JP7284148B2 - 水中油滴型の微細エマルション型化粧料 - Google Patents
水中油滴型の微細エマルション型化粧料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7284148B2 JP7284148B2 JP2020510375A JP2020510375A JP7284148B2 JP 7284148 B2 JP7284148 B2 JP 7284148B2 JP 2020510375 A JP2020510375 A JP 2020510375A JP 2020510375 A JP2020510375 A JP 2020510375A JP 7284148 B2 JP7284148 B2 JP 7284148B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- cosmetic
- dispersion medium
- alcohol
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/062—Oil-in-water emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/31—Hydrocarbons
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/34—Alcohols
- A61K8/342—Alcohols having more than seven atoms in an unbroken chain
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
- A61K8/361—Carboxylic acids having more than seven carbon atoms in an unbroken chain; Salts or anhydrides thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/86—Polyethers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/89—Polysiloxanes
- A61K8/891—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/89—Polysiloxanes
- A61K8/891—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone
- A61K8/893—Polysiloxanes saturated, e.g. dimethicone, phenyl trimethicone, C24-C28 methicone or stearyl dimethicone modified by an alkoxy or aryloxy group, e.g. behenoxy dimethicone or stearoxy dimethicone
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/89—Polysiloxanes
- A61K8/895—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups, e.g. vinyl dimethicone
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/007—Preparations for dry skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/10—General cosmetic use
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/20—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of the composition as a whole
- A61K2800/21—Emulsions characterized by droplet sizes below 1 micron
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/413—Nanosized, i.e. having sizes below 100 nm
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/54—Polymers characterized by specific structures/properties
- A61K2800/542—Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge
- A61K2800/5422—Polymers characterized by specific structures/properties characterized by the charge nonionic
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/59—Mixtures
- A61K2800/596—Mixtures of surface active compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y5/00—Nanobiotechnology or nanomedicine, e.g. protein engineering or drug delivery
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Birds (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
水中油滴型の微細エマルション型化粧料であって、
水及び二価グリコールを含む分散媒、
前記分散媒中に分散している、シリコーン油及び炭化水素油を含む油分、
下記式1で表されるカルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、
25℃で液状であり、かつ、炭素原子数が16~22である、高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに
ポリオキシエチレン鎖を有する、HLBが12~17の非イオン性界面活性剤
を含み、かつ、油滴の平均粒子径が150nm以下である、微細エマルション型化粧料:
R1~R3のうちの少なくとも1つは、-O-Si(R4)3で表され、R4が、炭素原子数1~6のアルキル基及びフェニル基の中から選ばれる少なくとも一種である、置換基であり、R1~R3の全てが前記置換基でない場合、残りは、同一又は異なっていてもよい非置換若しくは置換型の一価の炭化水素基であり、
Aは、CqH2qで表され、qが0~20の整数である、直鎖状又は分岐状のアルキレン基であり、かつ
Mは、金属原子又は有機陽イオンである。
〈態様2〉
前記カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、前記高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに前記非イオン性界面活性剤が、25℃の雰囲気下において、前記油滴の液状界面膜を形成している、態様1に記載の化粧料。
〈態様3〉
前記高級アルコールが、イソステアリルアルコール及びオレイルアルコールの中から選択される少なくとも一種であり、前記高級脂肪酸が、イソステアリン酸及びオレイン酸の中から選択される少なくとも一種である、態様1又は2に記載の化粧料。
〈態様4〉
前記シリコーン油及び炭化水素油が、前記油分中に82質量%以上含まれている、態様1~3の何れか一項に記載の化粧料。
〈態様5〉
前記シリコーン油及び炭化水素油の質量比が、1:9~9:1である、態様1~4の何れか一項に記載の化粧料。
〈態様6〉
前記カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、前記高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに前記非イオン性界面活性剤の総量に対する、前記油分の質量比が、0.45~1.0である、態様1~5の何れか一項に記載の化粧料。
〈態様7〉
前記油滴の平均粒子径が、55nm以下であり、かつ、低級アルコールを含む、態様1~6の何れか一項に記載の化粧料。
〈態様8〉
前記分散媒の一部、前記油分、前記カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、前記高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに前記非イオン性界面活性剤を混合してマイクロエマルションを調製し、
前記マイクロエマルションに、前記分散媒の残部を添加して希釈する、又は、前記分散媒の残部に、前記マイクロエマルションを添加して希釈する、
態様1~7の何れか一項に記載の化粧料の製造方法。
〈態様9〉
前記分散媒の残部に低級アルコールが含まれている、態様8に記載の製造方法。
R1~R3のうちの少なくとも1つは、-O-Si(R4)3で表され、R4が、炭素原子数1~6のアルキル基及びフェニル基の中から選ばれる少なくとも一種である、置換基であり、R1~R3の全てが前記置換基でない場合、残りは、同一又は異なっていてもよい非置換若しくは置換型の一価の炭化水素基であり、
Aは、CqH2qで表され、qが0~20の整数である、直鎖状又は分岐状のアルキレン基であり、かつ
Mは、金属原子又は有機陽イオンである。
本発明の化粧料は、分散相としての油滴が、水及び二価グリコールを含む連続相である分散媒中に微細に分散している状態の水中油滴型の乳化組成物である。
水中油滴型の乳化組成物における油相又は分散相としての油滴は、油分、カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、非イオン性界面活性剤、並びに高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種を含むことができる。
本発明の化粧料で使用される油分としては、シリコーン油及び炭化水素油の少なくとも二種類の油を含んでいる。一般的に、化粧料においてシリコーン油及び炭化水素油を併用しようとすると分離してしまう場合が多いが、本発明の化粧料は、特定の二種類の界面活性剤を併用しているため、シリコーン油及び炭化水素油の少なくとも二種類の油を分離させることなく配合することができる。
本発明の化粧料で使用されるカルボキシ変性シリコーン系界面活性剤は、アルキルカルボキシル基で変性されたカルボキシ変性シリコーンの界面活性剤であり、下記の式1で表される化合物である。
本発明の化粧料で使用される高級アルコール及び高級脂肪酸は、各々、25℃で液状であり、かつ、炭素原子数が16~22のものであればいかなるものでもよい。また、高級アルコール及び高級脂肪酸は、各々、一種又は二種以上用いることができ、高級アルコール及び高級脂肪酸を併用してもよい。係る高級アルコール及び高級脂肪酸は、25℃で液状であるため、80℃程度の高温の加温処理を要さず、例えば、25~40℃程度の室温付近でマイクロエマルション相を形成することができる。
本発明の化粧料で使用される非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン鎖を有し、HLBが12~17のものであればいかなるものでもよい。立体反発性、乳化安定性等の観点から、ポリオキシエチレン鎖の平均付加モル数としては、10~100が好ましく、15~30がより好ましく、また、HLBとしては、12~14であることがより好ましい。ここで、HLBとは、一般に界面活性剤の水及び油への親和性を示す値であって、親水性-親油性バランスとして知られているパラメーターであり、例えば、グリフィン法などの公知の計算法により容易に求めることができる。
(水)
分散媒に使用し得る水としては、特に限定されるものではないが、例えば、蒸留水、精製水、イオン交換水などを使用することができる。水の配合量は、化粧料の使用用途等に適宜調整することができ、特に限定されるものではないが、例えば、化粧料全量に対して、70質量%以上、75質量%以上又は80質量%以上とすることができ、また、99質量%以下、98質量%以下又は97質量%以下とすることができる。
本発明では、マイクロエマルション相の形成のために分散媒として二価グリコールを使用する。係る二価グリコールとしては、マイクロエマルション相を形成し得る限り、特に限定されるものではないが、例えば、ジプロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコールなどを単独で又は二種以上併用して使用することができる。二価グリコールの配合量としては、特に限定されるものではないが、例えば、化粧料全量に対して、0.1質量%以上、0.2質量%以上、又は0.3質量%以上とすることができ、また、5質量%以下、4質量%以下、又は3質量%以下とすることができる。
本発明では、二価グリコールとともに、アルキレンオキシド誘導体を併用することができる。係るアルキレンオキシド誘導体は、二価グリコールと同様に、分散媒として使用することができ、また、上記の非イオン性界面活性剤に対して微細乳化を助ける作用を奏することもできる。アルキレンオキシド誘導体としては、例えば、下記式3で示されるものが挙げられる。
本発明の化粧料は、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲で、各種成分を適宜配合することができる。各種成分としては、化粧料に通常配合し得るような添加成分、例えば、液体油脂、固体油脂、ロウ等の上記以外の油分、上記以外の高級アルコール、上記以外の高級脂肪酸、上記以外のアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、上記以外の非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、シリコーン化多糖類等の皮膜形成剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、各種抽出液、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、キレート剤、紫外線吸収剤、pH調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、医薬品、医薬部外品、化粧品等に適用可能な水溶性薬剤、酸化防止剤、緩衝剤、防腐剤、酸化防止助剤、噴射剤、有機系粉末、顔料、染料、色素、香料等を挙げることができる。
本発明の化粧料の用途としては、特に限定されるものではないが、安定性等に優れることから化粧水や美容液等に用いることが好ましい。その他、例えば、保湿クリーム、保湿乳液、保湿ローション、マッサージクリーム、マッサージローション、エッセンス等のスキンケア化粧料、へアクリーム、ヘアローション、整髪料等のヘアケア化粧料、サンスクリーン、ボディクリーム、ボディローション等のボディケア化粧料、口紅、マスカラ、アイライナー、ネールエナメル、液状ファンデーション、ゲル状ファンデーション等のメーキャップ化粧料、メーク落とし、シャンプー、リンス、リンスインシャンプー等の洗浄料等の種々の化粧料に利用することもできる。
本発明の微細エマルション型化粧料は、マイクロエマルション相を経由して調製することができるため、高圧乳化装置を用いる必要がない。具体的には、例えば、水及び二価グリコールを含む分散媒の一部、油分、カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに非イオン性界面活性剤を混合してマイクロエマルションを調製し、その後、係るマイクロエマルションに、分散媒の残部を添加して希釈することによって、又は、分散媒の残部に、係るマイクロエマルションを添加して希釈することによって、本発明の微細エマルション型化粧料を製造することができる。
下記に示す表1~9の処方及び製造方法により得た、本発明の化粧料中の油滴の平均粒子径を評価した。ここで、表中の「希釈用残部分散媒」とは、最終的な化粧料に配合される分散媒の内、マイクロエマルション相を調製するために使用された分散媒の一部を差し引いた、マイクロエマルション相を希釈して化粧料を調製するための残りの分散媒を意味する。油滴の平均粒子径は、ゼータサイザーNanoZS(sysmex社製)を用い、試料を希釈することなくそのまま測定した。また、油滴の平均粒子径は、化粧料の安定性を評価する指標となり、油滴の平均粒子径が150nmを超えるものは、油滴が凝集合一して白濁化し易く、不安定であるといえる。
実施例1~5及び比較例1~4から、非イオン性界面活性剤が化粧料に及ぼす影響について検討した。
カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤の原料であるカルボキシデシルトリシロキサン、その中和剤であるアミノメチルプロパンジオール、イソステアリルアルコール、非イオン性界面活性剤のオレス-15、油分としてのジメチルポリシロキサン及び水添ポリデセン、POE(14)POP(7)ジメチルエーテル、並びにイオン交換水を、45℃で溶解混合してマイクロエマルションを形成した。次いで、化粧料を調製するための希釈用の分散媒の残部であるイオン交換水に、形成したマイクロエマルションを添加し、攪拌混合して実施例1の化粧料を作製した。
非イオン性界面活性剤を、表1に記載されるイソステアリン酸PEG-20グリセリル等に各々変更したこと、マイクロエマルション相の調製温度を、実施例2では30℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2~5の化粧料を各々作製した。
非イオン性界面活性剤を、表1に記載されるステアリン酸PEG-5グリセリル等に各々変更したこと、マイクロエマルション相の調製温度を、比較例1及び2では75℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして比較例1~4の化粧料を各々作製した。
表1から明らかなように、ポリオキシエチレン鎖を有する、HLBが12~17の非イオン性界面活性剤を使用した実施例1~5の化粧料は、油滴の平均粒子径が110nm以下と小さく、油滴が分散媒中に安定に分散していたのに対し、HLBが12未満の非イオン性界面活性剤を使用した比較例1~4の化粧料は、油滴の平均粒子径が210nm以上と大きく白濁化しており、不安定であることが確認できた。
実施例2、6~8及び比較例5から、高級アルコール及び高級脂肪酸が化粧料に及ぼす影響について検討した。
イソステアリルアルコールに代えて、実施例6ではオレイルアルコールに変更したこと、実施例7ではイソステアリル酸に変更したこと、実施例8ではオレイン酸に変更したこと、並びに実施例6~8では、マイクロエマルション相の調製温度を45℃に変更したこと以外は、実施例2と同様にして実施例6~8の化粧料を各々作製した。
イソステアリルアルコールに代えて、ステアリルアルコールに変更したこと、及びマイクロエマルション相の調製温度を60℃に変更したこと以外は、実施例2と同様にして比較例5の化粧料を作製した。
表2から明らかなように、25℃で液状の高級アルコール又は高級脂肪酸を使用した実施例2及び実施例6~8の化粧料は、油滴の平均粒子径が134nm以下と小さく、油滴が分散媒中に安定に分散していたのに対し、25℃で固形状の高級アルコールであるステアリルアルコールを使用した比較例5の化粧料は、結晶が析出してしまい平均粒子径を測定できないほど不安定であることが確認できた。
実施例9及び比較例6から、化粧料における高温下での長期安定性について検討した。
POE(14)POP(7)ジメチルエーテルを使用しなかったこと以外は、実施例2と同様にして実施例9の化粧料を作製した。
カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤の原料であるカルボキシデシルトリシロキサン、その中和剤であるトリエタノールアミン、セチルアルコール、非イオン性界面活性剤のステアリン酸PEG-5グリセリル、油分としてのジメチルポリシロキサン及び水添ポリデセン、並びにイオン交換水を、80℃で溶解混合してマイクロエマルションを形成した。次いで、希釈用の分散媒の残部であるイオン交換水に、形成したマイクロエマルションを添加し、攪拌混合して比較例6の化粧料を作製した。なお、比較例6の化粧料は、特許文献2の構成に相当する。
表3から明らかなように、比較例6の化粧料も、作製直後又は25℃程度の温度条件下においては、平均粒子径の増大はそれほど認められず、比較的安定であるともいえるが、40℃~50℃程度の高温下においては、平均粒子径が、作製直後に比べて30~50%程度も増大しており、高温下での長期安定性に欠けることが確認された。一方、実施例9の化粧料の場合、40℃~50℃程度の高温下であっても平均粒子径の増大は、1~3%程度と少なく、高温下での長期安定性に優れることが確認できた。
実施例9~13から、油分が化粧料に及ぼす影響について検討した。
ジメチルポリシロキサン、水添ポリデセン、及び希釈用の分散媒の残部であるイオン交換水の配合量を、表4に示されるように変更したこと、並びにマイクロエマルション相の調製温度を、実施例10では20℃、実施例11では25℃、実施例12及び13では40℃に変更したこと以外は、実施例9と同様にして実施例10~13の化粧料を作製した。
表4から明らかなように、油分の配合量を調整することによって、油滴の平均粒子径及びマイクロエマルション相の形成温度も調整し得ることが分かった。
実施例2、9、14及び15から、アルキレンオキシド誘導体が化粧料に及ぼす影響について検討した。
ジプロピレングリコール及びPOE(14)POP(7)ジメチルエーテルの配合量を、表5に示されるように変更したこと以外は、実施例2と同様にして実施例14及び15の化粧料を作製した。
表5から明らかなように、二価グリコールであるジプロピレングリコールとともに、POE(14)POP(7)ジメチルエーテルのようなアルキレンオキシド誘導体を併用しても、微細エマルション型の化粧料が調製し得ることが確認できた。
実施例16~20から、油分量及びアルキレンオキシド誘導体が、化粧料に及ぼす影響について検討した。
ジメチルポリシロキサン及び水添ポリデセンの配合量を表6に示されるように変更したこと、並びに実施例16~18及び20については、ジプロピレングリコール及びPOE(14)POP(7)ジメチルエーテルのようなアルキレンオキシド誘導体の配合量を、表6に示されるように変更したこと、並びにマイクロエマルション相の調製温度を、実施例17~19では40℃に変更したこと以外は、実施例2と同様にして実施例16~20の化粧料を作製した。
表6から明らかなように、油分の配合量を、表5に示される態様よりもさらに減らした場合であっても、ジプロピレングリコールとPOE(14)POP(7)ジメチルエーテルの併用系において、微細エマルション型の化粧料が調製し得ることが確認できた。
実施例9及び21~24から、ジプロピレングリコール以外の他の二価グリコールが、化粧料に及ぼす影響について検討した。
ジプロピレングリコール及び1,3-ブチレングリコールの配合割合を、表7に示される割合に変更したこと、並びにマイクロエマルション相の調製温度を、実施例22では40℃、実施例23では55℃、実施例24では65℃に変更したこと以外は、実施例9と同様にして実施例21~24の化粧料を作製した。
表7から明らかなように、ジプロピレングリコールに限らず、1,3-ブチレングリコールのような他の二価グリコールを使用した系においても、微細エマルション型の化粧料が調製し得ることが確認できた。また、二価グリコールとして、ジプロピレングリコールを使用した系の方が、マイクロエマルション相の形成温度を低減し得ることも分かった。
実施例9及び25~27から、マイクロエマルション相調製用の水及び二価グリコールの配合割合が、化粧料に及ぼす影響について検討した。
ジプロピレングリコール及びマイクロエマルション相調製用のイオン交換水の配合割合を、表8に示される割合に変更したこと、並びにマイクロエマルション相の調製温度を、実施例25では50℃、実施例26では40℃、実施例27では15℃に変更したこと以外は、実施例9と同様にして実施例25~27の化粧料を作製した。
表8から明らかなように、マイクロエマルション相調製用の水及び二価グリコールの配合割合を調整することによって、油滴の平均粒子径を大きく変動させることなく、マイクロエマルション相の形成温度を調整し得ることが分かった。
実施例2及び28~30及び比較例7~8から、希釈用の分散媒の残部に配合する低級アルコールが、化粧料に及ぼす影響について検討した。ここで、表9中の「EtOH」とは、エタノールを意味し、また、例えば、「EtOH10%」とは、水及びエタノールを含む希釈用の分散媒の残部中、10質量%がエタノールであることを意味する。
希釈用残部分散媒の種類を表9に示すものに変更したこと以外は、実施例2と同様にして実施例28~30及び比較例7~8の化粧料を作製した。
表9の結果から明らかなように、水に加えてエタノールを所定量含む希釈用の分散媒を採用すると、化粧料中の油滴の平均粒子径を大幅に低減し得ることが確認できた。係る平均粒子径の低減効果は、エタノール以外にも、エタノールと類似の性能を奏する他の低級アルコール、例えば、炭素原子数1~5のアルキル基を有する一価アルコールを採用した場合にも同様に奏し得ることは、今回の結果から容易に推認し得るものと考える。
以下に、本発明の微細エマルション型化粧料の処方例を挙げるが、この例示に限定されるものではない。
(成分) (質量%)
精製水 残量
EDTA-2Na・2H2O 0.03
グリセリン 5.0
ジプロピレングリコール 5.0
ポリエチレングリコール300 3.0
エタノール 5.0
フェノキシエタノール 0.5
カルボキシデシルトリシロキサン 0.2
イソステアリルアルコール 0.3
イソステアリン酸PEG-20グリセリル 0.4
水添ポリデセン 0.35
ジメチコン 0.35
POE(14)POP(7)ジメチルエーテル 0.4
アミノメチルプロパンジオール 0.05
精製水の一部、EDTA-2Na・2H2O、グリセリン、ジプロピレングリコールの一部、ポリエチレングリコール300、エタノールの一部、及びフェノキシエタノールを25℃で混合して溶解させ、混合液1を調製する。次いで、精製水の一部及びエタノールの一部を25℃で混合して混合液2を調製する。カルボキシデシルトリシロキサン、イソステアリルアルコール、イソステアリン酸PEG-20グリセリル、水添ポリデセン、ジメチコン、POE(14)POP(7)ジメチルエーテル、アミノメチルプロパンジオール、精製水の一部、及びジプロピレングリコールの一部を40℃で溶解混合させてマイクロエマルションを調製する。係るマイクロエマルションを混合液2に添加し、攪拌混合してマイクロエマルションを希釈して乳化物を調製する。さらに、係る乳化物を混合液1に添加し、攪拌混合して透明化粧水を作製した。得られる化粧水中の油滴の平均粒子径は、40nmであり、pHは8.35、L値は95であった。
(成分) (質量%)
精製水 残量
EDTA-2Na・2H2O 0.03
グリセリン 5.0
ジプロピレングリコール 5.0
ポリエチレングリコール300 3.0
エタノール 5.0
フェノキシエタノール 0.5
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.2
カルボキシデシルトリシロキサン 0.2
イソステアリルアルコール 0.3
イソステアリン酸PEG-20グリセリル 0.4
水添ポリデセン 0.35
ジメチコン 0.35
POE(14)POP(7)ジメチルエーテル 0.4
アミノメチルプロパンジオール 0.05
精製水の一部、EDTA-2Na・2H2O、グリセリン、ジプロピレングリコールの一部、ポリエチレングリコール300、エタノールの一部、フェノキシエタノール及びステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースを75℃で混合して溶解させ、混合液3を調製する。次いで、精製水の一部及びエタノールの一部を25℃で混合して混合液4を調製する。カルボキシデシルトリシロキサン、イソステアリルアルコール、イソステアリン酸PEG-20グリセリル、水添ポリデセン、ジメチコン、POE(14)POP(7)ジメチルエーテル、アミノメチルプロパンジオール、精製水の一部、及びジプロピレングリコールの一部を40℃で溶解混合させてマイクロエマルションを調製する。係るマイクロエマルションを混合液4に添加し、攪拌混合してマイクロエマルションを希釈して乳化物を調製する。さらに、係る乳化物を混合液3に添加し、攪拌混合して美容液を作製した。B型粘度計(ローターNo.2、12rpm)で測定した美容液の粘度は、770mPa/sであり、pHは8.25、L値は90であった。
Claims (9)
- 水中油滴型の微細エマルション型化粧料であって、
水及び二価グリコールを含む分散媒、
前記分散媒中に分散している、シリコーン油及び炭化水素油を含む油分、
下記式1で表されるカルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、
25℃で液状であり、かつ、炭素原子数が16~22である、高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに
ポリオキシエチレン鎖を有する、HLBが12~14の非イオン性界面活性剤
を含み、かつ、油滴の平均粒子径が150nm以下である、微細エマルション型化粧料:
R1~R3のうちの少なくとも1つは、-O-Si(R4)3で表され、R4が、炭素原子数1~6のアルキル基及びフェニル基の中から選ばれる少なくとも一種である、置換基であり、R1~R3の全てが前記置換基でない場合、残りは、同一又は異なっていてもよい非置換若しくは置換型の一価の炭化水素基であり、
Aは、CqH2qで表され、qが0~20の整数である、直鎖状又は分岐状のアルキレン基であり、かつ
Mは、金属原子又は有機陽イオンである。 - 前記カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、前記高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに前記非イオン性界面活性剤が、25℃の雰囲気下において、前記油滴の液状界面膜を形成している、請求項1に記載の化粧料。
- 前記高級アルコールが、イソステアリルアルコール及びオレイルアルコールの中から選択される少なくとも一種であり、前記高級脂肪酸が、イソステアリン酸及びオレイン酸の中から選択される少なくとも一種である、請求項1又は2に記載の化粧料。
- 前記シリコーン油及び炭化水素油が、前記油分中に82質量%以上含まれている、請求項1~3の何れか一項に記載の化粧料。
- 前記シリコーン油及び炭化水素油の質量比が、1:9~9:1である、請求項1~4の何れか一項に記載の化粧料。
- 前記カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、前記高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに前記非イオン性界面活性剤の総量に対する、前記油分の質量比が、0.45~1.0である、請求項1~5の何れか一項に記載の化粧料。
- 前記油滴の平均粒子径が、55nm以下であり、かつ、低級アルコールを含む、請求項1~6の何れか一項に記載の化粧料。
- 水中油滴型の微細エマルション型化粧料の製造方法であって、
前記化粧料が、
水及び二価グリコールを含む分散媒、
前記分散媒中に分散している、シリコーン油及び炭化水素油を含む油分、
下記式1で表されるカルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、
25℃で液状であり、かつ、炭素原子数が16~22である、高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに
ポリオキシエチレン鎖を有する、HLBが12~17の非イオン性界面活性剤
を含み、かつ、油滴の平均粒子径が150nm以下であり、
80℃以上の加温処理を適用することなく、
前記分散媒の一部、前記油分、前記カルボキシ変性シリコーン系界面活性剤、前記高級アルコール及び高級脂肪酸の中から選ばれる少なくとも一種、並びに前記非イオン性界面活性剤を混合してマイクロエマルションを調製し、
前記マイクロエマルションに、前記分散媒の残部を添加して希釈する、又は、前記分散媒の残部に、前記マイクロエマルションを添加して希釈する、
化粧料の製造方法:
R 1 ~R 3 のうちの少なくとも1つは、-O-Si(R 4 ) 3 で表され、R 4 が、炭素原子数1~6のアルキル基及びフェニル基の中から選ばれる少なくとも一種である、置換基であり、R 1 ~R 3 の全てが前記置換基でない場合、残りは、同一又は異なっていてもよい非置換若しくは置換型の一価の炭化水素基であり、
Aは、C q H 2q で表され、qが0~20の整数である、直鎖状又は分岐状のアルキレン基であり、かつ
Mは、金属原子又は有機陽イオンである。 - 前記分散媒の残部に低級アルコールが含まれている、請求項8に記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018069278 | 2018-03-30 | ||
JP2018069278 | 2018-03-30 | ||
PCT/JP2019/004734 WO2019187703A1 (ja) | 2018-03-30 | 2019-02-08 | 水中油滴型の微細エマルション型化粧料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2019187703A1 JPWO2019187703A1 (ja) | 2021-04-08 |
JP7284148B2 true JP7284148B2 (ja) | 2023-05-30 |
Family
ID=68058891
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020510375A Active JP7284148B2 (ja) | 2018-03-30 | 2019-02-08 | 水中油滴型の微細エマルション型化粧料 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20200368119A1 (ja) |
JP (1) | JP7284148B2 (ja) |
CN (1) | CN111801091B (ja) |
TW (1) | TW201941763A (ja) |
WO (1) | WO2019187703A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20230301883A1 (en) * | 2020-09-25 | 2023-09-28 | Conopco, Inc., D/B/A Unilever | Moisturizing antibacterial composition |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007097412A1 (ja) | 2006-02-24 | 2007-08-30 | Kaneka Corporation | 甘草ポリフェノール含有水中油型乳化組成物 |
JP2008100937A (ja) | 2006-10-18 | 2008-05-01 | Shiseido Co Ltd | O/w微細乳化外用剤及びその製造方法 |
JP2012111726A (ja) | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Shiseido Co Ltd | 日焼け止め水中油型乳化化粧料 |
JP2013082687A (ja) | 2011-09-27 | 2013-05-09 | Shiseido Co Ltd | 透明な水中油型乳化化粧料 |
JP2015203026A (ja) | 2014-04-15 | 2015-11-16 | ジェイオーコスメティックス株式会社 | 化粧料 |
JP2016088868A (ja) | 2014-10-31 | 2016-05-23 | 株式会社 資生堂 | 弾力ジェル状組成物 |
JP2017066068A (ja) | 2015-09-29 | 2017-04-06 | 株式会社 資生堂 | 微細エマルション型化粧料及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5203537B1 (ja) * | 2011-11-11 | 2013-06-05 | 株式会社 資生堂 | 水中油型乳化日焼け止め化粧料 |
-
2019
- 2019-02-08 WO PCT/JP2019/004734 patent/WO2019187703A1/ja active Application Filing
- 2019-02-08 US US16/769,815 patent/US20200368119A1/en not_active Abandoned
- 2019-02-08 CN CN201980017174.XA patent/CN111801091B/zh active Active
- 2019-02-08 JP JP2020510375A patent/JP7284148B2/ja active Active
- 2019-03-27 TW TW108110648A patent/TW201941763A/zh unknown
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007097412A1 (ja) | 2006-02-24 | 2007-08-30 | Kaneka Corporation | 甘草ポリフェノール含有水中油型乳化組成物 |
JP2008100937A (ja) | 2006-10-18 | 2008-05-01 | Shiseido Co Ltd | O/w微細乳化外用剤及びその製造方法 |
JP2012111726A (ja) | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Shiseido Co Ltd | 日焼け止め水中油型乳化化粧料 |
JP2013082687A (ja) | 2011-09-27 | 2013-05-09 | Shiseido Co Ltd | 透明な水中油型乳化化粧料 |
JP2015203026A (ja) | 2014-04-15 | 2015-11-16 | ジェイオーコスメティックス株式会社 | 化粧料 |
JP2016088868A (ja) | 2014-10-31 | 2016-05-23 | 株式会社 資生堂 | 弾力ジェル状組成物 |
JP2017066068A (ja) | 2015-09-29 | 2017-04-06 | 株式会社 資生堂 | 微細エマルション型化粧料及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TW201941763A (zh) | 2019-11-01 |
CN111801091A (zh) | 2020-10-20 |
CN111801091B (zh) | 2023-05-05 |
US20200368119A1 (en) | 2020-11-26 |
WO2019187703A1 (ja) | 2019-10-03 |
JPWO2019187703A1 (ja) | 2021-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2906194B1 (en) | Aqueous silicone polyether microemulsions | |
JP6105920B2 (ja) | 共変性オルガノポリシロキサン、それを含有してなる油中水型エマルション用乳化剤、外用剤および化粧料 | |
JP6566476B2 (ja) | 長鎖炭化水素基含有ジグリセリン誘導体変性シリコーン及びその利用 | |
EP3357480B1 (en) | Microemulsion-type cosmetic and method for manufacturing same | |
JP2013525452A (ja) | 化粧料原料 | |
JP4160165B2 (ja) | ポリオルガノシロキサンエマルジョンおよびそれを用いる化粧料 | |
JP5529375B2 (ja) | 水系と洗剤に溶解でき、油中水型エマルジョンを形成可能なピロリドンカルボキシル修飾ポリシロキサン類 | |
JP7284148B2 (ja) | 水中油滴型の微細エマルション型化粧料 | |
JP5189836B2 (ja) | 油分含有化粧料組成物 | |
JP5129458B2 (ja) | 水中油型乳化組成物 | |
JP4136963B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
JPH08231725A (ja) | 油中水型乳化剤及びそれを用いて得られたエマルジョン | |
JP3403088B2 (ja) | 毛髪化粧料用シリコーンエマルジョン組成物およびそれを用いた毛髪化粧料 | |
JPH09249518A (ja) | 変性シロキサン化合物、その製造法及びこれを含有する化粧料 | |
JP3476892B2 (ja) | ポリオキシアルキレン基を有する反応性オルガノポリシロキサンで表面処理された無機粉体およびそれを含有する化粧料 | |
WO2021125051A1 (ja) | 水中油型乳化化粧料 | |
JP2021080226A (ja) | 乳化化粧料 | |
JP2022092287A (ja) | 水中油型乳化化粧料 | |
CN116096786A (zh) | 羧酸共改性聚有机硅氧烷及其用途 | |
JP2009256267A (ja) | 頭皮頭髪用化粧料 | |
JP2003055152A (ja) | 皮膚・メイキャップ用化粧料組成物 | |
JP2003137764A (ja) | 乳化化粧料 | |
JPH07100366A (ja) | ゲル組成物および乳化組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220111 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230110 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230206 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230509 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230518 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7284148 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |