JP7265772B2 - 熱分析装置と電気炉の制御方法 - Google Patents
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Description
電気炉は、温度プログラムに設定してあるプログラム温度と実際の電気炉温度との偏差に基づきPID制御(Proportional-Integral-Differential Controller)されており、電気炉内に配置された試料をその周囲から加熱する。
Tcp=Tp+M(ΔTp-ΔTc) ・・・(1)
このような構成の熱分析装置においては、上述した監視対象として、試料、標準試料又は電気炉のいずれか一つを選定することができる。
熱機械分析装置は、試料の温度をプログラムに従って変化させていき、その過程で試料に一定の圧力を加えながら試料の寸法変化を測定する熱分析装置である。熱機械分析装置によれば、試料の膨張、収縮、軟化の挙動を温度の関数として測定し、試料の軟化点、ガラス転移温度、融解温度、結晶化温度、固相転移温度等を求めることができる。
電気炉2は、制御部10(制御手段)によって加熱速度や冷却速度が制御されている。
電気炉出力コントローラ15は、偏差型PID演算部14が実行した演算結果に基づき電気炉2の温度をPID制御する。
このプログラム温度補正部26で求めた補正後のプログラム温度Tcpが温度偏差算出部13に入力される。そして、補正後のプログラム温度Tcpと、電気炉温度検出部12で検出した実際の電気炉2の温度との偏差が算出され、その偏差に基づいて電気炉2がPID制御される。
測定室1の試料配置部7に試料S1と標準試料S0を配置して、熱分析測定を開始すると、あらかじめ設定してある制御タイミングに同期して、実レート算出部23が、試料温度検出部22で検出した試料S1の実際の温度を微分して、試料S1に対する実際の温度変化の実レートΔTcを算出する(ステップS1)。
このように、試料S1に対する温度変化の目標レートΔTpと実レートΔTcの差分に基づきプログラム温度を補正することで、実レートΔTcが目標レートΔTpに追随するように電気炉2を制御することができる。これにより、試料S1を目標レートΔTpに合わせて安定して昇温又は冷却することができ、高精度な熱分析測定を実現することができる。しかも、実レートをリアルタイムに計測してプログラム温度の補正を実行するため、特許文献1の熱分析装置のように、計測前にユーザによる補正のための予備計測作業を行う必要がなく、効率的に熱分析測定を実施することができる。
例えば、本発明の適用範囲は、熱機械分析装置(TMA)に限定されるものではなく、示差走査熱量計(DSC)、熱重量測定装置(TGA)、示差熱分析装置(DTA)、熱重量示差熱分析装置(TG-DTA)など、試料を加熱するための電気炉を備えた各種の熱分析装置に適用することができる。
さらに、本発明は、複数の装置からなるシステムにより構成することもできる。
10:制御部、11:温度プログラム設定部、12:電気炉温度検出部、13:温度偏差算出部、14:偏差型PID演算部、15:電気炉出力コントローラ、
20:補正部、21:目標レート設定部、22:試料温度検出部、23:実レート算出部、24:差分算出部、25:補正値算出部、26:プログラム温度補正部
Claims (7)
- 温度プログラムに基づき電気炉を制御して、当該電気炉内に配置された試料を当該電気炉により加熱又は冷却し、当該試料の温度変化に伴う状態変化を測定する熱分析装置において、
前記温度プログラムにより設定されるプログラム温度を補正する補正手段を備え、
前記補正手段は、前記電気炉内の監視対象に対する温度変化の目標レートを設定する目標レート設定部と、前記監視対象の実際の温度を検出する対象温度検出部と、当該対象温度検出部で検出した温度から前記監視対象に対する実際の温度変化の実レートを算出する実レート算出部とを含み、前記目標レートと前記実レートとの差分に基づき前記プログラム温度を補正することを特徴とする熱分析装置。 - 前記監視対象が前記試料又は前記電気炉内の温度を測定する部位のいずれか一つであることを特徴とする請求項1の熱分析装置。
- 温度変化に伴う状態変化があらかじめ既知の標準試料を、前記電気炉内に前記試料と並べて配置する構成の熱分析装置において、
前記監視対象が前記標準試料であることを特徴とする請求項1の熱分析装置。 - 前記補正手段は、次式に基づいて前記温度プログラムに設定してあるプログラム温度を補正することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の熱分析装置。
Tcp=Tp+M(ΔTp-ΔTc)
Tcp:補正後のプログラム温度
Tp:補正前のプログラム温度
ΔTp:目標レート
ΔTc:実レート
M:調整倍率 - 前記電気炉の温度を検出する電気炉温度検出部と、前記温度プログラムを設定しておく温度プログラム設定部と、前記電気炉温度検出部で検出した実際の電気炉温度と前記温度プログラムにより設定されるプログラム温度との偏差を算出する温度偏差算出部と、当該温度偏差算出部で算出した実際の電気炉温度とプログラム温度との偏差に基づき前記電気炉をPID制御するPID制御部と、を備えた熱分析装置において、
前記補正手段は、前記温度プログラムにより設定されるプログラム温度を、前記目標レートと前記実レートとの差分に基づき補正することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の熱分析装置。 - 温度プログラムに基づき電気炉を制御して、電気炉内に配置された試料を当該電気炉により加熱し、当該試料の温度変化に伴う状態変化を測定する熱分析方法において、
前記電気炉内の監視対象に対する温度変化の目標レートを設定するとともに、
前記監視対象の実際の温度を検出し、当該検出した温度から前記監視対象に対する実際の温度変化の実レートを算出し、
前記目標レートと前記実レートとの差分に基づき、前記温度プログラムにより設定されるプログラム温度を補正することを特徴とする電気炉の制御方法。 - 次式に基づいて前記温度プログラムにより設定されるプログラム温度を補正することを特徴とする請求項6に記載した電気炉の制御方法。
Tcp=Tp+M(ΔTp-ΔTc)
Tcp:補正後のプログラム温度
Tp:補正前のプログラム温度
ΔTp:目標レート
ΔTc:実レート
M:調整倍率
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