JP5241695B2 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
前記水性ベース塗料が、樹脂固形分100質量%中、
(a)アクリル樹脂エマルションが固形分で10〜60質量%、
(b)水溶性アクリル樹脂が固形分で5〜40質量%、および
(c)メラミン樹脂が固形分で20〜40質量%、
(d)下記化学式で表される数平均分子量400〜2,000のポリエーテルポリオール2〜25質量%
含有することを特徴とする複層塗膜の形成方法を提供する。
(a)アクリル樹脂エマルションが固形分で10〜60質量%、
(b)水溶性アクリル樹脂が固形分で5〜40質量%、および
(c)メラミン樹脂が固形分で20〜40質量%、
(d)下記化学式で表される数平均分子量400〜2,000のポリエーテルポリオール2〜25質量%
含有することを特徴とするものである。
本発明の複層塗膜形成方法に用いられる水性ベース塗料は、(a)アクリル樹脂エマルションが固形分で10〜60質量%、(b)水溶性アクリル樹脂が固形分で5〜40質量%、(c)メラミン樹脂が固形分で20〜40質量%および(d)特定のポリエーテルポリオールを含有する。
成分(a)のアクリル樹脂エマルションは、α,βーエチレン性不飽和モノマーの混合物をエマルション重合することによって得られる。上記モノマー混合物は、酸基または水酸基を有するα,β−エチレン性不飽和モノマーをその中に含むことにより、酸価および水酸基価を有することができる。酸価や水酸基価は、水溶性や架橋性に寄与する。
本発明の水性ベース塗料は、水溶性アクリル樹脂(b)を含有する。水溶性アクリル樹脂は、水性ベース塗料中に5〜40質量%、好ましくは10〜30質量%の量で含有する。5質量%より少ないと、塗着時の粘度上昇が速すぎ、得られる塗膜の色ムラが発生する。40質量%を超えると、良好なFF性が出なくなる。
本発明の水性ベース塗料は、メラミン樹脂(c)を硬化剤として含有する。メラミン樹脂は、水溶性であっても、非水溶性であってもよい。メラミン樹脂のなかでも水トレランスが3.0以上のものを用いることが、安定性上好ましい。ここで用いる水トレランスとは、親水性の度合を評価するためのものであり、その値が高いほど親水性が高いことを意味する。水トレランス値の測定方法は、25℃において、100mlビーカー内で、サンプル0.5gをアセトン10mlに混合して分散させ、ビュウレットを用いてイオン交換水を徐々に加え、混合物が白濁を生じるまでに要するイオン交換水の量(ml)を測定し、このイオン交換水の量(ml)を水トレランス値としたものである。
本発明では、水性ベース塗料中に化学式:
で表される数平均分子量400〜2,000のポリエーテルポリオールが2〜25質量%、好ましくは5〜20質量%の量で添加される。添加量が2質量%より少ないと、得られる塗膜の色ムラが発生する。25質量%を超えると、FF性が悪くなる。
本発明の水性ベース塗料は、顔料を含む。顔料としては、光輝性顔料および着色顔料が挙げられる。光輝性顔料としては、形状は特に限定されず、また着色されていてもよいが、例えば、平均粒径(D50)が2〜50μmであり、かつ厚さが0.1〜5μmであるものが好ましい。また、平均粒径が10〜35μmの範囲のものが光輝感に優れ、さらに好適に用いられる。具体的には、アルミニウム、銅、亜鉛、鉄、ニッケル、スズ、酸化アルミニウム等の金属または合金等の無着色あるいは着色された金属製光輝剤およびその混合物が挙げられる。この他に干渉マイカ顔料、ホワイトマイカ顔料、グラファイト顔料などもこの中に含めるものとする。
上記有機溶剤型クリヤー塗料は、特に限定されず、塗膜形成性樹脂および硬化剤等を含有するクリヤー塗料を利用できる。更に下地の意匠性を妨げない程度であれば着色顔料を含有することもできる。
本発明の塗膜形成方法は、種々の基材、例えば金属、プラスチック、発泡体等、特に金属表面、および鋳造物に有利に用い得るが、カチオン電着塗装可能な金属製品に対し、特に好適に使用できる。
本発明の複層塗膜形成方法では、必要により電着塗膜および中塗り塗膜を形成した被塗物上に、水性ベース塗料によるベース塗膜及び有機溶剤型クリヤー塗料によるクリヤー塗膜を、順次形成することができる。
反応容器に脱イオン水126.5部を加え、窒素気流中で混合撹拌しながら80℃に昇温した。次いで、アクリル酸メチル27.61部、アクリル酸エチル53.04部、スチレン4.00部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル9.28部、メタクリル酸3.07部およびメタクリル酸アリル3.00部のモノマー混合物100部、アクアロンHS−10(ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル硫酸エステル、第一工業製薬社製)0.7部、アデカリアソープNE−20(α−[1−[(アリルオキシ)メチル]−2−(ノニルフェノキシ)エチル]−ω−ヒドロキシオキシエチレン、旭電化社製)0.5部、および脱イオン水80部からなるモノマー乳化物と、過硫酸アンモニウム0.3部、および脱イオン水10部からなる開始剤溶液とを2時間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、2時間同温度で熟成を行った。次いで、40℃まで冷却し、400メッシュフィルターで濾過した後、脱イオン水70部およびジメチルアミノエタノール0.32部を加えpH6.5に調整し、平均粒子径150nm、不揮発分25%、固形分酸価20mgKOH/g、水酸基価40mgKOH/gの単層のアクリル樹脂エマルションを得た。
反応容器にトリプロピレングリコールメチルエーテル23.89部およびプロピレングリコールメチルエーテル16.11部を加え、窒素気流中で混合撹拌しながら105℃に昇温した。次いで、メタクリル酸メチル13.1部、アクリル酸エチル68.4部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル11.6部およびメタクリル酸6.9部を含むモノマー混合物を作成し、そのモノマー混合物100部、トリプロピレングリコールメチルエーテル10.0部およびターシャルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート1部からなる開始剤溶液を3時間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、0.5時間同温度で熟成を行った。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にジメチルテレフタル酸372部、ジメチルイソフタル酸380部、2−メチル−1,3−プロパンジオール576部、1,5−ペンタンジオール222部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで昇温しつつ4時間かけてエステル交換反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下まで減圧して、260℃にて40分間重縮合反応を行った。窒素雰囲気下、220℃まで冷却し、無水トリメリット酸を23部投入し、220℃で30分間反応を行ってポリエステル樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂は、NMRの組成分析の結果、カルボン酸成分がモル比でテレフタル酸/イソフタル酸/トリメリット酸:48/49/3であり、ポリオール成分がモル比で2−メチル−1,3−プロパンジオール/1,5−ペンタンジオール:65/35であった。つまりポリカルボン酸成分、ポリオール成分のそれぞれの合計量を100モル%としたとき、芳香族ジカルボン酸が97モル%、イソフタル酸が49モル%、所定のジオールの合計量が65モル%、エチレングリコールは0モル%であった。
(1)数平均分子量:ポリスチレン標準サンプル基準を用いたゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)で測定したところ、12000であった。
(2)酸価:試料0.2gを精秤し20mlのクロロホルムに溶解した後、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定したところ、16.1mgKOH/gであった。
攪拌機、温度調整器、冷却管を備えた1リットルの反応容器にエトキシプロパノール40部を仕込み、これにスチレン4部、n−ブチルアクリレート35.96部、エチルヘキシルメタアクリレート18.45部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート13.92部、メタクリル酸7.67部、エトキシプロパノール20部に、ホスマーPP(ユニケミカル社製アシッドホスホオキシヘキサ(オキシプロピレン)モノメタクリレート)20部を溶解した溶液40部、及びアゾビスイソブチロニトリル1.7部からなるモノマー溶液121.7部を120℃で3時間滴下した後、1時間さらに攪拌を継続した。得られた樹脂は、酸価105mgKOH/g、うちリン酸基による酸価55mgKOH/g、水酸基価60mgKOH/g、数平均分子量6000のアクリルワニスで、不揮発分が63%であった。
<水性メタリックベース塗料の製造>
先の製造例1で得られたエマルション樹脂を160部(固形分25%)、10質量%ジメチルアミノエタノール10部、製造例2の水溶性アクリル樹脂33部(樹脂固形分30%)、製造例3のポリエステル樹脂33部(樹脂固形分30%)、メラミン樹脂としてサイメル204(三井サイテック社製混合アルキル化型メラミン樹脂、固形分80%、水トレランス3.6ml)を38部、GP−1000(三洋化成工業社から市販のグリセリンのプロピレンオキシド付加物で、化学式:
のl/m/n=4〜6/4〜6/4〜6のもの;数平均分子量1000;固形分100%)10部(塗料樹脂固形分中10質量%)、光輝性顔料としてアルペーストMH8801(旭化成社製アルミニウム顔料)21部(固形分65%、PWC12%)、リン酸基含有アクリル樹脂5部、ラウリルアシッドフォスフェート0.3部を添加し、さらに、2−エチルヘキサノール30部、アデカノールUH−814N3.3部(ADEKA社製増粘剤、固形分30%)を均一分散することにより水性メタリックベース塗料を得た。
リン酸亜鉛処理した厚み0.8mm、縦30cm、横40cmのダル鋼板に、カチオン電着塗料「パワートップU−50」(日本ペイント社製)を、乾燥膜厚が20μmとなるように電着塗装し、160℃で30分間焼き付けた塗板に、25秒(No.4フォードカップを使用し、20℃で測定)に、予め希釈されたグレー中塗り塗料「オルガOP−30」(日本ペイント社製ポリエステル・メラミン系塗料)を、乾燥膜厚35μmとなるようにエアスプレーで2ステージ塗装し、140℃で30分間、焼き付けた。
ミノルタ株式会社から市販のミノルタCM−512m3を用いて、塗膜に垂直にある受光部を0°とした場合に、25°、45°、75°となる角度から光源を照射して測定されるL*値を測定し、その測定値からフリップフロップ値を算出した。
FF値(フリップフロップ値)=25°L*値/75°L*値の比で表す。FF性は2.15以上(25度のL*値が98以上)が合格である。
A3サイズのパネルに塗装したメタリック塗膜の色ムラを目視評価し、その発生程度をランク付けした。
ランク5:メタリックムラが見えない。
ランク4:ランク3とランク5の中間程度のムラが見える。
ランク3:メタリックムラが若干見える。
ランク2:ランク1とランク3の中間程度のムラが見える。
ランク1:メタリックムラが目立つ。
実施例1の水性メタリックベース塗料の製造時に、GP1000 10部の代わりに、GP400(三洋化成工業社から市販のグリセリンのプロピレンオキシド付加物で、化学式:
のl/m/n=1〜2/1〜2/1〜2のもの;数平均分子量400;固形分100%)を10部(塗料樹脂固形分中10質量%)配合した水性メタリックベース塗料を製造した。それらの塗料を用いて、ツーコート・ワンベーク塗装を実施例1と同様に行って、積層塗膜を得た。得られた積層塗膜について、FF性とムラを実施例1と同様に測定し、結果を表1に示す。
実施例1の水性メタリックベース塗料の製造時に、GP1000 10部の代わりに、GP3000(三洋化成工業社から市販のグリセリンのプロピレンオキシド付加物で、化学式:
のl/m/n=12〜20/12〜20/12〜20のもの;数平均分子量3000;固形分100%)を10部(塗料樹脂固形分中10質量%)配合した水性メタリックベース塗料を製造した。それらの塗料を用いて、ツーコート・ワンベーク塗装を実施例1と同様に行って、積層塗膜を得た。得られた積層塗膜について、FF性とムラを実施例1と同様に測定し、結果を表1に示す。
実施例1の水性メタリックベース塗料の製造時に、GP1000を10部ではなく30部(塗料樹脂固形分中30質量%)配合した水性メタリックベース塗料を製造した。それらの塗料を用いて、ツーコート・ワンベーク塗装を実施例1と同様に行って、積層塗膜を得た。得られた積層塗膜について、FF性とムラを実施例1と同様に測定し、結果を表1に示す。
実施例1の水性メタリックベース塗料の製造時に、GP1000 10部の代わりに、PX1000(三洋化成工業株式会社から市販の2官能ポリエーテルポリオール、数平均分子量400,水酸基価278mgKOH/g、一級/二級水酸基価比=100/0;固形分100%)を10部(塗料樹脂固形分中10質量%)配合した水性メタリックベース塗料を製造した。それらの塗料を用いて、ツーコート・ワンベーク塗装を実施例1と同様に行って、積層塗膜を得た。得られた積層塗膜について、FF性とムラを実施例1と同様に測定し、結果を表1に示す。
実施例1の水性メタリックベース塗料の製造時に、製造例2で得られた水溶性アクリル樹脂(本発明の成分(b))を用いない以外は実施例1と同様に水性メタリックベース塗料を製造した。それらの塗料を用いて、ツーコート・ワンベーク塗装を実施例1と同様に行って、積層塗膜を得た。得られた積層塗膜について、FF性とムラを実施例1と同様に測定し、結果を表1に示す。
Claims (8)
- 自動車用鋼板上に形成された中塗り塗膜上に、水性ベース塗料を塗装してベース塗膜を形成した後、有機溶剤型クリヤー塗料を塗布してクリヤー塗膜を形成し、上記ベース塗膜とクリヤー塗膜とを加熱し硬化させる複層塗膜の形成方法であって、
前記水性ベース塗料が、樹脂固形分100質量%中、
(a)アクリル樹脂エマルションが固形分で10〜60質量%、
(b)水溶性アクリル樹脂が固形分で5〜40質量%、および
(c)メラミン樹脂が固形分で20〜40質量%、
(d)下記化学式で表される数平均分子量400〜2,000のポリエーテルポリオール2〜25質量%
含有することを特徴とする複層塗膜の形成方法。 - アクリル樹脂エマルション(a)が、架橋性モノマーを0.2〜20質量%含んだモノマー混合物をエマルション重合して得られる請求項1記載の複層塗膜の形成方法。
- 架橋性モノマーが、アリルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレートまたはジビニルベンゼンである請求項2記載の複層塗膜の形成方法。
- 架橋性モノマーがアクリル樹脂エマルション合成用のモノマー混合物中に0.5〜20質量%の量で含有する請求項2記載の複層塗膜の形成方法。
- アクリル樹脂エマルション(a)を合成するモノマー混合物が、架橋性モノマー、酸基を有するα,β−エチレン性不飽和モノマー、水酸基を有するα,β−エチレン性不飽和モノマーおよびその他のα,β−エチレン性不飽和モノマーを含有する請求項2記載の複層塗膜の形成方法。
- アクリル樹脂エマルション(a)が、酸価3〜50mgKOH/g、水酸基価10〜150mgKOH/gを有する請求項1記載の複層塗膜の形成方法。
- 水性ベース塗料が、更に、光輝性顔料を含む請求項1記載の複層塗膜の形成方法。
- 水性ベース塗料が、更に、ポリエステル樹脂を含有する請求項1記載の複層塗膜の形成方法。
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