature rising process of final annealing. Although the mechanism will be described later, secondary recrystallization starts at a low temperature, making it easier to suppress the occurrence frequency of closure domains, which is a feature of the present invention. In addition, it becomes easier to reduce the magnetization rotation of the 180° magnetic domain in the high magnetic field region. When using precipitates of Nb group elements as secondary recrystallization inhibitors, carbides and carbonitrides become unstable in a temperature range lower than the temperature range in which secondary recrystallization is possible. Therefore, it is conceivable that the lowering of the inhibitor decomposition temperature may not contribute to the lowering of the secondary recrystallization starting temperature. Therefore, when utilizing the lowering of the secondary recrystallization start temperature due to the decomposition behavior of the inhibitor, it is preferable to utilize nitrides that are stable up to the temperature range where secondary recrystallization is possible.

比較的低温で分解するＮｂ群元素の析出物、好ましくは窒化物と、より高温で分解するＡｌＮ、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎなどの従来インヒビターとともに併用することにより二次再結晶｛１１０｝＜００１＞方位粒の優先成長温度域を従来よりも拡大することができる。これにより、低温から高温までの幅広い温度域で還流磁区の発生頻度を抑制され、方位選択が広い温度域で継続する。高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転が低減される。このため、最終的な還流磁区総量が低減するとともに、製品板を構成する二次再結晶粒の｛１１０｝＜００１＞方位集積度を効果的に高めることができる。また、高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転が低減される。 Secondary recrystallization {110}<001 by combining precipitates of Nb group elements, preferably nitrides, which decompose at relatively low temperatures with conventional inhibitors such as AlN and (Al,Si)N, which decompose at higher temperatures. >The preferential growth temperature range of oriented grains can be expanded more than before. As a result, the frequency of occurrence of closure domains is suppressed in a wide temperature range from low to high temperatures, and orientation selection continues over a wide temperature range. The magnetization rotation of the 180° domain in the high field region is reduced. As a result, the final total amount of closure domains can be reduced, and the {110}<001> orientation density of the secondary recrystallized grains forming the product sheet can be effectively increased. Also, the magnetization rotation of the 180° magnetic domain in the high magnetic field region is reduced.

Ｎｂ群元素の炭化物又は炭窒化物によるピン止め効果により、一次再結晶粒の微細化を指向する場合は、鋳造時点でＣ量を５０ｐｐｍ以上としておくことが好ましい。ただし、二次再結晶におけるインヒビターとしては、炭化物又は炭窒化物よりも、窒化物が好ましいことから、一次再結晶完了後は、脱炭焼鈍によりＣ量を３０ｐｐｍ以下（好ましくは２０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下）とし、十分に分解しておくことが好ましい。このように、Ｎｂ群元素の大部分を固溶状態にしておくことで、その後の窒化工程において、Ｎｂ群元素の窒化物（インヒビター）を、本発明にとって好ましい二次再結晶が進行するような形態に調整して形成することができる。 When the pinning effect of carbides or carbonitrides of Nb group elements is intended to refine primary recrystallized grains, the C content is preferably 50 ppm or more at the time of casting. However, as an inhibitor in secondary recrystallization, nitrides are preferable to carbides or carbonitrides, so after the completion of primary recrystallization, decarburization annealing is performed to reduce the C content to 30 ppm or less (preferably 20 ppm or less, more preferably is 10 ppm or less) and sufficiently decomposed. In this way, by keeping most of the Nb group elements in a solid solution state, in the subsequent nitriding step, the nitrides (inhibitors) of the Nb group elements are added so that secondary recrystallization, which is preferable for the present invention, proceeds. It can be formed by adjusting the shape.

Ｎｂ群元素の合計含有量は、より好ましくは０．００４％～０．０２０％である。さらに好ましくは０．００５％～０．０１０％である。 The total content of Nb group elements is more preferably 0.004% to 0.020%. More preferably 0.005% to 0.010%.

スラブの化学組成は、製造上の課題解決のほか、化合物形成によるインヒビター機能の強化や磁気特性への影響を考慮して、Ｆｅの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。Ｆｅの一部に代えて含有される任意元素として、例えば、次の元素が挙げられる。各数値は、それらの元素が任意元素として含有された場合の、上限値を意味する。
質量％で、
Ｃｕ：０．４０％以下、
Ｂｉ：０．０１０％以下、
Ｂ：０．０８０％以下、
Ｐ：０．５０％以下、
Ｔｉ：０．０１５％以下、
Ｓｎ：０．１０％以下、
Ｓｂ：０．１０％以下、
Ｃｒ：０．３０％以下、
Ｎｉ：１．００％以下。
これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が０％でもよい。 The chemical composition of the slab may contain known arbitrary elements in place of part of Fe, in consideration of the solution of manufacturing problems, enhancement of the inhibitor function by compound formation, and influence on magnetic properties. . Examples of optional elements contained instead of part of Fe include the following elements. Each numerical value means the upper limit when those elements are included as arbitrary elements.
in % by mass,
Cu: 0.40% or less,
Bi: 0.010% or less,
B: 0.080% or less,
P: 0.50% or less,
Ti: 0.015% or less,
Sn: 0.10% or less,
Sb: 0.10% or less,
Cr: 0.30% or less,
Ni: 1.00% or less.
Since these optional elements may be contained according to known purposes, there is no need to set a lower limit for the content of the optional element, and the lower limit may be 0%.

（熱間圧延工程）
熱間圧延工程は、所定の温度（例えば１１００℃～１４００℃）に加熱されたスラブの熱間圧延を行い、熱間圧延鋼板を得る工程である。熱間圧延工程では、例えば、加熱工程で加熱された珪素鋼素材（スラブ）の粗圧延を行った後、仕上げ圧延を行って所定厚さ、例えば、１．８ｍｍ～３．５ｍｍの熱間圧延鋼板とする。仕上げ圧延終了後、熱間圧延鋼板を所定の温度で巻き取る。 (Hot rolling process)
The hot rolling step is a step of hot rolling a slab heated to a predetermined temperature (for example, 1100° C. to 1400° C.) to obtain a hot rolled steel sheet. In the hot rolling process, for example, the silicon steel material (slab) heated in the heating process is rough-rolled, and then finish-rolled to a predetermined thickness, for example, 1.8 mm to 3.5 mm. Steel plate. After finish rolling, the hot-rolled steel sheet is wound at a predetermined temperature.

インヒビターとしてのＭｎＳ強度はそれほど必要でないため、生産性を考慮すれば、スラブ加熱温度は１１００℃～１２８０℃とすることが好ましい。 Since MnS strength as an inhibitor is not required so much, the slab heating temperature is preferably 1100° C. to 1280° C. in consideration of productivity.

（熱延板焼鈍工程）
熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程で得た熱間圧延鋼板を所定の温度条件（例えば７５０℃～１２００℃で、３０秒間～１０分間）で焼鈍して、焼鈍鋼板を得る工程である。
熱延板焼鈍工程は、高温スラブ加熱プロセスにおいてはＡｌＮなどの析出物の形態を最終的に制御する工程であり、均一かつ微細に析出するように条件調整するため、一次再結晶粒径は小径化する。したがって、前述の熱間圧延工程と同様に、後述する仕上げ焼鈍前の鋼板表面の性状制御及び仕上げ焼鈍中の雰囲気制御などとの組み合わせが有効となる。 (Hot-rolled sheet annealing process)
The hot-rolled sheet annealing process is a process of obtaining an annealed steel sheet by annealing the hot-rolled steel sheet obtained in the hot rolling process under predetermined temperature conditions (for example, at 750° C. to 1200° C. for 30 seconds to 10 minutes). .
The hot-rolled sheet annealing step is a step of finally controlling the form of precipitates such as AlN in the high-temperature slab heating process. become Therefore, in the same way as the hot rolling process described above, it is effective to combine the control of the surface properties of the steel sheet before finish annealing and the atmosphere control during finish annealing, which will be described later.

（冷間圧延工程）
冷間圧延工程は、焼鈍工程で得た焼鈍鋼板を、１回の冷間圧延、又は焼鈍（中間焼鈍）を介して複数回（２回以上）の冷間圧延により、例えば、０．１０ｍｍ～０．５０ｍｍの厚さを有する冷間圧延鋼板を得る工程である。総冷延率は９０％以上（好ましくは９１％以上）である。総冷延率の上限は冷延可能な範囲であれば特に限定されず、例えば９５％が挙げられる。 (Cold rolling process)
In the cold rolling process, the annealed steel sheet obtained in the annealing process is cold rolled once, or cold rolled multiple times (two or more times) via annealing (intermediate annealing), for example, 0.10 mm ~ It is a process to obtain a cold-rolled steel sheet with a thickness of 0.50 mm. The total cold rolling rate is 90% or more (preferably 91% or more). The upper limit of the total cold-rolling rate is not particularly limited as long as it is within the cold-rollable range, and an example thereof is 95%.

（脱炭焼鈍工程）
脱炭焼鈍工程は、冷間圧延工程で得た冷間圧延鋼板に脱炭焼鈍（例えば７００℃～９００℃で１分間～３分間）を行い、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程である。冷間圧延鋼板に脱炭焼鈍を行うことで、冷間圧延鋼板中に含まれるＣが除去される。脱炭焼鈍は、冷間圧延鋼板中に含まれる「Ｃ」を除去するために、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。 (Decarburization annealing process)
In the decarburization annealing step, the cold-rolled steel sheet obtained in the cold rolling step is subjected to decarburization annealing (for example, at 700° C. to 900° C. for 1 minute to 3 minutes) to obtain a decarburized annealed steel sheet with primary recrystallization. It is a process. By subjecting the cold-rolled steel sheet to decarburization annealing, C contained in the cold-rolled steel sheet is removed. Decarburization annealing is preferably performed in a moist atmosphere in order to remove "C" contained in the cold-rolled steel sheet.

また、前述の熱間圧延及び熱延板焼鈍の条件を制御したり、脱炭焼鈍温度を必要に応じて低温化することによって、一次再結晶粒径を小さくすることが有効である。
また、脱炭酸化量及び表面酸化層の状態は、グラス被膜の形成に影響を及ぼすため、本発明の効果を発現するためには従来の方法を使って適宜調整してもよい。 Also, it is effective to reduce the primary recrystallized grain size by controlling the conditions of hot rolling and hot-rolled sheet annealing described above, or by lowering the decarburization annealing temperature as necessary.
In addition, since the amount of decarboxylation and the state of the surface oxidized layer affect the formation of the glass coating, they may be appropriately adjusted using conventional methods in order to exhibit the effects of the present invention.

本発明に係る方向性電磁鋼板では、一次再結晶集合組織は重要な因子となる。本発明において、フーリエプロファイルＦ（ｙ）の最大ピーク強度位置Ｍｐを低くするためには、一次再結晶集合組織の内、Ｉ_{｛１１１｝}とＩ_{｛４１１｝}とを適切に制御することが重要である。ここで、Ｉ_{｛４１１｝}、及びＩ_{｛１１１｝}とは、それぞれ、一次再結晶集合組織における｛４１１｝、｛１１１｝方位のランダム強度比であり、Ｘ線回折測定等により板厚１／５層において測定する。 In the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention, the primary recrystallization texture is an important factor. In the present invention, in order to lower the maximum peak intensity position Mp of the Fourier profile F(y), it is important to appropriately control I _{111} and I _{411} among the primary recrystallization textures. be. Here, I _{411} and I _{111} are the random intensity ratios of the {411} and {111} orientations in the primary recrystallization texture, respectively. Measure in layers.

本発明において、最大ピーク強度位置Ｍｐを十分低い値とするためには、Ｉ_{｛４１１｝}に対するＩ_{｛１１１｝}の比（Ｉ_{｛１１１｝}／Ｉ_{｛４１１｝}）を２．５以下（好ましくは２．２以下）に調整し、かつＩ_{｛４１１｝}を１．６以下とすることで、本発明の特徴であるフーリエプロファイルＦ（ｙ）を適切に制御し、本発明の方向性電磁鋼板の規定を満たすことが可能となる。 In the present invention, in order to set the maximum peak intensity position Mp to a sufficiently low value, the ratio of I _{111} to I _{411} (I _{111} /I _{411} ) is 2.5 or less (preferably 2 .2 or less) and I _{411} to be 1.6 or less to appropriately control the Fourier profile F(y), which is a feature of the present invention, and define the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention. can be satisfied.

上記の強度比を適切に制御することによって，フーリエプロファイルＦ（ｙ）の最大ピーク強度位置Ｍｐが低減する理由については、次のように考えている。Ｉ_{｛１１１｝}とＩ_{｛４１１｝}との比（Ｉ_{｛１１１｝}／Ｉ_{｛４１１｝}）を適切な範囲に制御するとともに、Ｉ_{｛４１１｝}強度を１．６以下とし、さらに後述の仕上げ焼鈍工程の条件を適切に制御することで、二次再結晶過程において特殊な結晶方位変化が起き、発明効果が発現するようになる、と考えられる。特殊な結晶方位変化の詳細については後述する。 The reason why the maximum peak intensity position Mp of the Fourier profile F(y) is reduced by appropriately controlling the intensity ratio is considered as follows. The ratio of I _{111} to I _{411} (I _{111} /I _{411} ) is controlled to an appropriate range, the I _{411} strength is set to 1.6 or less, and the finish annealing step described later is performed. It is thought that by appropriately controlling the conditions of , a special crystal orientation change occurs in the secondary recrystallization process, and the inventive effect is exhibited. Details of the special crystal orientation change will be described later.

特に、還流磁区の発生頻度を抑制しやすくする元素、及び高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転の低減しやすくする元素として含有するＮｂ群元素は、この時点では、炭化物もしくは炭窒化物によるピン止め及び固溶元素として、一次再結晶粒径を微細化するように影響を及ぼす。これは、後述の二次再結晶過程においては、二次再結晶がより低温で開始するように作用するため、好ましい。一次再結晶粒径は、好ましくは８μｍ～２０μｍであり、より好ましくは１２μｍ～１８μｍである。 In particular, the Nb group elements contained as elements that facilitate the suppression of the occurrence frequency of closure domains and elements that facilitate the reduction of magnetization rotation of 180° magnetic domains in the high magnetic field region are pinned by carbides or carbonitrides at this point. As a stopping and solid solution element, it influences to refine the primary recrystallized grain size. This is preferable because it acts so that the secondary recrystallization starts at a lower temperature in the secondary recrystallization process described later. The primary recrystallized grain size is preferably 8 μm to 20 μm, more preferably 12 μm to 18 μm.

（窒化処理）
窒化処理は、二次再結晶におけるインヒビターの強度を調整するため、実施する重要な工程である。窒化処理は、脱炭処理の開始から、仕上げ焼鈍における二次再結晶の開始までの間に、鋼板の窒素量を４０ｐｐｍ～２００ｐｐｍ程度増加させる。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する処理、ＭｎＮ等の窒化能を有する粉末を含む焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍鋼板を仕上げ焼鈍する処理等が例示される。 (Nitriding treatment)
Nitriding treatment is an important step to perform in order to adjust the strength of the inhibitor in the secondary recrystallization. The nitriding treatment increases the nitrogen content of the steel sheet by about 40 ppm to 200 ppm from the start of decarburization treatment to the start of secondary recrystallization in finish annealing. The nitriding treatment includes, for example, a treatment of annealing in an atmosphere containing a gas with nitriding ability such as ammonia, and a treatment of finish annealing a decarburized annealed steel sheet coated with an annealing separator containing a powder having nitriding ability such as MnN. etc. are exemplified.

Ｎｂ群元素を本発明範囲で含有する場合は、これらの窒化物が比較的低温で粒成長抑止機能が消失するインヒビターとして機能し、二次再結晶が低温から開始するように作用する。この窒化物は、二次再結晶粒の核発生の選択性においても有利に作用し、高磁束密度化を実現している可能性も考えられる。また、同時にＡｌＮを形成し、これを比較的高温まで粒成長抑止機能が継続するインヒビターとして活用する。このためには、窒化処理後の窒化量は１３０ｐｐｍ～３００ｐｐｍとすることが好ましく、さらには１８０ｐｐｍ～２５０ｐｐｍとすることが好ましい。 When the Nb group elements are contained within the range of the present invention, these nitrides function as inhibitors that lose their grain growth inhibiting function at relatively low temperatures, and act so that secondary recrystallization starts at low temperatures. It is conceivable that this nitride also acts favorably in the selectivity of nucleation of secondary recrystallized grains and realizes high magnetic flux density. At the same time, AlN is formed and utilized as an inhibitor whose grain growth suppressing function continues up to a relatively high temperature. For this purpose, the nitriding amount after the nitriding treatment is preferably 130 ppm to 300 ppm, more preferably 180 ppm to 250 ppm.

（焼鈍分離剤塗布工程）
焼鈍分離剤塗布工程は、脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布する工程である。焼鈍分離剤としては、例えば、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。焼鈍分離剤を塗布後の脱炭焼鈍鋼板は、コイル状に巻取った状態で、次の仕上げ焼鈍工程で仕上げ焼鈍される。 (Annealing separation agent application process)
The annealing separator application step is a step of applying an annealing separator to the decarburized steel sheet. As the annealing separator, for example, an annealing separator containing MgO as a main component can be used. The decarburized and annealed steel sheet to which the annealing separator has been applied is wound into a coil and is finish annealed in the next finish annealing step.

（仕上げ焼鈍工程）
仕上げ焼鈍工程は、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍を施し、二次再結晶を生じさせる工程である。この工程は、一次再結晶粒の成長をインヒビターにより抑制した状態で二次再結晶を進行させることによって、｛１００｝＜００１＞方位粒を優先成長させ、磁束密度を飛躍的に向上させる。 (Finish annealing process)
The finish annealing step is a step of subjecting the decarburized annealed steel sheet coated with the annealing separator to finish annealing to cause secondary recrystallization. In this step, secondary recrystallization proceeds while the growth of primary recrystallized grains is suppressed by an inhibitor, thereby preferentially growing {100}<001> oriented grains and dramatically improving the magnetic flux density.

一次再結晶集合組織におけるＩ_{｛１１１｝}及びＩ_{｛４１１｝}の制御とともに、仕上げ焼鈍は、本発明の特徴であるＲＤ方向（ｙ）でのフーリエプロファイルＦ（ｙ）を制御するために重要な工程である。本発明では、仕上げ焼鈍において、以下の条件（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の３つの条件により、本発明の規定の基本的なパラメータである最大ピーク強度位置Ｍｐ及び最小位置Ｌｙを制御する。 Together with the control of I _{111} and I _{411} in the primary recrystallized texture, finish annealing is an important step for controlling the Fourier profile F(y) in the RD direction (y), which is a feature of the present invention. is. In the present invention, in the finish annealing, the following three conditions (A), (B), and (C) are used to control the maximum peak strength position Mp and the minimum position Ly, which are the basic parameters specified in the present invention. do.

注意を要するのは、仕上げ焼鈍工程の説明における「Ｎｂ群元素の合計含有量」は、仕上げ焼鈍直前の鋼板（脱炭焼鈍鋼板）における含有量であることである。つまり、仕上げ焼鈍条件の適否に影響するのは、仕上げ焼鈍直前の鋼板における含有量であり、仕上げ焼鈍及び純化が起きた後の、例えば本発明に係る方向性電磁鋼板（最終製品）における含有量とは無関係である。 It should be noted that the "total content of Nb group elements" in the description of the finish annealing step is the content in the steel sheet (decarburized steel sheet) immediately before finish annealing. In other words, it is the content in the steel sheet immediately before finish annealing that affects the suitability of the finish annealing conditions, and the content in the grain-oriented electrical steel sheet (final product) according to the present invention after finish annealing and purification, for example. is irrelevant.

（Ａ）仕上げ焼鈍の加熱過程において、８００℃～９００℃の温度域での雰囲気についてのＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２をＰＡとし、
ＰＡ：０．０５０～０．３００
（Ｂ）仕上げ焼鈍の加熱過程において、９５０℃～１０００℃の温度域での雰囲気についてのＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２をＰＢとし、
ＰＢ：０．０１０～０．０７０
（Ｃ）仕上げ焼鈍の加熱過程において、８５０℃～９５０℃の温度域での保持時間をＴＣとする。
ＴＣ：１８０分～４８０分 (A) In the heating process of the final annealing, PA is PH ₂ O/PH ₂ in the atmosphere in the temperature range of 800°C to 900°C,
PA: 0.050-0.300
(B) PB is PH ₂ O/PH ₂ in the atmosphere in the temperature range of 950° C. to 1000° C. in the heating process of the final annealing,
PB: 0.010 to 0.070
(C) In the heating process of finish annealing, TC is the holding time in the temperature range of 850°C to 950°C.
TC: 180 to 480 minutes

ＰＡについては、好ましくは、０．１００～０．２００である。
ＰＢについては、好ましくは、０．０２０～０．０５０である。
ＴＣについては、好ましくは、２４０分～３６０分である。より好ましくは、２５０分～３４０分である。 PA is preferably 0.100 to 0.200.
PB is preferably 0.020 to 0.050.
For TC, it is preferably between 240 minutes and 360 minutes. More preferably, it is 250 minutes to 340 minutes.

上記の条件（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の全てを満たすことによって、本発明の特徴であるフーリエプロファイルＦ（ｙ）を適切に制御し、本発明鋼板の規定を満たすことが可能となる。 By satisfying all of the above conditions (A), (B), and (C), it is possible to appropriately control the Fourier profile F(y), which is a feature of the present invention, and to satisfy the requirements of the steel sheet of the present invention. Become.

なお、Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３％～０．０３０％の場合は、Ｎｂ群元素が持つ回復再結晶抑制効果のため、「二次再結晶初期の再結晶核としての方位選択性」と「二次再結晶過程での亜粒界形成による方位選択性」の二つ要因が強く作用し、条件（Ｃ）が緩和する。Ｎｂ群元素の合計含有量が０．００３％～０．０３０％の場合、ＴＣについては、１８０分～６００分、好ましくは２４０分～５４０分である。 In addition, when the total content of the Nb group elements is 0.003% to 0.030%, due to the recovery recrystallization suppressing effect of the Nb group elements, the "orientation selection as recrystallization nuclei in the initial stage of secondary recrystallization The two factors of "strength" and "orientation selectivity due to the formation of sub-grain boundaries in the secondary recrystallization process" act strongly, and the condition (C) is relaxed. When the total content of Nb group elements is 0.003% to 0.030%, TC is 180 minutes to 600 minutes, preferably 240 minutes to 540 minutes.

還流磁区の発生頻度が抑制されるメカニズム及び高磁場領域における１８０°磁区の磁化回転が低減されるメカニズムについては後述するが、現時点では明確ではない。ただし、二次再結晶過程の観察結果、及び還流磁区の形成を好ましく制御できる製造条件を考慮し、「二次再結晶初期の再結晶核としての方位選択性」と「二次再結晶過程での亜粒界形成による方位選択性」の二つが製造における重要な要因であると推察している。 The mechanism by which the occurrence frequency of the closure domain is suppressed and the mechanism by which the magnetization rotation of the 180° magnetic domain in the high magnetic field region is reduced will be described later, but they are not clear at present. However, in consideration of the observation results of the secondary recrystallization process and the manufacturing conditions that can preferably control the formation of closure domains, "orientation selectivity as recrystallization nuclei in the initial stage of secondary recrystallization" and "in the secondary recrystallization process "Orientation selectivity due to the formation of sub-grain boundaries" are two important factors in the production.

この二つの要因を念頭に、上記条件（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）の限定理由について説明する。なお、以下の説明でメカニズムについての記述は推測を含むものであることを断っておく。 With these two factors in mind, the reasons for limiting the above conditions (A), (B), and (C) will be explained. It should be noted that the description of the mechanism in the following explanation includes speculation.

条件（Ａ）は、二次再結晶が起きる温度よりも低い温度域であり、二次再結晶と認識される現象は発現しない。ただし、この温度域は、鋼板表面に塗布された焼鈍分離剤により持ち込まれた水分等による鋼板表層の酸化反応により、一次被膜の形成に影響を及ぼす温度域である。この一次被膜の形成への影響を制御することを介して、その後に起きる二次再結晶の高温までの継続を可能とするために重要な条件となる。この温度域を上記雰囲気とすることで、一次被膜は緻密な構造となる。この一次被膜は、二次再結晶が生じる段階において、インヒビターの構成元素（例えば、Ａｌ、Ｎなど）が系外に排出されるのを阻害するバリアとして作用する。これにより二次再結晶が高温まで継続し、微小な角度変化を伴った粒界（以降、亜粒界と呼ぶことがある）を伴った二次再結晶による方位選択を十分に起こすことが可能になる。方位選択によって先鋭な｛１１０｝＜００１＞方位が成長し、角度θが小さく、最大ピーク強度位置Ｍｐが低減すると考えられる。 Condition (A) is a temperature range lower than the temperature at which secondary recrystallization occurs, and a phenomenon recognized as secondary recrystallization does not occur. However, this temperature range is a temperature range that affects the formation of the primary coating due to the oxidation reaction of the surface layer of the steel sheet due to moisture brought in by the annealing separator applied to the surface of the steel sheet. Through controlling the influence on the formation of this primary coating, it becomes an important condition for enabling the continuation of subsequent secondary recrystallization to high temperatures. By setting this temperature range to the atmosphere described above, the primary coating has a dense structure. This primary coating acts as a barrier that prevents constituent elements of the inhibitor (for example, Al, N, etc.) from being discharged out of the system at the stage of secondary recrystallization. As a result, secondary recrystallization continues up to a high temperature, and it is possible to sufficiently cause orientation selection by secondary recrystallization with grain boundaries accompanied by minute angle changes (hereinafter sometimes referred to as sub-grain boundaries). become. It is believed that orientation selection leads to the growth of sharp {110}<001> orientations, smaller angles θ, and reduced maximum peak intensity positions Mp.

条件（Ｂ）は、二次再結晶粒が成長する過程でのインヒビター強度の調整に影響する。この温度領域の雰囲気を上記の範囲に制御することで、成長の中期段階において、二次再結晶粒の成長がインヒビター分解に律速されて進行するようになる。これは、二次再結晶粒の成長方向前面の粒界に転位が効率的に蓄積する（詳細は後述）ことを可能とし、亜粒界の発生頻度の増大及び継続を促進するように作用する。亜粒界の形成において、還流磁区の発生頻度は抑制され、また、高磁場領域における磁化回転が低減され、最小位置Ｌｙの低減に寄与すると考えられる。 Condition (B) affects the adjustment of the inhibitor strength during the growth of secondary recrystallized grains. By controlling the atmosphere in this temperature range within the above range, the growth of secondary recrystallized grains progresses in the middle stage of the growth, being rate-determined by the decomposition of the inhibitor. This enables efficient accumulation of dislocations at the grain boundary in front of the growth direction of secondary recrystallized grains (details will be described later), and acts to promote the increase and continuation of the occurrence frequency of subgrain boundaries. . In the formation of subgrain boundaries, the frequency of occurrence of closure domains is suppressed, magnetization rotation is reduced in the high magnetic field region, and it is believed that this contributes to the reduction of the minimum position Ly.

条件（Ｃ）は、二次再結晶の核形成から成長の初期段階に相当する温度域である。この温度域での保持は良好な二次再結晶を起こすために重要である。保持時間が長くなると、一次再結晶粒の成長も起きやすくなる。一次再結晶粒の粒径が大きくなると、後述するような亜粒界発生の駆動力が低減し、成長中の二次再結晶粒の前面の粒界への転位密度の蓄積が起きにくくなってしまう。この温度域の保持時間を４８０分以下とすることは、一次再結晶粒の粗大化を抑制した状態で二次再結晶の初期段階の成長を継続させることに寄与して、方位選択性を高めることとなる。本発明においては、二次再結晶が低温で開始するという状況を背景として、亜粒界を多く発生させ、かつ継続させるために有効となる。 Condition (C) is a temperature range corresponding to the initial stage of growth from nucleation of secondary recrystallization. Holding in this temperature range is important for good secondary recrystallization. When the holding time is long, the growth of primary recrystallized grains is likely to occur. As the grain size of the primary recrystallized grains increases, the driving force for the generation of subgrain boundaries, which will be described later, is reduced, making it difficult for dislocation densities to accumulate at the grain boundaries in front of the growing secondary recrystallized grains. put away. Setting the holding time in this temperature range to 480 minutes or less contributes to the continuation of growth in the initial stage of secondary recrystallization while suppressing the coarsening of primary recrystallized grains, thereby enhancing the orientation selectivity. It will happen. In the present invention, against the background that secondary recrystallization starts at a low temperature, it is effective for generating and continuing many sub-grain boundaries.

（絶縁被膜形成工程）
鋼板に、コーティング溶液（例えば、りん酸又はりん酸塩、無水クロム酸又はクロム酸塩、及びコロイド状シリカを含むコーティング溶液）を塗布して焼き付けて（例えば、３５０℃～１１５０℃で、５秒間～３００秒間）、絶縁被膜を形成する。 (Insulating coating forming step)
A steel plate is coated with a coating solution (for example, a coating solution containing phosphoric acid or phosphate, chromic anhydride or chromate, and colloidal silica) and baked (for example, at 350° C. to 1150° C. for 5 seconds 300 seconds) to form an insulating coating.

（その他）
方向性電磁鋼板には、必要に応じて、レーザー、プラズマ、機械的方法、エッチングなど、公知の手法により、局所的な微小歪領域又は溝を形成する磁区細分化処理を施してもよい。本発明に係る方向性電磁鋼板は、磁区構造に着目した規定であるため、磁区制御後の製品が、本発明規定を満たす磁区構造を備えていれば、顕著な磁歪の低減効果を発揮する。 (others)
If necessary, the grain-oriented electrical steel sheet may be subjected to a magnetic domain refining treatment for forming local micro-distorted regions or grooves by a known method such as laser, plasma, mechanical method, or etching. Since the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is defined by focusing on the magnetic domain structure, if the product after magnetic domain control has a magnetic domain structure that satisfies the provisions of the present invention, it exhibits a remarkable effect of reducing magnetostriction.

（還流磁区発生頻度抑制メカニズムと高磁場領域における磁化回転低減メカニズムについて）
本発明の効果を発現させる根本要因と考えている還流磁区の抑制効果は、二次再結晶粒が成長する過程で起きる亜粒界の形成に起因したものである。この亜粒界の形成は、素材（スラブ）の化学組成及び二次再結晶の成長に至るまででのインヒビターの造り込み、一次再結晶粒の粒径の制御など、多岐の工程の条件に影響される。このため、一概に条件を決定することは適切ではない。 (Mechanism for suppressing closure domain occurrence frequency and mechanism for reducing magnetization rotation in high magnetic field region)
The effect of suppressing the closure domain, which is considered to be the fundamental factor for manifesting the effects of the present invention, is due to the formation of sub-grain boundaries that occur during the growth of secondary recrystallized grains. The formation of subgrain boundaries affects the chemical composition of the material (slab), the incorporation of inhibitors up to the growth of secondary recrystallization, the control of the grain size of primary recrystallized grains, and other various process conditions. be done. Therefore, it is not appropriate to categorically determine the conditions.

ただし、現状で二次再結晶を精緻に制御して方向性電磁鋼板を製造している当業者であれば、上記の条件（Ａ）、（Ｂ）、及び（Ｃ）を考慮し、さらに別の多岐に亘る条件を適切に制御することは困難ではない。例えば、以下のような条件を制御してもよい。
（１）：二次再結晶をより低温から開始させるため、一次再結晶粒径を小さめに制御した上で、脱炭焼鈍後、仕上げ焼鈍前の鋼板表面での元素偏析に起因するグラス被膜との反応を考慮して二次再結晶を制御すること。
（２）：さらに、必要に応じて、Ｎｂ群元素を、粒界移動を抑制する効果が比較的低温で消失するインヒビターとして活用すること。
（３）：さらに、比較的低温で長時間保持するとともに、ＡｌＮなどの比較的高温まで粒界移動を抑制する効果が継続するインヒビターを併用し、二次再結晶粒の発生よりも成長を優先させて高温まで二次再結晶を進行させる条件を決定すること。 However, a person skilled in the art who currently manufactures grain-oriented electrical steel sheets by precisely controlling secondary recrystallization would consider the above conditions (A), (B), and (C), and further It is not difficult to adequately control the wide variety of conditions of . For example, the following conditions may be controlled.
(1): In order to start secondary recrystallization at a lower temperature, the primary recrystallized grain size is controlled to be small, and after decarburization annealing, a glass coating due to elemental segregation on the steel sheet surface before finish annealing to control the secondary recrystallization considering the reaction of
(2): Further, if necessary, the Nb group element should be used as an inhibitor whose effect of suppressing grain boundary migration disappears at a relatively low temperature.
(3): In addition to keeping the grains at a relatively low temperature for a long time, an inhibitor such as AlN, which has a continuous effect of suppressing grain boundary migration up to a relatively high temperature, is used together, giving priority to the growth of secondary recrystallized grains over the generation of secondary recrystallized grains. to determine the conditions under which the secondary recrystallization proceeds to a high temperature.

上記のような条件範囲で、隣接する結晶粒の間の相対的な方位関係が変化して還流磁区の形成抑制効果が活性化し、フーリエプロファイルＦ（ｙ）に関する最大ピーク強度位置Ｍｐ及び最小位置Ｌｙが低減する理由は明確ではないが、以下のように推定される。 In the condition range as described above, the relative orientation relationship between adjacent crystal grains changes, the effect of suppressing the formation of closure domains is activated, and the maximum peak intensity position Mp and the minimum position Ly Although the reason why is reduced is not clear, it is presumed as follows.

なお、以降の記述において、製造条件が引き起こす鋼板の変化について「角度φ」を用いて説明する。しかし、本発明効果が鋼板表面で観察される磁区構造をベースとするパラメータで規定されることを考慮すると、鋼板の結晶方位の変化についても、特に鋼板表面に平行な面での結晶回転である、鋼板表面の法線方向（いわゆる「ＮＤ軸」）周りにおける｛１１０｝＜００１＞方位との角度差（いわゆる「ずれ角α」）の寄与が比較的大きいと考えられることを申し添えておく。 In the following description, changes in the steel sheet caused by manufacturing conditions will be described using "angle φ". However, considering that the effect of the present invention is defined by parameters based on the magnetic domain structure observed on the steel sheet surface, the change in the crystal orientation of the steel sheet is also the crystal rotation in the plane parallel to the steel sheet surface. It should be noted that the contribution of the angle difference (so-called "deviation angle α") from the {110} <001> orientation around the normal direction of the steel plate surface (so-called "ND axis") is relatively large. .

最大ピーク強度位置Ｍｐ及び最小位置Ｌｙの低減には、一次再結晶集合組織の制御と亜粒界の形成が重要である。亜粒界の形成が起きる原因としては、隣接する結晶粒の間の粒界のエネルギー及び表面エネルギーが考えられる。
粒界エネルギーについては、角度差を有する２つの結晶粒が隣接していると、その粒界のエネルギーが大きくなるため、結晶粒が成長する過程でこれを解消する方向に、つまり特定の同一方位に近づくように亜粒界の形成が起きることが考えられる。すなわち、一次再結晶集合組織の制御が二次再結晶の方位に大きく影響する。そのため、高磁場領域における磁化回転を低減させるためには、一次再結晶集合組織の制御が重要となる。
また、表面エネルギーについては、対称性がそれなりに高い｛１１０｝面からのわずかな方位のずれは、表面エネルギーを増大させることになる。このため、結晶粒が成長する過程でこれを解消する方向に、つまり｛１１０｝面方位に近づき角度φが小さくなるように亜粒界の形成が起きることが考えられる。 Controlling the primary recrystallization texture and forming subgrain boundaries are important for reducing the maximum peak intensity position Mp and the minimum position Ly. The grain boundary energy and surface energy between adjacent crystal grains are considered to be the cause of the formation of subgrain boundaries.
As for the grain boundary energy, when two crystal grains having an angle difference are adjacent to each other, the grain boundary energy increases. It is conceivable that the formation of subgrain boundaries occurs so as to approach That is, the control of the primary recrystallization texture greatly affects the orientation of the secondary recrystallization. Therefore, in order to reduce the magnetization rotation in the high magnetic field region, it is important to control the primary recrystallization texture.
As for the surface energy, a slight misorientation from the relatively highly symmetrical {110} plane will increase the surface energy. For this reason, it is conceivable that sub-boundaries are formed in the direction of resolving this in the process of crystal grain growth, that is, in the direction of approaching the {110} plane orientation so that the angle φ becomes small.

ただし、このエネルギー差は一般的な状況では、結晶粒が成長する過程で亜粒界の形成を起こしてまで方位を変える必要があるほど大きなものでもない。このため、一般的な状況では、相当程度の大きさの角度φを有したままで成長して二次再結晶が進行する。この場合、角度φは、二次再結晶の初期では、二次再結晶粒の発生時点での方位ばらつきに起因した角度であり、成長過程においては殆ど変化しない。 However, under general conditions, this energy difference is not so large that it is necessary to cause the formation of sub-grain boundaries in the process of crystal grain growth to change the orientation. Therefore, under general circumstances, secondary recrystallization proceeds while growing with a fairly large angle φ. In this case, the angle φ is an angle caused by orientation variations at the time of generation of secondary recrystallized grains at the initial stage of secondary recrystallization, and hardly changes during the growth process.

一方、本発明に係る方向性電磁鋼板のように、二次再結晶をより低温から開始させ、かつ二次再結晶を高温まで長時間に亘って継続させる場合は、亜粒界の形成が顕著に起きるようになる。この理由は明確ではないが、二次再結晶が成長する過程で、その成長方向の前面部つまり一次再結晶粒に隣接する領域に、比較的高密度で幾何学的な方位のずれを解消するための転位が残存することが考えられる。
二次再結晶が低温で開始するため、転位の消滅が遅れ、成長する二次再結晶粒の成長方向前面の粒界に転位が掃き溜められるような形で密度が増す。このため成長する二次再結晶粒の前面で原子の再配列が起き易くなり、隣接する二次再結晶粒との角度差を小さくするように、又は表面エネルギーを小さくするように亜粒界の形成を起こすものと考えられる。 On the other hand, as in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention, when the secondary recrystallization is started at a lower temperature and the secondary recrystallization is continued to a high temperature for a long time, the formation of subgrain boundaries is remarkable. to wake up. The reason for this is not clear, but during the secondary recrystallization growth process, the front part of the growth direction, that is, the region adjacent to the primary recrystallized grains, is relatively dense and eliminates the geometric misorientation. It is conceivable that dislocations for
Since the secondary recrystallization starts at a low temperature, the disappearance of dislocations is delayed, and the density increases in such a manner that the dislocations are swept up in the grain boundaries in front of the growing secondary recrystallized grains in the growth direction. For this reason, rearrangement of atoms tends to occur at the front surface of the growing secondary recrystallized grains, and subgrain boundaries are formed so as to reduce the angle difference with the adjacent secondary recrystallized grains or to reduce the surface energy. thought to cause formation.

このような亜粒界の形成が起きる前に、別の二次再結晶粒が発生したり、別の二次再結晶粒に到達してしまっては、亜粒界の形成自体が起きなくなる。このため、本発明では、二次再結晶粒の成長段階では、新たな二次再結晶粒の発生頻度を低くし、インヒビター律速で、既存の二次再結晶の成長のみが継続する状態で、二次再結晶を進行させることが有利となる。このため、比較的高温まで安定なインヒビターを併用する。 If another secondary recrystallized grain is generated or reaches another secondary recrystallized grain before the formation of such a subgrain boundary occurs, the formation of the subgrain boundary itself does not occur. For this reason, in the present invention, in the growth stage of secondary recrystallized grains, the frequency of occurrence of new secondary recrystallized grains is reduced, and only the growth of existing secondary recrystallized grains continues under the inhibitor rate control. It is advantageous to allow secondary recrystallization to proceed. Therefore, an inhibitor that is stable up to a relatively high temperature is used together.

このような、一次再結晶集合組織の制御と亜粒界の形成によって、角度φの低減が生じると考えている。角度φの低減によって、高磁場領域における磁化回転も低減され、磁歪波形の歪が低減される。亜粒界の形成によって低減された角度φによって、本発明におけるフーリエプロファイルＦ（ｙ）における、最大ピーク強度位置Ｍｐは原点に近い領域に生じるようになり、最大ピーク強度位置Ｍｐの低減が生じると考えている。 It is believed that the angle φ is reduced by such control of the primary recrystallization texture and the formation of subgrain boundaries. Reducing the angle φ also reduces the magnetization rotation in the high field region and reduces the distortion of the magnetostrictive waveform. Due to the angle φ reduced by the formation of sub-grain boundaries, the maximum peak intensity position Mp in the Fourier profile F(y) in the present invention occurs in a region close to the origin, and the maximum peak intensity position Mp is reduced. thinking.

一方、還流磁区の生成については、粒界等の方位差を有する領域に生成しやすくなる傾向を持っている。亜粒界の形成を助長することによって、ＲＤ方向に隣接する結晶粒において、角度のミスマッチが生じる頻度が少なくなり、相対的に方位差の大きな粒界の発生を抑制できる。方位差の大きな粒界では、磁化容易軸のミスマッチから還流磁区の発生サイトとなりやすいため、方位差の大きな粒界を低減することは、還流磁区の発生頻度を低減することができる。したがって、亜粒界の形成によって還流磁区の発生頻度を低減することができ、磁歪波形の歪が低減される。 On the other hand, closure domains tend to be generated more easily in regions having misorientation such as grain boundaries. By promoting the formation of sub-boundaries, the frequency of occurrence of angular mismatches in crystal grains adjacent to each other in the RD direction is reduced, and the occurrence of grain boundaries with relatively large orientation differences can be suppressed. A grain boundary with a large misorientation tends to become a site for generating a closure domain due to a mismatch of the axis of easy magnetization. Therefore, the formation of sub-grain boundaries can reduce the frequency of occurrence of closure domains, thereby reducing the distortion of the magnetostrictive waveform.

還流磁区のフーリエプロファイルＦ（ｙ）は１８０°磁区のプロファイルよりもｙが大きい領域に存在し、その強度分布はブロードである。上述のように還流磁区の発生頻度を抑えることによって、鋼板全体のフーリエプロファイルＦ（ｙ）の強度分布はｙの小さい領域に集積したシャープなものとなる。強度分布がシャープとなることによって、最大ピーク強度位置Ｍｐの１／２強度の位置である最小位置Ｌｙは低域にシフトするため、最小位置Ｌｙが低減する。 The Fourier profile F(y) of the closure domain exists in a region where y is larger than the profile of the 180° domain, and its intensity distribution is broad. By suppressing the frequency of occurrence of closure domains as described above, the intensity distribution of the Fourier profile F(y) of the entire steel sheet becomes sharp and concentrated in a region where y is small. Since the intensity distribution becomes sharper, the minimum position Ly, which is the half intensity position of the maximum peak intensity position Mp, shifts to a lower frequency range, and thus the minimum position Ly decreases.

なお、この際、角度φを主要な方位変化とする切り替えが起きる理由は明確ではないが、以下のように考えている。切り替えがどのような方位変化で起きるかは、切り替えの基本単位とも言える転位の種類（つまり、成長の過程で二次再結晶粒の前面に掃き溜められる転位におけるバーガースベクトルなど）の違いが影響すると考えられる。一方、本発明で注目する切り替えにおける角度φの制御においては、二次再結晶過程としては比較的低温でのインヒビター制御（上記条件（Ｂ））の影響が大きい。そのため、９５０℃以下、又は１０００℃以上の温度域での雰囲気によりインヒビター強度が変化すると、切り替えにおける角度φの寄与は小さくなる。これを勘案すると、インヒビターの弱化時期が、一次再結晶組織の変化（方位および粒径変化）、掃き溜められる転位の消失、および二次再結晶粒の成長速度に影響し、成長する二次再結晶粒内に形成される切り替えの方位（つまり、二次再結晶粒内に取り込まれる転位の種類と量）を変化させると考えている。 At this time, the reason why the switching occurs with the angle φ as the main direction change is not clear, but it is considered as follows. The type of dislocation that can be said to be the basic unit of switching (i.e., the Burgers vector of dislocations that are swept up in front of secondary recrystallized grains during the growth process) is considered to influence the orientation change that causes switching. be done. On the other hand, in the control of the angle φ in switching, which is the focus of the present invention, the effect of inhibitor control at a relatively low temperature (the above condition (B)) is large in the secondary recrystallization process. Therefore, when the inhibitor strength changes due to the atmosphere in the temperature range of 950° C. or less or 1000° C. or more, the contribution of the angle φ to switching becomes small. Considering this, the timing of inhibitor weakening affects the change in the primary recrystallized structure (orientation and grain size change), the disappearance of dislocations that are swept up, and the growth rate of the secondary recrystallized grains. It is believed that the orientation of switching formed in grains (that is, the type and amount of dislocations incorporated into secondary recrystallized grains) is changed.

実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一例であり、本発明は、この一例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得る。 The conditions in the examples are examples adopted for confirming the feasibility and effects of the present invention, and the present invention is not limited to these examples. Various conditions can be adopted in the present invention as long as the object of the present invention is achieved without departing from the gist of the present invention.

表２に示す化学組成（質量％、表示以外の残部はＦｅ）を有するスラブを素材として、表１に示す化学組成（質量％、表示以外の残部はＦｅ）を有する最終製品とした。
表１及び表２において、「－」は含有量を意識した制御及び製造をしておらず含有量の測定を実施していない元素である。また、「＜＊＊＊」は含有量を意識した制御及び製造を実施し、含有量の測定を実施したが、精度の信憑性として十分な測定値が得られなかった（検出限界以下）元素である。 A slab having the chemical composition shown in Table 2 (mass%, the balance being Fe) was used as a raw material to produce a final product having the chemical composition shown in Table 1 (mass%, the balance being Fe).
In Tables 1 and 2, "-" indicates an element whose content was not controlled or manufactured with the content in mind and whose content was not measured. In addition, "<***" was controlled and manufactured with an awareness of the content, and the content was measured. is.

製造工程は前述の説明に準じたものである。
表２に示す化学組成を有する素材に、熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延を実施した。一部については、脱炭焼鈍後の冷延鋼板に、水素－窒素－アンモニアの混合雰囲気で窒化処理（窒化焼鈍）を施した。
さらに、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施し、その最終工程では、水素雰囲気において１２００℃で２０時間保持する純化工程を経た後、自然冷却し、二次再結晶が完了した仕上げ焼鈍鋼板を製造した。製造条件を表３～表８に示す。 The manufacturing process conforms to the above description.
A material having the chemical composition shown in Table 2 was subjected to hot rolling, hot-rolled sheet annealing, and cold rolling. Some of the cold-rolled steel sheets after decarburization annealing were subjected to nitriding treatment (nitriding annealing) in a mixed atmosphere of hydrogen-nitrogen-ammonia.
Furthermore, an annealing separation agent containing MgO as a main component is applied, and finish annealing is performed. In the final step, after undergoing a purification step of holding at 1200 ° C. for 20 hours in a hydrogen atmosphere, natural cooling is performed to cause secondary recrystallization. A finished finish annealed steel sheet was produced. Production conditions are shown in Tables 3 to 8.

上記仕上げ焼鈍鋼板の表面に形成された一次被膜の上に、燐酸塩とコロイド状シリカを主体としクロムを含有する絶縁被膜コーティング溶液を塗布し、水素：窒素が７５体積％：２５体積％の雰囲気で加熱して保持し、冷却して、絶縁被膜を形成した。
得られた方向性電磁鋼板について、以下の手法により各種特性を測定した。 On the primary coating formed on the surface of the finish-annealed steel sheet, an insulating coating solution containing chromium and mainly composed of phosphate and colloidal silica is applied, and an atmosphere of hydrogen: nitrogen is 75% by volume: 25% by volume. was heated and held, and cooled to form an insulating coating.
Various properties of the obtained grain-oriented electrical steel sheets were measured by the following methods.

［１］式（１）及び式（３）の右辺
方向性電磁鋼板の磁区構造は、磁場可視化装置（Ｍａｔｅｓｙ ＧｍｂＨ社製、ＣＭＯＳ－Ｍａｇｖｉｅ「Ｔｙｐｅ：ＸＬ、センサータイプＡ」）を用い、前述の方法で測定し、これをフーリエ変換して、最大ピーク強度位置Ｍｐ及び最小位置Ｌｙを得た。
なお、観察視野は、４０ｍｍ×４０ｍｍ（Ｌ：４０ｍｍ、Ｍ：４０ｍｍ）である。 [1] Right side of formula (1) and formula (3) The magnetic domain structure of the grain-oriented electrical steel sheet is obtained using a magnetic field visualization device (manufactured by Matesy GmbH, CMOS-Magvie "Type: XL, sensor type A"). method and Fourier transformed to obtain the maximum peak intensity position Mp and the minimum position Ly.
The observation field of view is 40 mm×40 mm (L: 40 mm, M: 40 mm).

［２］磁気特性
磁気特性は、８００Ａ／ｍで励磁したときの鋼板の磁束密度Ｂ_８（Ｔ）を測定した。 [2] Magnetic Properties Magnetic properties were measured by measuring the magnetic flux density B ₈ (T) of the steel sheet when excited at 800 A/m.

さらに、本発明の特徴である特性値として、磁歪波形の歪量を求めるため、磁歪速度レベルＬｖａを導出する。磁歪速度レベルＬｖａ（ｄＢ）は、励磁磁束密度が１．７Ｔ及び２．０Ｔでの磁気歪量を鋼板の長さで割った値の時系列データに基づいて算出される。磁歪速度レベルＬｖａ（ｄＢ）は、２周期以上の磁歪波形をフーリエ変換して得られた、それぞれの周波数ごとの磁歪量λ（ｆｉ）を用いて、以下の式（Ｈ）で導出した。 Furthermore, as a characteristic value that is a feature of the present invention, a magnetostrictive velocity level Lva is derived in order to obtain the amount of distortion in the magnetostrictive waveform. The magnetostriction rate level Lva (dB) is calculated based on the time-series data of the value obtained by dividing the magnetostriction amount at the excitation magnetic flux densities of 1.7T and 2.0T by the length of the steel sheet. The magnetostriction velocity level Lva (dB) was derived by the following formula (H) using the magnetostriction amount λ (fi) for each frequency obtained by Fourier transforming the magnetostriction waveform of two or more cycles.

式（Ｈ）中、ρは空気の密度（ｋｇ／ｍ^３）、ｃは音速（ｍ／ｓ）、Ｐ_０は１ｋＨｚの音を人間が聞き取ることのできる最小の圧力（Ｐａ）、ｆｉは周波数（Ｈｚ）、及びλ（ｆｉ）はフーリエ変換した周波数ごとの磁歪量を示している。
Ｌｖａ＠１．７Ｔ及びＬｖａ＠２．０Ｔを求めるにあたり、それぞれ次の値を代入した。ρ＝１．１８５（ｋｇ／ｍ^３）、ｃ＝３４６．３（ｍ／ｓ）、Ｐ_０＝２×１０^－５（Ｐａ）。 In formula (H), ρ is the density of air (kg/m ³ ), c is the speed of sound (m/s), P ₀ is the minimum pressure (Pa) that humans can hear at 1 kHz, and fi is the frequency. (Hz) and λ(fi) indicate the amount of magnetostriction for each frequency after Fourier transform.
In obtaining [email protected] and [email protected], the following values were substituted. ρ=1.185 (kg/m ³ ), c=346.3 (m/s), P ₀ =2×10 ⁻⁵ (Pa).

方向性電磁鋼板の特性は、化学組成及び製造法により大きく変化する。このため、発明の効果（磁気特性の変化）は、化学組成及び製造方法を妥当な程度に限定した鋼板の範囲内において比較検討する必要がある。本実施例では、これを考慮し、いくつかの特徴のある化学組成及び製造法による方向性電磁鋼板ごとに、発明の効果を説明する。 The properties of grain-oriented electrical steel sheets vary greatly depending on their chemical composition and manufacturing method. Therefore, the effects of the invention (changes in magnetic properties) must be compared within the range of steel sheets whose chemical composition and manufacturing method are reasonably limited. In this embodiment, taking this into consideration, the effects of the invention will be described for each grain-oriented electrical steel sheet with some characteristic chemical compositions and manufacturing methods.

Ｎｏ．１～Ｎｏ．３５は、Ｎｂ群元素を含有しない鋼種において、ＰＡ、ＰＢ、及びＴＣの条件を中心に変化させている。この結果から、ＰＡ、ＰＢ、及びＴＣが上記で説明した全ての製造条件を満足する場合に、式（１）を満足することがわかる。また、中磁場磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠１．７Ｔ）及び高磁場磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠２．０Ｔ）が低い値となり、本発明効果が発揮されていることが確認できる。 No. 1 to No. No. 35 changes mainly the conditions of PA, PB and TC in steel grades not containing Nb group elements. From this result, it can be seen that formula (1) is satisfied when PA, PB, and TC satisfy all the manufacturing conditions described above. Also, the medium magnetic field magnetostriction rate level ([email protected]) and the high magnetic field magnetostriction rate level ([email protected]) are low values, and it can be confirmed that the effects of the present invention are exhibited.

また、これらのうち、Ｎｏ．２０～Ｎｏ．２５は、一次再結晶集合組織のうち、Ｉ_{｛４１１｝}に対するＩ_{｛１１１｝}の比（Ｉ_{｛１１１｝}／Ｉ_{｛４１１｝}）及びＩ_{｛４１１｝}を制御するように製造条件を変化させた例である。比（Ｉ_{｛１１１｝}／Ｉ_{｛４１１｝}）が２．５以下、かつ、Ｉ_{｛４１１｝}が１．６以下を満足する製造条件では、式（１）を満足することがわかる。 Also, among these, No. 20 to No. 25 is an example in which the production conditions were changed to control the ratio of I _{111} to I _{411} (I _{111} /I _{411} ) and I _{411} in the primary recrystallized texture. is. It can be seen that the formula (1) is satisfied under manufacturing conditions satisfying the ratio (I _{111} /I _{411} ) of 2.5 or less and I _{411} of 1.6 or less.

Ｎｏ．３６～Ｎｏ．４９は、Ｎｂ群元素のうち、Ｎｂ含有量を０．００６％とした例である。このうち、Ｎｏ．３６～Ｎｏ．４３は、Ｎｂを０．００６％含有する鋼種において、ＰＡ、ＰＢ、及びＴＣの条件を中心に変化させている。この結果から、Ｎｂを含有する場合において、ＰＡ、ＰＢ、及びＴＣが上記で説明した全ての製造条件を満足するとき、式（１）を満足することがわかる。また、中磁場磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠１．７Ｔ）及び高磁場磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠２．０Ｔ）が低い値となり、本発明効果が発揮されていることが確認できる。 No. 36 to No. No. 49 is an example in which the Nb content of the Nb group elements is 0.006%. Of these, No. 36 to No. No. 43 mainly changes the conditions of PA, PB, and TC in steel grades containing 0.006% Nb. From this result, it can be seen that in the case of containing Nb, formula (1) is satisfied when PA, PB and TC satisfy all the manufacturing conditions described above. Also, the medium magnetic field magnetostriction rate level ([email protected]) and the high magnetic field magnetostriction rate level ([email protected]) are low values, and it can be confirmed that the effects of the present invention are exhibited.

また、Ｎｏ．４４～Ｎｏ．４９は、一次再結晶集合組織のうち、Ｉ_{｛４１１｝}に対するＩ_{｛１１１｝}の比（Ｉ_{｛１１１｝}／Ｉ_{｛４１１｝}）及びＩ_{｛４１１｝}を制御するように製造条件を変化させた例である。比（Ｉ_{｛１１１｝}／Ｉ_{｛４１１｝}）が２．５以下、かつ、Ｉ_{｛４１１｝}が１．６以下を満足するような製造条件では、式（１）を満足することがわかる。 Also, No. 44 to No. 49 is an example in which the production conditions are changed to control the ratio of I _{111} to I _{411} (I _{111} /I _{411} ) and I _{411} in the primary recrystallized texture. is. It can be seen that the formula (1) is satisfied under manufacturing conditions such that the ratio (I _{111} /I _{411} ) is 2.5 or less and I _{411} is 1.6 or less.

Ｎｏ．５０～Ｎｏ．５６は、Ｎｂ含有量の影響を確認した例である。ＴＣが長時間であっても、Ｎｂを適切な範囲で含有すれば、式（１）を満足し、本発明効果が得られることがわかる。 No. 50 to No. No. 56 is an example confirming the influence of the Nb content. It can be seen that even if the TC is long, if the Nb content is within an appropriate range, the formula (1) is satisfied and the effects of the present invention can be obtained.

Ｎｏ．５７～Ｎｏ．６６は、Ｎｂ以外のＮｂ群元素を含有する場合において、Ｎｂ群元素含有量の影響を確認した例である。Ｎｂ群元素を適切な範囲で含有すれば、式（１）を満足し、本発明効果が得られることがわかる。 No. 57 to No. No. 66 is an example of confirming the influence of the Nb group element content in the case of containing an Nb group element other than Nb. It can be seen that if the Nb group element is contained in an appropriate range, the formula (1) is satisfied and the effect of the present invention can be obtained.

Ｎｏ．６７は、スラブ加熱温度を高くしてスラブ加熱中に十分に溶解させたＭｎＳを主要なインヒビターとして活用するプロセスにおける検討結果である。高温スラブ加熱プロセスにおいても、一次再結晶集合組織のうち、Ｉ_{｛４１１｝}に対するＩ_{｛１１１｝}の比（Ｉ_{｛１１１｝}／Ｉ_{｛４１１｝}）及びＩ_{｛４１１｝}を適切に制御すること、並びに、仕上げ焼鈍条件を適切に制御することにより、式（１）を満足し、本発明効果が発現することがわかる。 No. 67 is the result of a study in a process where the slab heating temperature is increased and fully dissolved MnS during slab heating is exploited as a major inhibitor. Also in the high temperature slab heating process, among the primary recrystallization textures, _the ratio of I {111} to I _{411} (I _{111} /I _{411} ) and I _{411} should be properly controlled, and , by appropriately controlling the finish annealing conditions, the formula (1) is satisfied and the effects of the present invention are exhibited.

次に、Ｎｏ．３９の方向性電磁鋼板に、レーザー、プラズマ、機械的方法、及びエッチングのいずれかの手法により、局所的な微小歪領域又は溝を形成して磁区細分化処理を施した。この結果、磁区細分化処理を施した方向性電磁鋼板のうち、式（１）を満足する場合、いずれの手法においても、磁歪速度レベルが低減されることが確認できる。 Next, No. 39 grain-oriented electrical steel sheets were subjected to magnetic domain refining treatment by forming local micro-strain regions or grooves by any of laser, plasma, mechanical methods, and etching techniques. As a result, it can be confirmed that the magnetostriction rate level is reduced in any of the techniques when the expression (1) is satisfied among the grain-oriented electrical steel sheets subjected to the magnetic domain refining treatment.

以上から、本実施例によって、特に中磁場領域での磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠１．７Ｔ）を低減しつつ、高磁場領域での磁歪速度レベル（Ｌｖａ＠２．０Ｔ）を低減した方向性電磁鋼板が得られることが明らかとなった。 From the above, according to the present embodiment, the magnetostriction speed level (Lva @ 1.7 T) in the medium magnetic field region is reduced, and the magnetostriction speed level (Lva @ 2.0 T) in the high magnetic field region is reduced. It was found that a steel plate was obtained.

本発明によれば、特に低騒音が要求される変圧器向けに最適な方向性電磁鋼板が提供できる。具体的には、本発明に係る方向性電磁鋼板は、軟磁性材料として変圧器及び電気機器等の鉄芯として利用可能である。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the optimal grain-oriented electrical steel sheet can be provided especially for the transformers which low noise is requested|required. Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention can be used as a soft magnetic material as iron cores of transformers, electrical equipment, and the like.

Claims (4)

質量％で、Ｓｉ：２．００～７．００％及びＭｎ：１．００％以下を含有し、
Ｃ、Ｓ、Ａｌ及びＮがそれぞれＣ：０．００１～０．００６％、Ｓ：０．００２％未満、Ａｌ：０．０１０％未満、及びＮ：０．００２％未満であり、
任意に、Ｃｕ：０．２０％以下、Ｎｂ：０．０４８％以下、Ｖ：０．００６％以下、Ｍｏ：０．０２０％以下、Ｔａ：０．０１０％以下、及びＷ：０．０１０％以下を含有し、
残部がＦｅ及び不可避的不純物である化学組成を有し、｛１１０｝＜００１＞方位を主方位とする集合組織を有する方向性電磁鋼板であって、
圧延直角方向（ＴＤ）における磁区画像の観察領域Ｌを４０ｍｍとして、
消磁状態での磁区画像の、黒と白とを含め、連続的なｃ階調で表現された情報を数値処理したものを二次元フーリエ変換により得られるピーク強度プロファイルであり、圧延方向（ＲＤ）のそれぞれの位置に対して、圧延直角方向（ＴＤ）にピーク強度を積分して得られる、圧延方向（ＲＤ）におけるピーク強度プロファイルＦ（ｙ）において、
ｙ＞２．０の範囲における前記Ｆ（ｙ）の最大ピーク値Ｍａをとるｙの位置Ｍｐが、下記式（１）の関係を満足する方向性電磁鋼板。
Ｍｐ≦１１・・・・（１） In % by mass, Si: 2.00 to 7.00% and Mn: 1.00% or less ,
C, S, Al and N are respectively C: 0.001 to 0.006%, S: less than 0.002%, Al: less than 0.010%, and N: less than 0.002%,
Optionally, Cu: 0.20% or less, Nb: 0.048% or less, V: 0.006% or less, Mo: 0.020% or less, Ta: 0.010% or less, and W: 0.010% contains
A grain-oriented electrical steel sheet having a chemical composition in which the balance is Fe and unavoidable impurities, and having a texture having a main orientation of {110} <001> orientation,
With an observation area L of the magnetic domain image in the direction perpendicular to the rolling (TD) of 40 mm,
It is a peak intensity profile obtained by two-dimensional Fourier transform of numerically processed information expressed in continuous c gradation including black and white of the magnetic domain image in the demagnetized state, rolling direction (RD) In the peak intensity profile F(y) in the rolling direction (RD) obtained by integrating the peak intensity in the direction perpendicular to the rolling (TD) for each position of
A grain-oriented electrical steel sheet in which the position Mp of y at which the maximum peak value Ma of F(y) in the range of y>2.0 satisfies the relationship of the following formula (1).
Mp≤11 (1) ｙ＞Ｍｐの範囲における前記Ｆ（ｙ）が、下記式（２）を満足する最小値となるｙの位置をＬｙとしたとき、前記Ｌｙと前記Ｍｐとの差が下記式（３）を満足する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
Ｆ（ｙ）＜０．５×Ｍａ・・・・（２）
Ｌｙ－Ｍｐ≦１１・・・・（３） When the F(y) in the range of y>Mp is the minimum value that satisfies the following formula (2) and Ly is the position of y, the difference between the Ly and the Mp satisfies the following formula (3) The grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1, wherein
F(y)<0.5×M a (2)
Ly-Mp≤11 (3) 前記Ｍｐが、３である請求項１又は請求項２に記載の方向性電磁鋼板。 The grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1 or 2, wherein the Mp is 3. 質量％で、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｔａ、及びＷのうちの少なくとも１種の合計：０．０３０％以下を含有する、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
The directional electromagnetic wave according to any one of claims 1 to 3, containing, in mass%, the sum of at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W: 0.030% or less steel plate.