JP7260678B2 - 抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
前記Cu粒界層の平均個数は、前記ステンレス鋼材の前記表面に直交する断面において、前記表面に平行な距離100μmあたり2.0個以上であり、前記表面でのCIE Lab色空間におけるクロマネティクス指数a*が0以上、3.0以下である、抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材。
本実施形態に係るステンレス鋼材は、その表面及び表面直下の表面層において、結晶粒界に沿ってCu(銅)濃度が母材の平均Cu濃度よりも高いCu濃縮領域を含むものである。当該Cu濃縮領域は、母材の平均Cu濃度に対して5質量%以上の高いCu濃度を有する領域である。なお、本明細書では、「平均Cu濃度」を「平均濃度」と記載することもある。当該表面層は、表面直下の金属組織であって、それには表面が含まれる。表面層にはCu成分が結晶粒界に沿って偏在している。
上述したように、粒内拡散層が薄い場合は、測定されたCu濃度において粒内拡散層による影響が少ないので、ステンレス鋼材の表面からは、粒界層を含むCu濃縮領域の分布状態を知ることができる。図1は、その分布状態を模式的に示したものである。本実施形態に係るCu濃縮領域は、測定される表面に占める面積率が5~30%であることが好ましい。当該面積率とは、測定される表面に占めるCu濃縮領域の面積の割合を意味する。面積率が5%未満では、表面層に含まれるCu量が少ないため、十分な抗菌作用が得られない。他方、面積率が30%を超えると、表面層に含まれるCu量が過大となり、銀白色のステンレス肌に銅色の赤みを帯びるため、ステンレス鋼材の表面の色調の点で用途によっては外観上好ましくない。
Cu濃縮領域は、測定される表面に直交する断面において、Cu濃縮領域が前記表面から10μm~200μmの深さで連続して延びている形態であることが好ましい。図2は、本実施形態に係るステンレス鋼材の断面において、Cu濃縮領域の分布形態を模式的に示した図である。図2に示すように、ステンレス鋼材の断面4において、表面1からCu濃縮領域3が主に結晶粒界に沿って連続して延びたCu粒界層6として分布している。このようなCu濃縮領域3の形態であると、表面層2に含まれるCu量が多いため、抗菌性を十分に発現できる。また、Cu濃縮領域3は、表面1から結晶粒界に沿って連続して延びているCu粒界層6を含む形態であるので、深い位置に形成されたCu濃縮領域から、結晶粒界を経路として表面までCu成分が溶出して抗菌性を発現するのに有利である。他方、Cu粒界層が不連続で分散した形態であると、表面までの経路を有さないCu粒界層からはCu成分の溶出が生じないため、抗菌性に必要なCu溶出量が確保できない。また、連続した形態であっても、その深さが10μm未満であると、抗菌作用の持続性について十分でない。また、その深さが200μmを超えると粒界割れが生じやすくなり曲げ加工性が低下する。
さらに、表面から10μm~200μmの深さで連続して延びるCu粒界層を含むCu濃縮領域の平均個数は、表面に平行な距離100μm当たり2.0個以上であることが好ましい。当該平均個数が多いと、表面層に含まれるCuにより十分な抗菌性が得られる。図2に示すように、深さ10μmの位置に表面に平行な仮想線5を描いて、距離100μm当たりで交差するCu粒界層の個数を測定することにより、当該平均個数を算出することができる。Cu粒内拡散層の深さが10μmを超えている場合は、Cu粒内拡散層の下側の位置(Cu粒内拡散層と母材との界面)から1μmの間隔を空けた下方位置に仮想線5を描いて、当該平均個数を算出すればよい。
抗菌性及び抗ウイルス性に関しては、Cuが優先的に溶出する所定の溶液中にステンレス鋼材を浸漬し、ステンレス鋼材の表面から溶出するCu溶出量によって抗菌性及び抗ウイルス性の程度を評価することができる。具体的には、一定量の溶液(例えば、硝酸水溶液などが好ましい。)にステンレス鋼材を所定時間で浸漬させた後、溶液中のCu量を分析して、単位面積当たりのCu溶出量を得る。Cu溶出量が高いほど、ステンレス鋼材の表面から流出可能な抗菌成分及び抗ウイルス成分(Cuイオン)が多く、抗菌性及び抗ウイルス性が高いといえる。ステンレス鋼材の抗菌性に関して、Cu溶出量は、1000ppm/m2以上であると好ましく、10000ppm/m2以上であるとさらに好ましい。
さらに、JIS Z2801(2012)に記載される抗菌活性値を測定することにより、抗菌性を評価することができる。抗菌活性値は、抗菌加工製品と無加工品とについて、摂取培養した後の生菌数の対数値の差を示した値である。抗菌活性値が高いほど、抗菌性が高いといえる。抗菌性に関して、ステンレス鋼材の抗菌活性値は、2.0以上であると好ましく、2.5以上であるとさらに好ましい。
(抗ウイルス活性値)
さらに、ISO21702:2019に記載される抗ウイルス活性値を測定することにより、抗ウイルス性を評価することができる。抗ウイルス活性値は、抗ウイルス加工製品と無加工品とについて、ウイルス液を滴下して24時間を静置した後のウイルス感染価(細胞に感染可能なウイルス数の常用対数)の差を示した値である。抗ウイルス活性値が高いほど、抗ウイルス性が高いと言える。ステンレス鋼材の抗ウイルス活性値は、2.0以上であると好ましく、2.5以上であるとさらに好ましい。
抗菌性及び抗ウイルス性の維持される期間が長いという抗菌持続性及び抗ウイルス持続性に優れるステンレス鋼材は、抗菌性素材及び抗ウイルス性素材として好ましい。ステンレス鋼材を水に長期に浸漬させた後、当該ステンレス鋼材からのCu溶出量を測定し、そのCu溶出量により評価できる。水に浸漬した後に測定されたCu溶出量が高いほど、水環境に長期間曝された後も多くの溶出可能な抗菌成分及び抗ウイルス成分が残存しており、抗菌持続性及び抗ウイルス持続性が高いといえる。抗菌持続性及び抗ウイルス持続性に関して、水に浸漬した後のCu溶出量は、100ppm/m2以上であると好ましく、1000ppm/m2以上であるとさらに好ましい。
本実施形態に係るステンレス鋼材は、表面の平均結晶粒径が1~100μmであることが好ましい。平均結晶粒径がこの範囲を外れると、加工性等に支障がある。
前記表面の色調は、CIE L*a*b*色空間におけるクロマネティクス指数a*が0以上、3.0以下であることが好ましい。CIE L*a*b*色空間(本明細書は、「CIELab色空間」と略称して記載することがある。)におけるa*の数値は、それが0の場合には無彩色であり、プラスの方向になるほど赤みが強くなり、マイナスの方向になるほど緑みが強くなることを示す。ステンレス鋼の表面は、銀白色のステンレス肌を有している。表面層に含まれCu量が増えるにつれて、表面の色調が銅色の赤みを帯びる。そこで、表面の色調を判定する指標としてa*を使用する。a*が3.0を超えると、赤みが強くなるため、ステンレス鋼の用途によっては外観上好ましくない。
本件実施形態に係るステンレス鋼材は、ステンレス鋼材の表面にCuめっき処理を施した後、当該ステンレス鋼材を無酸化雰囲気下で加熱することにより製造することができる。母材として、通常のステンレス鋼材を使用できる。ステンレス鋼板の場合、製鋼、熱間圧延、冷間圧延という公知の製造工程により製造された鋼板を使用することができる。
試験材の表面において、面積10000μm2の領域をEPMAによりマッピング分析し、Cu濃度が母材の平均濃度に対して5質量%以上の高い範囲であるCu濃縮領域を特定した。次いで、画像上でCu濃縮領域の面積を測定した。その測定値を測定された表面の面積で除して、Cu濃縮領域の面積率(%)を算出した。
次に、試験材の表面に直交する方向に切断して断面を得た。上述したEPMAによるCu濃度分析と同様の手順で、断面におけるCu濃度が母材の平均濃度に対して5質量%以上の高い範囲にあるCu濃縮領域を特定した。次いで、試験材の表面から連続して延びるCu濃縮領域を特定し、そのうち、表面から10μm以上の深さまで延びるCu濃縮領域の平均個数を調べた。試験材の表面から深さ10μmの位置で表面と平行な仮想線を300μmの距離で設け、表面から連続して延びるCu濃縮領域のうち当該仮想線と交差する個数を計測した。仮想線との交差数を100μm当たりの平均値を算出し、Cu濃縮領域の平均個数とした。
試験材について、JIS G0551に規定される切断法に準拠し、試験材の表面の平均結晶粒径(μm)を測定した。
JIS Z8722に準拠し、試験材の表面の色調を測定し、CIELab色空間のクロマネティクス指数a*を求めた。分光測色計として、CM-700d(コニカミノルタ株式会社製)を用いた。
試験材の表面から溶出するCu量を測定した。供試材から30mm×30mmの寸法に切り出した試験片を使用した。25mLの5%HNO3水溶液に試験片の全表面が接触するように浸漬させた。浸漬状態を室温で2時間保持した後、試験片を当該水溶液から取り出した。次いで、当該水溶液中のCu濃度をICP法により分析した。Cu溶出量が高いほど、その試験材の抗菌性及び抗ウイルス性が高いと判定できる。
JIS Z2801(2012)に準拠して黄色ぶどう球菌を用いた抗菌試験を行い、試験材の抗菌活性値を測定した。得られた抗菌活性値が高いほど、その試験材の抗菌性が高いと判定できる。なお、試験後の生菌数(CFU・cm-2)が測定下限値を下回った場合は抗菌活性値を「>2.7」と表記した。
ISO21702:2019に準拠してA型インフルエンザウイルスを用いた抗ウイルス試験を行い、試験材の抗ウイルス活性値を測定した。得られた抗ウイルス活性値が高いほど、その試験材の抗ウイルス性が高いと判定できる。なお、試験後のウイルス感染価(PFU・cm-2)が測定下限値を下回った場合は抗ウイルス活性値を「>2.9」と表記した。
試験材の抗菌持続性及び抗ウイルス性について評価した。30mm×30mmの試験片を用いて、500mlの純水中に試験片の全表面が接触するように浸漬させた。その浸漬状態を25℃で1ヶ月保持した後、試験片を水中から取り出した。次いで、上述したCu溶出量の測定方法と同様の手順で、Cu溶出量を測定した。長期間で水に浸漬した後におけるCu溶出量(以下、「水浸漬後のCu溶出量」と記載することもある。)は、水環境に長期間曝されて抗菌成分及び抗ウイルス成分であるCuが溶出した後に、表面に残存した溶出可能なCuの量を示す値であり、その値が高いほど抗菌持続性が高いといえる。抗菌持続性に関して、水浸漬後のCu溶出量は、100ppm/m2以上であると好ましく、1000ppm/m2以上であるとさらに好ましい。
試験材の曲げ加工性について評価した。供試材から20mm×50mmの寸法に切り出した試験片を用いて、JIS Z2248(2006)に準拠して押し曲げ法で180°曲げを実施した。曲げ加工後の表面をルーペで観察し、表面割れの有無を確認した。表面割れが認められなかった場合を「無し」として合格と判定した。表面割れが認められた場合を「有り」として不適とした。
2 表面層
3 Cu濃縮領域
4 断面
5 仮想線
6 Cu粒界層
7 Cu粒内拡散層
Claims (6)
- ステンレス鋼材の表面及び表面直下の表面層において、結晶粒界に沿ってCu(銅)の濃度が母材の平均Cu濃度よりも高いCu濃縮領域を含み、
前記Cu濃縮領域は、前記平均Cu濃度に対して5質量%以上の高い濃度を有する領域であって、前記ステンレス鋼材の前記表面から10μm~200μmの深さで連続して延びたCu粒界層を有しており、
前記Cu粒界層の平均個数は、前記ステンレス鋼材の前記表面に直交する断面において、前記表面に平行な距離100μmあたり2.0個以上であり、
前記表面でのCIE Lab色空間におけるクロマネティクス指数a*が0以上、3.0以下である、
抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材。 - 前記表面における平均結晶粒径が1~100μmである、請求項1に記載の抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材。
- 前記Cu濃縮領域は、結晶粒界に沿って延びたCu粒界層と結晶粒内に形成されたCu粒内拡散層とを含む、請求項1または2に記載の抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材。
- ステンレス鋼材に0.05~2.0μm厚さのCuめっき処理を施すこと、Cuめっきを有する前記ステンレス鋼材を無酸化雰囲気で、平均5℃/s以上の昇温速度で加熱し、平均冷却速度を1℃/s以上で冷却することを含む、請求項1~3のいずれかに記載のステンレス鋼材を製造する、抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材の製造方法。
- 前記Cuめっき処理を施した後、圧延によりCuめっきの平均膜厚を1.0μm以下とすることを含む、請求項4に記載の抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材の製造方法。
- 前記無酸化雰囲気は、アルゴンガス、水素ガス及び窒素ガスからなる群から選択される少なくとも1つを含む、請求項4または5に記載の抗菌性及び抗ウイルス性を有するステンレス鋼材の製造方法。
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