JP2021508656A - シリカ懸濁液 - Google Patents
シリカ懸濁液 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021508656A JP2021508656A JP2020535130A JP2020535130A JP2021508656A JP 2021508656 A JP2021508656 A JP 2021508656A JP 2020535130 A JP2020535130 A JP 2020535130A JP 2020535130 A JP2020535130 A JP 2020535130A JP 2021508656 A JP2021508656 A JP 2021508656A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- suspension
- silica particles
- water
- silica
- group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 160
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 117
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims description 46
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 38
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 36
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 27
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 26
- -1 benzyltrimethylammonium halide Chemical class 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 15
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 12
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 11
- JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 2-methyltetrahydrofuran Chemical compound CC1CCCO1 JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 150000001282 organosilanes Chemical group 0.000 claims description 7
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 7
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 6
- 230000016507 interphase Effects 0.000 claims description 6
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 4
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical group [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Natural products C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 2
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000004634 thermosetting polymer Substances 0.000 description 2
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 description 2
- 229920003067 (meth)acrylic acid ester copolymer Polymers 0.000 description 1
- WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1-pentene Chemical compound CC(C)CC=C WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920000089 Cyclic olefin copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004716 Ethylene/acrylic acid copolymer Substances 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N Maleimide Chemical compound O=C1NC(=O)C=C1 PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 description 1
- 229920006373 Solef Polymers 0.000 description 1
- 239000004433 Thermoplastic polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229920003232 aliphatic polyester Polymers 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M cyanate Chemical compound [O-]C#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000007046 ethoxylation reaction Methods 0.000 description 1
- UHESRSKEBRADOO-UHFFFAOYSA-N ethyl carbamate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CCOC(N)=O UHESRSKEBRADOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001038 ethylene copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical group 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 125000005702 oxyalkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 125000006353 oxyethylene group Chemical group 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920006287 phenoxy resin Polymers 0.000 description 1
- 239000013034 phenoxy resin Substances 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920006260 polyaryletherketone Polymers 0.000 description 1
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 1
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 description 1
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001955 polyphenylene ether Polymers 0.000 description 1
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N prop-2-enoyloxy prop-2-eneperoxoate Chemical compound C=CC(=O)OOOC(=O)C=C KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 150000003440 styrenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 229920006337 unsaturated polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001567 vinyl ester resin Polymers 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
- C08K5/19—Quaternary ammonium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【選択図】なし
Description
a)水非混和性の有機溶媒、及び前記有機溶媒中に部分的に又は好ましくは完全に可溶性である移動剤が、鉱物粒子の水性分散液又は懸濁液と混合されている、並びにb)前記鉱物粒子を含有する有機溶媒は、水性相から分離されているプロセスを開示している。このようにして得られたシリカ懸濁液は、長期間にわたっては安定ではなく、またシリカ粒子の沈降が起こることが、現在のところ判明されている。
水非混和性の極性有機液体と、
少なくとも1種の相間移動剤と、
400nm未満の平均粒径を有するシリカ粒子であって
式(I)
R−Si(OR1)3 (I)、
[式中、Rは、−CH3又は−CH=CH2であり、各々R1は、独立して−CH3又は−C2H5からなる群から選択される]
の化合物から誘導されるオルガノシラン部分が、
シリカ粒子に化学的に結合することを特徴とするシリカ粒子と
を含むシリカ粒子の懸濁液である。
− アルキレン単位を5〜25含有するポリオキシアルキル化(殊にポリオキシエチル化、ポリオキシプロピル化又はポリオキシブチル化)アルキルフェノキシドであって、それらのアルキル置換基がC6〜C12であるポリオキシアルキル化アルキルフェノキシド、
− オキシアルキレン(殊にオキシエチレン及びオキシプロピレン)単位を1〜25含有するポリオキシアルキル化C8〜C22脂肪族アルコール;
− エチレンオキシドの縮合により得られる生成物及びプロピレンオキシドとプロピレングリコールとの縮合により得られる化合物;
− エチレンオキシドの縮合により得られる生成物及びプロピレンオキシドとエチレンジアミンとの縮合により得られる化合物;
− ポリエーテル官能基を伴うポリシロキサン;
− C8〜C20脂肪酸のアミド;
− エトキシ化脂肪酸アミド
を挙げてよい。
R2R3R4R5NX (1)
[式中、Xは、ハロゲン、CH3SO4 −及びC2H5SO4 −からなる群から選択され;R2及びR3は、互いに等しいか又は異なり、C1〜C20アルキル、アリール又はベンジルからなる群から選択され;並びにR4及びR5は、互いに等しいか又は異なり、C1〜C20アルキル、アリール、ベンジル或いは式(CH2CH2O)x(CH2CHCH3O)yO(ここで、x及びyは、独立して0〜30を含み、x=0の場合y≠0である)のエチレン及び/又はプロピレンオキシド繰り返し単位を含む部分からなる群から選択される]
のアンモニウム塩である。
(i)水混和性有機液体中の少なくとも1種の相間移動剤の溶液を、平均粒径400nm未満のシリカ粒子の水における懸濁液と混合するステップ;
(ii)水非混和性の極性有機液体をステップ(i)で取得した懸濁液に加えて、水性相と、シリカ粒子を含有する有機相とを含む2相系を形成するステップ;
(iii)シリカ粒子を含有する有機相から水性相を分離して、水非混和性極性有機液体におけるシリカ粒子の懸濁液を得るステップ;
(iv)ステップ(iii)の終わりに取得した懸濁液におけるシリカ粒子を、式(I):
R−Si(OR1)3 (I)
[式中、Rは、−CH3又は−CH=CH2であり、各々R1は、独立して−CH3又は−C2H5からなる群から選択される]の少なくとも1種の化合物と反応させて、本発明のシリカ粒子の懸濁液を得るステップ
プロセスのステップ(iv)においては、懸濁液(S−O)におけるシリカ粒子は、既に定義した式(I)の化合物と反応する。その反応は、通常、加熱下、通常、水非混和性の極性有機液体の還流温度で行われる。
動的光散乱法による平均粒径の測定
動的光散乱法Malvern NanoZS装置を用いて、シリカ粒径を測定した。水性媒体におけるシリカ粒子の測定は、使い捨てのプラスチックキュベットを用いて行ったが、有機媒体における測定は、プラスチックキャップ式石英キュベットを用いて行った。測定の前に、サンプルを10倍に希釈した。30秒の待ち時間と、173°後方散乱の測定角度で、示度を6回獲得した。使用した屈折率は:シリカに対して1.52、水に対して1.33、及び2−MeTHFに対して1.41である。得られた結果は、個数粒度分布径のメディアン(D50)に一致する。
50mLの長形ビーカーに入った40mLの脱イオン水に3.2gのシリカZeosil(登録商標)1165MPを懸濁した。NaOH水溶液を0.5M(約0.8g)の濃度で使用して、pHを9に調節した。
250mLビーカーに入ったセチルトリメチルアンモニウムブロマイドのエタノール溶液(21mgのセチルトリメチルアンモニウムブロマイドを0.2gのエタノールに溶かした)に実施例1において取得した4gのシリカ懸濁液(S−W)をゆっくり添加した。3.75gの2−メチルテトラヒドロフラン(2−MeTHF)を添加しながら、溶液を激しく撹拌して保った。2相溶液を250mLの分液漏斗に移す前に室温で1時間激しく撹拌した。2相系を1時間デカントした。次に、下部の水性相を分離し(3.7gの水)、2−MeTHFにおけるシリカ粒子の懸濁液、懸濁液(S−O)を提供した。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S−O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。22mgの(CH2=CH)Si(OCH3)3をシリカ懸濁液にシリンジを用いて素早く添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、これ以上精製を行わないで、1か月にわたって安定だった(シリカの沈降がないことを意味する)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S−O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。71.1mgの(CH3)Si(OC2H5)3を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、これ以上精製を行わないで、1か月にわたって安定だった(シリカの沈降がないことを意味する)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S−O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。54mgの(CH3)Si(OCH3)3を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、これ以上精製を行わないで、1か月にわたって安定だった(シリカの沈降がないことを意味する)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S−O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。47.2mgの(C2H5)Si(OCH3)3を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、安定していなく、12時間経たないうちに容器の底に固体がデカントした(decanted)。
実施例2の手順に従って取得した5.4gの懸濁液(S−O)を50mLの三口丸底フラスコに移した。36.4mgの(CH3)2Si(OC2H5)2を懸濁液にシリンジを用いて添加し、16時間にわたって加熱還流した。取得した懸濁液は、安定していなく、12時間経たないうちに容器の底に固体がデカントした(decanted)。
80℃で4時間、オーブン内で既に乾燥させた3gのフッ化ビニリデンコポリマー(Solef(登録商標)21510、Solvay SA)を、還流冷却器を備える200mLの三口丸底フラスコに入った15gのアセトンに添加した。ポリマーが完全に溶解するまで、懸濁液を60℃で加熱した。実施例3の5.4gの懸濁液をシリンジの助けで溶液に添加した。
Claims (14)
- シリカ粒子の懸濁液であって:
水非混和性の極性有機液体と、
少なくとも1種の相間移動剤と、
400nm未満の平均粒径を有するシリカ粒子であって
式(I)
R−Si(OR1)3 (I)、
[式中、Rは、−CH3又は−CH=CH2であり、各々R1は、独立して−CH3又は−C2H5からなる群から選択される]の化合物から誘導されるオルガノシラン部分が化学的にシリカと結合することを特徴とするシリカ粒子と
を含む懸濁液。 - 前記水非混和性の極性有機液体が、2−メチルテトラヒドロフラン又はメチルエチルケトンである、請求項1に記載の懸濁液。
- シリカ粒子が、10〜350nmの範囲の、好ましくは20〜200nmの範囲の平均粒径を有する、請求項1又は2のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記懸濁液におけるシリカ粒子の量が、前記懸濁液の総重量に対して、1〜50重量%、好ましくは3〜30重量%の範囲である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記少なくとも1種の相間移動剤が、式(1):
R2R3R4R5NX (1)
[式中、Xは、ハロゲン、CH3SO4 −及びC2H5SO4 −からなる群から選択され;R2及びR3は、互いに等しいか又は異なり、C1〜C20アルキル、アリール又はベンジルからなる群から選択され;並びにR4及びR5は、互いに等しいか又は異なり、C1〜C20アルキル、アリール、ベンジル或いは式(CH2CH2O)x(CH2CHCH3O)yO(ここで、x及びyは、独立して0〜30を含み、x=0の場合y≠0である)のエチレン及び/又はプロピレンオキシド繰り返し単位を含む部分からなる群から選択される]
の第四級アンモニウム塩からなる群から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の懸濁液。 - 前記少なくとも1種の相間移動剤が、ベンジルトリメチルアンモニウムハライド、ベンジルトリエチルアンモニウムハライド、メチルトリカプリルアンモニウムハライド、メチルトリブチルアンモニウムハライド、メチルトリオクチルアンモニウムハライド、及びセチルトリメチルアンモニウムハライドからなる群から選択される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記相間移動剤が、前記シリカ粒子の単層被覆率40%以下を提供する量で存在する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のシリカ粒子の懸濁液を調製する方法であって、前記方法が、以下の:
(i)水混和性有機液体中の少なくとも1種の相間移動剤の溶液を(平均粒径400nm未満を有するシリカ粒子の水における懸濁液と混合するステップ;
(ii)水非混和性の極性有機液体をステップ(i)で取得した前記懸濁液に加えて、水性相と、前記シリカ粒子を含有する有機相とを含む2相系を形成するステップ;
(iii)前記シリカ粒子を含有する前記有機相から前記水性相を分離して、水非混和性極性有機液体におけるシリカ粒子の懸濁液を得るステップ;
(iv)ステップ(iii)の終わりに取得した前記懸濁液における前記シリカ粒子を式(I):
R−Si(OR1)3 (I)
[式中、Rは、−CH3又は−CH=CH2であり、各々R1は、−CH3又は−C2H5からなる群から選択される]
の化合物と反応させるステップ、
を備える方法。 - シリカ粒子が、沈降シリカの粒子である、請求項8に記載の方法。
- 水における沈降シリカの懸濁液を提供し、前記沈降シリカに分散処理を施して平均粒径400nm未満のシリカ粒子を取得するステップをさらに備える、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記沈降シリカが、粉末、顆粒、又は球形ビーズの形態である、請求項10に記載の方法。
- 前記水混和性有機液体が、アルキルアルコールからなる群から、好ましくはメタノール、エタノール、プロパノールからなる群から選択される、請求項8〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水非混和性の極性有機液体が、2−メチルテトラヒドロフラン又はメチルエチルケトンである、請求項8〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の懸濁液と、少なくとも1種のポリマーとを含む組成物。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP17306943 | 2017-12-27 | ||
EP17306943.6 | 2017-12-27 | ||
PCT/EP2018/086052 WO2019129605A1 (en) | 2017-12-27 | 2018-12-20 | Silica suspensions |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021508656A true JP2021508656A (ja) | 2021-03-11 |
JP7230033B2 JP7230033B2 (ja) | 2023-02-28 |
Family
ID=61007428
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020535130A Active JP7230033B2 (ja) | 2017-12-27 | 2018-12-20 | シリカ懸濁液 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11702345B2 (ja) |
EP (1) | EP3732131A1 (ja) |
JP (1) | JP7230033B2 (ja) |
CN (1) | CN111542493A (ja) |
WO (1) | WO2019129605A1 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001213617A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Jsr Corp | 疎水化コロイダルシリカの製造方法 |
JP2003520880A (ja) * | 2000-01-24 | 2003-07-08 | ロディア・シミ | ポリマー及び無機粒子をベースとするマスターバッチの製造方法並びに得られるマスターバッチ |
JP2011206762A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-10-20 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 粒子の疎水化処理方法 |
JP2012501956A (ja) * | 2008-09-11 | 2012-01-26 | グレース・ゲーエムベーハー・ウント・コムパニー・カーゲー | 金属酸化物分散物 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2646673B1 (fr) | 1989-05-02 | 1991-09-06 | Rhone Poulenc Chimie | Silice sous forme de bille, procede de preparation et son utilisation au renforcement des elastomeres |
FR2678259B1 (fr) | 1991-06-26 | 1993-11-05 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres. |
FR2710630B1 (fr) | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
KR0158071B1 (ko) | 1993-09-29 | 1998-11-16 | 마르끄 델렌느 | 침강 실리카 |
US6001322A (en) | 1993-09-29 | 1999-12-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silicas |
DE4427137B4 (de) | 1993-10-07 | 2007-08-23 | Degussa Gmbh | Fällungskieselsäure |
FR2732328B1 (fr) | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres |
US5846506A (en) | 1994-10-07 | 1998-12-08 | Degussa Aktiengesellschaft | Precipitated silicas |
FR2732329B1 (fr) | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres |
FR2763581B1 (fr) | 1997-05-26 | 1999-07-23 | Rhodia Chimie Sa | Silice precipitee utilisable comme charge renforcante pour elastomeres |
US5908660A (en) | 1997-09-03 | 1999-06-01 | Dow Corning Corporation | Method of preparing hydrophobic precipitated silica |
DE19740440A1 (de) | 1997-09-15 | 1999-03-18 | Degussa | Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure |
DE19840153A1 (de) | 1998-09-03 | 2000-04-20 | Degussa | Fällungskieselsäure |
FR2818966B1 (fr) | 2000-12-28 | 2003-03-07 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation de silice precipitee contenant de l'aluminium |
DK1419106T3 (en) | 2001-08-13 | 2017-01-30 | Rhone Poulenc Chimie | PROCEDURE FOR MANUFACTURING SILICA WITH SPECIFIC PARTICLE SIZE DISTRIBUTION AND / OR POR SIZE DISTRIBUTION |
FR2928363B1 (fr) | 2008-03-10 | 2012-08-31 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees, silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres et leurs utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres |
BRPI1014426A2 (pt) * | 2009-06-24 | 2016-04-12 | Basf Se | processo para a preparacao de nanoparticulas de oxido de zinco modificadas, nanoparticula de oxido de zinco, formulacao liquida ou solida, materiais organicos inanimados, usos de corpos moldados, e de nanoparticulas de oxido de zinco modificadas, e, processo para estabilizar materiais organicos inanimados contra o efeito da luz, radicais livres ou calor |
FR2957914B1 (fr) | 2010-03-25 | 2015-05-15 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees contenant de l'aluminium |
-
2018
- 2018-12-20 EP EP18829369.0A patent/EP3732131A1/en active Pending
- 2018-12-20 US US16/772,149 patent/US11702345B2/en active Active
- 2018-12-20 JP JP2020535130A patent/JP7230033B2/ja active Active
- 2018-12-20 WO PCT/EP2018/086052 patent/WO2019129605A1/en unknown
- 2018-12-20 CN CN201880081827.6A patent/CN111542493A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003520880A (ja) * | 2000-01-24 | 2003-07-08 | ロディア・シミ | ポリマー及び無機粒子をベースとするマスターバッチの製造方法並びに得られるマスターバッチ |
JP2001213617A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Jsr Corp | 疎水化コロイダルシリカの製造方法 |
JP2012501956A (ja) * | 2008-09-11 | 2012-01-26 | グレース・ゲーエムベーハー・ウント・コムパニー・カーゲー | 金属酸化物分散物 |
JP2011206762A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-10-20 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 粒子の疎水化処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111542493A (zh) | 2020-08-14 |
US20210070618A1 (en) | 2021-03-11 |
WO2019129605A1 (en) | 2019-07-04 |
US11702345B2 (en) | 2023-07-18 |
EP3732131A1 (en) | 2020-11-04 |
KR20200101935A (ko) | 2020-08-28 |
JP7230033B2 (ja) | 2023-02-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10618815B2 (en) | Process for producing organically modified aerogels | |
Sørensen et al. | Controlled release of biocide from silica microparticles in wood paint | |
KR101965604B1 (ko) | 방오 조성물용 로딩된 겔 입자 | |
TW201211168A (en) | Innovative matting agents for UV overprint varnishes | |
WO2007069694A1 (ja) | 無機化合物担持ポリアミド多孔質粒子からなる粉末 | |
US10662292B2 (en) | Process for producing spherical polysilsesquioxane particles | |
JP5486164B2 (ja) | メソポーラスシリカ粒子の製造方法 | |
JP2021508656A (ja) | シリカ懸濁液 | |
JP6357051B2 (ja) | 無孔質シリカで被覆されたメソポーラスシリカ粒子及びその製造方法 | |
CN107262135A (zh) | 球形含铝高岭土介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法 | |
KR102690236B1 (ko) | 실리카 현탁액 | |
JP2014055083A (ja) | 中空シリカ粒子の製造方法 | |
US20180044188A1 (en) | Method for producing organically modified aerogels | |
EP2832691A1 (en) | Silica spheres | |
JPH06279589A (ja) | 球状シリコーン微粒子の製造方法 | |
TW200305614A (en) | Preparation of macroreticular polymers | |
CN107262136B (zh) | 球形含铝伊利石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法 | |
CA2875007C (en) | Mixed salt suspension polymerization process and resins and catalysts produced thereof | |
WO2017127021A1 (en) | Hexagonal silica platelets and methods of synthesis thereof | |
KR102634590B1 (ko) | 수성 매질 내에 분포된 액적 | |
JP5687832B2 (ja) | 複合シリカ粒子 | |
US6251314B1 (en) | Process for the preparation of microencapsulated polymers | |
JP7515952B2 (ja) | 細胞培養用マイクロキャリアおよびその製造方法 | |
Zhou et al. | Latex‐templated biomineralization of silica nanoparticles with porous shell and their application for drug delivery | |
CN107457004B (zh) | 球形蒙脱石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20211122 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220908 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220913 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221213 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230117 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230215 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7230033 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |