JP7240993B2 - 原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法 - Google Patents
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Description
本開示は、原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法に関する。
特許文献１には、原料容器にて固体原料を昇華させると共に、原料容器にキャリアガス導入路からキャリアガスを吐出し、昇華した原料をキャリアガスと共に原料ガス流路にて成膜処理部に供給する原料ガス供給装置が開示されている。この原料ガス供給装置では、原料容器が５ｋｇ～６０ｋｇの固体原料を収容可能に構成されており、この原料容器の残量が少なくなると、原料容器の交換が行われる。
本開示にかかる技術は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で固体原料を補給することができるようにする。
本開示の一態様は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、前記固体原料が溶媒中に溶解した溶液を貯留する溶液源から前記気化装置へ前記溶液を送出する送出機構と、前記送出機構から送出され前記気化装置内に収容された前記溶液の溶媒を蒸発させ前記固体原料を分離する蒸発機構と、を備え、前記気化装置は、前記溶液を収容する棚を複数有し、前記棚は、上下方向に積層され、上下方向に隣接する前記棚は、互い違いの方向に張り出すように形成されている。
本開示によれば、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で固体原料を補給することができる。
例えば、半導体デバイスの製造工程では、半導体ウェハ（以下、「ウェハ」という。）等の基板に対して、金属膜等の所望の膜を形成する成膜処理等の各種処理が繰り返し行われ、これにより、ウェハ上に所望の半導体デバイスが製造される。
ところで、成膜処理では、固体原料を加熱して気化させ、原料ガスとすることがある。
例えば、特許文献１には、前述のように、原料容器にて固体原料を昇華させると共に、原料容器にキャリアガス導入路からキャリアガスを吐出し、昇華した原料をキャリアガスと共に原料ガス流路にて成膜処理部に供給する原料ガス供給装置が開示されている。この原料ガス供給装置では、原料容器内の固体原料の残量が少なくなると、原料容器の交換により原料の補給が行われる。
例えば、特許文献１には、前述のように、原料容器にて固体原料を昇華させると共に、原料容器にキャリアガス導入路からキャリアガスを吐出し、昇華した原料をキャリアガスと共に原料ガス流路にて成膜処理部に供給する原料ガス供給装置が開示されている。この原料ガス供給装置では、原料容器内の固体原料の残量が少なくなると、原料容器の交換により原料の補給が行われる。
このように原料容器で固体原料を昇華させ成膜装置に供給する場合、通常、成膜装置の近傍に原料容器が設置される。しかし、前述のように原料容器の交換により原料容器に原料を補給する方法では、成膜装置の近傍に原料容器が設置されていると、交換作業が成膜処理に悪影響を及ぼすおそれがある。
そこで、本開示にかかる技術は、固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムに、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で固体原料を補給することができるようにする。
以下、本実施形態にかかる原料ガス供給システム及び原料ガス供給方法について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
図１は、本実施形態にかかる原料ガス供給システムの構成の概略を模式的に示すシステム構成図である。本例の原料ガス供給システム１は、基板を処理する処理装置としての成膜装置５００に原料ガスを供給する。
図１に示すように、成膜装置５００は、減圧可能に構成された処理容器５０１と、処理容器５０１内に設けられ基板としてのウェハＷが水平に載置される載置台５０２と、原料ガス等を処理容器５０１内に導入するガス導入部５０３とを有する。この成膜装置５００では、原料ガス供給システム１から原料ガスが供給されることにより、載置台５０２のヒータ（図示せず）で加熱されたウェハＷの表面に、例えばタングステン（Ｗ）膜がＡＬＤ（Atomic Layer
Deposition）法によって形成される。なお、成膜装置５００は、原料ガス以外に、原料ガスと反応する反応ガス（還元ガス）や、不活性ガスがガス供給源（図示せず）から供給可能に構成されている。
Deposition）法によって形成される。なお、成膜装置５００は、原料ガス以外に、原料ガスと反応する反応ガス（還元ガス）や、不活性ガスがガス供給源（図示せず）から供給可能に構成されている。
上述のように成膜装置５００にてＷ膜を形成する場合、原料ガス供給システム１は、例えば、塩化タングステン（ＷＣｌｘ：例えば、ＷＣｌ６）等の固体原料を気化して生成された原料ガスを成膜装置５００に供給する。
原料ガス供給システム１は、例えば、二台の気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、溶液源２０と、キャリアガス供給源３０と、減圧機構４０とを備える。
気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）は、当該装置内において、固体原料が溶媒中に溶解した溶液から固体原料が分離され、その固体原料を気化（昇華）して原料ガスを生成する。気化装置１０Ａ、１０Ｂは、成膜装置５００に対し、互いに並列に接続されている。原料ガス供給システム１では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への固体原料の補給の際、固体原料が溶融した溶液が気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給される。
溶液源２０は、溶液を貯留する。溶液の溶媒としては、固体原料より高い蒸気圧を有するものが用いられる。固体原料がＷＣｌ６の場合、溶媒としては例えばエタノール、ヘキサン、トルエンなどが用いられる。
また、溶液源２０には、加圧ガス供給管１００と、溶液供給管１１０が接続されている。
また、溶液源２０には、加圧ガス供給管１００と、溶液供給管１１０が接続されている。
加圧ガス供給管１００は、Ｎ２ガス等の加圧ガスの供給源（図示せず）と溶液源２０とを接続する。加圧ガス供給管１００を介して溶液源２０内に導入された加圧ガスによって、溶液源２０内の溶液の液面が押圧され、当該溶液が溶液供給管１１０に供給される。
溶液供給管１１０は、溶液源２０と気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）とを接続する。溶液供給管１１０は、上流端が溶液源２０に接続される溶液用の共通管１１１と、共通管１１１の下流端から分岐する溶液用の分岐管１１２、１１３とを有する。そして、分岐管１１２の下流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管１１３の下流端が気化装置１０Ｂに接続されている。共通管１１１には、溶液を気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に送出するポンプ５１が設けられ、分岐管１１２、１１３には、それぞれ開閉弁５２、５３が設けられている。
本実施形態では、加圧ガス供給管、ポンプ５１、溶液供給管１１０等が送出機構を構成し、この送出機構が、溶液源２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）へ溶液を送出する。なお、加圧ガス供給管からの加圧ガスの導入のみによって、溶液源２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への溶液の送出を行うことができる場合は、ポンプ５１を省略してもよい。
本実施形態では、加圧ガス供給管、ポンプ５１、溶液供給管１１０等が送出機構を構成し、この送出機構が、溶液源２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）へ溶液を送出する。なお、加圧ガス供給管からの加圧ガスの導入のみによって、溶液源２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への溶液の送出を行うことができる場合は、ポンプ５１を省略してもよい。
キャリアガス供給源３０は、キャリアガスを貯留し、貯留したキャリアガスを気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給する。キャリアガス供給源３０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に供給されたキャリアガスは、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）において固体原料が気化して生成された原料ガスと共に、後述の原料ガス供給管を介して、成膜装置５００に供給される。
また、キャリアガス供給源３０には、キャリアガス供給管１２０が接続されている。
また、キャリアガス供給源３０には、キャリアガス供給管１２０が接続されている。
キャリアガス供給管１２０は、キャリアガス供給源３０と、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と、を接続する。キャリアガス供給管１２０は、上流端がキャリアガス供給源３０に接続されるキャリアガス用の共通管１２１と、共通管１２１の下流端から分岐するキャリアガス用の分岐管１２２、１２３とを有する。そして、分岐管１２２の下流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管１２３の下流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、分岐管１２２、１２３には、それぞれキャリアガス供給弁である開閉弁５４、５５が設けられている。
減圧機構４０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内を減圧させる。この減圧機構４０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内を排気する排気ポンプ４１と、排気ポンプ４１と気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）とを接続する排気管４２とを有する。排気管４２は、下流端が排気ポンプ４１に接続される排気用の共通管４３と、共通管４３の上流端に集合する排気用の分岐管４４、４５とを有する。そして、分岐管４４の上流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管４５の上流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、分岐管４４、４５には、それぞれ開閉弁５６、５７が設けられている。減圧機構４０は、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内において、固体原料の溶液から溶媒を蒸発させ固体原料を分離する蒸発機構を構成する。
さらに、原料ガス供給システム１では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）と成膜装置５００とが、原料ガス供給管７０により接続されている。原料ガス供給管７０は、下流端が成膜装置５００に接続される原料ガス用の共通管７１と、共通管７１の上流端から分岐する原料ガス用の分岐管７２、７３とを有する。そして、分岐管７２の上流端が気化装置１０Ａに接続され、分岐管７３の上流端が気化装置１０Ｂに接続されている。なお、共通管７１には、上流側から順に、マスフローメータ５８、流量制御弁５９が設けられており、分岐管７２、７３には、それぞれ原料ガス供給弁としての開閉弁６０、６１が設けられている。
以上のように構成される原料ガス供給システム１には、制御装置Ｕが設けられている。制御装置Ｕは、例えばＣＰＵやメモリ等を備えたコンピュータにより構成され、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、各種機構や各種弁等を制御して、原料ガス供給システム１を用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理等を実現するためのプログラムも格納されている。なお、上記プログラムは、コンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、当該記憶媒体から制御装置Ｕにインストールされたものであってもよい。また、プログラムの一部または全ては専用ハードウェア（回路基板）で実現してもよい。
続いて、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）について、気化装置１０Ａを例にして図２を用いて説明する。図２は、気化装置１０Ａの構成の概略を示す断面図である。
気化装置１０Ａは、図２に示すように、筐体としての容器２０１を有する。容器２０１には、ポンプ５１等から構成される送出機構によって溶液源２０から送出された溶液が一旦収容される。また、容器２０１内では、収容された溶液から溶媒のみが気化（蒸発）され固体原料が分離される。分離方法については後述する。容器２０１は、この分離された固体原料を最終的に収容する。容器２０１は例えば熱伝導性の高い金属材料で円柱形状に形成される。
容器２０１の天壁中央には、溶液用の分岐管１１２の下流端が接続される補給口２０１ａが形成されている。溶液源２０から送出された溶液は、補給口２０１ａを介して気化装置１０Ａ内すなわち容器２０１内に導入される。また、補給口２０１ａに対して、当該補給口２０１ａを開閉する補給弁２０１ｂが設けられている。
また、容器２０１の内部には、溶液Ｓを収容する棚２１１が複数設けられている。棚２１１に収容された溶液Ｓの溶媒が蒸発すると当該棚２１１内に固体原料が残る。
複数の棚２１１は、上下方向に積層されている。また、上下方向に隣接する棚２１１は、互い違いの方向に張り出すように設けられている。より具体的には、棚２１１はそれぞれ、平面視において円の縁部を切り欠いた形状を有しており、互いに上下方向に隣接する棚２１１では、平面視において、上述のように切り欠いた部分が容器２０１の中心を間に挟んで対向する。
複数の棚２１１は、上下方向に積層されている。また、上下方向に隣接する棚２１１は、互い違いの方向に張り出すように設けられている。より具体的には、棚２１１はそれぞれ、平面視において円の縁部を切り欠いた形状を有しており、互いに上下方向に隣接する棚２１１では、平面視において、上述のように切り欠いた部分が容器２０１の中心を間に挟んで対向する。
上述のように棚２１１が設けられていることにより、容器２０１内には、迷路構造（ラビリンス構造）のキャリアガスの流路が形成されている。
また、上述のように棚２１１が設けられていることにより、補給口２０１ａから供給された溶液Ｓを、全ての棚２１１へ、上方から順に供給することができる。
なお、本例では、容器２０１の底壁上にも溶液Ｓが収容される。
また、上述のように棚２１１が設けられていることにより、補給口２０１ａから供給された溶液Ｓを、全ての棚２１１へ、上方から順に供給することができる。
なお、本例では、容器２０１の底壁上にも溶液Ｓが収容される。
さらに、容器２０１には、キャリアガス用の分岐管１２２の下流端が接続されキャリアガス供給源３０に通ずるキャリアガス導入口２０１ｃと、原料ガス用の分岐管７２の上流端が接続され成膜装置５００に通ずるガス供給口２０１ｄと、が設けられている。本例では、キャリアガス導入口２０１ｃは、容器２０１の水平方向一方側の側壁の下部に設けられており、一方、ガス供給口２０１ｄは、容器２０１の水平方向他方側の側壁の上部に設けられている。つまり、この例では、キャリアガス導入口２０１ｃとガス供給口２０１ｄとは容器２０１内の対角位置に設けられている。なお、キャリアガス導入口２０１ｃは、最下方の棚２１１の根元側の容器側壁における、当該棚２１１と容器底壁との間の位置に設けられ、ガス供給口２０１ｄは、最上方の棚２１１の根元側の容器側壁における、当該棚２１１と容器天壁との間の位置に設けられている。
また、容器２０１には、排気用の分岐管４４の上流端が接続された排気口２０１ｅが接続されている。この排気口２０１ｅを介して、容器２０１内の排気が行われる。容器２０１内の排気は、当該容器２０１内に収容された溶液の溶媒を蒸発させるとき等に行われる。
容器２０１の側壁の周囲にはジャケットヒータ等の加熱機構２０３が設けられている。加熱機構２０３は、容器２０１を加熱し、容器２０１内の固体原料の気化を促進させるものである。また、加熱機構２０３を、容器２０１内の溶液の溶媒を蒸発させるときに用いてもよい。
なお、詳細な説明は省略するが、気化装置１０Ｂの構成は気化装置１０Ａと同様である。以下では、気化装置１０Ｂが有する容器、補給弁、加熱機構について、気化装置１０Ａと同様、容器２０１、補給弁２０１ｂ、加熱機構２０３と記載することがある。
次に、原料ガス供給システム１を用いた原料ガス供給処理を含む成膜処理の一例について図３～図６を用いて説明する。なお、図３～図６では、開状態の弁を白塗りで、閉状態の弁を黒塗りで、溶液やキャリアガス、原料ガスが流通している管を太線で示すことで、その他の弁の開閉状態については説明を省略する。また、以下の説明では、処理開始時において、気化装置１０Ｂが固体原料の補給が不要な状態であり、気化装置１０Ａが固体原料の補給が必要な状態であるものとする。
まず、気化装置１０Ｂの補給弁２０１ｂ（図２参照）等が閉状態とされ気化装置１０Ｂが加熱機構２０３により加熱された状態で、図３に示すように、キャリアガス用の分岐管１２３の開閉弁５５及び原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６１が開状態とされる。これにより、成膜装置５００と連通し減圧された気化装置１０Ｂの容器２０１内の固体原料が気化して、原料ガスが生成され、キャリアガスによって容器２０１内が昇圧されつつ、分岐管７３を介して成膜装置５００に供給される。このとき、溶液用の分岐管１１３の開閉弁５３や、排気用の分岐管４５の開閉弁５７は閉状態とされている。
成膜装置５００に原料ガスが供給されると、載置台５０２のヒータ（図示せず）で加熱されたウェハＷの表面に原料が吸着される。
そして、予め定められた時間が経過した後に、原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６１が閉状態とされ、成膜装置５００への原料ガスの供給が停止される。次いで、図示されないガス供給源から置換ガスとしての不活性ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換された後、図示されないガス供給源からＨ２ガス等の反応ガスが成膜装置５００に供給される。これにより、ウェハＷに吸着されている原料が還元されて、例えば１原子層のタングステン膜が成膜される。
続いて、反応ガスの供給が停止された後、図示されないガス供給源から置換ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換される。その後、原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６１が開状態とされ、原料ガスの供給が再開される。
上述のような原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さの所望の膜がウェハＷ上に形成される。
そして、予め定められた時間が経過した後に、原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６１が閉状態とされ、成膜装置５００への原料ガスの供給が停止される。次いで、図示されないガス供給源から置換ガスとしての不活性ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換された後、図示されないガス供給源からＨ２ガス等の反応ガスが成膜装置５００に供給される。これにより、ウェハＷに吸着されている原料が還元されて、例えば１原子層のタングステン膜が成膜される。
続いて、反応ガスの供給が停止された後、図示されないガス供給源から置換ガスが成膜装置５００へ供給され、処理容器５０１内のガスが置換される。その後、原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６１が開状態とされ、原料ガスの供給が再開される。
上述のような原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さの所望の膜がウェハＷ上に形成される。
上述のような気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いた成膜と並行して、気化装置１０Ａへの固体原料の補給が行われる。言い換えると、気化装置１０Ｂから成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、溶液源２０から気化装置１０Ａへ溶液が送出され当該気化装置１０Ａ内において当該溶液から固体原料が分離される。
具体的には、まず、溶液用の分岐管１１３の開閉弁５３が閉状態とされ分岐管１１２の開閉弁５２が開状態とされている状態で、気化装置１０Ａの補給弁２０１ｂが開状態とされる。そして、加圧ガス供給管１００を介して溶液源２０内に加圧ガスが導入されると共に、ポンプ５１が駆動される。これにより、溶液源２０内の溶液が、溶液用の共通管１１１及び分岐管１１２を介して、気化装置１０Ａへ供給される。このとき、キャリアガス用の分岐管１２２の開閉弁５４及び排気用の分岐管４４の開閉弁５６は閉状態とされている。
所望の量の溶液が気化装置１０Ａの容器２０１内に収容されたタイミングで、具体的には、溶液源２０内への加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動を開始してから予め定められた時間が経過したタイミングで、上記加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動が停止される。
所望の量の溶液が気化装置１０Ａの容器２０１内に収容されたタイミングで、具体的には、溶液源２０内への加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動を開始してから予め定められた時間が経過したタイミングで、上記加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動が停止される。
その後、気化装置１０Ａの容器２０１内に収容された溶液の溶媒の蒸発が行われる。具体的には、例えば、図４に示すように、溶液用の分岐管１１２の開閉弁５２及び気化装置１０Ａの補給弁２０１ｂ（図２参照）が閉状態とされ、排気用の分岐管４４の開閉弁５６が開状態とされる。この状態で、排気ポンプ４１が駆動され、気化装置１０Ａの容器２０１内が減圧されることで、当該容器２０１内の溶液の溶媒が蒸発し、固体原料が析出され当該容器２０１内に残る。この溶媒の蒸発の際、容器２０１内の圧力は、溶媒の蒸気圧より低く固体原料の蒸気圧より高い圧力に調整される。溶媒の蒸発が完了したタイミングで、具体的には、排気用の分岐管４４の開閉弁５６を開状態としてから予め定められた時間が経過したタイミングで、当該開閉弁５６が閉状態とされる。これにより、気化装置１０Ａへの固体原料の補給が完了する。
気化装置１０Ｂからの原料ガスを用いた成膜を開始してから予め定められた時間が経過すると、具体的には、予め設定された枚数のウェハＷに対し成膜が行われると、気化装置１０Ｂ内の固体原料が少なくなるので、原料ガスの供給元が、気化装置１０Ａに切り替えられる。
具体的には、まず、図５に示すように、気化装置１０Ｂに接続されている原料ガス用の分岐管７３の開閉弁６１及びキャリアガス用の分岐管１２３の開閉弁５５が閉状態とされる。そして、気化装置１０Ａの補給弁２０１ｂが閉状態とされ当該気化装置１０Ａが加熱機構２０３により加熱された状態で、キャリアガス用の分岐管１２２の開閉弁５４及び原料ガス用の分岐管７２の開閉弁６０が開状態とされる。これにより、成膜装置５００と連通し減圧された気化装置１０Ａの容器２０１内の固体原料が昇華して、原料ガスが生成され、キャリアガスによって容器２０１内が昇圧されつつ、分岐管７２を介して成膜装置５００に供給される。
そして、上述と同様に、原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さの所望の膜がウェハＷ上に形成される。
そして、上述と同様に、原料ガスの供給、置換ガスの供給、反応ガスの供給、置換ガスの供給を複数回繰り返すことにより、所望の厚さの所望の膜がウェハＷ上に形成される。
また、上述のような気化装置１０Ａからの原料ガスを用いた成膜と並行して、気化装置１０Ｂへの固体原料の補給が行われる。言い換えると、気化装置１０Ａから成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、溶液源２０から気化装置１０Ｂへ溶液が送出され当該気化装置１０Ｂ内において当該溶液から固体原料が分離される。
具体的には、まず、溶液用の分岐管１１２の開閉弁５２が閉状態とされ分岐管１１３の開閉弁５３が開状態とされている状態で、気化装置１０Ｂの補給弁２０１ｂが開状態とされる。そして、加圧ガス供給管１００を介して溶液源２０内に加圧ガスが導入されると共に、ポンプ５１が駆動される。これにより、溶液源２０内の溶液が、溶液用の共通管１１１及び分岐管１１３を介して、気化装置１０Ｂへ供給される。
所望の量の溶液が気化装置１０Ｂの容器２０１内に収容されたタイミングで、溶液源２０内への加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動が停止される。
所望の量の溶液が気化装置１０Ｂの容器２０１内に収容されたタイミングで、溶液源２０内への加圧ガスの導入及びポンプ５１の駆動が停止される。
その後、気化装置１０Ｂの容器２０１内の溶液の溶媒の蒸発が行われる。具体的には、例えば、図６に示すように、溶液用の分岐管１１２の開閉弁５２、気化装置１０Ｂの補給弁２０１ｂ（図２参照）が閉状態とされ、排気用の分岐管４５の開閉弁５７が開状態とされる。この状態で、排気ポンプ４１が駆動され、気化装置１０Ｂの容器２０１内が減圧されることで、当該容器２０１内の溶液の溶媒が蒸発し、固体原料が析出され当該容器２０１内に残る。溶媒の蒸発が完了したタイミングで、排気用の分岐管４５の開閉弁５７が閉状態とされる。これにより、気化装置１０Ｂへの固体原料の補給が完了する。
なお、気化装置１０Ａへの溶液の供給の際は、加熱機構２０３による当該気化装置１０Ａの加熱は停止される。気化装置１０Ｂについても同様である。
稼働率を向上させる観点等から、気化装置１０Ａへの固体原料の補給後、当該気化装置１０Ａからのガス供給開始までの間、容器２０１を予め定められた温度（例えば、ＷＣｌ６の昇華温度よりも低い１２０℃～１３０℃）まで加熱機構２０３で加熱する予備加熱を行ってもよい。気化装置１０Ｂについても同様である。
稼働率を向上させる観点等から、気化装置１０Ａへの固体原料の補給後、当該気化装置１０Ａからのガス供給開始までの間、容器２０１を予め定められた温度（例えば、ＷＣｌ６の昇華温度よりも低い１２０℃～１３０℃）まで加熱機構２０３で加熱する予備加熱を行ってもよい。気化装置１０Ｂについても同様である。
気化装置１０Ａ、１０Ｂから成膜装置５００へ供給されるガス中の原料ガスの量（以下、「ピックアップ量」）が低下したとき等に、当該気化装置１０Ａ、１０Ｂ内の、気化されていない状態の固体原料を排出するようにしてもよい。この固体原料の排出方法としては、例えば、以下の方法がある。すなわち、減圧機構４０による容器２０１内の減圧及び加熱機構２０３による固体原料の加熱の少なくともいずれか一方を行って固体原料を気化させて、成膜装置５００または減圧機構４０を介して排気する方法である。
以上のように、本実施形態にかかる原料ガス供給システム１では、固体原料を気化して原料ガスを生成する気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に、固体原料が溶解した溶液を貯留する溶液源２０から送出機構によって送出する。そして、減圧機構４０等から構成される蒸発機構によって、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）内において、溶液から固体原料を分離する。そのため、本実施形態によれば、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）が成膜装置５００の近傍に設置されていたとしても、当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への固体原料の補給の際、成膜装置５００の近傍での作業が不要となる。したがって、成膜装置５００での成膜処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に固体原料を補給することができる。
また、本実施形態によれば、交換対象である溶液源２０が、気化装置を兼ねておらず、その設置場所の自由度が高いため、当該溶液源２０を、その交換作業が容易な位置に設置することができる。
なお、固体の原料は、例えば、気体の原料や液体の原料のように対流熱伝導による伝熱が期待できないため、原料自身の加温に長時間を要する。それに対し、本実施形態のように、固体原料が溶解した溶液を送出機構によって供給し固体原料を補給する構成であれば、２つの気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に交互に固体原料を補給する構成を採用することができる。この交互に固体原料を補給する構成では、一方の気化装置から原料ガスを供給している間に、他方の気化装置への固体原料の補給及び当該他方の気化装置での固体原料の加熱を行うことができる。したがって、加温に長時間を要する固体原料を用いる場合でも、固体原料が所望の温度に加熱されるまでの待機時間によって成膜処理のスループットが低下するのを防ぐことができる。
本実施形態と異なる原料ガス供給方法として、固体原料を溶媒に溶かした液体原料を気化装置に供給し、当該気化装置で液体原料を気化して原料ガスを生成し供給する方法が考えられる。この方法は、液体原料が溶媒の炭素を含有するため、原料ガスによって形成された膜の品質が悪化するおそれがある。それに対し、本実施形態にかかる原料ガス供給方法では、溶媒と固体原料を分離してから、言い換えると、固体原料を析出させてから、原料ガスを生成しているため、高品質な膜を形成することができる。
さらに、固体原料を溶媒に溶かした液体原料を直接気化させる場合は、溶媒は固体原料と蒸気圧が略同じである必要があり、溶媒の種類が限定される。それに比べて、本実施形態のように、溶液から固体原料を析出させてから気化させる場合は、溶媒は基本的に固体原料より蒸気圧が高ければよいため、溶媒の種類が限定されない。
また、本実施形態によれば、交換対象である溶液源２０が、気化装置を兼ねておらず、その設置場所の自由度が高いため、当該溶液源２０を、その交換作業が容易な位置に設置することができる。
なお、固体の原料は、例えば、気体の原料や液体の原料のように対流熱伝導による伝熱が期待できないため、原料自身の加温に長時間を要する。それに対し、本実施形態のように、固体原料が溶解した溶液を送出機構によって供給し固体原料を補給する構成であれば、２つの気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に交互に固体原料を補給する構成を採用することができる。この交互に固体原料を補給する構成では、一方の気化装置から原料ガスを供給している間に、他方の気化装置への固体原料の補給及び当該他方の気化装置での固体原料の加熱を行うことができる。したがって、加温に長時間を要する固体原料を用いる場合でも、固体原料が所望の温度に加熱されるまでの待機時間によって成膜処理のスループットが低下するのを防ぐことができる。
本実施形態と異なる原料ガス供給方法として、固体原料を溶媒に溶かした液体原料を気化装置に供給し、当該気化装置で液体原料を気化して原料ガスを生成し供給する方法が考えられる。この方法は、液体原料が溶媒の炭素を含有するため、原料ガスによって形成された膜の品質が悪化するおそれがある。それに対し、本実施形態にかかる原料ガス供給方法では、溶媒と固体原料を分離してから、言い換えると、固体原料を析出させてから、原料ガスを生成しているため、高品質な膜を形成することができる。
さらに、固体原料を溶媒に溶かした液体原料を直接気化させる場合は、溶媒は固体原料と蒸気圧が略同じである必要があり、溶媒の種類が限定される。それに比べて、本実施形態のように、溶液から固体原料を析出させてから気化させる場合は、溶媒は基本的に固体原料より蒸気圧が高ければよいため、溶媒の種類が限定されない。
また、本実施形態では、キャリアガス導入口２０１ｃとガス供給口２０１ｄとは容器２０１内の対角位置に設けられている。したがって、容器２０１内におけるキャリアガスの流路が長いため、確実に高いピックアップ量が得られる。
さらに、本実施形態では、原料ガス供給システム１が、互いに並列に接続された２台の気化装置１０Ａ、１０Ｂを有する。そして、気化装置１０Ａ、１０Ｂの一方が成膜装置５００へ原料ガスを供給可能な状態のときに、気化装置１０Ａ、１０Ｂの他方へ溶液源２０から溶液が送出され固体原料が補給されるようにしている。そのため、固体原料の補給に際し、原料ガス供給システム１を停止する必要がなく、原料ガスの供給を継続することができる。したがって、成膜処理のスループットを向上させることができる。また、本実施形態と異なり、原料容器も兼ねる気化装置が１台であり、原料の補給を気化装置すなわち原料容器の交換で行う場合、補給の際に原料ガス供給システムを停止する時間を短くしスループットの低下を防ぐために、原料容器を大型化し当該容器内に大量の固体原料を充填することがある。しかし、ＷＣｌ６等の非常に高価な固体原料を１つの交換対象の容器に大量に充填しておくと、交換作業中に事故等により容器内に問題が生じたときに、多大な損失を被ることになる。そのため、交換対象の容器に大量の固体原料を充填しておき、成膜処理のスループットの低下を防ぐ方式は半導体製造業者が導入しにくい。それに対し、本実施形態では、交換対象の容器すなわち溶液源２０に大量に充填していなくても、成膜処理のスループットを向上させることができる。したがって、本実施形態にかかる固体原料の補給方式は、半導体製造業者が導入し易い。
また、本実施形態では、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）に対し、当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）から原料ガスを供給しているときに、溶液供給管１１０と当該気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）との連通を遮断する補給弁２０１ｂが設けられている。したがって、原料ガスに不要なガス成分が混入するのを防ぐことができる。
なお、容器２０１内の溶液の溶媒を蒸発させるときに、加熱機構２０３による加熱を、容器２０１の減圧と共に、または、容器２０１の減圧に代えて行ってもよい。つまり、気化装置１０内に収容された溶液の溶媒を蒸発させ固体原料を分離する蒸発機構は、減圧機構４０及び加熱機構２０３の少なくともいずれか一方を有する。
また、以上では、気化装置１０Ａから成膜装置５００への原料ガスの供給の開始と停止を、原料ガス用の分岐管７２に設けられた開閉弁６０を用いて切り替えていた。これに代えて、原料ガス用の共通管７１における流量制御弁５９の下流側に切替弁を設けておき、気化装置１０Ａからの原料ガスを成膜に用いる場合は、分岐管７２の開閉弁６０は常に開状態としておき、共通管７１の上記開閉弁により、原料ガスの供給の開始と停止を切り替えるようにしてもよい。気化装置１０Ｂからの原料ガス供給についても同様である。
図７～図９は、気化装置の他の例を示す図である。図７は、本例の気化装置を、一部を破断して示す斜視図、図８及び図９は、後述のトレイアセンブリの第１部材及び第２部材を示す斜視図である。
図７～図９の例の気化装置３００も図２の気化装置１０Ａと同様、容器内に複数の棚を有する。ただし、気化装置３００では、キャリアガスの流路が螺旋状に形成されており、この流路に沿って複数の棚が設けられている。
以下、具体的に説明する。
図７～図９の例の気化装置３００も図２の気化装置１０Ａと同様、容器内に複数の棚を有する。ただし、気化装置３００では、キャリアガスの流路が螺旋状に形成されており、この流路に沿って複数の棚が設けられている。
以下、具体的に説明する。
気化装置３００は、図７に示すように、容器３０１内に、トレイアセンブリ３０２を有する。
容器３０１は、図２の容器２０１と同様な構成を有し、補給口２０１ａ等が設けられている。図示は省略するが、容器３０１には、キャリアガス導入口２０１ｃや、ガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅも設けられている。
トレイアセンブリ３０２は、第１部材３０３及び第２部材３０４を有する。
容器３０１は、図２の容器２０１と同様な構成を有し、補給口２０１ａ等が設けられている。図示は省略するが、容器３０１には、キャリアガス導入口２０１ｃや、ガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅも設けられている。
トレイアセンブリ３０２は、第１部材３０３及び第２部材３０４を有する。
第１部材３０３は、図８に示すように、円筒形状の側壁３０３ａと、円板形状の底壁３０３ｂと、底壁３０３ｂから上方に延びる円柱状の柱状部３０３ｃを有する。
図７に示すように、側壁３０３ａと容器３０１の側壁の内周面との間には隙間Ｇが設けられている。
また、図８に示すように、側壁３０３ａには、周方向に沿って等間隔で並ぶ複数の貫通孔３０３ｄが形成されている。貫通孔３０３ｄは、後述の複数の棚のうち最も下方に設けられた棚にキャリアガスが供給されるように、当該棚に対応する位置に設けられている。
図７に示すように、側壁３０３ａと容器３０１の側壁の内周面との間には隙間Ｇが設けられている。
また、図８に示すように、側壁３０３ａには、周方向に沿って等間隔で並ぶ複数の貫通孔３０３ｄが形成されている。貫通孔３０３ｄは、後述の複数の棚のうち最も下方に設けられた棚にキャリアガスが供給されるように、当該棚に対応する位置に設けられている。
トレイアセンブリ３０２の第２部材３０４は、図９に示すように、第１部材３０３の側壁３０３ａと柱状部３０３ｃとの間、且つ、第１部材の底壁３０３ｂ上の位置に配置される。
第２部材３０４は、第１部材３０３と共に、以下の（ａ）、（ｂ）を形成する。
（ａ）矢印Ｍで示すような、容器３０１の中心軸線を中心とした螺旋状のキャリアガスの流路
（ｂ）上記キャリアガスの経路に沿って配列される複数の、溶液が収容される棚３０２ａ
第２部材３０４は、第１部材３０３と共に、以下の（ａ）、（ｂ）を形成する。
（ａ）矢印Ｍで示すような、容器３０１の中心軸線を中心とした螺旋状のキャリアガスの流路
（ｂ）上記キャリアガスの経路に沿って配列される複数の、溶液が収容される棚３０２ａ
なお、図の例では、４つのキャリアガスの流路が形成されている。
キャリアガス導入口２０１ｃ（図２参照）を介して容器３０１内に供給されたキャリアガスは、隙間Ｇ及び貫通孔３０３ｄを介して、最下方の棚３０２ａ内に流入し、上記キャリアガスの流路に沿って流れ、最上方の棚３０２ａ内に至る。最上方の棚３０２ａの上方は、容器３０１内において開口しているため、当該最上方の棚３０２ａ内に至ったキャリアガスは原料ガスと共にガス供給口２０１ｄ（図２参照）から出力される。
気化装置３００によれば、キャリアガスの流路が螺旋状に形成されており長いため、高いピックアップ量が得られる。
また、上述のように棚３０２ａが設けられていることにより、補給口２０１ａから供給された溶液を、全ての棚３０２ａへ、上方から順に供給することができる。
気化装置３００によれば、キャリアガスの流路が螺旋状に形成されており長いため、高いピックアップ量が得られる。
また、上述のように棚３０２ａが設けられていることにより、補給口２０１ａから供給された溶液を、全ての棚３０２ａへ、上方から順に供給することができる。
以上の例では、溶液源２０から気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）への溶液の送出を圧送により行っていた。これに代えて、溶液源２０から気化装置（１０Ａ、１０Ｂ）への溶液の送出を、気化装置１０（１０Ａ、１０Ｂ）の上方に溶液源２０を配設し、当該溶液に作用する重力により行ってもよい。
また、以上の例では、キャリアガスを気化装置の容器内を下方から上方に流れるように当該容器内に導入しているが、上方から下方に流れるように導入してもよい。
また、以上の例では、キャリアガス導入口２０１ｃやガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅを、補給口２０１ａとは独立して設けているが、キャリアガス導入口２０１ｃやガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅと、補給口２０１ａと、を共通化させてもよい。例えば、キャリアガス導入口２０１ｃやガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅと補給口２０１ａとを共通化させる場合は、キャリアガス用の分岐管１２２、１２３や、原料ガス用の分岐管７２、７３、排気用の分岐管４４、４５を、溶液用の分岐管１１２、１１３に接続すればよい。
また、以上の例では、キャリアガス導入口２０１ｃやガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅを、補給口２０１ａとは独立して設けているが、キャリアガス導入口２０１ｃやガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅと、補給口２０１ａと、を共通化させてもよい。例えば、キャリアガス導入口２０１ｃやガス供給口２０１ｄ、排気口２０１ｅと補給口２０１ａとを共通化させる場合は、キャリアガス用の分岐管１２２、１２３や、原料ガス用の分岐管７２、７３、排気用の分岐管４４、４５を、溶液用の分岐管１１２、１１３に接続すればよい。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
なお、以下のような構成も本開示の技術的範囲に属する。
（１）固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、
前記固体原料が溶媒中に溶解した溶液を貯留する溶液源から前記気化装置へ前記溶液を送出する送出機構と、
前記送出機構から送出され前記気化装置内に収容された前記溶液の溶媒を蒸発させ前記固体原料を分離する蒸発機構と、
を備える、原料ガス供給システム。
前記（１）によれば、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で、原料ガス供給システムに固体原料を補給することができる。
（１）固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、
前記固体原料が溶媒中に溶解した溶液を貯留する溶液源から前記気化装置へ前記溶液を送出する送出機構と、
前記送出機構から送出され前記気化装置内に収容された前記溶液の溶媒を蒸発させ前記固体原料を分離する蒸発機構と、
を備える、原料ガス供給システム。
前記（１）によれば、処理装置での処理に悪影響を及ぼすおそれがない形態で、原料ガス供給システムに固体原料を補給することができる。
（２）前記蒸発機構は、前記気化装置内を減圧する減圧機構及び前記気化装置内に収容された溶液を加熱する加熱機構の少なくともいずれか一方を有する、前記（１）に記載の原料ガス供給システム。
（３）前記気化装置は、前記溶液を収容する棚を複数有する、前記（１）または（２）に記載の原料ガス供給システム。
（４）前記棚は、上下方向に積層されている、前記（３）に記載の原料ガス供給システム。
（５）上下方向に隣接する前記棚は、互い違いの方向に張り出すように形成されている、前記（４）に記載の原料ガス供給システム。
前記（５）によれば、キャリアガスの流路を長くし、ピックアップ量を高くすることができる。
前記（５）によれば、キャリアガスの流路を長くし、ピックアップ量を高くすることができる。
（６）キャリアガスの流路が螺旋状に形成され、
前記棚は、前記流路に沿って配列されている、請求項４に記載の原料ガス供給システム。
前記（６）によれば、キャリアガスの流路を長くし、ピックアップ量を高くすることができる。
前記棚は、前記流路に沿って配列されている、請求項４に記載の原料ガス供給システム。
前記（６）によれば、キャリアガスの流路を長くし、ピックアップ量を高くすることができる。
（７）互いに並列に接続された複数の前記気化装置と、
前記複数の気化装置の一部が前記処理装置へ原料ガスを供給可能な状態のときに、他の前記気化装置へ前記溶液源から前記溶液が送出され前記気化装置内において当該溶液から前記固体原料が分離されるよう、制御信号を出力するように構成された制御装置と、を備える、前記（１）～（６）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
前記（７）によれば、気化装置に供給する懸濁液内の固体原料の割合を均一にすることができる。
前記複数の気化装置の一部が前記処理装置へ原料ガスを供給可能な状態のときに、他の前記気化装置へ前記溶液源から前記溶液が送出され前記気化装置内において当該溶液から前記固体原料が分離されるよう、制御信号を出力するように構成された制御装置と、を備える、前記（１）～（６）のいずれか１に記載の原料ガス供給システム。
前記（７）によれば、気化装置に供給する懸濁液内の固体原料の割合を均一にすることができる。
（８）固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給方法であって、
前記固体原料が溶媒中に溶解した溶液を貯留する溶液源から気化装置へ前記溶液を送出する工程と、
前記気化装置において、前記溶液から前記固体原料を分離する工程と、
前記気化装置において、分離した前記固体原料を気化して原料ガスを生成する工程と、
生成された原料ガスを前記処理装置に供給する工程と、を含む、原料ガス供給方法。
前記固体原料が溶媒中に溶解した溶液を貯留する溶液源から気化装置へ前記溶液を送出する工程と、
前記気化装置において、前記溶液から前記固体原料を分離する工程と、
前記気化装置において、分離した前記固体原料を気化して原料ガスを生成する工程と、
生成された原料ガスを前記処理装置に供給する工程と、を含む、原料ガス供給方法。
１ 原料ガス供給システム
１０Ａ、１０Ｂ、３００ 気化装置
２０ 溶液源
４０ 減圧機構
５１ ポンプ
１００ 加圧ガス供給管
２０１ａ 補給口
２０１ｂ 補給弁
２０１ｃ キャリアガス導入口
２０１ｄ ガス供給口
２０１ｅ 排気口
２０３ 加熱機構
５００ 成膜装置
Ｓ 溶液
１０Ａ、１０Ｂ、３００ 気化装置
２０ 溶液源
４０ 減圧機構
５１ ポンプ
１００ 加圧ガス供給管
２０１ａ 補給口
２０１ｂ 補給弁
２０１ｃ キャリアガス導入口
２０１ｄ ガス供給口
２０１ｅ 排気口
２０３ 加熱機構
５００ 成膜装置
Ｓ 溶液
Claims (4)
- 固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、
前記固体原料が溶媒中に溶解した溶液を貯留する溶液源から前記気化装置へ前記溶液を送出する送出機構と、
前記送出機構から送出され前記気化装置内に収容された前記溶液の溶媒を蒸発させ前記固体原料を分離する蒸発機構と、
を備え、
前記気化装置は、前記溶液を収容する棚を複数有し、
前記棚は、上下方向に積層され、
上下方向に隣接する前記棚は、互い違いの方向に張り出すように形成されている、原料ガス供給システム。 - 固体原料を気化して生成された原料ガスを処理装置に供給する原料ガス供給システムであって、
前記固体原料を気化して前記原料ガスを生成する気化装置と、
前記固体原料が溶媒中に溶解した溶液を貯留する溶液源から前記気化装置へ前記溶液を送出する送出機構と、
前記送出機構から送出され前記気化装置内に収容された前記溶液の溶媒を蒸発させ前記固体原料を分離する蒸発機構と、
を備え、
前記気化装置は、前記溶液を収容する棚を複数有し、
前記棚は、上下方向に積層され、
キャリアガスの流路が螺旋状に形成され、
前記棚は、前記流路に沿って配列されている、原料ガス供給システム。 - 前記蒸発機構は、前記気化装置内を減圧する減圧機構及び前記気化装置内に収容された溶液を加熱する加熱機構の少なくともいずれか一方を有する、請求項１または２に記載の原料ガス供給システム。
- 互いに並列に接続された複数の前記気化装置と、
前記複数の気化装置の一部が前記処理装置へ原料ガスを供給可能な状態のときに、他の前記気化装置へ前記溶液源から前記溶液が送出され前記気化装置内において当該溶液から前記固体原料が分離されるよう、制御信号を出力するように構成された制御装置と、を備える、請求項１～３のいずれか１項に記載の原料ガス供給システム。
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