JP7303332B2 - ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス及びその製造方法 - Google Patents

ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明はハイエントロピーセラミックス技術分野に関し、特に、ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス及びその製造方法に関する。
ハイエントロピーセラミックスは最近現れた新型セラミックスであり、この種のセラミックスが現れたことでセラミックス体系が豊富になった。２０世紀の９０年代末、中国台湾清華大学の葉均蔚教授によってハイエントロピーの概念が打ち出され、元素種類≧５、中心的元素はなく、且つ、全ての元素の含有量が５％～３５％の間と定義された。ハイエントロピーセラミックス粉体は焼結を経ると安定した固溶相を得ることができる。現在までのところ、ハイエントロピーに関する研究は主に合金分野に集中しており、ハイエントロピーセラミックスについての研究は少ない。また、ハイエントロピーセラミックスは、高熱伝導性、高融点、優れた耐食性、良好な生体適合性、良好な電気化学性能等を有しており、超高温、生物医学、エネルギー等の分野において大きな発展潜在力を備えている。
ハイエントロピーセラミックスの研究は少ないため、ハイエントロピーセラミックスに関する製造方法は依然として模索段階にある。現在、ハイエントロピーセラミックスを製造する方法は、ボールミリング法と熱処理を組み合わせたもの、噴霧造粒による方法、高エネルギーボールミリング法と放電プラズマを組み合わせた方法、マグネトロンスパッタリングによる方法等がある。しかし、上述の方法で製造されたセラミックスは一般的に充填率が不十分であることから、セラミックス材料が力を受けたときに亀裂が生じやすい。また、材料の硬度と靭性は性能が矛盾する関係であるため、硬度が高い材料は一般的に靭性が低く、これとは逆に、靭性が高い材料は硬度が低い。このため、発明者は、このような矛盾をどのように克服するかという点に基づいて、ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス材料を研究開発した。
本発明は、硬度及び靭性がいずれも改善されたハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス及びその製造方法を提供する。
上述の目的を実現するために、本発明は以下の基礎的方案を提供する。
ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスであって、該セラミックスはＴａ２Ｏ５粉体とｘ種の異なるＲＥ２Ｏ３粉体とが焼結されてなり、４≦ｘ≦９であり、各ＲＥ２Ｏ３粉体のモル比は１に等しい。
本基礎的方案の技術原理及び効果は以下の通りである。
１、本技術方案は異なる種類の希土類酸化物粉体を用い、且つ、各希土類酸化物粉体のモル比は１に等しく、酸化タンタルと焼結してハイエントロピー希土類タンタル酸塩を得る。当該希土類タンタル酸塩は硬度が高いだけでなく、単一希土類のタンタル酸塩と比べると靭性が大幅に向上し、高硬度と高靭性との間の矛盾を克服する。
２、発明者は、本技術方案を用いて得られるハイエントロピー希土類タンタル酸塩は一定の強弾性を有するため、ハイエントロピー希土類タンタル酸塩の靭性が改善されることを、研究を通じて見出した。わかりやすく述べると、強弾性があることによって、このような材料は外力作用下にあるとき、ドメインウォール（隣接する２つの強弾性ドメイン間の過渡層）に偏向が発生し、一定の歪みエネルギーを吸収する。これにより、ミクロクラックの拡大を緩やかにし、材料の靭性性能を高める。
更に、ＲＥ２Ｏ３はＹ２Ｏ３、Ｐｍ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３又はＬｕ２Ｏ３の中から選択される。
有益な効果としては、用いる希土類酸化物を上述の複数種の中から選択して作製したハイエントロピー希土類タンタル酸塩セラミックスは、硬度及び靭性が大幅に向上することが、発明者の実験によって証明された。
更に、ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法は、以下のステップを含む。
ステップ１において、ＲＥ：Ｔａのモル比が１：１のＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末を秤量し、溶剤に加えて混合した後、ボールミリングして、混合粉末Ｍを得る。
ステップ２において、ステップ１で得られた粉末Ｍを乾燥処理し、乾燥した粉末を得る。乾燥温度は６５０～８５０℃、乾燥時間は１．５～２ｈである。
ステップ３において、ステップ２で得られた粉末をふるい分け処理し、粉末Ｎを得、粉末Ｎをプレス成形し、緻密な素地を得る。
ステップ４において、ステップ３中の緻密な素地を焼結してハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスを得る。焼結温度は１６００～１７５０℃、焼結時間は１０～１５ｈである。
有益な効果としては、ステップ１～ステップ４のプロセスで製造してハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスを得ると、内部気孔率が低くなる。実験・検査によると、当該セラミックスの硬度は５．６１～６．５６ＧＰａ、靭性は２．７３～３．５４ＭＰａ・ｍ１／２である。単一希土類のタンタル酸塩セラミックスと比較すると、例えば、希土類タンタル酸イットリウムの場合、硬度は５．１５ＧＰａ、靭性は２．３７ＭＰａ・ｍ１／２であり、本方案を用いて製造するハイエントロピー希土類タンタル酸塩セラミックスの硬度及び靭性は大幅に改善されることが明らかである。
ステップ１の目的は、ＲＥ２Ｏ３粉末とＴａ２Ｏ５粉末とを均一に機械混合することである。更に、溶剤に加えるのはＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末の界面活性を低下させ、粉末間の接着性を低下させるためである。
ステップ２の目的は、一方では、粉末Ｍ中の溶剤を除去することであり、他方では、粉末内の一部の内部エネルギーを消耗させ、粉末Ｍの焼結活性を低下させることである。粉末Ｍの反応温度を引き上げ、低温度下で反応して第二相が形成されるのを防ぎ、更に、最後の高温焼結中に不純物が生じるのも防ぐ。なお、乾燥時は反応温度に達していないため、化学反応は発生していない。
ステップ３において粉末をプレス成形することにより、粉末内部の気体が十分に排出され、焼結時における粉体内部の気体を減少させることができる。これにより、気孔欠陥の発
生数を減少させ、最終的に焼結されたセラミックスの緻密性を向上させる。
ステップ４で得られたハイエントロピー希土類タンタル酸塩セラミックス材料は、ステップ２において、６５０～８５０℃で１．５～２ｈ乾燥して活性化を低下させたことにより、焼結温度が引き上げられている。このようにすることで、高温下において、酸化タンタルと複数の希土類酸化物が純粋な単相を形成することができる。注意すべき点として、高温焼結の昇温過程において、単一希土類タンタル酸塩相が発生する可能性がある。しかし、当該相は、すぐ後の高温焼結過程において希土類原子が再び固溶する。これにより、単相のハイエントロピー希土類タンタル酸塩セラミックスが形成される。
更に、前記ステップ１において、ボールミルの回転速度は４００～５００ｒ／ｍｉｎ、ボールミリング時間は１８０～２４０ｍｉｎである。
有益な効果としては、本方案におけるボールミリングの回転速度及び時間を用いることで、ＲＥ２Ｏ３粉末とＴａ２Ｏ５粉末を十分均一に混合することができる。
更に、前記ステップ３において、ふるい分け用の篩は４００～５００メッシュである。
有益な効果としては、本方案におけるメッシュを用いてふるい分けを行うことで、最終的に得られる粉末Ｎの粒度が適当になり、且つ、粒度分布が均一になる。これにより、粉末の焼結における緻密性を向上させることができる。
更に、ステップ３において、１回目のプレス成形における圧力は６～１０ＭＰａ、プレス成形時間は６～１０ｍｉｎである。
有益な効果としては、このようにすることで、粉末Ｎを予備的にブロック形成し、後に続く圧力を増加したプレス成形を便利にする。
更に、ステップ３において、２回目のプレス成形における圧力は３５０～４５０ＭＰａ、プレス成形時間は１０～３０ｍｉｎである。
有益な効果としては、上述のプレス成形における圧力及びプレス成形時間を用いて緻密な素地を得ることで、焼結時、粉体内部の気体が少なくなる。
更に、前記ステップ１において、ＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末の純度は９９．９９％以上である。
有益な効果としては、純度が高い粉体原料を用いることで、中に入る不純物元素の含有量を減らすことができる。不純物元素が結晶中に入って微小クラックを形成し、最終的な焼結ブロックの緻密性を低下させることを回避する。
更に、前記ステップ１における溶剤はエタノール又は蒸留水である。
有益な効果としては、エタノールと蒸留水はＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末に対する分散性が優れているため、ＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末をより十分に混合することができる。
更に、前記ステップ１におけるＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末と溶剤のモル比は（３：１）～（５：１）である。
有益な効果としては、ＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末と溶剤の比率が当該範囲であると得られる粉末Ｍが最も十分に混合されることが、発明者の実験によって検証されている。
図１は実施例１で調製した（Ｙ１／４Ｇｄ１／４Ｄｙ１／４Ｅｒ１／４）ＴａＯ４ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスのＸ線回折図（ＸＲＤパターン）である。 図２は実施例６で調製した（Ｙ１／９Ｇｄ１／９Ｄｙ１／９Ｅｒ１／９Ｌｕ１／９Ｔｍ１／９Ｈｏ１／９Ｔｂ１／９Ｐｍ１／９）ＴａＯ４ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの靭性を検査した図である。
以下、具体的な実施形態を通じて更に詳細に説明する。
ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスであって、該セラミックスはＴａ２Ｏ５粉体とｘ種の異なるＲＥ２Ｏ３粉体とが焼結されてなり、４≦ｘ≦９であり、各ＲＥ２Ｏ３粉体のモル比は１である。また、ＲＥ２Ｏ３粉体はＹ２Ｏ３、Ｐｍ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３又はＬｕ２Ｏ３の中から選択される。
上述のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法は、以下の複数のステップを含む。
ステップ１において、ＲＥ：Ｔａのモル比が１：１のＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末を秤量し、蒸留水又はエタノール溶剤を加えて混合する。ＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末の和と溶剤のモル比は（３：１）～（５：１）である。次いで、ボールミルでボールミリングして、粉末Ｍを得る。ボールミルは周波数変換型遊星ボールミルを採用し、型番はＸＱＭである。ボールミルの回転速度は４００～５００ｒ／ｍｉｎ、ボールミリング時間は１８０～２４０ｍｉｎであり、且つ、原料であるＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末の純度は９９．９％以上である。
ステップ２において、ステップ１で得られた粉末Ｍを乾燥処理し、乾燥した粉末を得る。乾燥温度は６５０～８５０℃、乾燥時間は１．５～２ｈである。
ステップ３において、ステップ２で得られた粉末をふるい分け処理し、粉末Ｎを得る。ふるい分け用の篩は３００～４００メッシュである。その後、粉末Ｎを成形型に配置して１回目のプレス成形を行い、素地を得る。その後、冷間静水圧プレス機（型番２１９５５－２）を用いて、素地に２回目のプレス成形を行い、緻密な素地を得る。１回目のプレス成形における圧力は６～１０ＭＰａ、プレス成形時間は６～１０ｍｉｎであり、２回目のプレス成形における圧力は３５０～４５０ＭＰａ、プレス成形時間は１０～３０ｍｉｎである。
ステップ４において、ステップ３中の緻密な素地を焼結してハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスを得る。焼結温度は１６００～１７５０℃、焼結時間は１０～１５ｈである。高温焼結するとき、昇温速度については、まず、５℃／ｍｉｎで７００℃まで昇温し、３０ｍｉｎ保温する。その後、４℃／ｍｉｎで１２００℃まで昇温し、３０ｍｉｎ保温する。更に、１～３℃／ｍｉｎで１６００～１７５０℃まで昇温する。
上述の方法を用いて、硬度が５．６１～６．５６ＧＰａ、靭性が２．７３～３．５４ＭＰ
ａ・ｍ１／２のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスを得た。上述の方法を用いて調製されたハイエントロピー希土類タンタル酸塩セラミックスの高硬度及び高靭性を十分に説明するために、ここではその中の６組の実施例を用いて説明を行う。
表１は、本発明における実施例１～６の具体的なパラメータである（表中の斜線はその成分が含有されていないことを示す）。
Figure 0007303332000001
３組の比較例を挙げて、実施例１～６で得られたハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスと比較実験を行った。
比較例１において、実施例１との違いは、上述のステップ２の操作を行っていないことで
ある。
比較例２において、実施例１との違いは、ステップ５中の焼結温度が１１００～１３００℃、焼結時間が３～５ｈということである。
比較例３において、実施例１との違いは、希土類酸化物はＹ２Ｏ３のみを加え、ＹＴａＯ４セラミックスを得たことである。
ここでは実施例１～６及び比較例１～３で得られたセラミックスについて検査を行った。
１、ＸＲＤによるキャラクタリゼーション
Ｘ線回折装置を用いて実施例１～６及び比較例１～３で得られたセラミックス材料について検査を行った。実施例１で得られた（Ｙ１／４Ｇｄ１／４Ｄｙ１／４Ｅｒ１／４）ＴａＯ４ハイエントロピーセラミックスを例として、ＸＲＤパターンを図１に示す。図１では、（Ｙ１／４Ｇｄ１／４Ｄｙ１／４Ｅｒ１／４）ＴａＯ４セラミックス試料のＸＲＤ測定結果における回折ピークは基準ＰＤＦカードＪＣＰＤＳ：Ｎｏ．２４－１４１５の基準ピークと一つ一つ対応しており、第二相の回折ピークは存在していない。これは、調製して得られたセラミックス材料の結晶構造は単相であり、不純物相が生じていないことを示している。
また、比較例１～２では、ＸＲＤ回折実験によって、いずれも不純物相が一部存在することがわかった。比較例１は事前乾燥ステップを行っていないため、一方では、粉末Ｍ中に一定の溶剤又は水分が存在したままとなり、他方では、粉末に対して活性化を低下させる事前処理が行われていないことで、粉末Ｍの界面活性化エネルギーが高くなり、反応温度が低下する。即ち、低温下において、酸化タンタルと単一種類の希土類酸化物との反応が生じ、多量の第二相が形成される。また、比較例２において、焼結温度と焼結時間がいずれも低下しているため、ハイエントロピーセラミックス単相が生じる反応温度に達しておらず、これにより、第二相を主とする不純物相が形成される。
２、硬度及び靭性検査
ビッカース硬度計を用いて実施例１～６及び比較例１～３で作製したセラミックスの硬度を測定した。その後、圧痕の対角線長さ及び四隅のクラック長さに基づいて材料の破壊靭性を計算した。検査結果を下の表２に示す。実施例６で得られた（Ｙ１／９Ｇｄ１／９Ｄｙ１／９Ｅｒ１／９Ｌｕ１／９Ｔｍ１／９Ｈｏ１／９Ｔｂ１／９Ｐｍ１／９）ＴａＯ４ハイエントロピーセラミックスを例として、靭性に係る図を図２に示す。
関係する公式は、次の通りである。ビッカース硬度：
Figure 0007303332000002
（単位ＧＰａ）、ＨＶはハイエントロピーセラミックスのビッカース硬度を示し、Ｆとｄは試験で加える荷重と圧痕の対角線長さをそれぞれ指す。破壊靭性：ＫＩＣ＝０．０７２５＊（Ｐ／ａ３／２）（単位ＭＰａ・ｍ１／２）、Ｐは試験で加える荷重を表し、ａは平均クラック長さを表す。
表２は、実施例１～６及び比較例１～３における硬度及び靭性の検査結果である。
Figure 0007303332000003
上の表２の実験結果によれば、
（１）加える希土類酸化物の種類が多いほど、得られる希土類高靭性セラミックス材料の硬度及び靭性がいずれも高くなる。本実施例において、加える希土類酸化物の種類が９種（ｘ＝９）であるとき、セラミックス材料の硬度は６．５６ＧＰａに達し、靭性は３．５４ＭＰａ・ｍ１／２に達している。
（２）本願における技術方案を用いて作製したハイエントロピー希土類タンタル酸塩は、一般的な希土類タンタル酸塩と比較すると、硬度及び靭性が大幅に向上する。実施例６で得られた（Ｙ１／９Ｇｄ１／９Ｄｙ１／９Ｅｒ１／９Ｌｕ１／９Ｔｍ１／９Ｈｏ１／９Ｔｂ１／９Ｐｍ１／９）ＴａＯ４セラミックスを例とすると、硬度は６．５６ＧＰａ、靭性は３．５４ＭＰａ・ｍ１／２であるが、比較例３においてＹＴａＯ４セラミックスの硬度は５．１５ＧＰａ、靭性は２．３７ＭＰａ・ｍ１／２であり、実施例６で得られたハイエントロピーセラミックスの硬度は単一希土類タンタル酸塩セラミックス（比較例３のＹＴａＯ４セラミックス）と比較して２７．４％向上し、靭性は４９％向上したことがわかる。
以上に述べたことは本発明の実施例にすぎず、方案において開示した具体的な構造及び特性等の一般的知識は、ここでは多く説明していない。当業者であれば本発明構造を逸脱することなく若干の変形や改良を行うこともできるが、これらもまた本発明による保護の範囲とみなすべきであり、いずれも本発明により実施される効果及び特許の実用性に影響しない。本願が請求する保護範囲は請求項の内容を基準とすべきであり、明細書における具体的な実施形態等の記載は請求項の内容を解釈するために用いることができる。

Claims (9)

  1. Ｔａ２Ｏ５粉体とｘ種の異なるＲＥ２Ｏ３粉体とが焼結されてなり、４≦ｘ≦９であり、各ＲＥ２Ｏ３粉体のモル比は１に等しく、ＲＥ ２ Ｏ ３ はＹ ２ Ｏ ３ 、Ｐｍ ２ Ｏ ３ 、Ｇｄ ２ Ｏ ３ 、Ｔｂ ２ Ｏ ３ 、Ｄｙ ２ Ｏ ３ 、Ｈｏ ２ Ｏ ３ 、Ｅｒ ２ Ｏ ３ 、Ｔｍ ２ Ｏ ３ 又はＬｕ ２ Ｏ ３ の中から選択され、硬度は５．６１～６．５６ＧＰａ、靭性は２．７３～３．５４ＭＰａ・ｍ １／２ である、
    ことを特徴とするハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス。
  2. ＲＥ：Ｔａのモル比が１：１のＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末を秤量し、溶剤に加えて混合した後、ボールミリングして、混合粉末Ｍを得るステップ１と、
    ステップ１で得られた粉末Ｍを乾燥温度６５０～８５０℃、乾燥時間１．５～２ｈで乾燥処理し、乾燥した粉末を得るステップ２と、
    ステップ２で得られた粉末をふるい分け処理し、粉末Ｎを得、粉末Ｎをプレス成形し、緻密な素地を得るステップ３と、
    ステップ３中の緻密な素地を焼結温度１６００～１７５０℃、焼結時間１０～１５ｈで焼結してハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスを得るステップ４とを含むことを特徴とする請求項１に記載のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
  3. 前記ステップ１において、ボールミルの回転速度は４００～５００ｒ／ｍｉｎ、ボールミリング時間は１８０～２４０ｍｉｎであることを特徴とする請求項２に記載のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
  4. 前記ステップ３において、ふるい分け用の篩は３００～４００メッシュであることを特徴とする請求項２に記載のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
  5. 前記ステップ３において、１回目のプレス成形における圧力は６～１０ＭＰａ、プレス成形時間は６～１０ｍｉｎであることを特徴とする請求項２に記載のハイエントロピー希
    土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
  6. 前記ステップ３において、２回目のプレス成形における圧力は３５０～４５０ＭＰａ、プレス成形時間は１０～３０ｍｉｎであることを特徴とする請求項２に記載のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
  7. 前記ステップ１において、ＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末の純度は９９．９９％以上であることを特徴とする請求項２～６のいずれか１項に記載のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
  8. 前記ステップ１における溶剤はエタノール又は蒸留水であることを特徴とする請求項７に記載のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
  9. 前記ステップ１におけるＲＥ２Ｏ３粉末及びＴａ２Ｏ５粉末の和と溶剤のモル比は（３：１）～（５：１）であることを特徴とする請求項８に記載のハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックスの製造方法。
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