JP7221051B2 - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
組成式:(M1-xEux)5(PO4)3Cl
(式中、Mは少なくともSr及びBaを含むアルカリ土類元素、xは0.04≦x≦0.2を満足する原子比である。)
で表される組成を有するユーロピウム付活アルカリ土類クロロアパタイト蛍光体である。実施形態の蛍光体において、波長400nmの光に対する吸収率が90%以上であり、かつ波長650nmの光に対する吸収率が2%以下である。
組成式:(M1-xEux)5(PO4)3Cl …(1)
(式中、Mは少なくともSr及びBaを含むアルカリ土類元素、xは0.04≦x≦0.2を満足する原子比である。)
で表される組成を有する。
以下に示す実施例1~6及び比較例1~9の蛍光体を作製するにあたって、原料としては、純度3N以上の、酸化ユーロピウム(Eu2O3)、燐酸水素バリウム(BaHPO4)、炭酸バリウム(BaCO3)、塩化バリウム(BaCl2・2H2O)、燐酸水素ストロンチウム(SrHPO4)、炭酸ストロンチウム(SrCO3)、塩化ストロンチウム(SrCl2・6H2O)、さらに塩化カルシウム(CaCl2)の各粉末を用いた。これら各原料粉末を、組成式:(M1-xEux)5(PO4)3Clにおける(M1-xEux)部分の元素比率が表1に示す比率となるように、各原料粉末を同一ポリ袋に計量した。これらをポリ袋内で混合をして原料混合物として使用した。以下ではユーロピウム(Eu)濃度[%]として[x×100(%)]の値を示す。
原料混合物をアルミナ製ルツボに充填し、大気雰囲気中にて1000℃で5時間焼成した。次いで、得られた焼成物をアルミナ製ルツボに充填したまま、水素50体積%と窒素50体積%の混合雰囲気中にて1200℃で5時間焼成した。この焼成物を水洗することによって、実施例1の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は1.5%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は454nmで青色発光を示し、発光効率は88%と高い値を示した。
原料混合物をアルミナ製ルツボに充填し、大気雰囲気中にて1000℃で5時間焼成した。次いで、得られた焼成物をアルミナ製ルツボに充填したまま、水素50体積%と窒素50体積%の混合雰囲気中にて1200℃で5時間焼成した。この焼成物を水洗することによって、実施例2の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は1%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は455nmで青色発光を示し、発光効率は88%と高い値を示した。
実施例1と同一条件で1次焼成を行った後、1次焼成物をアルミナ製ルツボに充填したまま、水素5体積%と窒素95体積%の混合雰囲気中にて1000℃で5時間の条件で2次焼成を行った。2次焼成物をアルミナ製ルツボに充填したまま、水素50体積%と窒素50体積%の混合雰囲気中にて1200℃で5時間の条件で3次焼成を行った。焼成物を水洗することによって、実施例3の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は1.3%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は456nmで青色発光を示し、発光効率は84%と高い値を示した。
Eu濃度を20%とする以外は、実施例3と同一条件で3回の多段焼成を行った。得られた焼成物を水洗することによって、実施例4の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は1.8%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は458nmで青色発光を示し、発光効率は83%と高い値を示した。
Eu濃度を10%とする以外は、実施例3と同一条件で3回の多段焼成を行った。得られた焼成物を水洗することによって、実施例5の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は1.7%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は455nmで青色発光を示し、発光効率は85%と高い値を示した。
2次焼成雰囲気を水素5体積%と窒素95体積%の混合雰囲気とする以外は、実施例1と同一条件で2回焼成した。得られた焼成物を水洗することによって、実施例6の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は1.0%以下であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は455nmで青色発光を示し、発光効率は90%と高い値を示した。
原料混合物をアルミナ製ルツボに充填し、5体積%の水素を含む窒素雰囲気中にて1200℃で5時間焼成した。この焼成物を水洗することによって、比較例1の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は78%、650nmの光の吸収率は3.1%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は450nmで青色発光を示したが、吸収率が低いために発光効率(EQE)は53%と低い値であった。
原料混合物をアルミナ製ルツボに充填し、5体積%の水素を含む窒素雰囲気中にて1200℃で5時間焼成した。この焼成物を水洗することによって、比較例2の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は5.7%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は454nmで青色発光を示し、発光効率は82%と比較例1と比べて向上したが、まだ不十分な値であった。
原料混合物をアルミナ製ルツボに充填し、5体積%の水素を含む窒素雰囲気中にて1200℃で5時間焼成した。この焼成物を水洗することによって、比較例3の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は91%で、比較例2と同等の値であった。650nmの光の吸収率は3.2%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は454nmで青色発光を示し、発光効率は76%で比較例2より低い値となった。
Eu濃度を1%とする以外は、実施例1と同一条件で2回焼成し、焼成物を水洗することによって、比較例4の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は79%、650nmの光の吸収率は1.0%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は450nmで青色発光を示したが、Eu濃度を低くしたために発光効率は67%と低い値となった。
Eu濃度を3%とする以外は、実施例1と同一条件で2回焼成し、焼成物を水洗することによって、比較例5の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は88%、650nmの光の吸収率は1.1%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は451nmで青色発光を示したが、比較例4よりは改善したものの、Eu濃度が低くいために発光効率は76%と低い値であった。
Eu濃度を15%とする以外は、比較例1と同一条件で焼成し、焼成物を水洗をすることによって、比較例6の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は2.9%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は455nmで青色発光を示した。Eu濃度を高くしたものの、発光効率は77%と低い値に留まった。
Eu濃度を20%とする以外は、比較例1と同一条件で焼成し、焼成物を水洗することによって、比較例7の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は2.8%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は457nmで青色発光を示したが、Eu濃度を高くしたせいか、発光効率は72%と比較例6よりも低下した。
1次焼成の雰囲気を50体積%の水素を含む窒素雰囲気とする以外は、比較例3と同一条件で焼成し、焼成物を水洗することによって、比較例8の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は4.8%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は453nmで青色発光を示したが、発光効率は80%と比較例3より改善は見られたものの不十分な値であった。
1次焼成の雰囲気を5体積%の水素を含む窒素雰囲気中とする以外は、実施例2と同一条件で焼成し、焼成物を水洗することによって、比較例9の蛍光体粉末を得た。この蛍光体の400nmの光の吸収率は92%、650nmの光の吸収率は5.3%であった。波長400nmで励起したときのピーク波長は454nmで青色発光を示したが、1次焼成の雰囲気を酸素を含まない雰囲気としたために、発光効率は81%と実施例2のような高い値は得られず、不十分であった。
Claims (2)
- 組成式:(M 1 - x Eu x ) 5 (P0 4 ) 3 Cl
ここで、Mは少なくともSr及びBaを含むアルカリ土類元素であり、Srの元素比率はBaの元素比率より高く、xは0.04≦x≦0.2を満足する原子比である、
で表される組成を有するユーロピウム付活アルカリ土類クロロアパタイト蛍光体であって、
波長650nmの光に対する吸収率が1.8%以下であり、かつ波長400nmの光に対する吸収率が88%より高く92%以下であり、
波長650nmの光に対する吸収率が1.8%以下であり、かつ波長400nmの光に対する吸収率が88%より高く92%以下であるユーロピウム付活アルカリ土類クロロアパタイト蛍光体を製造する方法であって、
酸化ユーロピウム、アルカリ土類金属のリン酸水素塩、アルカリ土類金属塩化物、及びアルカリ土類金属炭酸塩を混合し、原料混合物を得る工程と、
前記原料混合物を、酸素を含む雰囲気中にて800℃以上1200℃以下の範囲の温度で焼成し、第1の焼成物を得る工程と、
前記第1の焼成物を、1体積%以上90体積%以下の水素と不活性ガスとを含む混合ガス雰囲気中にて1000℃以上1400℃以下の温度で焼成し、前記ユーロピウム付活アルカリ土類クロロアパタイト蛍光体を得る工程と
を具備し、
前記原料混合物を焼成する温度より前記第1の焼成物を焼成する温度は高い、
蛍光体の製造方法。 - 前記混合ガスは50体積%の水素と前記不活性ガスとを含む、
請求項1に記載の製造方法。
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