JP7248862B1 - 複層塗膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
自動車に形成された塗膜の外観は、その自動車の高級感等といった外観価値に大きく関与する。また自動車を購入する顧客(消費者)は、意匠性に優れた塗膜を有する自動車を求める傾向にある。このような消費者の好みの多様化及び独自性志向により、より独特な意匠が求められている。
[1] 被塗物上に、水性第1ベース塗料組成物を塗装して、第1ベース塗装膜を形成する第1ベース塗装膜形成工程と、
前記第1ベース塗装膜の上に水性第2ベース塗料組成物を塗装して、第2ベース塗装膜を形成する第2ベース塗装膜形成工程と、
少なくとも、前記第1ベース塗装膜及び第2ベース塗装膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜と第2ベース塗膜とを含む複層塗膜を形成する加熱硬化工程と、
を含む複層塗膜の製造方法であって、
前記水性第1ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A1)及び硬化剤(B1)を含み、
前記水性第2ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A2)、硬化剤(B2)及び光輝性顔料(C2)を含み、
前記水性第1ベース塗料組成物の固形分濃度は、15質量%以上40質量%以下であり、
前記水性第2ベース塗料組成物の固形分濃度は、5質量%以上20質量%以下であり、
水性第2ベース塗料組成物における固形分濃度に対する、前記水性第1ベース塗料組成物における固形分濃度の比は、質量基準で、1.1以上8以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の平均粒子径(D50)は、17μm以上30μm以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の平均厚みは、0.3μm以上6.0μm以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の水面拡散面積(WCA)は、1.4m2/g以下であり、
前記水性第2ベース塗料組成物における、前記光輝性顔料(C2)の顔料質量濃度は、2質量%以上40質量%以下である、
複層塗膜の製造方法。
[2] 前記水性第1ベース塗料組成物の塗装及び前記水性第2ベース塗料組成物の塗装は、前記第1ベース塗膜の乾燥膜厚t1と前記第2ベース塗膜の乾燥膜厚t2との比t1/t2が、1.6以上7以下となるように実施される、[1]に記載の複層塗膜の製造方法。
[3] 前記複層塗膜の粒状性値(G値)は、9以上18以下である、[1]又は2に記載の複層塗膜の製造方法。
[4] 前記水性第2ベース塗料組成物は、粘性調整剤(D)を更に含み、
前記粘性調整剤(D)は、無機系層状化合物(D-1)を含む、[1]~[3]のいずれか1つに記載の複層塗膜の製造方法。
[5] 前記塗膜形成樹脂(A2)は、アクリル樹脂水分散体(A11)を含む、[1]~[4]のいずれか1つに記載の複層塗膜の製造方法。
[6] 前記硬化剤(B2)は、アミノ樹脂(B11)を含む、[1]~[5]のいずれか1つに記載の複層塗膜の製造方法。
[7] 前記第2ベース塗装膜の上にクリヤー塗料を塗装して、クリヤー塗装膜を形成するクリヤー塗装膜形成工程を更に含み、
前記加熱硬化工程において、前記第1ベース塗装膜、前記第2ベース塗装膜及び前記クリヤー塗装膜を同時に加熱硬化させて複層塗膜を形成する、[1]~[6]のいずれか1つに記載の複層塗膜の製造方法。
被塗物上に、水性第1ベース塗料組成物を塗装して、第1ベース塗装膜を形成する第1ベース塗装膜形成工程と、
前記第1ベース塗装膜の上に水性第2ベース塗料組成物を塗装して、第2ベース塗装膜を形成する第2ベース塗装膜形成工程と、
少なくとも、前記第1ベース塗装膜及び第2ベース塗装膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜と第2ベース塗膜とを含む複層塗膜を形成する加熱硬化工程と、
を含む複層塗膜の製造方法であって、
前記水性第1ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A1)及び硬化剤(B1)を含み、
前記水性第2ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A2)、硬化剤(B2)及び光輝性顔料(C2)を含み、
前記水性第1ベース塗料組成物の固形分濃度は、15質量%以上40質量%以下であり、
前記水性第2ベース塗料組成物の固形分濃度は、5質量%以上20質量%以下であり、
水性第2ベース塗料組成物における固形分濃度に対する、前記水性第1ベース塗料組成物における固形分濃度の比は、1.1以上8以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の平均粒子径(D50)は、17μm以上30μm以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の平均厚みは、0.3μm以上6.0μm以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の水面拡散面積(WCA)は、1.4m2/g以下であり、
前記水性第2ベース塗料組成物における、前記光輝性顔料(C2)の顔料質量濃度は、2質量%以上40質量%以下である。
前記水性第1ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A1)及び硬化剤(B1)を含む。一態様において、前記水性第1ベース塗料組成物は、光輝性顔料(C1)を更に含み、別の態様において、前記水性第1ベース塗料組成物は、光輝性顔料(C1)を含まない。
前記水性第2ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A2)、硬化剤(B2)及び光輝性顔料(C2)を含む。
以下、水性第1ベース塗料組成物又は水性第2ベース塗料組成物を「水性ベース塗料組成物」という場合があり、塗膜形成樹脂(A1)又は塗膜形成樹脂(A2)を「塗膜形成樹脂(A)」という場合があり、前記硬化剤(B1)又は硬化剤(B2)「硬化剤(B)」という場合があり、前記光輝性顔料(C1)又は光輝性顔料(C2)を「光輝性顔料(C)」という場合がある。
前記塗膜形成樹脂(A)は、後述する硬化剤(B)と反応することにより、塗膜を形成しうる樹脂であり、アクリル樹脂、ポリオール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂及びシリコーン樹脂から選ばれる1種又は2種以上を含むことが好ましく、アクリル樹脂、ポリオール樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる1種又は2種以上を含むことがより好ましい。前記塗膜形成樹脂(A)は、水酸基を有することが好ましい。
塗膜形成樹脂(A1)の樹脂組成と塗膜形成樹脂(A2)の樹脂組成とは、同一であっても、異なっていてもよい。
なお、本開示において、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸及びメタクリル酸を表す。
なお、本開示において、平均粒子径は、動的光散乱法によって決定される体積平均粒子径であり、具体的には、電気泳動光散乱光度計ELSZシリーズ(大塚電子社製)等を使用して測定することができる。
なお、本開示において、酸価及び水酸基価は、いずれも固形分換算値であり、JIS K 0070に準拠した方法により測定される。
なお、本開示において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)の測定結果を、ポリスチレン標準として換算した値である。
前記塗膜形成樹脂(A2)の固形分中、アクリル樹脂水分散体(A11)の固形分の含有率は、好ましくは20質量%以上90質量%以下、より好ましくは25質量%以上85質量%以下、更に好ましくは30質量%以上80質量%以下である。前記範囲内であることで、硬化反応が十分に進行し、得られる塗膜の硬度が良好になるという利点がある。
なお、本開示において、各成分及び組成物に含まれる固形分は、JIS K 5601-1-2:2008に定義される加熱残分を意味し、105℃で60分間加熱した後の残差の質量の、元の質量に対する百分率を測定することにより算出される。
ラジカル重合開始剤として1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
乳化剤は1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記第2ベース塗料組成物中、前記ポリオール樹脂の固形分の含有量は、前記アクリル樹脂水分散体(A11)の固形分の合計100質量部に対して、好ましくは1質量部以上90質量部以下、より好ましくは10質量部以上70質量部以下、更に好ましくは30質量部以上50質量部以下であり得る。
前記第2ベース塗料組成物中、前記ポリエステル樹脂水分散体の固形分の含有量は、前記アクリル樹脂水分散体(A11)の固形分の合計100質量部に対して、好ましくは20質量部以上80質量部以下、より好ましくは30質量部以上70質量部以下、更に好ましくは40質量部以上65質量部以下であり得る。
前記塗膜形成樹脂(A2)の固形分の含有率は、水性第2ベース塗料組成物の固形分100質量%中、好ましくは10質量%以上90質量%以下、より好ましくは15質量%以上85質量%以下、更に好ましくは20質量%以上80質量%以下であり得る。
前記硬化剤(B)は、塗膜形成樹脂(A)と反応し得る基を1分子中に2個以上有する化合物であり得、塗膜形成樹脂(A)とともに、塗膜形成成分に該当する。前記硬化剤(B)として、アミノ樹脂(メラミン樹脂、尿素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等)、ブロックイソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、カルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物及び金属イオンから選ばれる1種又は2種以上を用いることができる。
硬化剤(B1)と、硬化剤(B2)とは、同一であっても、異なっていてもよい。
-NX1X2
[X1、X2は、それぞれ独立に、水素原子、メチロール基又は-CH2-OR1を表す。
R1は、炭素数1~8のアルキル基、好ましくは炭素数1~8の直鎖状又は分枝鎖状アルキル基を表す。
同一分子中に複数の-CH2-OR1が含まれる場合、複数のR1は、同一であっても異なっていてもよい。]
前記メラミン樹脂(B11)の固形分の含有率は、前記硬化剤(B2)の固形分の総量100質量%中、0質量%であってもよく、好ましくは80質量%以上100質量%以下、より好ましくは90質量%以上100質量%以下、更に好ましくは95質量%以上100質量%以下である。
前記メラミン樹脂(B11)の含有量は、前記塗膜形成樹脂(A2)の固形分及び硬化剤(B2)の固形分の合計100質量部中、0質量部であってもよく、好ましくは10質量部以上80質量部以下、更に30質量部以上70質量部以下であってよい。これにより、得られる塗膜の硬度、密着性、耐水性等の諸物性が良好になるという利点がある。
光輝性顔料として、例えば、アルミニウム、銅、亜鉛、鉄、ニッケル、スズ、酸化アルミニウム及びこれらの合金等の金属製光輝性顔料、そして、干渉マイカ顔料、ホワイトマイカ顔料、グラファイト顔料、ガラスフレーク顔料等が挙げられる。本開示の水性ベース塗料組成物においては、得られる複層塗膜の意匠性の観点から、前記光輝性顔料は、アルミニウム顔料を含むことが好ましい。
水性第1ベース塗料組成物に含まれる光輝性顔料(C1)と、水性第2ベース塗料組成物に含まれる光輝性顔料(C2)とは、同一であっても異なっていてもよい。
光輝性顔料(C1)の平均粒子径及び平均厚さが前記条件を満たすことによって、第1ベース塗膜に光輝性が付与され得る。
光輝性顔料(C2)の平均粒子径及び平均厚さが前記条件を満たすことによって、第2ベース塗膜、更には複層塗膜に粒子感の高い外観が付与され得る。
t(μm)=0.4/[WCA(m2/g)]
本開示において、水面拡散面積は、JIS K 5906に準拠して測定できる。
前記光輝性顔料(C2)の水面拡散面積(WCA)は、1.4m2/g以下であり、好ましくは0.06m2/g以上1.1m2/g以下、より好ましくは0.08m2/g以上1m2/g以下、更に好ましくは0.08m2/g以上0.8m2/g以下であり得る。光輝性顔料(C2)の水面拡散面積が前記範囲にあることで、得られる塗膜により粒子感の高い外観が得られる。
好ましい態様において、前記水性第2ベース塗料組成物に含まれ得る光輝性顔料(C2)がアルミニウム顔料であり、その平均粒子径が17~30μm、特に19~25μmであって、前記表面処理が施されている場合、形成される複層塗膜の塗膜外観を損なうことなく、水性第1ベース塗料組成物の安定性がより良好となる等の利点がある。
アルペースト93-0647、06-0672、TCR-2020、MG1000等(いずれも東洋アルミニウム社製)、アルミペーストMH-9901等(旭化成社製)等が挙げられる。
なお、前記水性第1ベース塗料組成物は、光輝性顔料(C1)を含まなくともよく、一の態様において、前記水性第1ベース塗料組成物における光輝性顔料(C1)の顔料質量濃度は、0質量%であり得る。
水性ベース塗料組成物は、前記成分に加えて、塗膜性能及び塗膜外観に影響を及ぼさない範囲で、当業者において通常用いられる添加剤を含んでいてもよい。前記添加剤としては、例えば、体質顔料、着色顔料、防錆顔料等の顔料;タレ止め・沈降防止剤;硬化触媒(有機金属触媒);色分かれ防止剤;分散剤;消泡・ワキ防止剤;表面調整剤;粘性調整剤;増粘剤;レベリング剤;ツヤ消し剤;酸化防止剤;紫外線防止剤;可塑剤;造膜助剤;消泡剤;リン酸基含有有機化合物等が挙げられる。
本開示の水性ベース塗料組成物は、粘性調整剤(D)を含むことが好ましい。粘性調整剤を含むことで、水性ベース塗料組成物にチクソトロピー性が付与され、塗装作業性が良好になり、得られる複層塗膜の外観が良好になり得る。
前記着色顔料は、有彩色であっても無彩色であってもよく、赤、青、黄、緑、紫、茶、白、黒、グレー等の色であり得る。
前記体質顔料としては、酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、珪酸マグネシウム、クレー、タルク、シリカ、焼成カオリン等が挙げられる。
水性第2ベース塗料組成物において、固形分濃度は、5質量%以上20質量%以下であり、好ましくは8質量%以上18質量%以下、より好ましくは10質量%以上15質量%以下である。水性第2ベース塗料組成物の固形濃度は、水性第1塗料組成物の固形分の合計の含有率よりも小さいことが好ましい。
前記水性第1ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A1)及び硬化剤(B1)と、必要に応じて用いる光輝性顔料(C1)、他の成分及び添加剤等とを、ディスパー、ホモジナイザー、ニーダー等を用いて混練・分散する等の当業者において通常用いられる方法で製造することができる。
また、前記水性第2ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A1)、硬化剤(B1)及び光輝性顔料(C1)と、必要に応じて用いる他の成分及び添加剤等とを、ディスパー、ホモジナイザー、ニーダー等を用いて混練・分散する等の当業者において通常用いられる方法で製造することができる。
前記製造方法において、例えば、光輝性顔料(C)及び必要に応じた顔料分散剤を含むペーストを予め調製し、混合するのが好ましい。顔料分散剤として、前記の市販の顔料分散剤等を用いることができる。
本開示の複層塗膜は、被塗物上に順次形成された、第1ベース塗膜と第2ベース塗膜とを有し、第2ベース塗膜上に形成されたクリヤー塗膜を更に有していてもよい。
なお、本開示において、未硬化の膜を塗装膜ともいい、硬化後の膜と塗膜ともいう。すなわち、未硬化の第1又は第2ベース塗装膜を硬化させることで、第1又は第2ベース塗膜を得ることができる。
本開示の複層塗膜の製造方法は、
被塗物上に、水性第1ベース塗料組成物を塗装して、第1ベース塗装膜を形成する第1ベース塗装膜形成工程と、
前記第1ベース塗装膜の上に水性第2ベース塗料組成物を塗装して、第2ベース塗装膜を形成する第2ベース塗装膜形成工程と、
少なくとも、前記第1ベース塗装膜及び第2ベース塗装膜を同時に加熱硬化させて複層塗膜を形成する加熱硬化工程と、を含む。
複層塗膜の形成において用いられる被塗物としては、種々の基材、例えば金属成型品、プラスチック成型品、発泡体等に用いることができる。本開示の水性ベース塗料組成物は、自動車車体、自動車部品等の、自動車外板塗装において好適に用いることができる。金属成型品として、例えば、鉄、銅、アルミニウム、スズ、亜鉛等、及びこれらの金属を含む合金による板、成型物を挙げることができ、具体的には、乗用車、トラック、オートバイ、バス等の自動車車体及び部品を挙げることができる。
第1ベース塗装膜、或いは、第2ベース塗装膜をプレヒートする際の温度は、例えば30~80℃であってよく、プレヒートの時間は、例えば1分~60分であってよい。
(態様1)
被塗物上に、水性第1ベース塗料組成物を塗装して第1ベース塗装膜を形成した後、前記第1ベース塗装膜を加熱硬化して第1ベース塗膜とする。次いで、第1ベース塗膜上に、水性第2ベース塗料組成物を塗装して、第2ベース塗装膜を形成した後、前記第1ベース塗装膜を加熱硬化して、第2ベース塗膜とする。かかる態様において、第1ベース塗装膜及び/又は第2ベース塗装膜を常温乾燥させてもよい。
(態様2)
被塗物上に、水性第1ベース塗料組成物を塗装して第1ベース塗装膜を形成した後、前記第1ベース塗装膜を加熱硬化して第1ベース塗膜とする。次いで、第1ベース塗膜上に、水性第2ベース塗料組成物を塗装して、第2ベース塗装膜を形成した後、前記第1ベース塗装膜を加熱硬化して、第2ベース塗膜とする。更に、第2ベース塗膜上に、クリヤー塗料組成物を塗装して、クリヤー塗装膜を形成した後、前記クリヤー塗装膜を加熱乾燥して、クリヤー塗膜とする。かかる態様において、第1ベース塗装膜及び/又は第2ベース塗装膜を常温乾燥させてもよい。
ステンレス容器に、第1モノマーとしてスチレン20.0質量部、メタクリル酸メチル30.0質量部、アクリル酸エチル10.7質量部、メタクリル酸エチル10.0質量部、メタクリル酸i-ブチル10.0質量部、メタクリル酸n-ブチル10.0質量部及びメタクリル酸2-ヒドロキシエチル9.3質量部をかくはん混合後、乳化剤としてアクアロンHS-10 25.0質量部、アデカリアソープNE-20 5.0質量部と脱イオン水80.0質量部を添加し、ホモミキサーを用いて、室温で15分間かくはんし、第1モノマー乳化混合物190.0質量部を得た。
更に、前記第2モノマー乳化混合物152.0質量部と、反応開始剤として過硫酸アンモニウム0.6質量部及び脱イオン水20.0質量部からなる開始剤溶液を別々の滴下ロートから、同時に1.5時間かけて滴下した。滴下が終了してから反応容器中の温度を80℃で2時間維持した。
その後、40℃まで冷却し、400メッシュフィルターで濾過した後、脱イオン水20.0質量部及びジメチルアミノエタノール0.3質量部を加えpH6.5に調整し、アクリル樹脂水分散体(A11-1)を得た(コアシェル型、平均粒子径:100nm、固形分酸価:40mgKOH/g、固形分水酸基価:25mgKOH/g、固形分濃度:30質量%)。
ステンレス容器に、モノマーとしてスチレン24.0質量部、メタクリル酸メチル40.0質量部、メタクリル酸n-ブチル16.0質量部、アクリル酸2-エチルヘキシル70.0質量部、メタクリル酸2-エチルヘキシル30.9質量部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル16.6質量部及びアクリル酸2.6質量部をかくはん混合後、乳化剤としてアデカリアソープSR-10(ポリオキシエチレン-1-アルコキシメチル-2-(2-プロペニルオキシ)エチルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩、ADEKA社製)2.2質量部と脱イオン水160.0質量部を添加し、ホモミキサーを用いて、室温で15分間かくはんし、モノマー乳化混合物362.2質量部を得た。
第1モノマー及び第2モノマー配合量を表1に記載の量に変更したこと以外は製造例1と同様にして、アクリル樹脂水分散体(A11-2)を得た(コアシェル型、平均粒子径:150nm、固形分酸価:10mgKOH/g、固形分水酸基価:40mgKOH/g、固形分濃度:30質量%)。
モノマー配合量を表1に記載の量に変更したこと以外は製造例2と同様にして、アクリル樹脂水分散体(A11-4)を得た(単層型、平均粒子径:200nm、固形分酸価:40mgKOH/g、固形分水酸基価:0mgKOH/g、固形分濃度:30質量%)。
かくはん機、温度調整器、冷却管を備えた反応容器にエトキシプロパノール40質量部を仕込み、これにスチレン4質量部、n-ブチルアクリレート35.96質量部、エチルヘキシルメタアクリレート18.45質量部、2-ヒドロキシエチルメタクリレート13.92質量部、メタクリル酸7.67質量部、エトキシプロパノール20質量部に、ホスマーPP(ユニケミカル社製アシッドホスホオキシヘキサ(オキシプロピレン)モノメタクリレート)20質量部を溶解した溶液40質量部、及びアゾビスイソブチロニトリル1.7質量部からなるモノマー溶液121.7質量部を120℃で3時間滴下した後、1時間更にかくはんを継続した。得られたリン酸基含有有機化合物は、酸価105mgKOH/g、うちリン酸基価55mgKOH/g、水酸基価60mgKOH/g、数平均分子量6,000、不揮発分が63%であった。
また本開示において、リン酸基含有有機化合物の酸価及びリン酸基価の算出は、JIS K5601 2-1の酸価の定義(試料(不揮発物)1g中の遊離酸を中和するのに要する、水酸化カリウム(KOH)のmg数)に基づいて計算を行って求めた。また水酸基価の算出は、JIS K 0070の水酸基価の定義(試料1gをアセチル化させたとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数)に基づいて計算を行って求めた。
<製造例:着色顔料分散ペーストの調製>
着色顔料であるシャニンブルーG314 16質量部、顔料分散剤であるDispex Ultra PA 4550(BASF社製) 39質量部、イオン交換水44質量部、消泡剤であるBYK-011 0.9質量部を、ディスパーを用いて予備混合した後、SGミル(分散媒:ジルコンビーズ)を用いて、3,000rpmで5時間分散処理を行い、ジルコンビーズを濾別し、着色顔料ペースト(顔料質量濃度(PWC):44質量%、固形分濃度:36質量%)を得た。
製造例1のアクリル樹脂水分散体(A11-1)35質量部、ポリオール樹脂(A12)5質量部、ポリエステル樹脂(A13)15質量部、ジメチルアミノエタノール2質量部、硬化剤(B11-1)40質量部、硬化剤(B11-2)5質量部、前記着色顔料分散ペースト20質量部、光輝性顔料(C1-1)3質量部、製造例2のリン酸基含有有機化合物5質量部、ラウリルアシッドフォスフェート0.4質量部、ブチルセロソルブ50質量部、ノイゲンEA-207D(両親媒性化合物、第一工業製薬社製、数平均分子量4,200、固形分55%) 5.5質量部(固形分換算で3質量部)、リノール酸(キシダ化学社製)3質量部を均一分散してpHが8.1となるようジメチルアミノエタノールを添加し、脱イオン水で希釈して、水性第1ベース塗料組成物(固形分濃度:30.0質量%)を調製した。
製造例1のアクリル樹脂エマルション(A11-1)30質量部、ポリオール樹脂(A12)10質量部、ポリエステル樹脂(A13)15質量部、ジメチルアミノエタノール2質量部、硬化剤(B11-1)45質量部、前記水性第1ベース塗料組成物の調製において調製した着色顔料分散ペースト 5質量部、光輝性性顔料(C1-1)30質量部、製造例2のリン酸基含有有機化合物5質量部、ラウリルアシッドフォスフェート0.4質量部、ブチルセロソルブ50質量部、ノイゲンEA-207D(両親媒性化合物、第一工業製薬社製、数平均分子量4,200、固形分55%) 5.5質量部(固形分換算で3質量部)、リノール酸(キシダ化学社製)3質量部を均一分散してpHが8.1となるようジメチルアミノエタノールを添加し、脱イオン水で希釈して、水性第2ベース塗料組成物(固形分濃度:10質量%)を調製した。
リン酸亜鉛処理した厚み0.8mm、縦30cm、横40cmのダル鋼板に、カチオン電着塗料組成物である「パワートップU-50)」(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製)を、乾燥膜厚が20μmとなるように電着塗装し、160℃で30分間焼き付けた塗板に、中塗り塗料組成物「OP-200 ダークグレー」(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製、ポリエステル・メラミン系塗料、25秒(No.4フォードカップを使用し、20℃で測定)に予め希釈)を、アネスト岩田製エアスプレーガンW-101-132Gを用いて乾燥膜厚35μmとなるようにエアスプレー塗装し、次いで140℃で30分間焼き付け硬化させ、硬化中塗り塗膜を形成した。
次いで、水性第1ベース塗料組成物を、室温23℃、湿度68%の条件下で乾燥膜厚12μmになるようにエアスプレー塗装した。2.5分間のセッティングを行った後、水性第2ベース塗料組成物を、室温23℃、湿度68%の条件下で乾燥膜厚4μmになるように、ウェットオンウェットでエアスプレー塗装した。1.5分間のセッティングを行った後、80℃で3分間のプレヒートを行った。
水性第2ベース塗料組成物塗装後のプレヒート後に、塗装板を室温まで放冷し、クリヤー塗料としてマックフロー-O-2100(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製溶剤型クリヤー塗料)を、乾燥膜厚35μmとなるようにエアスプレー塗装し、7分間セッティングした。ついで、塗装板を乾燥機で140℃、30分間焼き付けを行うことにより、複層塗膜を有する塗装試験板を得た。
各成分の種類及び量を、下記表に記載のように変更した以外は、実施例1と同様にして水性ベース塗料組成物を調製した。用いた原材料の詳細を以下に記載する。なお、下記表における成分量は、いずれも固形分の量を示す。
塗膜形成樹脂(A12):プライムポールPX-1000(三洋化成工業社製、ポリオール樹脂)、固形分濃度:100質量%
塗膜形成樹脂(A13):バイロナールNC-6210(東洋紡社製、ポリエステル樹脂、固形分濃度:33質量%)
硬化剤(B):
硬化剤(B11-1)サイメル327(完全アルキル化型メラミン樹脂、オルネクスジャパン社製)、固形分濃度:90質量%
硬化剤(B11-2):サイメル250(イミノ型メチル/ブチル混合エーテル化メラミン樹脂、オルネクスジャパン社製)、固形分濃度:70質量%
硬化剤(B12)WM44-L70G(活性メチレンブロックポリイソシアネート化合物、旭化成社製)、固形分濃度:70.7質量%
光輝性顔料(C):
光輝性顔料(C1-1):TCR-2020(アルミニウム顔料、東洋アルミニウム社製)、平均粒子径:22μm、平均厚さ:2μm、水面拡散面積:0.2m2/g、有効成分濃度:78質量%
光輝性顔料(C1-2):93-0647(アルミニウム顔料、東洋アルミニウム社製)、平均粒子径:20μm、平均厚さ:0.36μm、水面拡散面積:1.1m2/g、有効成分濃度:71質量%
光輝性顔料(C1-3):06-0672(アルミニウム顔料、東洋アルミニウム社製)、平均粒子径:17μm、平均厚さ:0.5μm、水面拡散面積:0.8m2/g、有効成分濃度:71質量%
光輝性顔料(c2-1):MH-8801(アルミニウム顔料、旭化成社製)、平均粒子径:15μm、平均厚さ0.2μm、水面拡散面積:2.4m2/g、有効成分濃度:64質量%
その他の材料
(D1-1)ラポナイトEP(BYK社製、合成ヘクトライト類似物質)
(D1-2)オプティゲルWX(BYK社製、Na置換型ベントナイト)
(D1-3)ダイモナイト(トピー工業製、合成膨潤性雲母)
1)塗膜外観評価(粒子感)
前記実施例及び比較例で得られた複層塗膜について、分光測色計BYK-mac i(BYK Gardner社製)を用いて、入射角45°における粒状性値(G値)を測定し、複層塗膜の粒子感を評価した。粒状性値(G値)は0~30の範囲で表され、数値が小さいほど微細であり、大きいほど粒状であることを示す。
前記実施例及び比較例で得られた複層塗膜の外観(ムラ)を、クラウドランナー(BYK-Gardner社製)を用いて、Me値(Mottle Size:11~24mm)を測定し、塗膜のムラを評価した。
なお、前記装置により測定されるMe値は、数値が大きいほど、塗膜のムラ(斑模様)が大きく目立ちやすいことを意味する。Me値7未満を合格とした。
実施例及び比較例で得られた評価用途板の複層塗膜の外観を、micro wave scan-T(BYK Gardner社製)を用いて、SW値(測定波長:300~1,200nm)を測定し、塗膜表面の平滑性及び鮮明性を評価した。
なお、前記装置により測定されるSW値は、数値が小さい程、塗膜表面の平滑性が高く鮮明性が高いことを示す。SW値15未満を合格とした。
なお、実施例7は、クリヤー塗料として、光沢度の低い(マット調の)塗膜が得られるクリヤー塗料を用いている。そのため、実施例7の複層塗膜は、鮮明性の評価はできないものの、粒状性値(G値)は大きくなっている。このことからも、本開示の製造方法によれば、粒子感が高い複層塗膜を形成し得ることがわかる。
比較例2は、水性第1ベース塗料組成物の固形分濃度が15質量%に満たない例であり、水性第1ベース塗料組成物の塗装時に著しいタレが発生し、複層塗膜が形成できなかった。
比較例3は、水性第2ベース塗料組成物の固形分濃度が20質量%を超える例であり、得られた複層塗膜のSW値及びMe値が大きく、複層塗膜の平滑性が劣るため鮮明性が劣り、且つメタリックムラが大きくまだらな外観となった。
比較例4は、水性第2ベース塗料組成物の固形分濃度が5質量%に満たない例であり、水性第2ベース塗料組成物の塗装時に著しいタレが発生し、複層塗膜が形成できなかった。
比較例5は、水性第1ベース塗料組成物に含まれる固形分の量が、水性第2ベース塗料組成物に含まれる固形分1質量部に対して1.1に満たない例であり、得られた複層塗膜のSW値及びMe値が大きく、複層塗膜の平滑性が劣るため鮮明性が劣り、且つメタリックムラが大きくまだらな外観となった。
比較例6は、水性第2ベース塗料組成物における光輝性顔料(C2)の顔料質量濃度が2質量%に満たない例であり、得られた複層塗膜のG値が小さく、粒子感が劣った。
比較例7は、水性第2ベース塗料組成物における光輝性顔料(C2)の顔料質量濃度が40質量%を超える例であり、得られた複層塗膜のSW値が大きく、平滑性が劣るため鮮明性が劣った。
Claims (7)
- 被塗物上に、水性第1ベース塗料組成物を塗装して、第1ベース塗装膜を形成する第1ベース塗装膜形成工程と、
前記第1ベース塗装膜の上に水性第2ベース塗料組成物を塗装して、第2ベース塗装膜を形成する第2ベース塗装膜形成工程と、
少なくとも、前記第1ベース塗装膜及び第2ベース塗装膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜と第2ベース塗膜とを含む複層塗膜を形成する加熱硬化工程と、
を含む複層塗膜の製造方法であって、
前記水性第1ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A1)及び硬化剤(B1)を含み、
前記水性第2ベース塗料組成物は、塗膜形成樹脂(A2)、硬化剤(B2)及び光輝性顔料(C2)を含み、
前記水性第1ベース塗料組成物の固形分濃度は、15質量%以上40質量%以下であり、
前記水性第2ベース塗料組成物の固形分濃度は、5質量%以上20質量%以下であり、
水性第2ベース塗料組成物における固形分濃度に対する、前記水性第1ベース塗料組成物における固形分濃度の比は、質量基準で、1.1以上8以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の平均粒子径(D50)は、17μm以上30μm以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の平均厚みは、0.3μm以上6.0μm以下であり、
前記光輝性顔料(C2)の水面拡散面積(WCA)は、1.4m2/g以下であり、
前記水性第2ベース塗料組成物における、前記光輝性顔料(C2)の顔料質量濃度は、2質量%以上40質量%以下である、
複層塗膜の製造方法。 - 前記水性第1ベース塗料組成物の塗装及び前記水性第2ベース塗料組成物の塗装は、前記第1ベース塗膜の乾燥膜厚t1と前記第2ベース塗膜の乾燥膜厚t2との比t1/t2が、1.6以上7以下となるように実施される、請求項1に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記複層塗膜の粒状性値(G値)は、9以上18以下である、請求項1に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記水性第2ベース塗料組成物は、粘性調整剤(D)を更に含み、
前記粘性調整剤(D)は、無機系層状化合物(D-1)を含む、請求項1に記載の複層塗膜の製造方法。 - 前記塗膜形成樹脂(A2)は、アクリル樹脂水分散体(A11)を含む、請求項1に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記硬化剤(B2)は、アミノ樹脂(B11)を含む、請求項1に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記第2ベース塗装膜の上にクリヤー塗料を塗装して、クリヤー塗装膜を形成するクリヤー塗装膜形成工程を更に含み、
前記加熱硬化工程において、前記第1ベース塗装膜、前記第2ベース塗装膜及び前記クリヤー塗装膜を同時に加熱硬化させて複層塗膜を形成する、請求項1~6のいずれか1項に記載の複層塗膜の製造方法。
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