CN111761057A - 一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法 - Google Patents

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荆洪阳
韩永典
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Abstract

本发明公开了一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，该方法为在激光打印过程中，每层铺粉后，进行两次扫描，在第一次扫描后立刻进行第二次扫描，所述第二次扫描的功率为所述第一次打印扫描的50％～60％；所述第二次扫描的线点距为所述第一次扫描的1.4～2.4倍。每层分别进行两次扫描后的致密度相比常规单次扫描的试样有明显的提升。这是由于第二次扫描为缺陷闭合提供了机会，在第二次扫描过程中，一些在首次扫描后残留的缺陷得到消除。另外，大部分缺陷是由于粉末铺展较差而形成的。在第二次扫描后表面粗糙度明显下降，这从一定程度上促进了粉末的均匀铺展，因此对于缺陷的产生有抑制作用。

Description

一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法
技术领域
本发明属于激光增材制造技术领域，具体涉及一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法。
背景技术
高熵合金由于具有优异的力学性能及耐腐蚀性能近年来被材料界广泛的研究。但是高熵合金体系庞大，其具体形成机理及强化机制还没有完全明确，仍需相当一段时间的研究及探索。
制备高熵合金试样的方式主要为真空电弧熔铸，但是这种方式能制备试样的几何形状十分简单，无法制备复杂形状的试样。相比于真空电弧熔铸，近年来激光增材制造由于对于所加工零件的几何形状适应性强，可制备具有复杂几何结构的零件，因而逐渐成为材料界的研究重点。激光增材制造主要有两大分支，分别是激光熔化沉积技术(LMD)和选区激光熔化技术(SLM)。LMD技术成型速度快且尺度大，但是成型精度较差，通常需要机加工后处理。相比于LMD技术，SLM技术所制造零件精度极高，通常加工误差在30微米以内。其原理是使用激光作为热源，采用几何切片方式进行逐层铺粉打印。因此，SLM技术将成为未来高熵合金复杂及精密构件的主要制造方式，值得对其成型机理及方法深入进行研究。
目前FeCoCrNi系高熵合金在SLM技术上的应用主要有两大分支：将粉末进行预合金化然后进行打印；或者使用单质混合粉或者单质及合金的混合粉作为原料，在打印中进行原位合成。在打印前使用粉末预合金化的方法虽然能得到成分均一的组织，但是进行FeCoCrNi系高熵合金粉材的制造需要浪费巨大产能进行定制。并且合金粉末成分固定，不利于合金开发过程中的成分调整。因此，近年来对于激光原位合成技术的研究日趋增多。激光原位合成技术是基于激光增材制造技术的基础上，使用粉末原料不经预合金化，而是在制造过程中借助激光能量直接完成冶金合成的一种前沿技术。这一技术的实现跳过了粉末生产过程，极大的加快了生产研发效率，并且降低了成本。但是激光原位合成技术的发展受到了一系列阻碍。最主要的问题就是原位合成后成分分布不均匀。除了两种方法各自的缺点，FeCoCrNi系高熵合金在打印过程中都存在致密度较低，含有较多缺陷的问题。因此，提出一种提高打印件致密度，并且在原位合成中解决成分分布不均的方法对SLM技术的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，该方法可以制备得到致密的高熵合金组织，并且成分均匀度得到了大幅提升。
一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，该方法为在激光打印过程中，每层铺粉后，进行两次扫描，在第一次扫描后进行第二次扫描，所述第二次扫描的功率为所述第一次打印扫描的50％～60％；所述第二次扫描的线点距为所述第一次扫描的1.4～2.4倍。
一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，包括以下步骤：
步骤1，原料混合，将合金粉末或单质金属粉末与合金粉末配合，得到高熵合金粉末；
步骤2，增材制备，基板采用不锈钢材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理，将所述步骤1完成后获得的高熵合金粉末投入打印机料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，层间旋转角设定为65°～70°，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，每层铺粉后，进行两次扫描，在第一次扫描后进行第二次扫描，所述第二次扫描的激光功率为所述第一次打印扫描激光功率的50％～60％；所述第二次扫描的线点距为所述第一次打印扫描的1.4～2.4倍。
上述技术方案中，所述第一次扫描激光功率为180W～400W，曝光时间30～70μs，线点距20～70微米，氩气气氛保护。
上述技术方案中，所述步骤1的过程为，将合金粉末或单质金属粉末与合金粉末在三维混料机中混合2～4小时，筒体转速20～40r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干5～10小时，温度50～100摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
上述技术方案中，所述步骤2中，所述基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm。
上述技术方案中，所述步骤2中，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。
上述技术方案中，所述步骤2采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉后，进行两次扫描，第一次扫描激光功率为180W～400W，曝光时间30～70μs，线点距20～70微米，氩气气氛保护；第一次扫描后进行第二次扫描，所述第二次扫描的激光功率为所述第一次打印扫描激光功率的50％～60％；所述第二次扫描的线点距为所述第一次打印扫描的1.4～2.4倍，打印后试样随仓冷却2小时。
上述技术方案中，所述步骤1的过程为，混合粉按照FeCoCrNiSi0.05的原子比例进行配置在三维混料机中混合2～4小时，筒体转速20～40r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干5～10小时，温度50～100摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，包括以下步骤：
步骤1，原料混合，混合粉按照FeCoCrNiSi0.05的原子比例进行配置在三维混料机中混合2～4小时，筒体转速20～40r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干5～10小时，温度50～100摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
步骤2，增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将所述步骤1完成后获得的高熵合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，之后进行两次扫描，第一次扫描激光功率为197W，曝光时间67μs，线点距41微米，氩气气氛保护；第一次扫描后立即进行第二次扫描，扫描激光功率为113W，曝光时间67μs，线点距97微米，打印后试样随仓冷却2小时。
本发明的优点和有益效果为：
每层分别进行两次扫描后的致密度相比常规单次扫描的试样有明显的提升。这是由于第二次扫描为缺陷闭合提供了机会，在第二次扫描过程中，一些在首次扫描后残留的缺陷得到消除。另外，大部分缺陷是由于粉末铺展较差而形成的。在第二次扫描后表面粗糙度明显下降，这从一定程度上促进了粉末的均匀铺展，因此对于缺陷的产生有抑制作用。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例的组织形貌与成分分布，其中：
a：混合粉；b：对比例1中试样B的光学显微镜图片；c：实施例1中试样A的光学显微镜图片；d：对比例1中试样B中xy面组织及成分分布；e：对比例1中试样B中xz面组织及成分分布；f：实施例1中试样A中xy面组织及成分分布；g：实施例1中试样A中xz面组织及成分分布。
图2是本发明原位合成SLM的形成机理示意图，其中：
a：激光扫描前具有代表性的熔池区域；b：激光加热时熔池中金属的流动状态；c：凝固过程；d：凝固后成分分布不均匀；e：激光第二次扫描时熔池的状态；f：凝固后各组分分布均匀。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，包括以下步骤：
步骤1，原料混合，混合粉按照FeCoCrNiSi0.05的原子比例进行配置在三维混料机中混合3小时，筒体转速30r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干8小时，温度80摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
步骤2，增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将所述步骤1完成后获得的高熵合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，之后进行两次扫描，第一次扫描激光功率为197W，曝光时间67μs，线点距41微米，氩气气氛保护；第一次扫描后立即进行第二次扫描，扫描激光功率为113W，曝光时间67μs，线点距97微米，打印后试样随仓冷却2小时，制备得到试样A。
对比例1：一种选区激光熔化产品制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料混合，混合粉按照FeCoCrNiSi0.05的原子比例进行配置在三维混料机中混合3小时，筒体转速30r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干8小时，温度80摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
步骤2，增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将所述步骤1完成后获得的高熵合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，扫描激光功率为197W，曝光时间67μs，线点距41微米，氩气气氛保护，打印后试样随仓冷却2小时，制备得到试样B。
使用ST-100E密度计进行密度测量，经过多次测量去平均值后，得到A与B的致密度分别为99.85％及99.16％。图1a显示了混合粉材的形貌。在三维混合器中搅拌5h后，观察到卫星状粉末并且总体仍为球形。虽然卫星状粒子会降低流动性，但球形保证了扩散过程中的基本流动性。
打印后样品的形貌(图1b，c)焊道堆叠明显，为典型的增材制造结构(b是对比例1中的试样B，c是实施例1中的试样A)。由于元素以单个粒子的形式存在，因此在实际的制造过程中，关键问题是元素的均匀混合。通常情况下，在对流涡旋作用下，熔池的边界和交界处发生成分偏析。在试样B中，俯视面和截面中，元素分布均极不均匀。熔池边缘主要存在不均匀的成分分布，这与大多数原位SLM结果一致。xy平面的非均匀性较xz平面更为严重。这种现象可能是由于热对流涡旋引起的。在激光辐照过程中，xz平面的温度梯度大于xy平面，从而使xz平面的热对流涡旋更加剧烈。因此，xz平面的组分分布更加均匀。试样A的成分分布(图1f，g)比试样B均匀得多，在xz平面上不存在非均匀性，在xy平面上存在少量的Fe和Co的富集区。
以n+1层SLM工艺过程为例，可以解释选区激光熔化原位合成的形成机理(图2)。首先分析了原位SLM合成的单次扫描过程，将研究区域缩小到熔池大小。开始时，混合粉末分散在第n层表面(图2a)。当脉冲激光开始照射时，熔池和激光穿透的小孔形成，能量强度服从高斯分布。激光通过对小孔周围的换热作用产生对流，将粉末共混物中的颗粒熔化并通过对流运动进行混合(图2b)。然而，实验结果(图2d,e)表明，这种混合对于元素的均匀混合是不够的。因此，熔池凝固后，熔池顶部区域元素分布不均匀(图2c)，这种不均匀分布保留在凝固结构中(图2d)。根据单熔池的形成机理，分析了两次扫描试样组织的形成过程。试样A的第一次扫描熔化过程与上述相同(图2a,b,c,d)，激光辐照前不存在粉末的再次铺展。第二次扫描过程是在第一次扫描结束后立即进行的。从工艺参数可以看出，第二次扫描激光功率较第一次扫描过程略低，熔池线点距较第一次扫描过程大。由此可见，第二次扫描过程的能量密度(VED)远小于第一次熔化过程，并且两次激光形成的熔池位置不同(图2e)，具体VED的计算公式如下。
E＝P/(hdv) (1)
其中E为VED，P为激光功率，h为线间距，d为层厚，v为扫描速度。因此，第二次扫描熔池较浅，成分不均区得到了第二次重新混合成分的机会。因此，试样A的成分分布更加均匀(图2f)。
实施例二
一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法：
基于SLM技术进行FeCoCrNiMn合金粉的打印。由于合金粉在制粉过程就已经经历重复多次成分调和，因此成分分布不存在明显偏聚，采用本发明的方法可以提高其致密度。
增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将FeCoCrNiMn合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，之后进行两次扫描，第一次扫描激光功率为185W，曝光时间43μs，线点距63微米，氩气气氛保护；第一次扫描后立即进行第二次扫描，扫描激光功率为105W，曝光时间63μs，线点距90微米，打印后试样随仓冷却2小时，制备得到试样A’。
对比例2
增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将FeCoCrNiMn合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，次扫描激光功率为185W，曝光时间43μs，线点距63微米，氩气气氛保护；打印后试样随仓冷却2小时，制备得到试样B’。
使用ST-100E密度计进行密度测量，经过多次测量去平均值后，得到A’与B’的致密度分别为99.75％及99.37％。
实施例三
一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，包括以下步骤：
基于SLM技术进行FeCoCrNi合金粉的打印。由于合金粉在制粉过程就已经经历重复多次成分调和，因此成分分布不存在明显偏聚，采用本发明的方法可以提高其致密度。
增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将FeCoCrNi合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，之后进行两次扫描，第一次扫描激光功率为210W，曝光时间60μs，线点距40微米，氩气气氛保护；第一次扫描后立即进行第二次扫描，扫描激光功率为120W，曝光时间63μs，线点距70微米，打印后试样随仓冷却2小时，制备得到试样A”。
对比例3
增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将FeCoCrNi合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，扫描激光功率为210W，曝光时间60μs，线点距70微米，氩气气氛保护；打印后试样随仓冷却2小时，制备得到试样B”。
使用ST-100E密度计进行密度测量，经过多次测量去平均值后，得到A”与B”的致密度分别为99.78％及99.25％。本发明提高了FeCoCrNi合金粉打印件的相对密度。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，该方法为在激光打印过程中，每层铺粉后，进行两次扫描，在第一次扫描后立刻进行第二次扫描，所述第二次扫描的功率为所述第一次打印扫描的50％～60％；所述第二次扫描的线点距为所述第一次扫描的1.4～2.4倍。
2.一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原料混合，将合金粉末或单质金属粉末与合金粉末配合，得到高熵合金粉末；
步骤2，增材制备，基板采用不锈钢材质，将基板表面打磨直至无氧化物，用有机溶剂将表面的油污和脏污清洗干净，使用喷砂机进行表面喷砂处理，将所述步骤1完成后获得的高熵合金粉末投入打印机料仓，构建尺寸为预定尺寸的块体，层间旋转角设定为65°～70°，进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于500ppm，每层铺粉后，进行两次扫描，在第一次扫描后进行第二次扫描，所述第二次扫描的激光功率为所述第一次打印扫描激光功率的50％～60％；所述第二次扫描的线点距为所述第一次打印扫描的1.4～2.4倍。
3.根据权利要求2所述的一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，所述第一次扫描激光功率为180W～400W，曝光时间30～70μs，线点距20～70微米，氩气气氛保护。
4.根据权利要求2所述的一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，所述步骤1的过程为，将合金粉末或单质金属粉末与合金粉末在三维混料机中混合2～4小时，筒体转速20～40r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干5～10小时，温度50～100摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
5.根据权利要求2所述的一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm。
6.根据权利要求2所述的一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，所述步骤2中，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净。
7.根据权利要求2所述的一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，所述步骤2采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为5mm×5mm×5mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉后，进行两次扫描，第一次扫描激光功率为180W～400W，曝光时间30～70μs，线点距20～70微米，氩气气氛保护；第一次扫描后进行第二次扫描，所述第二次扫描的激光功率为所述第一次打印扫描激光功率的50％～60％；所述第二次扫描的线点距为所述第一次打印扫描的1.4～2.4倍，打印后试样随仓冷却2小时。
8.根据权利要求2所述的一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，所述步骤1的过程为，混合粉按照FeCoCrNiSi0.05的原子比例进行配置在三维混料机中混合2～4小时，筒体转速20～40r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干5～10小时，温度50～100摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
9.一种提高选区激光熔化产品致密度及成分均匀度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原料混合，混合粉按照FeCoCrNiSi0.05的原子比例进行配置在三维混料机中混合2～4小时，筒体转速20～40r/min，将混合均匀的粉末在真空烘干机烘干5～10小时，温度50～100摄氏度，真空度小于绝对压力10KPa，烘干完成后密封保存，得到高熵合金粉末。
步骤2，增材制备，基板采用316L不锈钢，尺寸为250×250×15mm，将所述基板表面用角磨机打磨直至无氧化物，用丙酮及酒精分别将表面的油污和脏污清洗干净，将所述步骤1完成后获得的高熵合金粉末投入打印机料仓，采用雷尼绍公司生产的AM-400激光3D打印设备进行激光增材制造，并在Renishaw-QuantAM中构建尺寸为6mm×6mm×6mm的块体，层间旋转角设定为67°以释放残余应力，由软件自动进行激光器行走离线编程，打印前将打印仓内抽真空，氧气含量低于100ppm，每层铺粉厚度为40微米，之后进行两次扫描，第一次扫描激光功率为197W，曝光时间67μs，线点距41微米，氩气气氛保护；第一次扫描后立即进行第二次扫描，扫描激光功率为113W，曝光时间67μs，线点距97微米，打印后试样随仓冷却2小时。。
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