JP7314438B1 - 水溶性フィルム、製造方法及び包装体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]重合度が100~3,000のPVAを含有し、PVA100質量部に対して多価アルコール系可塑剤1~50質量部を含有する水溶性フィルムであって、前記水溶性フィルムを、モノエタノールアミン8.6質量%、ドデシルベンゼンスルホン酸23.8質量%、プロピレングリコール9.5質量%、ラウリルアルコールエトキシレート-7エチレンオキサイド付加物23.8質量%、オレイン酸19.1質量%、ジエチレングリコール9.5質量%、及び、水5.7質量%を含むモデル洗剤を包装した包装体とした場合に、23℃、50%RHに包装体を保管した際の包装体の重量減少速度が、包装体のモデル洗剤と接触する前記水溶性フィルムの表面積当たり1.0~6.0g/(m2・日)であり、前記水溶性フィルムを前記モデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、23℃、50%RHにて引張試験を行った際の、100%延伸時の弾性率が9~35MPaであり、且つ前記水溶性フィルムを前記モデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、5℃の脱イオン水に浸漬した時の完溶時間が100秒以内である、水溶性フィルム;
に関する。
[2]前記PVAが、カルボン酸変性またはスルホン酸変性PVAであり、けん化度が90モル%以上のPVAである、前記[1]に記載の水溶性フィルム;
[3]厚みが5~80μmである、前記[1]または[2]に記載の水溶性フィルム;
[4]前記[1]から[3]のいずれかに記載の水溶性フィルムを製造する方法であって、PVAを含有する製膜原液を、ダイからダイリップを通して支持体の上へ膜状に流涎して乾燥する水溶性フィルムの製造方法において、製膜原液が流涎される支持体の線速度をダイリップにおける製膜原液の線速度で除したドラフト比が2~60であり、乾燥後のフィルムの巻取速度を支持体の線速度で除したドロー比が、0.95~1.8である、水溶性フィルムの製造方法;
[5]前記水溶性フィルムを80~300℃の条件で熱処理する工程を含む、前記[4]に記載の水溶性フィルムの製造方法;
[6]前記[1]から[3]のいずれかに記載の水溶性フィルムが薬剤を収容した包装体;
[7]前記薬剤が農薬、洗剤または消毒薬である、前記[6]に記載の包装体;
[8]前記薬剤が液体状である、前記[6]または[7]に記載の包装体;
に関する。
本発明において、家庭用洗濯洗剤を模したモデル洗剤としては、以下の組成のものを指す。
モノエタノールアミン 8.6質量%
ドデシルベンゼンスルホン酸 23.8質量%
プロピレングリコール 9.5質量%
ラウリルアルコールエトキシレート-7エチレンオキサイド付加物
23.8質量%
オレイン酸 19.1質量%
ジエチレングリコール 9.5質量%
水 5.7質量%
本発明において、水溶性フィルムを、モデル洗剤を包装した包装体(以下、モデル洗剤包装体と称することがある。)とした場合に、23℃、50%RHに包装体を保管した際の包装体の重量減少速度は、以下の<1>~<8>の方法で測定する。
<1>水溶性フィルムより、7cm×7cmの試験片2枚を切り出す。
<2>切り出したフィルム2枚を重ね、その3辺をシール幅1cmでヒートシールして、1辺が開いたパウチを作成する。
<3>パウチを23℃、50%RHの部屋に16時間以上保管して、調湿する。
<4>空の状態のパウチの重量を測定する。
<5>調湿したパウチの中に約10gのモデル洗剤を入れ、中に空気を残さないようにしながら残る1辺をシール幅1cmでヒートシールして、未シール部分の面積が5cm×5cmの、モデル洗剤を内包するパウチを作成する。
<6>作成したパウチの質量を測定する。
<7>パウチを23℃、50%RHの部屋に保管して、パウチの質量を定期的に測定する。
<8>横軸を保管時間、縦軸をパウチ重量としたグラフにおいて、パウチ重量が一定速度で減少するまで保管を継続し、パウチ重量が直線的に減少するようになったら、その傾きとパウチの未シール部分の表面積(約50cm2=5cm×5cm×2)より、モデル洗剤の単位面積当たりの重量減少速度を求める。
本発明において、水溶性フィルムをモデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、23℃、50%RHにて引張試験を行った際の、100%延伸時の弾性率(以下、100%延伸時の弾性率と称することがある。)は、以下の<1>~<4>の方法で測定する。
<1>水溶性フィルムより、幅方向1.5cm×長さ方向15cmの試験片を切り出す。
<2>切り出した試験片を23℃、50%RHの部屋に16時間以上保管して、調湿する。
<3>調湿した試験片を、フィルムの質量の100倍以上のモデル洗剤中に、23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬する。
<4>試験片をモデル洗剤から取り出し、試験片の表面に付着するモデル洗剤をろ紙で手早くふき取った後、試験片を引張試験機にて以下の条件で引張試験を行い、チャック間隔が元の倍になった時点のチャートの傾きより、弾性率を求める。
装置: 株式会社島津製作所製AG-D型
チャック間隔: 100mm
チャック速度: 100mm/分
測定雰囲気: 23℃、50%RH
本発明において、水溶性フィルムをモデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、5℃の脱イオン水に浸漬した時の完溶時間(以下、完溶時間と称することがある。)は、以下の<1>~<6>の方法で測定する。
<1>水溶性フィルムを20℃、65%RHに調整した恒温恒湿器内に、16時間以上置いて調湿する。
<2>調湿した水溶性フィルムから、長さ40mm×幅35mmの長方形のサンプルを切り出した後、フィルムの質量の100倍以上のモデル洗剤中に、23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬する。
<3>500mLのビーカーに300mLの脱イオン水を入れ、回転数280rpmで長さ3cmのバーを備えたマグネティックスターラーで攪拌しつつ、水温を5±0.3℃に調整する。
<4>フィルムサンプルをモデル洗剤から取り出して、表面に付着するモデル洗剤をろ紙で手早くふき取った後、長さ35mm×幅23mmの長方形の窓(穴)が開口した50mm×50mmのプラスチック板2枚の間に、サンプルの長さ方向が窓の長さ方向に平行でかつサンプルが窓の幅方向ほぼ中央部に位置するように挟み込んで固定する。
<5>前記<4>においてプラスチック板に固定したサンプルを、マグネティックスターラーのバーに接触させないように注意しながら、ビーカー内の脱イオン水に浸漬する。
<6>脱イオン水に浸漬してから、脱イオン水中に浸漬したサンプルが完全に消失するまでの時間を測定する。
本発明の水溶性フィルムの厚みの上限は80μm以下であることが好ましく、70μm以下であることがより好ましく、60μm以下であることがさらに好ましく、50μm以下であることが特に好ましい。水溶性フィルムの厚みが上記上限以下であることで、水溶性フィルムの水溶性を十分に確保しやすくなる。一方、水溶性フィルムの厚みは5μm以上であることが好ましく、10μm以上であることがより好ましく、15μm以上であることがさらに好ましく、20μm以上であることが特に好ましい。水溶性フィルムの厚みが上記下限以上であることで、水溶性フィルムをモデル洗剤の包装体としたときの穴あきを防ぎやすく、水溶性フィルムの重量減少速度が大きくなりすぎるのを防ぎやすくなる。なお、水溶性フィルムの厚みは、任意の10個所(例えば、水溶性フィルムの長さ方向に引いた直線上にある任意の10個所)の厚みを測定し、それらの平均値として求めることができる。
本発明の水溶性フィルムはPVAを含有する。PVAとしては、ビニルエステルモノマーを重合して得られるビニルエステル重合体をけん化することにより製造されたものを使用することができる。ビニルエステルモノマーとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げることができ、これらの中でも酢酸ビニルが好ましい。
Po = ([η]×104/8.29)(1/0.62)
本発明において、水溶性フィルムはPVA100質量部に対して多価アルコール系可塑剤1~50質量部を含有する。多価アルコール系可塑剤の含有量が1質量部未満の場合、水溶性フィルムの水溶性が低下して完溶時間が長くなりすぎる傾向がある。多価アルコール系可塑剤の含有量は3質量部以上であることが好ましく、5質量部以上であることがより好ましい。一方で、多価アルコール系可塑剤の含有量が50質量部を超える場合、水溶性フィルムのモデル洗剤包装体の重量減少速度が大きくなりすぎたり、水溶性フィルムの100%延伸時の弾性率が低くなりすぎたりする場合がある。多価アルコール系可塑剤の含有量は40質量部以下であることが好ましく、30質量部以下であることがより好ましい。
水溶性フィルムに機械的強度を付与し、あるいは水溶性フィルムの取り扱い性を維持することなどを目的として、本発明の水溶性フィルムに澱粉及び/またはPVA以外の水溶性高分子を含有させてもよい。
本発明において水溶性フィルムは、その取り扱い性や、また水溶性フィルムを製造する際の製膜装置からの剥離性の向上などの観点から界面活性剤を含むことが好ましい。界面活性剤の種類に特に制限はなく、例えば、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などが挙げられる。
本発明の水溶性フィルムには、充填剤を含有させてもよい。充填剤を含有させることにより、水溶性フィルムの機械的強度や取り扱い性を改善することができると共に、モデル洗剤が充填剤を透過できないためフィルム中の透過に必要な経路長が長くなること(以下、邪魔板効果と称することがある。)によりバリア性の改善が期待できる。
本発明の水溶性フィルムは、可塑剤、澱粉、PVA以外の水溶性高分子、界面活性剤以外に、水分、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、架橋剤、着色剤、防腐剤、防黴剤、他の高分子化合物などの成分を、本発明の効果を妨げない範囲で含有してもよい。PVA、可塑剤、澱粉、PVA以外の水溶性高分子、界面活性剤の各質量の合計値が本発明の水溶性フィルムの全質量に占める割合は、60~100質量%の範囲内であることが好ましく、80~100質量%の範囲内であることがより好ましく、90~100質量%の範囲内であることがさらに好ましい。
本発明において、水溶性フィルムの製造方法に特に制限はなく、PVAに溶媒、添加剤等を加えて均一化させた製膜原液を使用して、流延製膜法、湿式製膜法(貧溶媒中への吐出)、乾湿式製膜法、ゲル製膜法(製膜原液を一旦冷却ゲル化した後、溶媒を抽出除去し、水溶性フィルムを得る方法)、あるいはこれらの組み合わせにより製膜する方法や、押出機などを使用して製膜原液を得てこれをTダイなどから押出すことにより製膜する溶融押出製膜法やインフレーション成形法など、任意の方法により製膜することができる。これらの中でも、均質な水溶性フィルムを生産性よく得ることができることから、流延製膜法または溶融押出製膜法が好ましい。以下、水溶性フィルムの流延製膜法または溶融押出製膜法について説明する。
製膜原液の揮発分率(質量%)={(Wa-Wb)/Wa}×100
(式中、Waは製膜原液の質量(g)を表し、WbはWa(g)の製膜原液を105℃の電熱乾燥機中で16時間乾燥した時の質量(g)を表す。)
本発明の水溶性フィルムは、各種水溶性フィルムの用途に好適に使用することができる。このような水溶性フィルムとしては、例えば、薬剤包装用フィルム、液圧転写用ベースフィルム、刺繍用基材フィルム、人工大理石成形用離型フィルム、種子包装用フィルム、汚物収容袋用フィルムなどが挙げられる。これらの中でも、本発明の効果がより顕著に奏されることから、本発明の水溶性フィルムは薬剤包装用フィルムとして使用されるのが好ましい。
前記の方法により、23℃、50%RHに保管した際のモデル洗剤包装体の重量減少速度を求めた。
前記の方法により、水溶性フィルムをモデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、23℃、50%RHにて引張試験を行った際の、100%延伸時の弾性率を測定した。
前記の方法により、水溶性フィルムをモデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、5℃の脱イオン水に浸漬した時の完溶時間を測定した。
以下の<1>~<5>の方法により、水溶性フィルムのモデル洗剤包装体を、高温・長時間保管した際の経時的な外観変化を評価した。
<1>水溶性フィルムより、7cm×7cmの試験片2枚を切り出す。
<2>切り出したフィルム2枚を重ね、その3辺をシール幅1cmでヒートシールして、1辺が開いたパウチを作成する。
<3>パウチに20cm3のモデル洗剤を入れ、パウチ表面に皺が入らずフィルムが張った状態になるようにシール幅を調整しつつ、残る1辺をヒートシールして、モデル洗剤包装体を作成する。
<4>上記のモデル洗剤包装体を30個作成し、50℃に設定した熱風乾燥の中に入れて2週間保管する。
<5>2週間後にモデル洗剤包装体を取り出し、23℃、50%RHの部屋に4時間放置した後、モデル洗剤包装体の外観を観察し、以下の基準で評価した。
A:表面に皺が認められるモデル洗剤包装体が1個以下
B:表面に皺が認められるモデル洗剤包装体が2~3個(全モデル洗剤包装体の1割以下)
C:表面に皺が認められるモデル洗剤包装体が4個以上
マレイン酸モノメチル(MMM)4モル%変性ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られたMMM4モル%変性のカルボン酸変性PVA(けん化度96モル%、重合度1200)100質量部、多価アルコール系可塑剤としてグリセリン25質量部、界面活性剤としてラウリン酸ジエタノールアミド0.2質量部、及び水を二軸押出機に投入し、揮発分率60質量%の製膜原液を調整した。この製膜原液をTダイからダイリップを通してドラフト比11で表面温度90℃の金属ロール(支持体)上へ吐出、流涎し、支持体との非接触面全体に、100℃の熱風を5m/秒の速度で吹き付けて乾燥した。次いで支持体から剥離して、PVA膜の一方の面と他方の面とが各乾燥ロールに交互に接触するように、第2乾燥ロールから最終乾燥ロールまで乾燥した。第2乾燥ロールから最終乾燥ロールの表面温度はいずれも80℃であった。次いで、表面温度110℃の熱処理ロール2本に、PVA膜の一方の面と他方の面とを各熱処理ロールに交互に接触させて、熱処理した後、塩化ビニル製のロールコアに巻き取った。支持体から巻取りまでのドロー比は1.4であった。このようにして、水溶性フィルム(厚み40μm、長さ1200m、幅1m)を得た。
多価アルコール系可塑剤であるグリセリンの量をPVA100質量部に対して35質量部に、Tダイ-支持体間のドラフト比を31に、支持体の表面温度を80℃に、支持体との非接触面全体に吹き付ける熱風の温度を90℃に、熱処理ロールの表面温度を180℃に、支持体から巻取りまでのドロー比を1.8に、それぞれ変更した以外は実施例1と同様にして、水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
実施例3では、MMM4モル%変性のカルボン酸変性PVA(けん化度96モル%、重合度1200)を無変性PVA(けん化度88モル%、重合度1000)に、実施例4では、MMM4モル%変性のカルボン酸変性PVA(けん化度96モル%、重合度1200)をMMM4モル%変性のカルボン酸変性PVA(けん化度88モル%、重合度1200)に、実施例5では、MMM4モル%変性のカルボン酸変性PVA(けん化度96モル%、重合度1200)を2-アクリルアミド-2-メチルプロピルスルホン酸(AMPS)2モル%変性のスルホン酸変性PVA(けん化度99モル%、重合度1200)に、それぞれ変更した以外は実施例1と同様にして、水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
PVA100質量部に対して、二軸押出機に、充填剤としてベントナイト(クニミネ工業株式会社製、「クニピア-F」)を2質量部添加して、製膜原液の揮発分率を60質量%とした以外は実施例3と同様にして、水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
MMM4モル%変性のカルボン酸変性PVA(けん化度96モル%、重合度1200)を無変性PVA(けん化度88モル%、重合度1000)に、多価アルコール系可塑剤であるグリセリンの量を前記無変性PVA100質量部に対して25質量部に変更した以外は実施例2と同様にして、水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
Tダイ-支持体間のドラフト比を3に、支持体の表面温度を105℃に、支持体との非接触面全体に吹き付ける熱風の温度を105℃に、熱処理ロールの表面温度を180℃に変更した以外は実施例3と同様にして、水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
比較例1では、Tダイ-支持体間のドラフト比を1.2に、支持体から巻取りまでのドロー比を0.8に、比較例2では、Tダイ-支持体間のドラフト比を65に、支持体から巻取りまでのドロー比を2.1に、それぞれ変更した以外は実施例3と同様にして、水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
MMM4モル%変性のカルボン酸変性PVA(けん化度96モル%、重合度1200)を無変性PVA(けん化度99モル%、重合度1000)に変更した以外は実施例1と同様にして、水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
Tダイ-支持体間のドラフト比を1.2に、熱処理ロールの表面温度を40℃に、支持体から巻取りまでのドロー比を0.8に変更した以外は、実施例1と同様にして水溶性フィルムを得た。得られた水溶性フィルムを用いて、モデル洗剤包装体の重量減少速度、100%延伸時の弾性率、及び完溶時間を測定した。さらに50℃、2週間保管後のモデル洗剤包装体の外観評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 重合度が100~3,000のポリビニルアルコールを含有し、ポリビニルアルコール100質量部に対して多価アルコール系可塑剤1~50質量部を含有する水溶性フィルムであって、
前記水溶性フィルムを、モノエタノールアミン8.6質量%、ドデシルベンゼンスルホン酸23.8質量%、プロピレングリコール9.5質量%、ラウリルアルコールエトキシレート-7エチレンオキサイド付加物23.8質量%、オレイン酸19.1質量%、ジエチレングリコール9.5質量%、及び、水5.7質量%を含むモデル洗剤を包装した包装体とした場合に、23℃、50%RHに包装体を保管した際の包装体の重量減少速度が、包装体のモデル洗剤と接触する前記水溶性フィルムの表面積当たり1.0~6.0g/(m2・日)であり、
前記水溶性フィルムを前記モデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、23℃、50%RHにて引張試験を行った際の、100%延伸時の弾性率が9~35MPaであり、且つ
前記水溶性フィルムを前記モデル洗剤に23℃、50%RHの環境下で24時間浸漬した後、5℃の脱イオン水に浸漬した時の完溶時間が100秒以内である、水溶性フィルム。 - 前記ポリビニルアルコールが、カルボン酸変性またはスルホン酸変性ポリビニルアルコールであり、けん化度が85モル%以上のポリビニルアルコールである、請求項1に記載の水溶性フィルム。
- 厚みが5~80μmである、請求項1または2に記載の水溶性フィルム。
- 請求項1または2に記載の水溶性フィルムを製造する方法であって、
ポリビニルアルコールを含有する製膜原液を、ダイからダイリップを通して支持体の上へ膜状に流涎して乾燥する水溶性フィルムの製造方法において、製膜原液が流涎される支持体の線速度をダイリップにおける製膜原液の線速度で除したドラフト比が2~60であり、乾燥後のフィルムの巻取速度を支持体の線速度で除したドロー比が、0.95~1.8である、水溶性フィルムの製造方法。 - 前記水溶性フィルムを80~300℃の条件で熱処理する工程を含む、請求項4に記載の水溶性フィルムの製造方法。
- 請求項1または2に記載の水溶性フィルムが薬剤を収容した包装体。
- 前記薬剤が農薬、洗剤または消毒薬である、請求項6に記載の包装体。
- 前記薬剤が液体状である、請求項6に記載の包装体。
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