JP7224997B2 - Al4SiC4粉末 - Google Patents
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D=-(1/P)・4γ・cosΨ (I)
ここで、D:細孔直径(m)、P:水銀の圧入圧力(Pa)、γ:水銀の表面張力(485dyne・cm-1(0.485Pa・m))、Ψ:水銀の接触角(130°=2.26893rad)である。
水銀圧入式細孔分布測定装置として、マイクロメリティックス社製の商品名「オートポアIV9510」を使用した。水銀は、純度99.5mass%以上、密度15.5335×103kg/m3である特級の水銀試薬を用いた。測定セルは、セル内容積5×10-6m3、ステム容積0.38×10-6m3の粉体試料用セルを用いた。測定試料である各Al4SiC4粉末を、質量0.10×10-3~0.13×10-3kgの範囲で精密に秤量し、測定セルに充填した。この測定セルを装置に装着した後、セル内部を圧力50μHg(6.67Pa)以下で20分間、減圧状態に保持した。次に、測定セル内に、圧力が1.5psia(10342Pa)になるまで水銀を充填した。その後、圧力2psia(13790Pa)から60000psia(413.7MPa)の範囲で水銀を圧入して、細孔分布を測定した。
D=-(1/P)・4γ・cosΨ (I)
ここで、D:細孔直径(m)、P:水銀の圧入圧力(Pa)、γ:水銀の表面張力(485dyne・cm-1(0.485Pa・m))、Ψ:水銀の接触角(130°=2.26893rad)である。
金属Al(純度99%、粒度50μm以下)、金属Si(純度98%、粒度50μm以下)、及び鱗状黒鉛(純度98%、粒度100μm以下)からなる原料をモル換算でAl:Si:C=44.44mol%:11.11mol%:44.44mol%となるように秤量した。さらに、原料全体におけるAl/Siモル比が3.76以上3.94以下となるように、SiC(純度99%、粒度50μm以下)を秤量した。
焼成後の乾式ボールミル粉砕の条件を、モード径、モード容積、全細孔容積、変曲点径及び粒子内空隙量が、それぞれ下表1に示したものとなるように調整した以外は、合成例1と同様にして、合成例2のAl4SiC4粉末(S2)を得た。
焼成後の乾式ボールミル粉砕の条件を、モード径、モード容積、全細孔容積、変曲点径及び粒子内空隙量が、それぞれ下表1に示したものとなるように調整した以外は、合成例1と同様にして、合成例3のAl4SiC4粉末(S3)を得た。
合成例1-3で得られたAl4SiC4粉末(S1)-(S3)を、下表2に示される配合比率(質量比)に従って配合し、実施例1-3及び比較例1-2のAl4SiC4粉末を得た。実施例2及び3については、配合時にミキサーによる混合をおこなった。実施例1-3及び比較例1-2のモード径、モード容積、全細孔容積、変曲点径及び粒子内空隙量が、下表2に示されている。
JIS R1693-2:2012(ファインセラミックス及びセラミックス複合材料の放射率測定方法 第2部:FTIRを用いた反射法による垂直放射率)に準じて、実施例1-3及び比較例1-2の赤外線反射率を測定した。測定には、FTIR装置(Perkin Elmer製 System2000型)を使用した。積分球(Labsphere製 RSA-PE-200-ID)を使用し、室温(25℃)で、波長領域1667nm~25.0μmの範囲における分光反射率スペクトルを測定し、得られたデータから反射率を算出した。波長5500nmにおける反射率が30%以上の場合を◎とし、20%以上の場合を○とし、20%より低い場合を×とした。数値が大きい程、評価が高い。この結果が、下表2に示されている。
Claims (4)
- 水銀圧入法により測定した細孔分布において、モード径が、12.0μm以下であり、かつモード容積が、1.40×10-3m3・kg-1以下である、Al4SiC4粉末。
- 水銀圧入法により測定した細孔分布において、全細孔容積が、0.70×10-3m3・kg-1以下であり、かつ変曲点径が15.0μm以下である、請求項1に記載のAl4SiC4粉末。
- 水銀圧入法により測定した細孔分布において、粒子内空隙量が、0.55×10-3m3・kg-1以下である、請求項1又は2に記載のAl4SiC4粉末。
- 請求項1から3のいずれかに記載のAl4SiC4粉末を含む遮熱塗料用添加剤。
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JP2009190961A (ja) | 2008-02-12 | 2009-08-27 | Okayama Ceramics Gijutsu Shinko Zaidan | 複合炭化物およびその合成方法 |
JP2009286675A (ja) | 2008-05-30 | 2009-12-10 | National Institute For Materials Science | アルミニウムケイ素炭化物粉末およびその製造方法 |
CN107697916A (zh) | 2017-11-10 | 2018-02-16 | 湖南大学 | 一种金属‑硅‑碳化合物纳米粉体的制备方法 |
JP2020029390A (ja) | 2018-08-24 | 2020-02-27 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 |
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