JP7265186B2 - 方向性電磁鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2018年12月28日に、日本に出願された特願2018-248167号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
方向性電磁鋼板は、圧延方向(搬送方向)に垂直又は略垂直な方向に、直線状に延びるか又は一定周期(一定間隔)で断続的に整列させた歪みを付与し、磁区を細分化することにより、更に鉄損を低下させることができる。この場合、局所的な歪みによって圧延方向と磁化が直交する還流型の磁区が形成され、その磁区でのエネルギー増分を源にして略長方形の縞状磁区の磁壁間隔(縞状磁区の幅)が狭くなる。鉄損(W17/50)の構成要素のうち渦電流損は、180°磁壁の間隔に正の相関を有するため、この原理に基づき、いわゆる歪導入型磁区制御を方向性電磁鋼板に施すことによって鉄損を低下させることができる。
[1]本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、母鋼板と、前記母鋼板の表面上に配されたフォルステライト系の一次被膜と、前記一次被膜の表面上に配された、クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜と、を備える方向性電磁鋼板であって、
前記フォルステライト系の一次被膜中の質量%でのTi含有量及びS含有量をそれぞれXTiおよびXSと表し、
前記Ti含有量と前記S含有量との比であるXTi/XSが下記式(1)を満たし、
前記Ti含有量および前記S含有量の和であるXTi+XSが下記式(2)を満たし、
歪導入型磁区制御を施されたことを特徴とする。
式(1) 0.50≦XTi/XS≦10.00
式(2) XTi+XS≧0.30質量%
[2]本発明の別の態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、上記[1]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
スラブを加熱した後、前記スラブに熱間圧延を施すことで、熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施すことで、焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
前記焼鈍鋼板に冷間圧延を施すことで、冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施すことで脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の表面に、焼鈍分離剤を塗布して加熱することで、フォルステライト系の一次被膜を形成して、仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程と、
前記仕上げ焼鈍鋼板の表面に、コーティング液を塗布して焼き付けることにより、クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜を形成する張力付与被膜形成工程と、
前記クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜を形成した鋼板に、歪導入型磁区制御を施す磁区制御工程と、
を備え、
前記焼鈍分離剤は、MgOを主体とし、前記焼鈍分離剤中のMgO100質量部に対し、Ti含有化合物をTiO2換算で1.0質量部以上15.0質量部以下、及びS含有化合物をCaS換算で0.20質量部以上10.0質量部以下含み、
前記コーティング液は、リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウム、リン酸ニッケル、リン酸コバルトおよびリン酸バリウムからなる群のうち2種以上を含む混合物を含み、固形分換算での前記混合物100質量部に対し、コロイド状シリカを40~70質量部含み、任意でリン酸を2~50質量部含み、かつ、クロムを含まないことを特徴とする。
クロムを含むリン酸塩系の張力付与被膜を有する方向性電磁鋼板に対し、歪導入型磁区制御を施す場合には、張力付与被膜中のクロムが、レーザ照射又は電子ビーム加熱等が鋼板中に歪みを残存させる作用を効果的に発現させることができると考えられる。これに対し、クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜を有する方向性電磁鋼板に対し歪導入型磁区制御を施す場合には、レーザ照射又は電子ビーム加熱等が鋼板中に歪みを残存させる作用が、十分に発現しないと考えられる。
式(1) 0.10≦XTi/XS≦10.00
式(2) XTi+XS≧0.10質量%
なお、下記説明において数値範囲を「下限値~上限値」と表現する場合には、特に断らない限り「下限値以上、上限値以下」であることを意味する。
母鋼板の化学組成および金属組織等については、磁化容易軸が一定方向に揃い、方向性電磁鋼板として機能するものであれば特に限定されない。
Si:0.8%~7.0%、
C:0%超、0.085%以下、
酸可溶性Al:0%~0.065%、
N:0%~0.012%、
Mn:0%~1%、
Cr:0%~0.3%、
Cu:0%~0.4%、
P:0%~0.5%、
Sn:0%~0.3%、
Sb:0%~0.3%、
Ni:0%~1%、
S:0%~0.03%、
Se:0%~0.015%
を含有し、残部がFeおよび不純物からなることが好ましい。
上記母鋼板の化学組成は、結晶方位を{110}<001>方位に集積させたGoss集合組織に制御するために好ましい化学組成である。
なお、上記の化学組成は、母鋼板の化学組成が安定している深さにおいて測定される化学組成である。
なお、試験片をNaOH水溶液に浸漬し、NaOH水溶液を80℃に加熱して張力付与被膜を除去した後、80℃の10%の希硫酸に3分間浸漬して、一次被膜を溶解することで、被膜を除去すればよい。
母鋼板の製造方法は、特に限定されず、従来公知の方向性電磁鋼板の製造方法を適宜選択して製造することができる。好ましい具体例としては、例えば、(1)上述の化学組成を有するスラブを1000℃以上に加熱して熱間圧延を施すことで熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、(2)熱延鋼板に、1000~1200℃に加熱する熱延板焼鈍を施すことで焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、(3)焼鈍鋼板に1回又は中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施すことにより冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、(4)冷延鋼板に、例えば湿水素-不活性ガス雰囲気中で700~900℃に加熱する脱炭焼鈍を施すことで脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、を備える製造方法が挙げられる。
必要に応じて、脱炭焼鈍工程中あるいは脱炭焼鈍工程後に、窒化焼鈍する工程を備えてもよい。窒化焼鈍の条件としては、一般的な条件であればよい。たとえば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する条件、またはMnN等の窒化能のある粉末を含む焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍鋼板を1000℃以上で仕上げ焼鈍する条件等が挙げられる。
フォルステライト系の一次被膜(単に一次被膜と記載する場合がある)は、上述の母鋼板の表面上(片面または両面)に配される。一次被膜は、フォルステライト(Mg2SiO4)を主体とする。本実施形態においては、一次被膜はTi及びSを含む。また、他の成分として、一次被膜は、B、C、N、Cr、MnおよびFeなどを含んでいてもよい。
一次被膜は、張力付与被膜の密着性を確保できる範囲内で薄くした方が、鉄心として利用する際の占積率の低下を抑制できる。そのため、一次被膜の厚さは、3μm以下がより一層好ましく、2μm以下が更に好ましい。
式(1) 0.10≦XTi/XS≦10.00
式(2) XTi+XS≧0.10質量%
また、一次被膜中のSは、Sを含む化合物の状態で一次被膜に含まれる。Sを含む化合物としては、例えば、Ti化合物でもありSでもある上記TiSのほか、MgS、MnS、CaS、BaS等を例示できる。ただし、本実施形態では、一次被膜中のTiおよびSが所望の関係を満たす含有量で含まれていれば良いため、TiおよびSの一次被膜中での存在態様は特に規定しない。
方向性電磁鋼板から採取したサンプルをNaOH水溶液に浸漬し、NaOH水溶液を80℃に加熱して張力付与被膜を除去した後、80℃の10%の希硫酸に3分間浸漬して、一次被膜を溶解する。この一次被膜を溶解した溶液をICP法(Inductively Coupled Plasma)によってTi含有量およびS含有量を測定することで、一次被膜中のTiの質量およびS含有量を得る。得られたTi含有量およびS含有量を、一次被膜除去前の質量と一次被膜除去後の質量との差を求めて得られる一次被膜の質量で除することで、質量%でのTi含有量およびS含有量を得る。
一次被膜を形成するための焼鈍分離剤としては、MgOを主体とし、焼鈍分離剤中のMgO100質量部に対し、Ti含有化合物をTiO2換算で1.0質量部以上15.0質量部以下含み、S含有化合物をCaS換算で0.20質量部以上10.0質量部以下含む焼鈍分離剤を用いることができる。本実施形態において、MgOを主体とするとは、質量部で焼鈍分離剤の過半であること、すなわち焼鈍分離剤のうち、50質量%以上がMgOであることをいう。
Ti含有化合物およびS含有化合物を上記の量で含む焼鈍分離剤を用いて、かつ仕上げ焼鈍時の雰囲気の酸化度および雰囲気ガスの流量を適切に制御することで、本実施形態に係る一次被膜を形成することができる。
焼鈍分離剤中のS含有化合物の含有量は、上記のとおり、焼鈍分離剤中のMgO100質量部に対しCaS換算で0.20質量部以上10.0質量部以下とする。また、0.20質量部以上1.0質量部以下とすることがより好ましい。
上記組成の焼鈍分離剤を、脱炭焼鈍を施した後の母鋼板(脱炭焼鈍鋼板)に塗布し、加熱して仕上げ焼鈍を施した後、焼鈍分離剤を除去することにより、脱炭焼鈍鋼板上に一次被膜が形成される。仕上げ焼鈍の加熱条件は、例えば、加熱速度:5℃/h~100℃/h、加熱温度:1000℃~1300℃、1000℃~1300℃での加熱時間:10時間~50時間の条件とすればよい。ただし、一次被膜中のTi含有量およびS含有量が所望の関係を満たすように、仕上げ焼鈍においては、雰囲気の酸化度および雰囲気ガスの流量を適切に制御する必要がある。仕上げ焼鈍において、雰囲気の酸化度は分圧比PH2O/PH2で10-3~1とし、雰囲気ガスの流量は3.0~10.0Nm3/Hrとする。ただし雰囲気の酸化度はタイトコイルの鋼板間での実測値ないしシミュレーション値とする。
クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜(単に張力付与被膜と記載する場合がある)は、上述の一次被膜上に配される。張力付与被膜は、公知のものの中から適宜選択して用いてもよいし、公知のものでなくても、クロムが含まれないリン酸塩系の張力付与被膜であれば特に限定されない。なお、本実施形態において「クロムを含まない」とは、張力付与被膜を形成するための原料(コーティング液)中のクロム含有量が1質量ppm以下であること、また張力付与被膜中のクロム含有量が1質量ppm以下であることをいう。張力付与被膜中のクロム含有量は、張力付与被膜を溶解した溶液を化学分析で調べる方法、SEMによる断面観察と、EDX(エネルギー分散型X線分析)とにより調べる方法、等により測定すればよい。
コロイド状シリカをSiO2固形分で20質量部と、リン酸アルミニウムをAl(H2PO4)3で10~120質量部と、ホウ酸を2~10質量部と、Mg、Al、Fe、Co、Ni及びZnのそれぞれの硫酸塩のうちから選ばれる何れか1種又は2種以上を合計で4~40質量部とを含有するコーティング処理液。
固形分換算でAl、MgおよびCaの第一燐酸塩100質量部とコロイド状シリカ35~100質量部に対し、酸化物コロイド状物質の1種または2種以上を0.3~15質量部含有し、前記酸化物コロイド状物質として、Mg、Ca、Ba、Sr、Zr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Si、Bのいずれかの元素から成る化合物の1種または2種以上を用いたコーティング液。
固形分換算でAl、Mg、Caの第一燐酸塩100質量部とコロイダルシリカ35~100質量部に対し、ほう素化合物の1種または2種以上を1~25質量部含有し、前記ほう素化合物として、ほう素の他にLi、Na、K、Mg、Mn、Ca、Ba、Sr、Zr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Oのいずれか1種または2種以上の元素からなる化合物を用いたコーティング液。
固形分換算でAl、Mg、Caの第一燐酸塩100質量部とコロイダルシリカ35~100質量部に対し、Ca、Mn、Fe、Mg、Zn、Co、Ni、Cu、B、Alの有機酸塩の1種または2種以上を金属元素として0.1~5質量部含有し、前記有機酸塩として蟻酸塩、酢酸塩、蓚酸塩、酒石酸塩、乳酸塩、クエン酸塩、コハク酸塩、サリチル酸塩の少なくとも1種を用いたコーティング液。
本実施形態においては、母鋼板上に、所望量のTiおよびSを含有するフォルステライト系の一次被膜と、クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜をこの順序で設けた後、方向性電磁鋼板に対して歪導入型磁区制御を施す。
図2は、歪導入型磁区制御の一例である。この例では、磁区を細分化するために、方向性電磁鋼板6の上に、圧延方向(搬送方向)に対し垂直又は略垂直な方向に沿って直線状の歪7が、圧延方向に一定周期(一定間隔)で繰り返し配置されている。
本実施形態においては、歪導入型磁区制御は、高速加工が可能であるという利点がある。また、レーザ照射又は電子ビーム加熱は非接触加工であるため、レーザ又は電子ビームのパワー等を制御することにより安定して均一な加工を行うことができる。
(1)W17/50[W/kg]の測定
方向性電磁鋼板の鉄損の指標としてW17/50を測定した。
周波数50Hzにおいて最大磁束密度が1.7Tの正弦波になるように交流励磁したときに、方向性電磁鋼板に発生する鉄損の値を単板磁気測定装置(SST)によって測定した。
方向性電磁鋼板から採取したサンプルをNaOH水溶液に浸漬し、80℃に加熱して張力付与被膜を除去した後、80℃の10%の希硫酸に3分間浸漬して、一次被膜部分を溶解した。この溶解した溶液をICP法によってTi含有量およびS含有量を測定した。得られたTi含有量およびS含有量を、一次被膜除去前の質量と一次被膜除去量後の質量との差を求めて得られる一次被膜の質量で除することで、質量%でのTi含有量およびS含有量を得た。
質量%で、Si:3.35%、C:0.075%、Mn:0.062%、酸可溶性Al:0.029%、N:0.0082%、S:0.024%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる化学組成のスラブを、1400℃まで加熱して熱間圧延を施すことで、厚み2.3mmの熱延鋼板を得た。この熱延鋼板に、1100℃の熱延板焼鈍を施して焼鈍鋼板を得た。その後、焼鈍鋼板に冷間圧延を施し、厚み0.27mmの冷延鋼板を得た。この冷延鋼板に、一次再結晶および脱炭を目的として、840℃で120秒間保持する脱炭焼鈍を施すことにより、脱炭焼鈍鋼板を得た。脱炭焼鈍の雰囲気は、湿水素-不活性ガス雰囲気として、適切な酸素ポテンシャルとなるよう加湿した。
焼鈍分離剤を塗布する際に、焼鈍分離剤中のTiS濃度を次のように変化させた。なお、表1のTiS含有量、TiO2換算でのTi含有量およびCaS換算でのS含有量は、焼鈍分離剤中のMgO100質量部に対する質量部を意味する。
式(1) 0.10≦XTi/XS≦10.00
式(2) XTi+XS≧0.10質量%
質量%でSi:3.3%、C:0.082%、Mn:0.083%、酸可溶性Al:0.026%、N:0.0078%、S:0.025%を含有し、残部がFeおよび不純物からなる化学組成のスラブを、1360℃まで加熱して熱間圧延を施し、厚み2.2mmの熱延鋼板を得た。この熱延鋼板に、1100℃の熱延板焼鈍を施して焼鈍鋼板を得た。その後、焼鈍鋼板に冷間圧延を施し、厚み0.23mmの冷延鋼板を得た。この冷間圧延鋼板に、一次再結晶および脱炭を目的として、830℃で120秒間保持する脱炭焼鈍を施すことにより、脱炭焼鈍鋼板を得た。脱炭焼鈍の雰囲気は、湿水素-不活性ガス雰囲気として、適切な酸素ポテンシャルとなるよう加湿した。
焼鈍分離剤を塗布する際、焼鈍分離剤中のTiS濃度を次のように変化させた。
なお、表3のTiS含有量、TiO2換算でのTi含有量およびCaS換算でのS含有量は、焼鈍分離剤中のMgO100質量部に対する質量部を意味する。
2 一次被膜
3 張力付与被膜
4 被膜基質(マトリックス)
5 (マトリックス中に分散又は溶解している)成分
6 方向性電磁鋼板
7 直線状の歪
8 整列した点状の歪の一群
Claims (2)
- 母鋼板と、
前記母鋼板の表面上に配されたフォルステライト系の一次被膜と、
前記一次被膜の表面上に配された、クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜と、を備える方向性電磁鋼板であって、
前記フォルステライト系の一次被膜中の質量%でのTi含有量及びS含有量をそれぞれXTiおよびXSと表し、
前記Ti含有量と前記S含有量との比であるXTi/XSが下記式(1)を満たし、
前記Ti含有量および前記S含有量の和であるXTi+XSが下記式(2)を満たし、
歪導入型磁区制御を施されたことを特徴とする方向性電磁鋼板。
式(1) 0.50≦XTi/XS≦10.00
式(2) XTi+XS≧0.30質量% - 請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
スラブを加熱した後、前記スラブに熱間圧延を施すことで、熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施すことで、焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
前記焼鈍鋼板に冷間圧延を施すことで、冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施すことで脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の表面に、焼鈍分離剤を塗布して加熱することで、フォルステライト系の一次被膜を形成して、仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程と、
前記仕上げ焼鈍鋼板の表面に、コーティング液を塗布して焼き付けることにより、クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜を形成する張力付与被膜形成工程と、
前記クロムを含まないリン酸塩系の張力付与被膜を形成した鋼板に、歪導入型磁区制御を施す磁区制御工程と、
を備え、
前記焼鈍分離剤は、MgOを主体とし、前記焼鈍分離剤中のMgO100質量部に対し、Ti含有化合物をTiO2換算で1.0質量部以上15.0質量部以下、及びS含有化合物をCaS換算で0.20質量部以上10.0質量部以下含み、
前記コーティング液は、リン酸アルミニウム、リン酸マグネシウム、リン酸ニッケル、リン酸コバルトおよびリン酸バリウムからなる群のうち2種以上を含む混合物を含み、固形分換算での前記混合物100質量部に対し、コロイド状シリカを40~70質量部含み、任意でリン酸を2~50質量部含み、かつ、クロムを含まない
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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