JP7256630B2 - セラミックス造形用粉体およびそれを用いたセラミックスの造形方法 - Google Patents
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Description
本発明における、レーザー光の照射部の粉体を逐次熔融、凝固させることを繰り返すことで構造物を得るセラミックス造形手法について、図1および図2を用いて説明する。上述のSLSやSLMがこれに該当する。使用するレーザー光の波長に制限はないが、一般的にSLSまたはSLMに用いられるレーザーは小型高出力で比較的安価なものが用いられる。
本発明において粉体とは、孤立した粒の集合体を指す。それぞれの孤立した粒の一部または全部は、無機化合物からなる粒子と、その表面に設けられた有機化合物から構成される。
無機化合物粒子として、平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子を用意した。Al2O3粒子は肉眼観察では白色であったが、100倍以上の光学顕微鏡観察では各粒子が透明であった。
無機化合物粒子として、平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子の他に、平均粒子径30μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)を用意した。ZrO2粒子は肉眼観察では白色であったが、100倍以上の光学顕微鏡観察では各粒子が透明であった。これらのAl2O3粒子とZrO2粒子を質量比で6対4の比率で混合した。
無機化合物粒子として、実施例1および2で用いたものと同様の平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子を用意した。有機化合物としては、シアニン色素のひとつである、2-[(1E)-3-[(1E)-5,5-ジメチル-3-[(1E)-3-[(2E)-1,3,3-トリメチル-2,3-ジヒドロ-1H-インドール-2-イリデン]プロパ-1-エン-1-イル]シクロヘキサ-2-エン-1-イリデン]プロパ-1-エン-1-イル]-1,3,3-トリメチル-3H-インドール-1-イウム(2-[(1E)-3-[(1E)-5,5-dimethyl-3-[(1E)-3-[(2E)-1,3,3-trimethyl-2,3-dihydro-1H-indol-2-ylidene]prop-1-en-1-yl]cyclohex-2-en-1-ylidene]prop-1-en-1-yl]-1,3,3-trimethyl-3H-indol-1-ium); トリフルオロ[(トリフルオロメタンスルホニルアザニジル)スルホニル]メタン(trifluoro[(trifluoromethanesulfonylazanidyl)sulfonyl]methane)(組成式 C38H43F6N3O4S2、Spectro Info社製S09441)を用意した。
無機化合物粒子として、実施例1および2で用いたものと同様の平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子を用意した。有機化合物としては、実施例4および5で用いたものと同じシアニン色素(Spectro Info社製S09441)を用意した。このシアニン色素を100mg秤量し、30gのクロロホルムに溶解させた。さらに300mgのポリビニルブチラール(PVB)を溶液に投入し溶解させた。この溶液を底面積の大きな容器に入れ、そこに前記Al2O3粒子10gを投入して溶液に浸漬し、よく攪拌した上でクロロホルムを揮発させ、乾燥させた。得られた粒子のうち200個を光学顕微鏡で観察したところ、半数以上の粒子には緑色のシアニン色素がその表面積のほぼ全面を覆うように付置されていた。得られた粉体をレーザー造形用原料粉体として用い、表1に示す条件でレーザーを照射することにより、実施例1および2と同様にして、実施例6の造形物を形成した。
無機化合物粒子として、実施例1および2で用いたものと同様の平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子を用意した。このAl2O3粒子を、有機化合物を付置させることなく、レーザー造形用原料粉体として用い、表1に示す条件でレーザーを照射することにより、実施例1および2と同様にして、比較例1および2の造形物を形成した。
無機化合物粒子として、実施例3で用いたものと同様の平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子と平均粒子径30μmの酸化ジルコニウム(ZrO2)を用意した。これらのAl2O3粒子とZrO2粒子を質量比で6対4の比率で混合した。このAl2O3-ZrO2混合粒子に有機化合物を付置させることなく、レーザー造形用原料粉体として用い、表1に記載の条件でレーザーを照射することにより、実施例3と同様にして、比較例3の造形物を形成した。
造形物の精細さの指標として、図6で示すようにレーザー照射部42と未照射部41の境界の顕微鏡写真から縦幅(レーザー照射方向に垂直な方向の幅)100μmの画像を切り出し、境界部の輪郭振れ幅の最大値を評価した。この輪郭振れ幅の値が小さいほうが、高精細な描画となる。図6に示すとおり、本発明の原料粉体を用いた実施例2では、比較例2および3と比べて輪郭振れ幅の小さい、高精細な造形物が得られた。
これまでは粉体1層のみの造形物について説明してきたが、以降、積層造形物について説明する。
図1に示すSLS装置を用いて、レーザー光を照射し、セラミックス造形用粉体を熔解、凝固させることを繰り返すことによるセラミックスの構造物の製造を実施した。原料粉体は実施例1および2で用いた平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子および市販のジイモニウム系化合物である、日本化薬(株)製KAYASORB IRG-069を用いて、実施例1と同様の製法で作製したものを用いた。レーザーパワーおよびレーザースキャン速度などの造形条件は実施例2と同様の条件を用いた。
得られた造形物の精細さの指標として、図6で示したのと同様に、最上層のレーザー照射部42と未照射部41の境界の顕微鏡写真から幅100μmの画像を切り出し、境界部の輪郭振れ幅を評価した。この輪郭振れ幅の値が小さいほうが、高精細な造形となる。この輪郭振れ幅の他に、造形物の凹凸や加工ムラなどを総合的に見て、造形の良し悪しを、良いほうから順番に、A、B、C、Dの4段階で評価した。具体的には光学顕微鏡観察による評価により、輪郭振れ幅20μm以下、造形部分の凹凸が未加工の原料粉体粒子の平均粒子径の半分以下、およびレーザー照射した部分に造形に影響を与える程度の原料粉体粒子形状を残した部分がない、という3条件を評価対象とした。そのうち、すべてを満たすものをA、2条件を満たすものをB、1条件のみ満たすものをC、1条件も満たさないものをDとした。
実施例7と同じSLS装置および積層造形プロセスを用い、比較例1および2で用いた有機化合物の付置のない平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子を造形用原料粉体として用いたセラミックスの構造物の製造を実施した。レーザーパワーおよびレーザースキャン速度などの造形条件は比較例2と同様の条件を用いた。また積層工程および積層条件は上記実施例7と同様にして実施した。
無機化合物粒子として、実施例1と同様の平均粒子径20μmの酸化アルミニウム(Al2O3)粒子を用意した。有機化合物としては、実施例1と同様に日本化薬(株)製KAYASORB IRG-069を用いた。このジイモニウム化合物を10mg、500mg、および1000mg秤量し、それぞれを30gのクロロホルムに溶解させた。これらの溶液を底面積の大きな容器に入れ、そこに前記Al2O3粒子10gをそれぞれ投入して溶液に浸漬し、よく攪拌した上でクロロホルムを揮発させ、乾燥させた。これにより、実施例1の原料粉体の無機化合物に対する有機化合物の質量比(以下、有機/無機質量比と記載)が1質量%であるのに対して、有機/無機質量比が0.1質量%、5質量%、および10質量%である実施例8から10の原料粉体を作製した。
実施例8から10の作製に用いた粉体と造形条件とその結果を表3に示す。
得られた造形物の精細さの指標として、実施例1と同様の評価を行った。具体的には、図6で示したのと同様に、最上層のレーザー照射部42と未照射部41の境界の顕微鏡写真から幅100μmの画像を切り出し、境界部の輪郭振れ幅を評価した。この輪郭振れ幅の値が小さいほうが、高精細な造形となる。この輪郭振れ幅の他に、造形物の凹凸や加工ムラなどを総合的に見て、造形の良し悪しを、良いほうから順番に、A、B、C、D、の4段階で評価した。具体的には光学顕微鏡観察による評価により、輪郭振れ幅20μm以下、造形部分の凹凸が未加工の原料粉体粒子の平均粒子径の半分以下、およびレーザー照射した部分に造形に影響を与える程度の原料粉体粒子形状を残した部分がない、という3条件を評価対象とした。そのうち、すべてを満たすものをA、2条件を満たすものをB、1条件のみ満たすものをC、1条件も満たさないものをDとした。
これらの条件を満たさないものは、精細さの低下により見た目を損なうばかりでなく、機械強度の低下の原因になりうるので、2条件以上満たすことが望ましく、3条件とも満たしたものが最も望ましい。
12 造形ステージ部
13 リコーター部
14 スキャナ部
15 レーザー
21 クラッディングノズル
22 粉体供給孔
23 レーザー
41 未照射部
42 レーザー照射部
Claims (17)
- 700nmから1200nmの波長の光の照射により粒子を熔融させた後に凝固させて構造物を得るためのセラミックス造形用材料であって、
前記セラミックス造形用材料に含まれる無機化合物粒子の表面に、シアニン色素またはジイモニウム系化合物を含有する有機化合物が付着しており、
前記有機化合物が、前記無機化合物粒子の0.1質量%以上10質量%以下含まれていることを特徴とするセラミックス造形用材料。 - 700nmから1200nmの波長の光の照射により粒子を熔融させた後に凝固させて構造物を得るためのセラミックス造形用材料であって、
前記セラミックス造形用材料に含まれる無機化合物粒子の表面に、シアニン色素またはジイモニウム系化合物を含有する有機化合物が付着しており、
平均粒子径が5μmから100μmであることを特徴とするセラミックス造形用材料。 - 前記無機化合物粒子が、金属酸化物を主成分とすることを特徴とする、請求項1または2に記載のセラミックス造形用材料。
- 前記セラミックス造形用材料が、熔融して固化する際に共晶を生成し得る複数種類の無機化合物粒子を含んでいることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のセラミックス造形用材料。
- 前記セラミックス造形用材料が、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムとを含有することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のセラミックス造形用材料。
- 前記セラミックス造形用材料が、さらに希土類金属酸化物を含有することを特徴とする、請求項5に記載のセラミックス造形用材料。
- 前記セラミックス造形用材料が、酸化アルミニウムと希土類金属酸化物とを含有することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のセラミックス造形用材料。
- 前記セラミックス造形用材料が、酸化ガドリニウムと酸化イットリウムとを含有することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載のセラミックス造形用材料。
- 前記希土類金属酸化物が、酸化ガドリニウムまたは酸化イットリウムであることを特徴とする、請求項6または7に記載のセラミックス造形用材料。
- 700nmから1200nmの波長の光の照射により粒子を熔融させた後に凝固させて構造物を得るためのセラミックス造形用材料であって、
前記セラミックス造形用材料に含まれる無機化合物粒子の表面に、シアニン色素またはジイモニウム系化合物を含有する有機化合物が付着しており、
前記セラミックス造形用材料が、酸化ガドリニウムを含有することを特徴とするセラミックス造形用材料。 - 前記有機化合物が、高分子化合物中に分散した状態で、前記無機化合物粒子の表面に付着していることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載のセラミックス造形用材料。
- 前記高分子化合物が、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコール、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレンからなる群より選択されるいずれか1種を含むことを特徴とする、請求項11に記載のセラミックス造形用材料。
- セラミックス造形用材料からなる層を形成する工程と、
前記層の第1の領域の外の第2の領域に700nmから1200nmの波長の光を含むレーザー光を照射せずに前記第1の領域に700nmから1200nmの波長の光を含むレーザー光を照射することにより前記第1の領域に含まれる無機化合物粒子を熔融させた後に凝固させる工程と、
を繰り返すことにより、前記第1の領域に対応する部分を含む造形物を積層し、
前記第1の領域および前記第2の領域において、前記セラミックス造形用材料に含まれる前記無機化合物粒子の表面に、シアニン色素またはジイモニウム系化合物を含有する有機化合物が付着していることを特徴とするセラミックス構造物の製造方法。 - セラミックス造形用材料からなる粉体層を形成する工程と、
前記粉体層の所定の領域に700nmから1200nmの波長の光を含むレーザー光を照射する工程と、
を繰り返すことにより、前記所定の領域に対応する部分を含む造形物を積層し、
前記所定の領域において、前記セラミックス造形用材料に含まれる無機化合物粒子の表面に、シアニン色素またはジイモニウム系化合物を含有する有機化合物が付着していることを特徴とするセラミックス構造物の製造方法。 - 請求項1から12のいずれか一項に記載のセラミックス造形用材料に、前記有機化合物の吸収帯と波長が重なるレーザー光を照射して、前記セラミックス造形用材料を熔融させた後に凝固させて共晶を生成させることを特徴とするセラミックス構造物の製造方法。
- 前記レーザー光の波長が、700nmから1200nmの範囲にあることを特徴とする、請求項13から15のいずれか一項に記載のセラミックス構造物の製造方法。
- 前記レーザー光のビーム径が10μm以上200μm以下であることを特徴とする、請求項13から15のいずれか一項に記載のセラミックス構造物の製造方法。
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