JP4652895B2 - クロマトグラフィー装置及び溶剤組成調整装置 - Google Patents
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置と、除去装置によって任意の成分が除かれた移動相を調整槽に戻すための戻し用流路とをさらに有すると、調整槽における移動相中の任意の成分が薄められ、調整槽における移動相中の任意の成分の濃度が所望の値に抑えられる。
の組成に関わらず移動相を再利用することができる。
出器とを有する公知の構成を採用することができる。
しては、例えば特開平6−239767号公報に示されているような蒸留装置や、活性炭等の吸着剤を収容してなる吸着塔等が挙げられる。
除かれた移動相を調整槽に戻す戻し用流路とが挙げられる。
ロマトグラフィーにおける圧力損失を抑制する観点から好ましい。
ある。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置は、図1に示すように、12本のカラム1〜12と、無端状の流路を形成するようにカラム1〜12を直列に接続する接続用流路13と、接続用流路13中の移動相を送液するためのポンプ14と、各カラム間の接続用流路13に接続され、接続用流路13へ移動相又は試料溶液を供給し、或いは接続用流路13から移動相を排出するための供給、排出用流路15〜18とを有する。
って製造されるセルロースのカルバメート誘導体からなる粒子であり、試料溶液は、ラセミ体等の光学異性体の混合物の溶液であり、目的の物質は光学異性体であるとする。
8の間隔は等間隔でなくても良い。これらの流路の間隔は、分離剤の種類や目的の物質の種類等に応じて適宜設定することができる。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置は、図3に示すように、蒸発器で除去された移動相が回収用流路27及び28を介して収容される回収槽51と、回収槽51に収容された移動相を精製するための精製装置である蒸留装置52とをさらに有し、蒸留装置52で蒸留された移動相が供給されるように、蒸留装置52と調整槽29とが接続されている点を除いて、第一の実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置と同様に構成されている。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置は、図4に示すように、調整槽29において、調整槽29中の移動相を循環させるための循環用流路55と、循環用流路5に移動相を循環させるためのポンプ56とをさらに有し、循環用流路55中の移動相の組成及び温度を検出するように近赤外分光センサ31及び温度センサ32が設けられている点を除いて、第一の実施の形態や第二の実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置と同様に構成されている。
は、第一の実施の形態と同様に行われる。本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置における移動相の調整について説明する。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置は、調整槽29中の移動相の液面を検出する液面計をさらに有し、この液面計は近赤外分光センサ31や温度センサ32と同様に、測定器33を介して制御装置34に接続されている点を除いて、第一の実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置と同様に構成されている。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置は、図5に示すように、調整槽29の底部に接続され、調整槽29から混合溶剤である移動相を抜き出すための抜き出し用流路61と、抜き出し用流路61の移動相中の任意の成分を除く除去装置62と、除去装置62と回収用流路27、28とを接続し、除去装置62によって任意の成分が除かれた移動相を調整槽29に戻すための戻し用流路63と、抜き出し用流路61を開閉するための自動弁64と、抜き出し用流路61の移動相を除去装置62に向けて送るためのポンプ65とをさらに有し、自動弁64及びポンプ65が制御装置34にさらに接続されている以外は、前述した第一の実施の形態と同じ構成を有する。
るジエチルアミンの量を減らすことができ、ジエチルアミンの希釈のために他の成分を移動相に補給することによって調整槽29から移動相が溢れることを防止することができる。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置は、図6に示すように、抜き出し用流路61からポンプ65までを有する以外は、前述した第三の実施の形態と同じ構成を有する。抜き出し用流路61からポンプ65までの構成については、除去装置62が蒸留装置である以外は、前述した第五の実施の形態と同じ構成とされている。
本実施の形態の擬似移動床式クロマトグラフィー装置は、図7に示すように、回収用流路27、28に接続されているバイパス流路66と、バイパス流路66における移動相中
の任意の成分としてのジエチルアミンを除くための前除去装置67と、回収用流路27、28における移動相の流量を調整するための自動弁68と、バイパス流路66における移動相の流量を調整するための自動弁69とをさらに有する以外は、前述した第一の実施の形態と同じ構成を有する。
本実施の形態のクロマトグラフィー装置は、高速液体クロマトグラフィー装置であり、図8に示すように、前記分離部以外は、前述した第一の実施の形態と同様の構成を有する。
られた移動相の温度を調節するための熱交換器75と、熱交換器75によって温度が調節された移動相に試料溶液を注入するための注入器76と、試料溶液が注入された移動相中の目的の物質を分離するためのカラム77と、カラム77によって分離された成分を検出する検出器78とが設けられている。また。各排出用流路72、73には、各排出用流路72、73を開閉するための自動弁79、80がそれぞれ設けられている。
13 接続用流路
14、39、40、56、65、74 ポンプ
15〜18 供給、排出用流路
19〜24 蒸発器
25、26 貯留槽
27、28 回収用流路
29 調整槽
30 攪拌装置
31 近赤外分光センサ
32 温度センサ
33 測定器
34 制御装置
35、36 補給用槽
37、38 補給用流路
41、42、64、68、69、79、80 自動弁
43 リサイクル用流路
51 回収槽
52 蒸留装置
55 循環用流路
61 抜き出し用流路
62 除去装置
63 戻し用流路
66 バイパス流路
67 前除去装置
71 移動相用の流路
72、73 排出用流路
75 熱交換器
76 注入器
78 検出器
Claims (22)
- カラムを含む移動相の流路に目的の物質を含有する試料溶液と移動相とを供給して試料溶液から目的の物質を分離するための分離部と、
前記分離部で分離された目的の物質を含有する移動相から移動相を除去して目的の物質を収集するための収集部と、
前記収集部で除去された移動相を回収し、回収した移動相の組成を前記移動相の流路に供給され得る移動相の組成に調整する調整部とを有し、
前記移動相には二種以上の溶剤を含有する混合溶剤を用い、前記調整部で調整された移動相が前記移動相の流路に供給されるクロマトグラフィー装置であって、
前記調整部は、組成を調整すべき移動相を収容する調整槽と、前記調整槽に供給された移動相の組成を検出する検出器と、前記調整槽に供給された移動相に補給すべき溶剤を収容する補給用槽と、前記検出器の検出結果に応じて前記補給用槽からの溶剤の補給を制御する制御装置とを有するクロマトグラフィー装置において、
前記検出器は近赤外分光分析装置であり、
前記調整部は、前記調整槽中の移動相の液面を検出する液面計をさらに有し、前記制御装置は、前記液面計の検出結果に基づいて調整槽中の移動相の量を求め、求められた移動相の量と、前記検出器で検出された移動相の組成とに基づいて、前記補給用槽からの前記溶剤の補給を制御することを特徴とする装置。 - 前記調整部は、前記調整槽に移動相を供給するための主流路と、前記主流路に接続されているバイパス流路と、前記バイパス流路における移動相中の任意の成分を除くための前除去装置と、前記主流路及び前記バイパス流路における移動相の流量を調整するための移動相流量調整装置とをさらに有することを特徴とする請求項1に記載の装置。
- カラムを含む移動相の流路に目的の物質を含有する試料溶液と移動相とを供給して試料溶液から目的の物質を分離するための分離部と、
前記分離部で分離された目的の物質を含有する移動相から移動相を除去して目的の物質を収集するための収集部と、
前記収集部で除去された移動相を回収し、回収した移動相の組成を前記移動相の流路に供給され得る移動相の組成に調整する調整部とを有し、
前記移動相には二種以上の溶剤を含有する混合溶剤を用い、前記調整部で調整された移動相が前記移動相の流路に供給されるクロマトグラフィー装置であって、
前記調整部は、組成を調整すべき移動相を収容する調整槽と、前記調整槽に供給された移動相の組成を検出する検出器と、前記調整槽に供給された移動相に補給すべき溶剤を収容する補給用槽と、前記検出器の検出結果に応じて前記補給用槽からの溶剤の補給を制御する制御装置とを有するクロマトグラフィー装置において、
前記検出器は近赤外分光分析装置であり、
前記調整部は、前記調整槽に移動相を供給するための主流路と、前記主流路に接続されているバイパス流路と、前記バイパス流路における移動相中の任意の成分を除くための前除去装置と、前記主流路及び前記バイパス流路における移動相の流量を調整するための移動相流量調整装置とをさらに有することを特徴とする装置。 - 前記調整部は、前記調整槽中の移動相の液面を検出する液面計をさらに有し、前記制御装置は、前記液面計の検出結果に基づいて調整槽中の移動相の量を求め、求められた移動相の量と、前記検出器で検出された移動相の組成とに基づいて、前記補給用槽からの前記溶剤の補給を制御することを特徴とする請求項3に記載の装置。
- 前記調整部は、回収した移動相を精製するための精製装置をさらに有し、前記精製装置で精製された移動相が前記調整槽に供給されることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の装置。
- 前記検出器は、前記調整槽中の移動相の組成を検出することを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の装置。
- 前記調整部は、前記調整槽中の移動相を循環させるための循環用流路をさらに有し、前記検出器は、前記循環用流路中の移動相の組成を検出することを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の装置。
- 前記調整部は、前記調整槽から移動相を抜き出すための抜き出し用流路をさらに有し、前記制御装置は、前記検出器の検出結果に基づいて調整槽からの移動相の抜き出し量をさらに制御することを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の装置。
- 前記調整部は、前記抜き出し用流路の移動相中の任意の成分を除く除去装置と、除去装置によって任意の成分が除かれた移動相を調整槽に戻すための戻し用流路とをさらに有することを特徴とする請求項8記載の装置。
- 前記移動相は、メタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコールから選ばれる第一の溶剤と、ノルマルヘキサン及びアセトニトリルから選ばれる第二の溶剤とを含有し、前記第一の溶剤と前記第二の溶剤との体積比(第一の溶剤:第二の溶剤)が10:90〜50:50であることを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載の装置。
- 前記移動相は、0.01〜0.5体積%のジエチルアミンをさらに含有することを特徴とする請求項10記載の装置。
- 前記分離部は、複数のカラムが直列に接続されて形成される無端状の流路に目的の物質を含有する試料溶液と移動相とを供給して試料溶液から目的の物質を分離するための分離部であり、
擬似移動床式クロマトグラフィー装置であることを特徴とする請求項1から11のいずれか一項に記載の装置。 - 前記カラムは、光学活性な多糖又は多糖誘導体を含有する分離剤を収容するカラムであり、前記目的の物質は光学異性体であることを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の装置。
- 前記多糖はセルロース又はアミロースであり、前記多糖誘導体は、セルロースのエステル誘導体、セルロースのカルバメート誘導体、アミロースのエステル誘導体、及びアミロースのカルバメート誘導体から少なくとも選ばれることを特徴とする請求項13記載の装置。
- 二種以上の溶剤を含有し、組成が調整されるべき混合溶剤の組成を調整することができる装置であって、
組成が調整されるべき前記混合溶剤を収容する調整槽と、
調整槽に収容された混合溶剤の組成を検出する検出器と、
調整槽に収容された混合溶剤に補給すべき溶剤を収容する補給用槽と、
補給用槽の溶剤を調整槽に供給するための補給用流路と、
前記検出器の検出結果に応じて前記補給用槽からの溶剤の供給を制御する制御装置とを有し、
前記検出器は近赤外分光分析装置であり、
前記調整槽中の混合溶剤の液面を検出する液面計をさらに有し、前記制御装置は、前記液面計の検出結果に基づいて調整槽中の混合溶剤の量を求め、求められた混合溶剤の量と、前記検出器で検出された混合溶剤の組成とに基づいて、前記補給用槽からの前記溶剤の供給を制御することを特徴とする装置。 - 前記調整槽に移動相を供給するための主流路と、前記主流路に接続されているバイパス流路と、前記バイパス流路における移動相中の任意の成分を除くための前除去装置と、前記主流路及び前記バイパス流路における移動相の流量を調整するための移動相流量調整装置とをさらに有することを特徴とする請求項15に記載の装置。
- 二種以上の溶剤を含有し、組成が調整されるべき混合溶剤の組成を調整することができる装置であって、
組成が調整されるべき前記混合溶剤を収容する調整槽と、
調整槽に収容された混合溶剤の組成を検出する検出器と、
調整槽に収容された混合溶剤に補給すべき溶剤を収容する補給用槽と、
補給用槽の溶剤を調整槽に供給するための補給用流路と、
前記検出器の検出結果に応じて前記補給用槽からの溶剤の供給を制御する制御装置とを有し、
前記検出器は近赤外分光分析装置であり、
前記調整槽に移動相を供給するための主流路と、前記主流路に接続されているバイパス流路と、前記バイパス流路における移動相中の任意の成分を除くための前除去装置と、前記主流路及び前記バイパス流路における移動相の流量を調整するための移動相流量調整装置とをさらに有することを特徴とする装置。 - 前記調整槽中の混合溶剤の液面を検出する液面計をさらに有し、前記制御装置は、前記液面計の検出結果に基づいて調整槽中の混合溶剤の量を求め、求められた混合溶剤の量と、前記検出器で検出された混合溶剤の組成とに基づいて、前記補給用槽からの前記溶剤の供給を制御することを特徴とする請求項17に記載の装置。
- 前記調整槽に供給される混合溶剤を精製するための精製装置をさらに有することを特徴とする請求項15から18のいずれか一項に記載の装置。
- 前記調整槽から混合溶剤を抜き出すための抜き出し用流路をさらに有し、前記制御装置は、前記検出器の検出結果に基づいて調整槽からの混合溶剤の抜き出し量をさらに制御することを特徴とする請求項15から19のいずれか一項に記載の装置。
- 前記抜き出し用流路の混合溶剤中の任意の成分を除く除去装置と、除去装置によって任意の成分が除かれた混合溶剤を調整槽に戻すための戻し用流路とをさらに有することを特徴とする請求項20記載の装置。
- 前記調整槽中の混合溶剤を循環させるための循環用流路をさらに有し、前記検出器は、前記循環用流路中の混合溶剤の組成を検出することを特徴とする請求項15から21のいずれか一項に記載の装置。
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