JP7230033B2 - シリカ懸濁液 - Google Patents
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Description
a)水非混和性の有機溶媒、及び前記有機溶媒中に部分的に又は好ましくは完全に可溶性である移動剤が、鉱物粒子の水性分散液又は懸濁液と混合されている、並びにb)前記鉱物粒子を含有する有機溶媒は、水性相から分離されているプロセスを開示している。このようにして得られたシリカ懸濁液は、長期間にわたっては安定ではなく、またシリカ粒子の沈降が起こることが、現在のところ判明されている。
水非混和性の極性有機液体と、
少なくとも1種の相間移動剤と、
400nm未満の平均粒径を有するシリカ粒子であって
式(I)
R-Si(OR1)3 (I)、
[式中、Rは、-CH3又は-CH=CH2であり、各々R1は、独立して-CH3又は-C2H5からなる群から選択される]
の化合物から誘導されるオルガノシラン部分が、
シリカ粒子に化学的に結合することを特徴とするシリカ粒子と
を含むシリカ粒子の懸濁液である。
- アルキレン単位を5~25含有するポリオキシアルキル化(殊にポリオキシエチル化、ポリオキシプロピル化又はポリオキシブチル化)アルキルフェノキシドであって、それらのアルキル置換基がC6~C12であるポリオキシアルキル化アルキルフェノキシド、
- オキシアルキレン(殊にオキシエチレン及びオキシプロピレン)単位を1~25含有するポリオキシアルキル化C8~C22脂肪族アルコール;
- エチレンオキシドの縮合により得られる生成物及びプロピレンオキシドとプロピレングリコールとの縮合により得られる化合物;
- エチレンオキシドの縮合により得られる生成物及びプロピレンオキシドとエチレンジアミンとの縮合により得られる化合物;
- ポリエーテル官能基を伴うポリシロキサン;
- C8~C20脂肪酸のアミド;
- エトキシ化脂肪酸アミド
を挙げてよい。
R2R3R4R5NX (1)
[式中、Xは、ハロゲン、CH3SO4 -及びC2H5SO4 -からなる群から選択され;R2及びR3は、互いに等しいか又は異なり、C1~C20アルキル、アリール又はベンジルからなる群から選択され;並びにR4及びR5は、互いに等しいか又は異なり、C1~C20アルキル、アリール、ベンジル或いは式(CH2CH2O)x(CH2CHCH3O)yO(ここで、x及びyは、独立して0~30を含み、x=0の場合y≠0である)のエチレン及び/又はプロピレンオキシド繰り返し単位を含む部分からなる群から選択される]
のアンモニウム塩である。
(i)水混和性有機液体中の少なくとも1種の相間移動剤の溶液を、平均粒径400nm未満のシリカ粒子の水における懸濁液と混合するステップ;
(ii)水非混和性の極性有機液体をステップ(i)で取得した懸濁液に加えて、水性相と、シリカ粒子を含有する有機相とを含む2相系を形成するステップ;
(iii)シリカ粒子を含有する有機相から水性相を分離して、水非混和性極性有機液体におけるシリカ粒子の懸濁液を得るステップ;
(iv)ステップ(iii)の終わりに取得した懸濁液におけるシリカ粒子を、式(I):
R-Si(OR1)3 (I)
[式中、Rは、-CH3又は-CH=CH2であり、各々R1は、独立して-CH3又は-C2H5からなる群から選択される]の少なくとも1種の化合物と反応させて、本発明のシリカ粒子の懸濁液を得るステップ
プロセスのステップ(iv)においては、懸濁液(S-O)におけるシリカ粒子は、既に定義した式(I)の化合物と反応する。その反応は、通常、加熱下、通常、水非混和性の極性有機液体の還流温度で行われる。
動的光散乱法による平均粒径の測定
動的光散乱法Malvern NanoZS装置を用いて、シリカ粒径を測定した。水性媒体におけるシリカ粒子の測定は、使い捨てのプラスチックキュベットを用いて行ったが、有機媒体における測定は、プラスチックキャップ式石英キュベットを用いて行った。測定の前に、サンプルを10倍に希釈した。30秒の待ち時間と、173°後方散乱の測定角度で、示度を6回獲得した。使用した屈折率は:シリカに対して1.52、水に対して1.33、及び2-MeTHFに対して1.41である。得られた結果は、個数粒度分布径のメディアン(D50)に一致する。
50mLの長形ビーカーに入った40mLの脱イオン水に3.2gのシリカZeosil(登録商標)1165MPを懸濁した。NaOH水溶液を0.5M(約0.8g)の濃度で使用して、pHを9に調節した。
250mLビーカーに入ったセチルトリメチルアンモニウムブロマイドのエタノール溶液(21mgのセチルトリメチルアンモニウムブロマイドを0.2gのエタノールに溶かした)に実施例1において取得した4gのシリカ懸濁液(S-W)をゆっくり添加した。3.75gの2-メチルテトラヒドロフラン(2-MeTHF)を添加しながら、溶液を激しく撹拌して保った。2相溶液を250mLの分液漏斗に移す前に室温で1時間激しく撹拌した。2相系を1時間デカントした。次に、下部の水性相を分離し(3.7gの水)、2-MeTHFにおけるシリカ粒子の懸濁液、懸濁液(S-O)を提供した。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S-O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。22mgの(CH2=CH)Si(OCH3)3をシリカ懸濁液にシリンジを用いて素早く添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、これ以上精製を行わないで、1か月にわたって安定だった(シリカの沈降がないことを意味する)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S-O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。71.1mgの(CH3)Si(OC2H5)3を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、これ以上精製を行わないで、1か月にわたって安定だった(シリカの沈降がないことを意味する)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S-O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。54mgの(CH3)Si(OCH3)3を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、これ以上精製を行わないで、1か月にわたって安定だった(シリカの沈降がないことを意味する)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S-O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。47.2mgの(C2H5)Si(OCH3)3を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、安定していなく、12時間経たないうちに容器の底に固体がデカントした(decanted)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S-O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。36.4mgの(CH3)2Si(OC2H5)2を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、安定していなく、12時間経たないうちに容器の底に固体がデカントした(decanted)。
80℃で4時間、オーブン内で既に乾燥させた3gのフッ化ビニリデンコポリマー(Solef(登録商標)21510、Solvay SA)を、還流冷却器を備える200mLの三口丸底フラスコに入った15gのアセトンに添加した。ポリマーが完全に溶解するまで、懸濁液を60℃で加熱した。実施例3の5.4gの懸濁液をシリンジの助けで溶液に添加した。
Claims (14)
- シリカ粒子の懸濁液であって:
水非混和性の極性有機液体と、
少なくとも1種の相間移動剤と、
400nm未満の平均粒径を有するシリカ粒子であって
式(I)
R-Si(OR1)3 (I)、
[式中、Rは、-CH3又は-CH=CH2であり、各々R1は、独立して-CH3又は-C2H5からなる群から選択される]の化合物から誘導されるオルガノシラン部分が化学的にシリカと結合することを特徴とするシリカ粒子と
を含む懸濁液。 - 前記水非混和性の極性有機液体が、2-メチルテトラヒドロフラン又はメチルエチルケトンである、請求項1に記載の懸濁液。
- シリカ粒子が、10~350nmの範囲の平均粒径を有する、請求項1又は2のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記懸濁液におけるシリカ粒子の量が、前記懸濁液の総重量に対して、1~50重量%の範囲である、請求項1~3のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記少なくとも1種の相間移動剤が、式(1):
R2R3R4R5NX (1)
[式中、Xは、ハロゲン、CH3SO4 -及びC2H5SO4 -からなる群から選択され;R2及びR3は、互いに等しいか又は異なり、C1~C20アルキル、アリール又はベンジルからなる群から選択され;並びにR4及びR5は、互いに等しいか又は異なり、C1~C20アルキル、アリール、ベンジル或いは式(CH2CH2O)x(CH2CHCH3O)yO(ここで、x及びyは、独立して0~30を含み、x=0の場合y≠0である)のエチレン及び/又はプロピレンオキシド繰り返し単位を含む部分からなる群から選択される]
の第四級アンモニウム塩からなる群から選択される、請求項1~4のいずれか1項に記載の懸濁液。 - 前記少なくとも1種の相間移動剤が、ベンジルトリメチルアンモニウムハライド、ベンジルトリエチルアンモニウムハライド、メチルトリカプリルアンモニウムハライド、メチルトリブチルアンモニウムハライド、メチルトリオクチルアンモニウムハライド、及びセチルトリメチルアンモニウムハライドからなる群から選択される、請求項1~5のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記相間移動剤が、前記シリカ粒子の単層被覆率40%以下を提供する量で存在する、請求項1~6のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載のシリカ粒子の懸濁液を調製する方法であって、前記方法が、以下の:
(i)水混和性有機液体中の少なくとも1種の相間移動剤の溶液を、平均粒径400nm未満を有するシリカ粒子の水における懸濁液と混合するステップ;
(ii)水非混和性の極性有機液体をステップ(i)で取得した前記懸濁液に加えて、水性相と、前記シリカ粒子を含有する有機相とを含む2相系を形成するステップ;
(iii)前記シリカ粒子を含有する前記有機相から前記水性相を分離して、水非混和性極性有機液体におけるシリカ粒子の懸濁液を得るステップ;
(iv)ステップ(iii)の終わりに取得した前記懸濁液における前記シリカ粒子を式(I):
R-Si(OR1)3 (I)
[式中、Rは、-CH3又は-CH=CH2であり、各々R1は、-CH3又は-C2H5からなる群から選択される]
の化合物と反応させるステップ、
を備え、
前記水混和性有機液体が、アルキルアルコールからなる群から選択される、方法。 - シリカ粒子が、沈降シリカの粒子である、請求項8に記載の方法。
- 水における沈降シリカの懸濁液を提供し、前記沈降シリカに分散処理を施して平均粒径400nm未満のシリカ粒子を取得するステップをさらに備える、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記沈降シリカが、粉末、顆粒、又は球形ビーズの形態である、請求項10に記載の方法。
- 前記水混和性有機液体が、メタノール、エタノール、プロパノールからなる群から選択される、請求項8~11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水非混和性の極性有機液体が、2-メチルテトラヒドロフラン又はメチルエチルケトンである、請求項8~12のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の懸濁液と、少なくとも1種のポリマーとを含む組成物。
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