JP7228108B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
したがって、粘着テープの除去工程においては、粘着テープがより簡易に且つより速やかに除去可能となることで作業コストの低減が要望されている。このため、固定用途における粘着テープは、上述した耐落下衝撃性が高いことに加え、物品を解体する際は、簡易に且つより速やかに除去可能であることも求められる。
〔1〕粘着層を備える粘着テープであって、
前記粘着層は、平均粒径が4~40μmであり、表面がシリコーンレジンである粒子および粘着剤樹脂を含有し、前記粒子の含有量は、前記粘着剤樹脂100質量部に対して3~50質量部であることを特徴とする、粘着テープ。
〔2〕前記粒子の累積粒度分布における累積百分率10%、90%に相当する粒子の粒子径をそれぞれD10、D90とするとき、当該粒子径D90の、当該粒子径D10に対する比(D90/D10)が、2.5~20である、上記〔1〕に記載の粘着テープ。
〔3〕基材層の一方の面又は両面に前記粘着層を備える、上記〔1〕又は〔2〕のいずれかに記載の粘着テープ。
〔4〕前記基材層は、厚さが10~500μm、破断強度が10~90MPa、破断伸度が400~1500%である、上記〔3〕に記載の粘着テープ。
〔5〕前記基材層のゴム硬度が20~90Aである、上記〔5〕に記載の粘着テープ。
また、本発明は、所定の基材層の一方の面又は両方の面に上記所定の粘着層を設けることで、耐落下衝撃性に優れることに加えて、被着体からより簡易に且つより速やかに除去可能な粘着テープを提供することができる。
本実施形態の粘着テープは、特定の粘着層を少なくとも備える第1態様と、上記第1態様における特定の粘着層を、特定の基材層の一方又は両方の面に備える第2態様と、を有する。
第2態様の粘着テープは、このような構成を有することにより、耐落下衝撃性に優れるだけでなく、さらに、被着体(粘着テープの貼り付け対象)からより簡易に且つより速やかに除去可能となる。
さらに、第2態様の粘着テープの粘着層は、平均粒径が4~40μmであり、表面がシリコーンレジンである粒子および粘着剤樹脂を含有し、当該粒子の含有量が、粘着剤樹脂100質量部に対して3~50質量部であるので、上述した第1態様の粘着テープの粘着層と同じ理由から耐落下衝撃性に優れることに加えて、上記特徴を有する基材層との組み合わせにより上記粘着層により被着体から粘着テープを剥がすために引っ張った際、粘着テープの伸長により薄くなった粘着層から、表面がシリコーンレジンである粒子が露出し、接着面に介在する当該粒子によって摩擦抵抗が下がるので、粘着層による被着体への接着力を効果的に低下させ、粘着テープを剥がしやすくすることができる。一方で、粘着剤組成物中にフィラー等を含有させると、フィラー等により接着性能の低減が生じる恐れがあるが、当該粒子は粘着剤組成物中の分散性が良好であるため、粒子を添加することによる接着性能の低減が抑えられ、粘着テープによる接着力を確保することができる。
したがって、第2態様の粘着テープによれば、耐落下衝撃性に優れ、さらに上記粘着テープに被着体が貼合された物品の解体時には、上記粘着テープを被着体からより簡易に且つより速やかに除去することができる。
本実施形態において、第1態様の粘着テープは、基材層を有してもよく、基材層を有さない、すなわち基材レスであってもよい。一方、第2態様の粘着テープは、基材層を備え、当該基材層は、厚さが10~500μm、破断強度が10~90MPa、破断伸度が400~1500%である基材層を有する。
以下、第1態様の粘着テープが基材層を有する場合の、基材層について説明する。第1態様の粘着テープが基材層を有する場合、上記基材層は、粘着層を支持できる層であれば特に限定されず、例えば、樹脂フィルム、ゴムシート、発泡体シート、織布、不織布、紙類、金属箔等を用いることができる。基材層は、単層であってもよく、これらの同一又は異種材質の層を積層した多層構造を有していてもよい。また、第1態様の粘着テープにおいて基材層は、伸張性を有してもよく、非伸長性を有していてもよい。
なお、基材層を構成するスチレン系樹脂及びポリウレタン樹脂の詳細は、後述する第2態様の粘着テープにおける基材層の基材用材料の詳細と同様とすることができる。
第2態様の粘着テープにおいて、基材層は、厚さが10~500μm、破断強度が10~90MPa、破断伸度が400~1500%である。
基材層は、単層構造であってもよく、2層、3層、又はそれ以上の複層構造であってもよい。
第2態様の粘着テープにおいて基材層の破断強度は、基材層を、標線長さ20mm、幅5mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度500mm/分間で長さ方向に引っ張り、破断したときに測定した応力値を指す。
また、当該破断強度は、適宜材料を選択するとともに、基材層の製造工程で延伸をかけるなどの方法で調整することができる。
第2態様の粘着テープにおいて基材層の破断伸度は、基材層を、標線長さ20mm、幅5mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度500mm/分間で長さ方向に引っ張り、破断したときに測定した引張伸び率を指す。
また、当該破断伸度は、適宜材料を選択するとともに、基材層の製造工程で延伸をかけるなどの方法で調整することができる。
第2態様の粘着テープにおいて、基材層の100%モジュラスは、基材層を、標線長さ20mm、幅5mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度500mm/分間で長さ方向に引っ張り、伸度が100%の際に測定した応力値を指す。
また、当該100%モジュラスは、適宜材料を選択するとともに、基材層の製造工程で延伸をかけるなどの方法で調整することができる。
基材層のゴム硬度は、ショアA硬度であり、デュロメータ(スプリング式ゴム硬度計)(型式:GS-719G、株式会社テクロック製)を用い、JIS K 6253に準拠して測定した値を指す。
また、当該ゴム硬度は、例えば樹脂の分子量を変更したり、スチレン単量体単位を含む場合には当該単量体単位を変更したりする等、適宜材料を選択するなどの方法で調整することができる。
なお、本明細書において、「基材層の厚さ」とは、基材層中の任意の5点の厚さをTH-104 紙・フィルム用厚さ測定機(テスター産業株式会社製)を用いて測定し、それら測定値の平均値を指す。
第2態様の粘着テープにおいて、基材層を構成する基材用材料としては、例えば、スチレン-イソプレン共重合体、スチレン-イソプレン-スチレン共重合体、スチレン-ブタジエン-スチレン共重合体、スチレン-エチレン-ブチレン共重合体、スチレン-エチレン-プロピレン共重合体等のスチレン系樹脂;エステル系ポリウレタン、エーテル系ポリウレタン等のポリウレタン樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂;ポリスチレン;ポリカーボネート;ポリメチルペンテン;ポリスルホン;ポリエーテルエーテルケトン;ポリエーテルスルホン;ポリエーテルイミド;ポリイミドフィルム;フッソ樹脂;ナイロン;アクリル樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよいが、2種以上併用することが好ましい。
これらの中でも、スチレン系樹脂や、ポリウレタン樹脂は、耐落下衝撃性に優れ、好適な破断強度や破断伸度を得易いため好ましく、スチレン系樹脂がより好ましく、中でも上述した特定の粘着層との組み合わせにより、高い耐落下衝撃性及び耐衝撃性を発揮し、且つ破断伸度や破断強度を達成できることから、スチレン-イソプレン共重合体とスチレン-イソプレン-スチレン共重合体とを組み合わせて使用することが特に好ましい。
スチレン系樹脂は、熱可塑性を示す樹脂であるため、押出成形や射出成形等の成形性に優れ、基材層を成形し易い。また、スチレン系樹脂は、一般的に熱可塑性樹脂と呼ばれる樹脂群の中でも特に優れた破断伸度が得られ易く、さらに耐落下衝撃性に優れるため、第2態様の粘着シートの基材として好適に使用できる。
-測定条件-
・ サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン溶液)
・ サンプル注入量:100μL
・ 溶離液:テトラヒドロフラン
・ 流速:1.0mL/分
・ 測定温度:40℃
・ 本カラム:TSKgel(登録商標) GMHHR-H(20) 2本
・ ガードカラム:TSKgel HXL-H
・ 検出器:示差屈折計
・ 標準ポリスチレン分子量:1万~2,000万(東ソー株式会社製)
具体的にはスチレン-イソプレン共重合体の製造方法としては、特に制限はなく、従来公知の製造方法の中から適宜選択することができ、例えば、アニオンリビング重合法によりスチレンブロック及びイソプレンブロックを逐次重合する方法などが挙げられる。
より具体的な一態様としては、アニオンリビング重合法により、第一に、重合溶媒中、アニオン重合開始剤を用いてスチレン単量体を重合し、リビング性の活性末端を有するポリスチレンブロックを形成する。第二に、ポリスチレンブロックのリビング性の活性末端からイソプレンを重合し、リビング性の活性末端を有するスチレン-イソプレンジブロック共重合体を得る。第三に、リビング性の活性末端を有するスチレン-イソプレンジブロック共重合体の一部とカップリング剤とを反応させ、カップリングしたスチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体を形成する。第四に、リビング性の活性末端を有するスチレン-イソプレンジブロック共重合体の残部を、重合停止剤を用いて、そのリビング性の活性末端を失活させ、スチレン-イソプレンジブロック共重合体を形成させる。
ポリウレタン樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、40℃以上の軟化点を有するものが好ましく、50℃以上の軟化点を有するものがより好ましい。また、軟化点の上限としては、100℃以下であることが好ましい。軟化点は、JIS K 2207(乾球式)に準拠して測定した値を指す(以下、軟化点については同様である)。
有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤;アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤;メチルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート等のエーテルエステル系溶剤;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶剤;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶剤などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
有機溶剤は、ポリウレタン樹脂(b1)の製造途中又はポリウレタン(b1)を製造した後、減圧加熱、常圧乾燥等の適切な方法により除去してもよい。
基材層におけるその他の成分としては、特に制限はなく、粘着テープの特性を損なわない範囲で適宜選択することができ、例えば、粘着付与樹脂;基材用材料以外のポリマー成分;架橋剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、有機顔料、無機顔料、顔料分散剤、シリカビーズ、有機ビーズ等の添加剤;酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、ジルコニア、五酸化アンチモン等の無機系充填剤などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
基材層におけるその他の成分の含有量としては、粘着テープの特性を損なわない範囲で適宜選択することができる。
本実施形態において、粘着テープは、耐落下衝撃性及び粘着力を発揮するための粘着層を備える。本実施形態の粘着テープが基材層を有する場合は、粘着層を、基材層の一方の面または両面に備える。本実施形態において、第1態様の粘着シートにおける粘着剤層及び第2態様の粘着シートにおける粘着剤層は、それぞれ平均粒径が4~40μmであり、表面がシリコーンレジンである粒子および粘着剤樹脂を含有し、また、当該粒子の含有量は、粘着剤樹脂100質量部に対して3~50質量部である。
粘着層を形成する粘着剤組成物は、当該粒子及び粘着剤樹脂を含むことが好ましい。また、粘着剤組成物は、当該粒子及び粘着剤樹脂以外にも必要に応じて更にその他の成分を含むことができる。
粘着層の25%伸長時応力は、粘着層を、標線長さ20mm、幅10mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度300mm/分間で長さ方向に引っ張り、25%伸長したときに測定した応力値を指す。
粘着層の破断強度は、粘着層を、標線長さ20mm、幅10mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度300mm/分間で長さ方向に引っ張り、破断したときに測定した応力値を指す。
粘着層の破断伸度は、粘着層を、標線長さ20mm、幅10mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度300mm/分間で長さ方向に引っ張り、破断したときに測定した引張伸び率を指す。
なお、本明細書において、粘着層の厚さは、次の方法により測定することができる。すなわち、粘着テープを液体窒素中に1分間浸漬した後、ピンセットを用いて液体窒素中で、粘着テープの幅方向を折り目として折り曲げて割り、該粘着テープの厚さ方向の割断面観察用の切片を作製する。前記切片をデシケータ内で常温に戻した後、前記割断面に対して電子線が垂直に入射するように試料台に固定し、電子顕微鏡を用いて、前記割断面の観察を行う。電子顕微鏡のスケールを元に、前記粘着テープにおける粘着層の厚さを10箇所測定し、その算術平均値を粘着層の厚さとする。なお、粘着層の厚さは、一方側の表面から他方側の表面までを積層方向に沿って測った長さである。
本実施形態において、粘着層の前駆体である粘着剤組成物は、平均粒径が4~40μmであり、表面がシリコーンレジンである粒子を含有する。粘着層の前駆体である粘着剤組成物が、当該粒子を含むことにより、粘着テープに被着体が固定された物品を落下したときに落下衝撃を受けても、粘着層内全域に分散した当該粒子と粘着剤樹脂との間に形成されるキャビティーにより衝撃力が分散緩和されることで、粘着層の剥離や破壊を抑制することができる。また、粘着層を形成する粘着剤組成物が、当該粒子を含むことにより、第2態様の粘着テープが伸長した際に粒子が該粘着層から露出し、粘着層と被着体との接着面積が小さくなるとともに、接着面に介在する当該粒子によって摩擦抵抗が下がるので、接着力を効果的に低減させることができる。したがって、粘着テープの伸長方向が被着体の貼付面に対して比較的大きい角度、例えば垂直方向(「90°方向」と称することもある)である場合であっても、また、速い速度で伸長させた場合であっても、より簡易に且つより速やかに粘着テープを剥がすことができる。
なお、粘着剤組成物にフィラー等を含有させると、フィラーの添加による接着性能の低減が生じる恐れがあるが、表面がシリコーンレジンである粒子は粘着剤組成物中の分散性が良好であるため、粒子を添加することによる接着性能の低減が抑えられ、粘着テープによる接着力を確保することができる。当該分散性が良好になる理由は定かではないが、表面がシリコーンレジンである粒子は、粒子の表面エネルギーが低く粒子間の密着が起こりにくくなり、二次粒子などの凝集が生じないと推定される。
これらの粒子は単独で用いてもよいし2種以上を併用してもよい。上記粒子は、公知の製造方法によって作製することができ、市販品として入手可能である。
かかるシリコーン粒子としては、トレフィルE-500、トレフィルE-600、トレフィルE-601、トレフィルE-850等がそれぞれ上記の商品名で東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)から、また、KMP-600、KMP-601、KMP-602、KMP-605等が信越化学工業(株)から市販されているものが使用できる。
粒子の粒度分布(D90/D10)は、例えば、レーザー回折散乱法を用いた測定機(マイクロトラック)を使用することにより粒子の平均粒子径を測定して、粒度分布に換算することで得られる。
なお、粒子の平均粒径は、体積平均粒径を指し、例えば、レーザー回折散乱法を用いた測定機(マイクロトラック)を使用することにより測定することができる。
なお、粘着層に対する粒子の体積比は、下記式(1)~(3)より算出することができる。
粘着剤樹脂*1の質量A(g)/粘着剤樹脂*1の密度A(g/cm3)=粘着剤樹脂*1の体積A(cm3) ・・・式(1)
粒子の質量B(g)/粒子の密度B(g/cm3)=粒子の体積B(cm3) ・・・式(2)
粒子の体積B(cm3)/(粘着剤樹脂*1の体積A(cm3)+粒子の体積B(cm3))×100=粒子の体積比(%) ・・・式(3)
なお、上記式(1)及び(3)において、*1で表される粘着剤樹脂は、後述のその他の成分を含んでいてもよい。
密度は、JIS Z 8804に準拠して測定した値である。
粘着剤樹脂としては、特に制限はなく、公知の物の中から適宜選択することができ、例えば、アクリル系粘着剤樹脂、ゴム系粘着剤樹脂、ウレタン系粘着剤樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、粘着剤樹脂としては、信頼性の高い接着強度を得る観点でアクリル系粘着剤樹脂又はゴム系粘着剤樹脂が好ましい。
アクリル系粘着剤樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル重合体を必須成分として、必要に応じて粘着付与樹脂や架橋剤等の添加剤を含有するものなどが挙げられる。
(メタ)アクリレート単量体としては、例えば、炭素原子数1~12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートなどを使用することができる。
炭素原子数1~12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートの具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t-ブチル(メタ)アクリレート、n-ヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
高極性ビニル単量体としては、例えば、水酸基を有する(メタ)アクリル単量体、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル単量体、アミド基を有する(メタ)アクリル単量体等の(メタ)アクリル単量体、酢酸ビニル、エチレンオキサイド変性琥珀酸アクリレート、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルフォン酸等のスルホン酸基含有単量体などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
[測定条件]
・ サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン(THF)溶液)
・ サンプル注入量:100μL
・ 溶離液:THF
・ 流速:1.0mL/分
・ 測定温度:40℃
・ 本カラム:TSKgel GMHHR-H(20)2本
・ ガードカラム:TSKgel HXL-H
・ 検出器:示差屈折計
・ 標準ポリスチレン分子量:1万~2,000万(東ソー株式会社製)
ゲル分率(質量%)=(G2-G3)/(G1-G3)×100 ・・・式(4)
ゴム系粘着剤樹脂としては、特に制限はなく、合成ゴム系粘着剤樹脂や天然ゴム系粘着剤樹脂等の一般的に粘着剤樹脂として使用できるゴム材料と、必要に応じて粘着付与樹脂等の添加剤を含有するものなどが挙げられる。
-測定条件-
・ サンプル濃度:0.5質量%(テトラヒドロフラン溶液)
・ サンプル注入量:100μL
・ 溶離液:テトラヒドロフラン
・ 流速:1.0mL/分
・ 測定温度:40℃
・ 本カラム:TSKgel(登録商標) GMHHR-H(20) 2本
・ ガードカラム:TSKgel HXL-H
・ 検出器:示差屈折計
・ 標準ポリスチレン分子量:1万~2,000万(東ソー株式会社製)
具体的にはスチレン-イソプレン共重合体の製造方法としては、特に制限はなく、従来公知の製造方法の中から適宜選択することができ、例えば、アニオンリビング重合法によりスチレンブロック及びイソプレンブロックを逐次重合する方法などが挙げられる。
より具体的な一態様としては、アニオンリビング重合法により、第一に、重合溶媒中、アニオン重合開始剤を用いてスチレン単量体を重合し、リビング性の活性末端を有するポリスチレンブロックを形成する。第二に、ポリスチレンブロックのリビング性の活性末端からイソプレンを重合し、リビング性の活性末端を有するスチレン-イソプレンジブロック共重合体を得る。第三に、リビング性の活性末端を有するスチレン-イソプレンジブロック共重合体の一部とカップリング剤とを反応させ、カップリングしたスチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体を形成する。第四に、リビング性の活性末端を有するスチレン-イソプレンジブロック共重合体の残部を、重合停止剤を用いて、そのリビング性の活性末端を失活させ、スチレン-イソプレンジブロック共重合体を形成させる。
ウレタン系粘着剤樹脂は、ウレタン系ポリマーをベースポリマーとして含む粘着剤樹脂のことをいう。上記ウレタン系粘着剤樹脂は、典型的には、ポリオールとポリイソシアネート化合物とを反応させて得られるウレタン系ポリマーをベースポリマーとして含むウレタン系樹脂からなるものであり、必要に応じて粘着付与樹脂等の添加剤を含有するものなどが挙げられる。ウレタン系ポリマーとしては、特に限定されず、粘着剤として機能し得る各種ウレタン系ポリマー(エーテル系ポリウレタン、エステル系ポリウレタン、カーボネート系ポリウレタン等)のなかから適切なものを採用し得る。ポリオールとしては、例えば、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリカプロラクトンポリオール等が挙げられる。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。ウレタン系粘着剤樹脂に含有可能な粘着付与樹脂としては、上述のアクリル系接着剤樹脂やスチレン系接着剤樹脂で例示した粘着付与樹脂を用いることができる。
粘着層におけるその他の成分としては、特に制限はなく、粘着テープの特性を損なわない範囲で適宜選択することができ、例えば、粘着剤樹脂以外のポリマー成分、架橋剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤、重合禁止剤、表面調整剤、帯電防止剤、消泡剤、粘度調整剤、耐光安定剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、酸化防止剤、レベリング剤、有機顔料、無機顔料、顔料分散剤、可塑剤、軟化剤、難燃剤、金属不活性剤、シリカビーズ、有機ビーズ等の添加剤;酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、ジルコニア、五酸化アンチモン等の無機系充填剤などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
粘着層におけるその他の成分の含有量としては、粘着テープの特性を損なわない範囲で適宜選択することができる。
粘着層は、上述した粘着剤組成物を含む水系粘着剤、溶剤型粘着剤、ホットメルト型粘着剤、活性エネルギー線硬化型粘着剤等の粘着剤を用いて形成することができる。水系粘着剤は、水を主成分とする溶媒(水系溶媒)中に粘着剤組成物(粘着剤層形成成分)を含む形態をいい、典型的には、水分散型粘着剤(粘着剤組成物の少なくとも一部が水に分散した形態)等と称されるものが含まれる。また、溶剤型粘着剤とは、有機溶媒中に粘着剤組成物を含む形態の粘着剤をいう。本実施形態の粘着テープにおける粘着層は、せん断接着力等の粘着特性を好適に実現する観点から、溶剤型粘着剤を用いて形成されることが好ましい。
本実施形態の粘着テープでは、特に制限はなく、目的に応じて適宜その他の層を設けることもでき、例えば、プライマー層、帯電防止層、不燃層、加飾層、導電層、熱伝導層、離型層などが挙げられる。
本実施形態の粘着テープは、第1態様であれば、粘着層のみの構成であってもよく、基材層の片面に粘着層を備える構成であってもよく、基材層の両面に粘着層を備える構成であってもよい。また、第2態様であれば、基材層の片面に粘着層を備える構成であってもよく、基材層の両面に粘着層を備える構成であってもよいが、一対の被着体を粘着テープを介して固定することから、基材層の両面に粘着層を備える構成が好ましい。
また、本実施形態の粘着テープは、例えば被着体への貼付けや被着体からの剥離のために、非接着性の把持領域を任意に設けることができる。
なお、本明細書において、「粘着テープの厚さ」とは、粘着テープを、長さ方向に100mm間隔で5箇所、幅方向に切断し、各切断面において幅方向に100mm間隔で5点の粘着層の厚さをTH-104 紙・フィルム用厚さ測定機(テスター産業株式会社製)を用いて測定した、合計25点の厚さの平均値を指す。
粘着テープのゴム硬度は、ショアA硬度であり、デュロメータ(スプリング式ゴム硬度計)(型式:GS-719G、株式会社テクロック製)を用い、JIS K 6253に準拠して測定した値を指す。
また、粘着テープを引き剥がす(伸長剥離する)際でも比較的容易に引き剥がすことが可能となる。一方、粘着テープの25%伸長時応力が、0.15MPa未満であると、粘着力が不足する場合があり、また、硬質な被着体同士を固定していながら粘着テープのせん断方向への荷重が生じた場合に粘着テープが剥がれる虞がある。他方、粘着テープの25%伸長時応力が82MPaを超えると、衝撃力に対して粘着テープが変位し難くなり耐落下衝撃性が得にくくなる場合があり、また、粘着テープを引き剥がす際、該粘着テープを伸長させるために必要な力が過大となってしまう傾向がある。
粘着テープの25%伸長時応力は、粘着テープを、標線長さ20mm、幅5mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度500mm/分間で長さ方向に引っ張り、25%伸長したときに測定した応力値を指す。
粘着テープの破断強度は、粘着テープを、標線長さ20mm、幅5mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度500mm/分間で長さ方向に引っ張り、破断したときに測定した応力値を指す。
粘着テープの破断伸度は、粘着テープを、標線長さ20mm、幅5mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度500mm/分間で長さ方向に引っ張り、破断したときに測定した引張伸び率を指す。
粘着テープの180°ピール接着力は、JIS Z 0237に準拠して測定して測定した値を指す。
本実施形態において、粘着テープの製造方法は、特に制限はなく、公知の方法の中から適宜選択することができる。基材層を有さない粘着テープの製造方法では、粘着層形成工程を少なくとも含む。また、基材層の片面又は両面に粘着層が設けられた粘着テープの製造方法では、粘着層形成工程と、基材層形成工程と、積層工程とを含むことが好ましく、更に必要に応じて、その他の層形成工程を含む。また、粘着層形成工程と、基材層形成工程とを同時に行う多層同時形成工程により製造することもできる。
剥離シートとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、クラフト紙、グラシン紙、上質紙等の紙;ポリエチレン、ポリプロピレン(二軸延伸ポリプロピレン(OPP)、一軸延伸ポリプロピレン(CPP))、ポリエチレンテレフタレート(PET)等の樹脂フィルム;前記紙と樹脂フィルムとを積層したラミネート紙、前記紙にクレーやポリビニルアルコールなどで目止め処理を施したものの片面若しくは両面に、シリコーン系樹脂等の剥離処理を施したものなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、基材層は、粘着層との密着性をより一層向上させることを目的として、表面処理が施されたものであってもよい。
表面処理法としては、特に制限はなく、公知の方法の中から、粘着テープの特性を損なわない範囲で適宜選択することができ、例えば、サンドブラスト法、表面研磨・摩擦法、コロナ放電処理法、クロム酸処理法、火炎処理法、熱風処理法、オゾン処理法、紫外線照射処理法、酸化処理法などが挙げられる。
粘着テープは、薄型テレビ、家電製品、OA機器等の比較的大型の電子機器を構成する板金同士の固定や外装部品と筐体との固定、携帯電子端末、カメラ、パソコン等の比較的小型の電子機器への外装部品や電池等の剛体部品の固定などのような各産業分野での部品固定や該部品の仮固定、並びに製品情報を表示するラベルなどの用途に好適に使用できる。
各基材層を、標線長さ20mm、幅5mmのダンベル状に打ち抜き、測定雰囲気23℃、50%RHの条件で、テンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用い、引張速度500mm/分間で長さ方向に引っ張ることで、基材層の破断強度、及び破断伸度を測定した。
デュロメータ(スプリング式ゴム硬度計)(型式:GS-719G、株式会社テクロック製)を用い、JIS K 6253に準拠して各粘着テープのタイプA硬度(ショアA)を測定した。
基材層および粘着層を、長さ方向に100mm間隔で5箇所、幅方向に切断し、各切断面において幅方向に100mm間隔で5点の厚さをTH-104 紙・フィルム用厚さ測定機(テスター産業株式会社製)を用いて測定した。当該合計25点の厚さを平均して得られた値を基材層および粘着層の厚さとした。
レーザー回折散乱法を用いた測定機(マイクロトラック)を使用することにより粒子の平均粒径を測定した。
各粘着テープを、長さ60mm、幅10mmに切断した。このうち、長さ10mm、幅10mmを掴み手としてはみ出させた状態で、雰囲気23℃、50%RHの条件下で、前記粘着テープの一方の面に清潔で表面が平滑なアルミ板(長さ150mm、幅50mm、厚さ2mm、合金番号A1050)に貼付した。次に、前記粘着テープにおける前記アルミ板を貼付した面とは反対側の面に、清潔で表面平滑なアクリル板(長さ150mm、幅50mm、厚さ2mm、アクリライトL、色調:無色、三菱レイヨン株式会社製)を貼付し、前記アルミ板と、前記粘着テープと、前記アクリル板との積層構造物に対して5kgの荷重を加えながらローラーで1往復加圧して圧着させた後、雰囲気23℃、50%RHの条件下で3日間静置したものを試験片とした。
雰囲気23℃、50%RHの条件下で、前記試験片における前記粘着テープの掴み手部分を該粘着テープの貼付面に対してアクリル板側であって90°方向(垂直方向)にテンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用いて荷重リミッター15Nに設定し、引張速度1000mm/分間の速度で引き伸ばした。この際、粘着テープの切れの発生及び粘着テープ剥離後の被着体(前記アルミ板及び前記アクリル板の少なくともいずれか)への粘着剤組成物の残留の程度を目視にて確認した。
上記方法による試験を3回行い、下記評価基準に基づき再剥離性(垂直方向伸張剥離)を評価した。
[評価基準]
◎:粘着テープの切れの発生が、3回中、0回であった。
○:粘着テープの切れの発生が、3回中、1回であった、及び/又は、被着体に残留した粘着剤組成物の面積が初期貼付面積に対して1/5以下未満であった。
△:粘着テープの切れの発生が、3回中、1回であり、かつ、粘着テープが伸長せず、被着体に残留した粘着テープの面積が初期貼付面積に対して4/5以上であった。
×:粘着テープの切れの発生が、3回中、2回以上であった、及び/又は、粘着テープが伸長せず、再剥離できなかった。
なお、◎及び○が、使用上問題がないものである。
上記「垂直方向伸張剥離(高速)の評価」における、前記粘着テープの引張速度1000mm/分間を、引張速度500mm/分間に変更して、同様に試験して評価した。
上記「垂直方向伸張剥離(高速)の評価」における、前記粘着テープの引張速度1000mm/分間を、引張速度50mm/分間に変更して、同様に試験して評価した。
図1(a)に示すように、長さ20mm、幅2mmに切断した各粘着テープ1を、それぞれ2枚用意し、アルミ板11(長さ50mm、幅25mm、厚さ0.8mm、合金番号A1050)に、前記粘着テープ1を40mmの間隔をあけて平行に貼付した。その粘着テープ1の反対面に、アクリル板12(長さ50mm、幅25mm、厚さ2.5mm、アクリライトL、色調:無色、三菱レイヨン株式会社製)を貼付し、2kgの荷重を加えながらローラーで1往復加圧して圧着させた後、雰囲気40℃、50%RHの条件下で24時間静置したものを試験片10とした。なお、図1(a)は、アクリル板12側から見た試験片10の概略平面図であり、説明のためにアクリル板12の位置をずらして図示しているが、実際はアクリル板12の外周とアルミ板11の外周とが平面視上重なるように配置される。
次に、図1(b)に示すように、デュポン衝撃試験機(テスター産業株式会社製)の台座の上にコの字型測定台22(長さt:150mm、幅(図中符号なし):100mm、高さh:45mm、厚さw:5mmのアルミ製)を設置し、試験片10の前記アクリル板12側に、300gのステンレス製の荷重21を備えた状態で、前記試験片10を、雰囲気23℃、50%RHの条件下で、アルミ板11側が下向きになる様にコの字型測定台22に向かって落下させた。図1(b)中の矢印Xは荷重21を備えた試験片10の落下方向を示す。コの字型測定台22の高さ方向の最頂部を基準Oとして、上記基準Oから前記試験片10の荷重21との接着面の位置Pまでの高さHを10cmから開始して10cmずつ変化させながら、高さ毎に5回落下させ、前記試験片10における粘着テープ1の剥がれ又は破壊が認められた時の高さHを測定した。なお、被着体に粘着テープが貼り付けられた物品を想定して、試験片10のアクリル板12側に、300gのステンレス製の荷重21をかけて測定を行った、
各粘着テープを、長さ20mm、幅5mmに切断したものを、それぞれ2枚用意した。図2に示すように、アクリル板(長さ50mm、幅50mm、厚さ2mm、アクリライトL、色調:無色、三菱レイヨン株式会社製)2に、前記粘着テープ1を40mmの間隔をあけて平行に貼付した。次に、図3に示すように、前記粘着テープ1を貼付したアクリル板2を、ABS板(長さ150mm、幅100mm、厚さ2mm、タフエースR、住友ベークライト社製、色相:ナチュラル、シボなし)3の中央部に貼付し、前記アクリル板2と、前記粘着テープ1と、前記ABS板3との積層構造物に対して2kgの荷重を加えながらローラーで1往復加圧して圧着させた後、雰囲気40℃、50%RHの条件下で24時間静置したものを試験片とした。
デュポン衝撃試験機(テスター産業株式会社製)の台座の上に、図4に示すように、コの字型測定台(長さ150mm、幅100mm、高さ45mm、厚さ5mmのアルミ製)4を設置し、その上に前記試験片を、該試験片におけるアクリル板2が下向きになるようにして載せた(図4)。雰囲気23℃、50%RHの条件下で、ステンレス製の撃芯(直径25mm、質量300g)5を、ABS板3側からABS板3の中心部分に落下させた。このとき、撃芯5の高さを10cmから開始して10cmずつ変化させながら、高さ毎に10秒間隔で撃芯5を5回落下させ、前記試験片における粘着テープの剥がれ又は破壊が認められた時の高さを測定し、下記評価基準に基づき耐衝撃性を評価した。
[評価基準]
◎:撃芯5を高さ60cm以上の高さから落下させた場合に、粘着テープの剥がれ又は破壊がなかった。
○:撃芯5を高さ30cm~50cmから落下させた場合に、粘着テープの剥がれ又は破壊がなかった。
△:撃芯5を高さ10cm以上30cm未満から落下させた場合に、粘着テープの剥がれ又は破壊が生じた。
×:撃芯5の高さが10cmの時点で、粘着テープの剥がれ又は破壊が生じた。
なお、◎及び○が、使用上問題がないものである
180°ピール接着力は、JIS Z 0237に準拠して測定した。具体的には、各粘着テープを、長さ150mm、幅20mmに切断し、該粘着テープの一方の面に、厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちした。次に、前記粘着テープの他方の面を、雰囲気23℃、50%RHの条件下でステンレス板(長さ100mm、幅30mm、厚さ3mm)に貼付し、前記粘着テープと、前記ステンレス板との積層構造物に対して2kgの荷重を加えながらローラーで1往復加圧して圧着させた後、雰囲気23℃、50%RHの条件下で1時間静置したものを試験片とした。
前記試験片における粘着テープを、雰囲気23℃、50%RHの条件下で、180°方向(水平方向)にテンシロン引張試験機(型式:RTF-1210、株式会社エー・アンド・デイ製)を用いて引張速度300mm/分間の速度で引き伸ばし、前記粘着テープの180°ピール接着力を測定した。
・基材用材料(1)(SIS)
前記基材用材料(1)としては、スチレン-イソプレン共重合体及びスチレン-イソプレン-スチレン共重合体の混合物(以下、「SIS」と称することがある)を用いた。当該混合物は、下記化学式(3)で表されるスチレン由来の構造単位25重量%であり、前記樹脂組成物(1)の全量に対するスチレン-イソプレン共重合体の割合が17重量%のものを使用した。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン3,000mL、開始剤として濃度10.5質量%のsec-ブチルリチウム(シクロヘキサン溶液)9.2mLを仕込み、60℃に昇温した後、スチレンを100mL加えて60分間重合した。
その後、同温度で、イソプレン270mLおよびブタジエン350mLを加え、その後90分間反応させた。続いて、同温度でスチレン100mLを添加して60分間重合させた後、メタノール0.52mLで重合を停止し、ブロック共重合体を含む重合反応液を得た。
この反応混合液に水素添加触媒としてパラジウムカーボン(パラジウム担持量:5質量%)を29.3g添加し、水素圧力2MPa、150℃で10時間水素添加反応を行った。放冷、放圧後、濾過によりパラジウムカーボンを除去し、濾液を濃縮し、さらに真空乾燥することにより基材用材料(2)を得た。
得られた基材用材料(2)は、として、スチレン エチレン エチレン/プロピレン スチレンブロック共重合体(以下、「SEEPS」と称することがある)であり、スチレン含有量が30質量%、重量平均分子量が98000、分子量分布が1.03、水素添加率が98%であった。
本発明における粘着剤組成物は、以下の粒子及び粘着剤樹脂を含有する。
・シリコーン粒子(1)
シリコーン粒子(1)としては、表面がシリコーンレジンであり、内部がシリコーンゴムである粒子(信越化学工業社製、KMP-601、体積平均粒径:12μm、粒度分布(D90/D10):4.4)を使用した。
シリコーン粒子(2)としては、表面がシリコーンレジンであり、内部がシリコーンゴムである粒子(信越化学工業社製、KMP-600、体積平均粒径:5μm、粒度分布(D90/D10):3.2)を使用した。
シリコーン粒子(3)としては、表面がシリコーンレジンであり、内部がシリコーンゴムである粒子(信越化学工業社製、KMP-602、体積平均粒径:30μm、粒度分布(D90/D10):5.2)を使用した。
シリコーン粒子(4)としては、表面がシリコーンレジンであり、内部がシリコーンゴムである粒子(信越化学工業社製、X-52-7030、体積平均粒径:0.8μm、粒度分布(D90/D10):6.0)を使用した。
シリコーン粒子(5)としては、シリコーンゴムで形成された粒子(表面にシリコーンレジンがない粒子)(信越化学工業社製、KMP―598、体積平均粒径:13μm、粒度分布(D90/D10):4.9)を使用した。
シリコーン粒子(6)としては、シリコーンレジンで形成された粒子(信越化学工業社製、KMP-701、体積平均粒径:3.5μm、粒度分布(D90/D10):3.4)を使用した。
水酸化アルミニウム粒子(日本軽金属株式会社製、BW153、体積平均粒径:18μm、粒度分布(D90/D10):12.3)を用いた。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、及び滴下漏斗を備えた反応容器に、n-ブチルアクリレート75.94質量部、2-エチルヘキシルアクリレート5質量部、シクロヘキシルアクリレート15質量部、アクリル酸4質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート0.06質量部、及び酢酸エチル200質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら65℃まで昇温させて混合物(1)を得た。次に、前記混合物(1)に、予め酢酸エチルに溶解した2,2’-アゾビスイソブチロニトリル溶液4質量部(固形分2.5質量%)を添加し、攪拌下、65℃で10時間ホールドして混合物(2)を得た。次に、前記混合物(2)を酢酸エチル98質量部で希釈し、200メッシュ金網でろ過することによって、重量平均分子量160万(ポリスチレン換算)のアクリル共重合体溶液(1)溶液を得た。
次に、前記アクリル共重合体溶液(1)100質量部に対して、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂(D-125、荒川化学工業株式会社)5質量部と石油系粘着付与樹脂(FTR(登録商標)6125、三井化学株式会社製)15質量部とを混合攪拌したのち、酢酸エチルを加えることによって固形分35質量%の粘着剤樹脂溶液(1)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下ロートおよび窒素ガス導入口を備えた反応容器に、n-ブチルアクリレート96.4質量部、アクリル酸3.5質量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート0.1質量部、重合開始剤として2、2’-アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル100質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が80万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体を得た。次に、アクリル系共重合体100質量部に対し、荒川化学社製ペンセルD135(重合ロジンのペンタエリスリトールエステル)10質量部と、荒川化学社製スーパーエステルA100(不均化ロジンのグリセリンエステル)10質量部を添加、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分35%の粘着剤樹脂溶液(2)を得た。
・粘着剤組成物(1)
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(1)を30質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(1)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(1)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(2)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(1)を30質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(1)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(2)100質量部を基準に1.1質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(2)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(2)を30質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(2)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(3)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(3)を30質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(3)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(4)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(5)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、水酸化アルミニウム粒子を30質量部添加した。続いて、水酸化アルミニウム粒子を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(6)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(1)を60質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(1)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(7)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(4)を30質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(4)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(8)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(5)を30質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(5)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(9)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(6)を30質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(6)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(10)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(6)を2質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(6)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(11)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(1)を45質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(1)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(12)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(1)を25質量部添加した。続いて、シリコーン粒子(1)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(13)の溶液を得た。
前記粘着剤樹脂溶液(1)の固形分100質量部に対して、シリコーン粒子(1)を2量部添加した。続いて、シリコーン粒子(1)を含有させた溶液に架橋剤(バーノックD-40、DIC株式会社製;トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、イソシアネート基含有率7質量%、不揮発分40質量%)を、前記粘着剤樹脂溶液(1)100質量部を基準に1.3質量部添加し、均一になるよう攪拌混合した後、酢酸エチルを添加することによって固形分40質量%の粘着剤組成物(14)の溶液を得た。
前記粘着剤組成物(1)の溶液をアプリケーターにより乾燥後の厚みが50μmになるように離型ライナー(フィルムバイナ75E‐0010GT、藤森工業株式会社製、以下同様)上に塗布し、80℃にて3分間乾燥させることによって粘着層を作製した。
次に、前記基材用材料(1)にトルエンを添加して均一になる様に攪拌し、アプリケーターにより乾燥後の厚みが100μmになるように離型ライナー上に塗布し、60℃にて5分間乾燥させることによって基材層を作製した。
前記基材層の離型ライナーを剥離後、該基材層の両面に、離型ライナーを剥離した前記粘着層を貼り合わせ、前記基材層と前記粘着層との積層構造物に対して0.2MPaで加圧してラミネートすることによって、粘着テープ(1)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、基材用材料(1)を基材用材料(2)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(2)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(2)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(3)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(3)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(4)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、基材層の厚さを400μmに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(5)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(4)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(6)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、市販のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製S-10、厚さ50μm)を基材層として用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(7)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。なおPETフィルムの厚さ、破断強度、破断伸長度及びゴム硬度は、それぞれ上記の方法で測定した。
前記粘着剤組成物(1)をアプリケーターにより乾燥後の厚みが100μmになるように離型ライナー上に塗布し、80℃にて3分間乾燥させることによって粘着層を作製して粘着テープ(8)を製造した。粘着テープ(8)は、基材層を有さない仕様である。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、基材層の厚さを700μmに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(9)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(12)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(10)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(13)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(11)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表1に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(5)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(12)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(6)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(13)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(7)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(14)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(8)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(15)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(9)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(16)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(10)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(17)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(11)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(18)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例1の粘着テープ(1)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(14)に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で粘着テープ(19)を製造した。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
実施例8の粘着テープ(8)の製造において、粘着剤組成物(1)を粘着剤組成物(5)に変更したこと以外は、実施例8と同様の方法で粘着テープ(20)を製造した。粘着テープ(20)は、基材層を有さない仕様である。
得られた粘着テープを上記の方法で評価し、その結果を表2に示す。
Claims (7)
- 粘着層を備え、引き伸ばして剥離可能な粘着テープであって、
前記粘着層は、平均粒径が4~40μmであり、表面がシリコーンレジンである粒子および粘着剤樹脂を含有し、
前記粒子の含有量は、前記粘着剤樹脂100質量部に対して7~50質量部であることを特徴とする、粘着テープ。 - 前記粒子の累積粒度分布における累積百分率10%、90%に相当する粒子の粒子径をそれぞれD10、D90とするとき、当該粒子径D90の、当該粒子径D10に対する比(D90/D10)が、2.5~20である、請求項1に記載の粘着テープ。
- 基材層の一方の面又は両面に前記粘着層を備える、請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記基材層は、厚さが10~500μm、破断強度が10~90MPa、破断伸度が400~1500%である、請求項3に記載の粘着テープ。
- 前記基材層のゴム硬度が20~90Aである、請求項3又は4に記載の粘着テープ。
- 前記粘着層の平均厚さに対する前記粒子の平均粒径との比率が5/100以上である、請求項1~5の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 下記の測定方法により測定される耐落下衝撃性試験における高さHが60cm以上である、請求項1~6の何れか1項に記載の粘着テープ。
(測定方法)
アルミ板に長さ20mm、幅2mmに切断した粘着テープ2枚を40mmの間隔をあけて平行に貼付し、前記粘着テープの反対面にアクリル板を貼付して、2kgの荷重を加えながらローラーで1往復加圧して圧着させた後、雰囲気40℃、50%RHの条件下で24時間静置したものを試験片とし、デュポン衝撃試験機(テスター産業株式会社製)の台座の上にコの字型測定台を設置し、前記試験片の前記アクリル板側に300gのステンレス製の荷重を備えた状態で、前記コの字型測定台の高さ方向の最頂部から前記試験片10の荷重21との接着面までの高さHを変えながら前記試験片を、雰囲気23℃、50%RHの条件下でアルミ板側が下向きになる様にコの字型測定台に向かって5回落下させ、前記試験片における前記粘着テープの剥がれ又は破壊が認められたときの前記高さHを測定する。
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