JP7213198B2 - 焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法 - Google Patents
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Description
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程a1と、
工程a1により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程b1と、
工程b1の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程c1と、
を含む方法。
[2]
前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく[1]に記載の方法。
[3]
前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程c1で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程d1を更に含む[1]又は[2]に記載の方法。
[4]
前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数(R2)が0.6以上の相関関係が利用される[3]に記載の方法。
[5]
前記強度はアイソスタティック破壊強度である[3]又は[4]に記載の方法。
[6]
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程a2と、
工程a2により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程b2と、
工程b2の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程c2と、
を含む方法。
[7]
前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく[6]に記載の方法。
[8]
前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程c2で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程d2を更に含む[6]又は[7]に記載の方法。
[9]
前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数(R2)が0.6以上の相関関係が利用される[8]に記載の方法。
[10]
前記強度はアイソスタティック破壊強度である[8]又は[9]に記載の方法。
本発明に係る柱状ハニカム成形体の検査方法は、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体を検査対象とすることができる。一般に、柱状ハニカム成形体は、外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する。
柱状ハニカム成形体は、公知の作製方法によって作製可能であるが以下に例示的に説明する。まず、セラミックス原料、分散媒、造孔剤及びバインダーを含有する原料組成物を混練して坏土を形成した後、坏土を押出成形し、乾燥することにより焼成前の柱状ハニカム成形体を製造することができる。原料組成物中には分散剤等の添加剤を必要に応じて配合することができる。押出成形に際しては、所望の全体形状、セル形状、隔壁厚み、セル密度等を有する口金を用いることができる。
本発明の一実施形態によれば、
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程a1と、
工程a1により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程b1と、
工程b1の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程c1と、
を含む方法が提供される。
外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程a2と、
工程a2により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程b2と、
工程b2の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程c2と、
を含む方法が提供される。
工程a1又は工程a2においては、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する。検査精度を高めるためには、第一底面及び第二底面の両方の画像を生成することが好ましい。特に、目封止部を有する柱状ハニカム成形体の場合には、目封止部を有するセルは、一方の底面を撮像しても開口部の大きさを測定することができないセルが存在するため、両底面についての画像を生成し、検査対象とすることが好ましい。
工程b1又は工程b2では、工程a1又は工程a2により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する。開口の大きさの測定は検査者が画像に基づき行ってもよいが、検査対象となるセルの数は多いため、画像解析装置を用いて自動測定することが好ましい。画像解析装置による測定手順の例については後述する。各セルの開口の大きさを表すパラメータは種々存在し、特に制限はないが、例えば、各セルの開口面積、及び、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径などが挙げられる。この中でも、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径が強度との相関が高いので好ましい。
工程c1又は工程c2は、工程b1又は工程b2の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する。異常セルの計測も検査者が行ってもよいが、時間短縮の観点から、画像解析装置を用いて自動計測することが好ましい。画像解析装置による計測手順の例については後述する。
工程d1では、前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程c1で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する。
工程d2では、前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程c2で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する。
図7には、画像解析装置(300)の機能ブロック図の例が示されている。画像解析装置(300)は、データ記憶部(301)、表示部(302)、入力部(303)、及び演算部(304)を備える。
柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像において、外周側壁の内周側を、予め定めた輝度の閾値に基づいて、セルの開口領域と、隔壁領域及び外周側壁領域との二つに分ける二値化処理と、
二値化処理後、外周側壁の外表面を形成する輪郭線から内側に所定の閾値分だけオフセットした領域から外側を外周側壁領域として区別し、隔壁領域を特定する工程と、
特定された隔壁領域に対して平均化フィルタリングを行う平滑化処理と、
平滑化処理後の隔壁領域から隔壁領域の芯線を抽出する骨格化処理と、
骨格化処理によって抽出された芯線の膨張化処理と、
を含む画像処理を行うことが好ましい。
本発明の一実施形態によれば、上記の検査方法で計測される異常セルの数に基づいて、焼成前又は焼成後の柱状ハニカム成形体の品質検査を実施する方法が提供される。例えば、異常セルの数と焼成後の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係に基づいて、両者の相関関係を表す線形回帰式又は非線形回帰式を導出し、焼成後の柱状ハニカム成形体に要求される強度から許容される異常セルの数(「許容異常セル数」)を予め算出しておく。そして、品質検査では、上記の検査方法によって計測された異常セルの数を許容異常セル数と比較する。例えば、計測された異常セルの数が許容異常セル数を上回っていれば、検査された柱状ハニカム成形体は不良品と判定し、計測された異常セルの数が許容異常セル数以下であれば合格品と判定することができる。
(1.柱状ハニカム成形体の作製)
コージェライト化原料100質量部に、造孔剤を6質量部、分散媒を35質量部、有機バインダーを6質量部、分散剤を0.5質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては水を使用し、造孔剤としては平均粒子径1~10μmのコークスを使用し、有機バインダーとしてはヒドロキシプロピルメチルセルロースを使用し、分散剤としてはエチレングリコールを使用した。
全体形状:直径142mm×高さ98mmの円柱状
通常セルの流路方向に垂直な断面におけるセル形状:正方形
通常セルの流路方向に垂直な断面における開口の設計寸法:1.032mm×1.032mm(設計上、正常な通常セルの開口内に収まることのできる最大円の直径は1.032mm)
セル密度(単位断面積当たりのセルの数):93セル/cm2
隔壁の設計上の厚み:70μm
得られた各柱状ハニカム成形体(サンプル番号No.1-1~1-36)について、以下の手順に従ってセルの開口の大きさを測定した。各柱状ハニカム成形体の一方の底面を、底面に垂直な方向からカメラ(垂直方向の画素分解能0.01174mm/画素、水平方向の画素分解能0.01174mm/画素)で撮像し、当該底面の画像を生成した。生成された画像を、画像解析装置(MVTec社製HALCON)を用いて画像解析し、パーシャルセルを除くすべてのセルの開口の大きさを測定した。結果を表1に示す。
・前記底面の画像において、外周側壁の内周側を、予め定めた輝度の閾値に基づいて、セルの開口領域と隔壁領域の二つに分ける二値化処理(閾値は50とした。但し、背景黒色、画素の白黒の度合いは0~255段階)
・二値化処理後の隔壁領域に対して、9個(縦3個×横3個)の画素によって特定される領域の画素値の平均値に更新する平均化フィルタリングを行う平滑化処理
・平滑化処理後の隔壁領域から隔壁領域の芯線を抽出する骨格化処理
・骨格化処理によって抽出された芯線を隔壁の設計上の厚みまで膨張する膨張化処理
その後、各柱状ハニカム成形体を大気雰囲気下、200~1000℃程度の条件で脱脂した後、1350~1600℃に加熱して、3~10時間程度の焼成条件で焼成した。
焼成後の各柱状ハニカム成形体(サンプル番号No.1-1~1-36)のアイソスタティック破壊強度(アイソ破壊値)を、社団法人自動車技術協会発行の自動車規格(JASO M505-87)に基づいて測定した。結果を表1に示す。表の見方を説明する。セルの開口の大きさ(セル開口寸法)は画素の半分の大きさまで特定した。No.1-1のサンプルは、アイソ破壊値が2.12MPaであった。No.1-1のサンプルにおいては、最大円の直径が38.0pixel(0.892mm)以下の大きさのセルの数が1個であり、開口寸法が38.5pixel(0.904mm)以下の大きさのセルの数が4個であったことを示している。その他の開口寸法についても同様である。表中、「R2乗値」は、対応する表中の列のセル開口寸法よりも大きな開口寸法をもつセルを正常セルとし、その他を異常セルとしたときの、異常セルの数とアイソスタティック破壊強度の間の決定係数(R2)である。なお、開口寸法が43.5pixel(1.021mm)を超えるセルは、何れのサンプルにおいてもほとんど見られなかったので表に掲載しなかった。
(1.柱状ハニカム成形体の作製)
全体形状を直径192mm×高さ120mmの円柱状のハニカム成形体に変えた他は、試験例1と同様の手順で、乾燥した円柱状のハニカム成形体を下記の試験に必要なだけ作製した。
得られた各柱状ハニカム成形体(サンプル番号No.2-1~2-47)について、試験例1と同様の手順でパーシャルセルを除くすべてのセルの開口の大きさを測定した。結果を表2に示す。なお、開口寸法が43.5pixel(1.021mm)を超えるセルは、何れのサンプルにおいてもほとんど見られなかったので表に掲載しなかった。
その後、各柱状ハニカム成形体を大気雰囲気下、200~1000℃程度の条件で脱脂した後、1350~1600℃に加熱して、3~10時間程度の焼成条件で焼成した。
焼成後の各柱状ハニカム成形体(サンプル番号No.2-1~2-47)のアイソスタティック破壊強度を試験例1と同様の手順で測定した。結果を表2に示す。図6に、試験例2について、正常セルの許容範囲を0.963mm~1.021mmに設定したときの、焼成前の柱状ハニカム成形体の変形セル数と、焼成後の柱状ハニカム成形体のアイソスタティック破壊強度の関係をプロットした結果を、最小二乗法による線形回帰式及び決定係数(R2)と共に示す。
102、202 外周側壁
104、204 第一底面
106、206 第二底面
108、208a、208b セル
112、212 隔壁
209 目封止部
300 画像解析装置
301 データ記憶部
302 表示部
303 入力部
304 演算部
Claims (8)
- 外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成前の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程a1と、
工程a1により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程b1と、
工程b1の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程c1と、
前記焼成前の柱状ハニカム成形体と同一寸法且つ同一組成の別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と所定条件で焼成後の当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程c1で測定された異常セルの数に基づき前記焼成前の柱状ハニカム成形体を当該所定条件で焼成した後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程d1と、
を含む方法。 - 前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく請求項1に記載の方法。
- 前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数(R2)が0.6以上の相関関係が利用される請求項1又は2に記載の方法。
- 前記強度はアイソスタティック破壊強度である請求項1~3の何れか一項に記載の方法。
- 外周側壁と、外周側壁の内周側に配設され、第一底面から第二底面まで流路を形成する複数のセルを区画形成する隔壁とを備えた柱状ハニカム構造部を有する焼成後の柱状ハニカム成形体を検査する方法であって、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体の第一底面又は第二底面の少なくとも一方をカメラで撮像し、第一底面又は第二底面の少なくとも一方の画像を生成する工程a2と、
工程a2により生成された画像において、前記複数のセルの開口の大きさを測定する工程b2と、
工程b2の測定結果に基づき、予め定めた許容範囲から逸脱する大きさの開口をもつ異常セルを前記複数のセルの中から特定し、異常セルの数を計測する工程c2と、
前記焼成後の柱状ハニカム成形体と同一寸法、同一組成、且つ、同一焼成条件で作製した別の複数の柱状ハニカム成形体について予め求めた、異常セルの数と当該別の複数の柱状ハニカム成形体の強度との相関関係を利用して、工程c2で測定された異常セルの数に基づき前記焼成後の柱状ハニカム成形体の強度を推定する工程d2と、
を含む方法。 - 前記複数のセルの開口の大きさはそれぞれ、各セルの開口内に収まることのできる最大円の直径に基づく請求項5に記載の方法。
- 前記相関関係として、線形回帰式を求めたときの決定係数(R2)が0.6以上の相関関係が利用される請求項5又は6に記載の方法。
- 前記強度はアイソスタティック破壊強度である請求項5~7の何れか一項に記載の方法。
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