JP7310523B2

JP7310523B2 - 試料採取装置及び分析装置

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Publication number: JP7310523B2
Application number: JP2019187228A
Authority: JP
Inventors: 亮二阿部; 信二鈴木
Original assignee: Ushio Denki KK
Current assignee: Ushio Denki KK
Priority date: 2019-10-11
Filing date: 2019-10-11
Publication date: 2023-07-19
Anticipated expiration: 2039-10-11
Also published as: JP2021063671A

Description

本発明は、液体試料を採取する試料採取装置及び分析装置に関する。

飲料水等の製造工場においては、製造する飲料水等の品質をモニタするために、例えば図３に示すように、飲料水等を貯蔵する液体タンク８１より分析対象の飲料水等の液体８２の一部を採取する。そして、採取された飲料水等は、液体試料採取流路８３を介して液体分析装置８４に送液され、当該液体分析装置８４により成分分析される。

このような液体の採取、分析は、植物工場においても行われる。一般に、植物工場においては、植物（野菜等の作物）に必要な養分を水に溶かした養液による養液栽培が行われる。例えば図４に、養液栽培として養液９１を循環させる循環式の水耕栽培の例を示す。

作物９２が育成される栽培槽９３に供給される養液９１は、送液ポンプ９４により、循環流路９５を介して循環する。循環する養液９１の一部は、循環流路９５の一部から分岐した液体試料採取流路９６を介して、例えば自動的に採取され、採取された養液９１は液体分析装置９７により成分分析される。

循環式の水耕栽培の場合、養液が循環するにつれ栽培槽に保持される養液の組成が変化する。植物の生育は養液成分に影響されるので、養液分析の結果に基づき、必要に応じて適宜、養液の調整が行われる。特許文献１には、循環式を採用した水耕栽培において、養液の物理量を検出し、その検出結果をもとに養液のＰＨや養分濃度といった栽培環境条件を調整する例が開示されている。

特開２０１５－５３８８２号公報

ところで、液体試料分析装置では、採取した液体試料を分析する際に、適宜、分析用物質を用いている。例えば、液体試料分析装置が高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ：ＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｙ）装置である場合、ＨＰＬＣカラムで養液の成分毎に分離するための分析用物質として溶離液が用いられる。また、呈色反応を用いて液体試料を分析する装置の場合、分析用物質として呈色試薬が用いられる。

作業員が液体タンクに貯蔵される飲料水や栽培槽の養液といった分析対象である液体試料を採取して、分析センター等の液体試料分析装置を用いて分析する場合は、採取された液体試料は液体タンクや栽培槽に戻されることはない。

しかしながら、図３及び図４に示すように、液体試料流路を介して自動的に液体試料を採取する場合では、上述のような分析用物質が、何等かの不具合により液体試料採取流路８３、９６を逆流して図３の液体タンク８１や図４の栽培槽９３に逆流する可能性がある。このような場合、分析用物質に毒性のある物質が含まれていれば、液体タンク８１に貯蔵される飲料水や栽培槽９３の養液に毒性のある物質が混入してしまう。

本発明は、このような事情を鑑みなされたものであって、液体分析装置からの液体試料が採取側に逆流することを防止することができる試料採取装置を提供することを課題としている。

上述の課題を解決するために、本発明に係る試料採取装置の一態様は、液体試料を滞留させる滞留部と空間部を有するバッファ部と、採取した液体試料を前記バッファ部に滴下させる供給部と、前記バッファ部に滞留した前記液体試料を液体分析装置に供給する送液流路と、前記バッファ部の底部に設けられ、前記バッファ部に滞留した前記液体試料を排出させる排液流路と、前記排液流路に設けられ、前記排液流路から排出させる前記液体試料の排液量を調整する排出量調整部と、を備え、前記排出量調整部による調整により前記液体試料の一部が排出される場合に、前記バッファ部の内部の空間の圧力が負圧になることにより、前記液体試料が前記バッファ部に供給されるように構成される。これにより、液体分析装置から液体試料が逆流しても、排液流路から排出することができ、液体試料が採取側に逆流することを防止することができる。

また、上記の試料採取装置において、前記バッファ部に滞留した前記液体試料の温度を所定の温度以下に調節する温度調節部を備える構成としてもよい。この場合、バッファ内の液体試料が気化することを防止することができる。

また、上記試料採取装置と液体試料の液体分析装置とを備えることにより、液体試料が採取側に逆流しない分析装置を提供することができる。ここで、液体分析装置は、植物が吸収する肥料成分を分析するための装置とすることができる。

本発明の試料採取装置は、液体分析装置からの液体試料が、採取側に逆流することを防止することができる。

第一の実施形態における試料採取装置の構成例を示す図である。第二の実施形態における試料採取装置の構成例を示す図である。従来の試料採取装置の構成例を示す図である。従来の試料採取装置の構成例を示す図である。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
（第一の実施形態）
図１は、本実施形態における試料採取装置１０の構成例を示す図である。
この試料採取装置１０は、例えば図３に示す液体タンク８１に貯蔵される飲料水等の液体８２の一部を採取する用途に本発明の試料採取装置を適用した例を示している。なお、図４に示す養液循環式の水耕栽培における養液の一部を採取する用途に本発明を適用してもよい。

この試料採取装置１０は、液体タンク１に貯蔵されている飲料水等の液体２を採取する液体試料採取部１１と、採取した液体試料を供給する液体試料採取流路１２と、液体試料のフィルタリングを行うフィルタ部１３を備えている。また、試料採取装置１０は、液体試料を滞留させる滞留部１４Ａと空間部１４Ｂを有するバッファ部１４と、採取した液体試料をバッファ部１４に滴下させる供給口（供給部）１５とを備えている。さらに、試料採取装置１０は、バッファ部１４に滞留した液体試料を液体分析装置３０に供給する送液流路１６と、バッファ部１４に滞留した液体試料を排出させる排液流路１７とを備えている。排液流路１７は、排出する液体試料の流量を調整する流量調整バルブ１８を介して排液口（ドレイン）１９に接続されている。また、試料採取装置１０は、バッファ部１４内の液体試料の温度を所定の範囲に調整する温度調節部２０を備えている。

図１に示すように、液体タンク１に貯蔵されている飲料水等の液体２には、当該液体２の一部（分析対象である液体試料）を採取するための液体試料採取部１１の先端の採取口１１Ａが浸漬している。この液体試料採取部１１は、液体試料を採取し、液体分析装置３０に送液する際の液体試料採取流路１２に相当する。

液体試料採取流路１２の採取口１１Ａとは反対側の先端である供給口１５は、バッファ部１４に連結されている。液体試料採取部１１の採取口１１Ａから採取される液体試料は、液体試料採取流路１２とフィルタ部３を介して供給口１５からバッファ部１４に送液される。

なお、採取した液体試料（例えば飲料水等）中には、液体分析装置３０の機能に影響を及ぼす不純物が含有されている場合がある。例えば、液体分析装置３０がＨＰＬＣ装置である場合、不純物によりＨＰＬＣカラムが詰まる場合がある。このため、液体試料採取流路１２に、適宜、採取した液体試料中の不純物を除去するフィルタ部１３を設けてもよい。フィルタ部１３を構成するフィルタの孔径は、例えば、０．４５μｍや０．２２μｍである。これにより、液体分析装置３０を保護することができる。

上述のように、採取した液体試料は、バッファ部１４の内部に一旦滞留する。供給口１５からバッファ部１４に供給される液体試料は、バッファ部１４内の空間部１４Ｂ中を落下（滴下）し、バッファ部１４の滞留部１４Ａに滞留する。バッファ部１４に滞留する液体試料の量を適宜調整することにより、供給口１５とバッファ部１４の滞留部１４Ａとの間には、空間（空間部１４Ｂ）が生じる。

すなわち、液体試料採取流路１２等の液体試料の採取系統と、後述するバッファ部１４から液体分析装置３０までの液体試料の送液系統（送液流路１６）とは、バッファ部１４の空間部１４Ｂにより、空間的に分離される。このため、何等かの不具合により、分析用物質が液体分析装置３０からバッファ部１４の滞留部１４Ａに滞留する液体試料に逆流したとしても、分析用物質が混入した液体試料は、液体試料採取流路１２まで到達することはない。換言すると、上記バッファ部１４の空間部１４Ｂは、逆流防止の空間として機能する。

バッファ部１４に滞留する液体試料は、後述するように、送液流路１６を介して液体分析装置３０に送液される。ここで、液体試料の送液量が少ないと、液体試料は比較的長時間バッファ部１４に滞留することになる。バッファ部１４に滞留する液体試料が滞留中に化学変化しやすいものである場合、バッファ部１４での液体試料の滞留時間を短縮し、液体試料を常に新鮮な状態に維持することが好ましい。

このようにバッファ部１４に滞留する液体試料の滞留時間を短縮して常に新鮮な状態とするために、バッファ部１４の底面には、先端がドレイン（排液口）１９として機能する排液流路１７が設けられる。この排液流路１７には、排液量を調整するための流量調整バルブ１８が設けられる。

この流量調整バルブ１８により排液量を調整することにより、バッファ部１４に滞留する液体試料は、供給口１５から供給される液体試料により常時入れ替えられることになり、常に新鮮な状態に維持される。また、排液流路１７を設けることにより、供給口１５とバッファ部１４との間の逆流防止の空間（空間部１４Ｂ）を確実に保持することが可能となり、液体分析装置３０からの液体試料が採取側に逆流することを確実に防止することができる。

なお、排液流路１７からバッファ部１４に滞留する液体試料の一部が外部に排出されることにより、バッファ部１４の内部の逆流防止の空間の圧力が負圧となる。この負圧により、液体タンク１内の液体試料が採取口１１Ａから採取され、供給口１５からバッファ部１４に供給される。すなわち、ポンプ等の送液手段を用いることなく、液体試料をバッファ部１４に供給することが可能となる。

なお、液体試料は、供給口１５から滴下され、バッファ部１４の内壁に接触することなく、バッファ部１４の底部の滞留部１４Ａに供給される。ここで、液体試料は、供給口１５より液滴状にバッファ部１４に供給されることが好ましい。液滴状に供給することにより、供給される液体試料とバッファ部１４に滞留する液体試料とは、バッファ部１４内の逆流防止の空間（空間部１４Ｂ）を介して確実に空間的に分離される。

バッファ部１４の底面には、当該バッファ部１４と液体分析装置３０とを連結する連結部（送液流路１６）が設けられている。バッファ部１４の滞留部１４Ａに滞留する液体試料は、送液流路１６を介して液体分析装置３０に送液される。

なお、分析用物質が混入した液体試料がバッファ部１４内にて気化し、分析用物質に含まれる有害成分が空間部１４Ｂを移動して供給口１５に到達してしまう恐れがある場合、バッファ部１４内の液体試料の温度を所定の温度以下に維持することが好ましい。具体的には、バッファ部１４内の液体試料の温度を、例えば６０℃以下に維持することが好ましい。このため、本実施形態では、バッファ部１４内の温度を所定の温度以下に調整する温度調節部２０を設けている。この温度調節部２０は、バッファ部１４内の液体試料の温度を検出する温度センサを備えており、検出した温度に基づいてバッファ部１４の温度を調整する。これにより、バッファ部１４内の液体試料が気化することを防止することができる。

また、上述のように、バッファ部１４と液体分析装置３０は、連結部（送液流路１６）により連結されている。バッファ部１４から液体分析装置３０への液体試料の送液は、液体分析装置３０が備えるポンプ３１により行われる。ポンプ３１としては、例えば、シリンジポンプが用いられる。液体分析装置３０の詳細な構造についての説明は省略するが、図１に示すように、採取した液体試料や分析用物質タンク３４に貯蔵される分析用物質の分析部３６への送液は、上述のポンプ３１と切換バルブ３２を制御することにより行われる。分析部３６において分析が終了した液体試料等は、排液流路３７を通過してドレイン３８より外部に排出される。なお、図１に示す液体分析装置３０は、概略構造を示すものである。液体分析装置３０としては、上述のＨＰＬＣ装置、呈色反応を検出する装置、その他電気化学反応装置等の公知の分析装置を用いることができ、液体分析装置３０の詳細な構造は、用いる分析装置の構造に準ずる。

上述のように、本実施形態では、液体分析装置からの液体試料が採取側に逆流することを防止することができる。また、本実施形態では、排液流路を設けることにより、液体試料がバッファ部に滞留する滞留時間を短縮することができる。また、本実施形態では、フィルタ部を設けることにより、液体分析装置を保護することができる。また、本実施形態では、排液流路を設けることにより、液体分析装置からの液体試料が採取側に逆流することを確実に防止することができる。また、本実施形態では、温度調節部を設けることにより、バッファ部内の液体試料が気化することを防止することができる。

（第二の実施形態）
図２は、本実施形態における試料採取装置５０の構成例を示す図である。
この試料採取装置５０は、例えば図４に示す養液循環式の水耕栽培を行う植物工場９０における養液９１の一部を採取する用途に本発明の試料採取装置を適用した例を示している。なお、図３に示す液体タンク８１に貯蔵される飲料水等の液体の一部を採取する用途に本発明を適用してもよい。

この試料採取装置５０は、養液４１を循環させる循環流路４５に設けられた採取口４６から液体試料を採取する液体試料採取流路（液体試料採取部）５２と、液体試料採取流路５２に設けられたバルブ（流量調整部）５１とを備えている。また、試料採取装置５０は、液体試料を滞留させる滞留部５３Ａと空間部５３Ｂを有するバッファ部５３と、採取した液体試料をバッファ部５３に滴下させる供給口（供給部）５４とを備えている。さらに、試料採取装置５０は、バッファ部５３に滞留した液体試料を液体分析装置７０に供給する送液流路５５と、送液流路５５の途中に設けられたフィルタ部５６と、バッファ部５３に滞留した液体試料を排出させる排液流路５８とを備えている。排液流路５８は、バッファ部５３に設けられた排出口５７と排液口（ドレイン）５９に接続されている。また、この試料採取装置５０は、バッファ部５３内の液体試料の液面レベルを検出する液面検出部６０と、液面検出部６０が検出した液体試料の液面のレベルに応じてバルブ５１を制御して液体試料の流量の調整を制御する流量制御部６１とを備えている。

図２に示すように、植物工場４０における養液４１の循環流路４５の一部に、分析対象である養液４１の一部を採取するための採取口４６が設けられている。この採取口４６は、液体試料採取流路５２に接続される。この液体試料採取流路５２は、図１の液体試料採取部１１に相当する。液体試料採取流路５２の採取口４６と反対側の先端である供給口５４は、バッファ部５３に連結されている。

採取口４６から採取される液体試料は、液体試料採取流路５２を介して供給口５４からバッファ部５３に送液される。バッファ部５３に送液された液体試料は、バッファ部５３の内壁に接触することなく、供給口より滴下し、バッファ部５３の底部（滞留部５３Ａ）に供給される。

養液循環式の水耕栽培の養液４１は、循環流路４５に設けられた送液ポンプ４４により循環する。このため、循環流路４５の送液ポンプ４４の養液排出側（図２上側）は陽圧となっている。このため、養液排出側に採取口４６を設けることにより、新たにポンプ等の送液手段を設けることなく、液体試料採取流路５２を介して液体試料をバッファ部５３に供給することが可能になる。

採取した液体試料は、バッファ部５３の内部に一旦滞留する。供給口５４からバッファ部５３に供給される液体試料は、バッファ部５３内の空間部５３Ｂ中を落下（滴下）し、バッファ部５３の底部の滞留部５３Ａに滞留する。バッファ部５３に滞留する液体試料の量を適宜調整することにより、供給口５４とバッファ部５３の滞留部５３Ａとの間には、空間部（図１と同様の逆流防止の空間）５３Ｂが生じる。

この逆流防止の空間（空間部５３Ｂ）により、何等かの不具合により、分析用物質が液体分析装置７０からバッファ部５３の滞留部５３Ａに滞留する液体試料に逆流したとしても、分析用物質が混入した液体試料は、液体試料採取流路５２まで到達することはない。

ここで、例えば液体分析装置７０へのバッファ部５３に滞留する液体試料の送液に不具合が生じた場合、バッファ部５３に滞留する液体試料の量が増加し、最終的には液体試料の液面が、液体試料採取流路５２の供給口５４まで到達する。この際、仮にバッファ部５３に滞留する液体試料に、分析用物質が逆流して混入し、分析用物質に有害物質が含まれる場合は、この有害物質が栽培槽４３で循環する養液４１に混入してしまう可能性がある。

このような液体試料の液面が供給口５４まで到達することを防止するために、本実施形態では、バッファ部５３に滞留する液体試料の液面レベルを検出する液面検出部６０を設け、液体試料採取流路５２には、液体試料の流量を調整するバルブ５１を設けている。具体的には、液面検出部６０は、供給口５４より下方に設定された所定の液面検出レベル（Ｌｖ）に、バッファ部５３内の液体試料の液面が到達した場合、流量制御部６１に警報信号を送出する。警報信号を受信した流量制御部６１は、バルブ５１を閉じ、液体試料の採取を遮断する。これにより、バッファ部５３内の空間部５３Ｂを確実に維持し、液体分析装置７０からの液体試料が採取側に逆流することを確実に防止することができる。なお、液面検出部６０が検出した液体試料の液面レベルによっては、採取を遮断する代わりに、流量制御部６１が、液面レベルに応じてバルブ（供給量調整部）５１による液体試料の流量の調整を制御するようにしてもよい。

ここで、液面検出部６０が故障した場合、液面レベルが検出されないので、液面が液面検出レベルに到達しても警報信号が送出されず、液体試料の採取は続行し、最終的には液体試料の液面が、液体試料採取流路の供給口まで到達する場合がある。このような不具合を防止するために、本実施形態では、所定の液面レベル（例えば液面検出レベル）より上部、さらに、具体的には、例えば液面検出レベルと供給口５４との間のレベルに、排出口５７を設けている。排出口５７には排液流路５８が接続されている。これにより、液面検出部６０が故障してバッファ部５３内の液面レベルが上昇しても、液面が液体試料採取流路５２の供給口５４まで到達する前に、液体試料は排出口５７と排液流路５８を通り、排液流路の先端のドレイン（排液口）５９より外部に排出される。これにより、バッファ部５３内の空間部５３Ｂを確実に維持し、液体分析装置７０からの液体試料が採取側に逆流することを確実に防止することができる。

バッファ部の底面には、当該バッファ部と液体分析装置とを連結する連結部が設けられる。バッファ部に滞留する液体試料は、連結部を介して液体分析装置に送液される。図２において連結部は、バッファ部と液体分析装置とを繋ぐ送液流路に相当する。

なお、採取した養液中には、液体分析装置７０の機能に影響を及ぼす不純物が含有されている場合がある。このため、送液流路５５に、適宜、採取した液体試料中の不純物を捕捉するフィルタ部５６を設けてもよい。あるいは、図１と同様に、液体試料採取流路５２にフィルタ部を設けてもよい。フィルタ部５６を構成するフィルタの孔径は、例えば、０．４５μｍや０．２２μｍである。これにより、液体分析装置７０を保護することができる。

バッファ部５３から液体分析装置７０への液体試料の送液は、液体分析装置７０が備えるポンプ７１により行われる。ポンプ７１としては、例えば、シリンジポンプが用いられる。液体分析装置７０の詳細な構造についての説明は省略するが、図１に示す液体分析装置３０と同様に、採取した液体試料や分析用物質タンク７４に貯蔵される分析用物質の分析部７６への送液は、上述のポンプ７１と切換バルブ７２を制御することにより行われる。

分析部７６にて分析が終了した液体試薬等は、排液流路を通過してドレインより外部に排出される。
なお、図２に示す液体分析装置は、概略構造を示すものである。詳細な構造は、公知の分析装置（先に述べたＨＰＬＣ装置、呈色反応を検出する装置やその他電気化学反応装置）の構造に準ずる。

なお、液体分析装置７０が分析する対象となる物質を、例えば植物が吸収する肥料成分（例えば、窒素（Ｎ（ＮＯ_３ ^―、ＮＨ_４ ^＋））、リン（Ｐ（ＰＯ_４ ^３―））、カリウム（Ｋ^＋）、カルシウム（Ｃａ^２＋）、マグネシウム（Ｍｇ^２＋）、硫黄（Ｓ（ＳＯ_４ ^２―））としてもよい。養液４１の状態（例えば植物が吸収した肥料成分）の分析には、これらの成分の分析で十分な場合があり、装置の小型化と分析時間の短縮に寄与することができる。

上述のように、本実施形態では、液体分析装置からの液体試料が採取側に逆流することを防止することができる。また、本実施形態では、液体試料の液面のレベルに応じて液体試料の流量の調整を制御することにより、液体分析装置からの液体試料が採取側に逆流することを確実に防止することができる。また、本実施形態では、フィルタ部を設けることにより、液体分析装置を保護することができる。また、本実施形態では、排液流路にバッファ部に滞留した液体試料を排出させる排出口を、バッファ部の所定の液面のレベルより上部に設けることにより、バッファ部に滞留した液体試料の液面のレベルの上昇を抑制することができる。これにより、液体分析装置からの液体試料が採取側に逆流することを確実に防止することができる。

（変形例）
なお、上述の各実施形態の構成を適宜組み合わせてもよい。
例えば第二の実施形態の試料採取装置に、バッファ部１４内の液体試料の温度を所定の範囲に調整する温度調節部２０を設けてもよい。あるいは、例えば、第一の実施形態の排液流路１７、流量調整バルブ１８と、第二の実施形態のバルブ５１、液面検出部６０、流量制御部６１と、を共に設けてもよい。

１０、５０…試料採取装置、１１…液体試料採取部、１２、５２…液体試料採取流路、１３、５６…フィルタ部、１４、５３…バッファ部、１４Ａ、５３Ａ…滞留部、１４Ｂ、５３Ｂ…空間部、１５、５４…供給口、１６、５５…送液流路、１７…排液流路、１８…流量調整バルブ、１９…ドレイン、２０…温度調節部、３０、７０…液体分析装置、５１…バルブ、６０…液面検出部、６１…流量制御部

Claims

液体試料を滞留させる滞留部と空間部を有するバッファ部と、
採取した液体試料を前記バッファ部に滴下させる供給部と、
前記バッファ部に滞留した前記液体試料を液体分析装置に供給する送液流路と、
前記バッファ部の底部に設けられ、前記バッファ部に滞留した前記液体試料を排出させる排液流路と、
前記排液流路に設けられ、前記排液流路から排出させる前記液体試料の排液量を調整する排出量調整部と、
を備え、
前記排出量調整部による調整により前記液体試料の一部が排出される場合に、前記バッファ部の内部の空間の圧力が負圧になることにより、前記液体試料が前記バッファ部に供給されるように構成されることを特徴とする試料採取装置。
前記バッファ部に滞留した前記液体試料の温度を所定の温度以下に調節する温度調節部を備えることを特徴とする請求項１に記載の試料採取装置。
請求項１または２に記載の試料採取装置と、
前記液体試料の分析を行う液体分析装置と、を備えることを特徴とする分析装置。
前記液体分析装置は、植物が吸収する肥料成分の分析を行う、ことを特徴とする請求項３に記載の分析装置。