JP7211378B2 - 波長変換基板、ディスプレイ、および波長変換基板の製造方法 - Google Patents
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Description
基板と隔壁を有する隔壁付き基板の開口部に波長変換層を有する波長変換基板であって、該隔壁で区画された開口部がストライプ形状であり、該開口部の開口率が60%以下であり、該開口部は、開口部幅が大きい箇所と小さい箇所が、ストライプに平行な方向に繰り返す構造を有し、該繰り返し構造の繰り返し単位における該開口部幅の最大値Wmaxと最小値Wminが以下関係式(1)を満たす波長変換基板、である。
本発明のディスプレイは次の構成を有する。すなわち、
上記波長変換基板と、OLEDまたはLEDを光源として有するディスプレイ、である。
基板と隔壁を有する隔壁付き基板の開口部に波長変換層を有する波長変換基板の製造方法であって、該隔壁で区画された開口部がストライプ形状となり、該開口部の開口率が60%以下となり、該開口部は、開口部幅が大きい箇所と小さい箇所が、ストライプに平行な方向に繰り返す構造を有し、該繰り返し構造の繰り返し単位における該開口部幅の最大値Wmaxと最小値Wminが以下関係式を満たすように波長変換基板の該開口部に波長変換ペーストをノズル塗布する工程を有する波長変換基板の製造方法、である。
本発明の波長変換基板は、前記繰り返し単位における前記開口部について、任意の1箇所における開口部幅をWとした際、少なくとも1か所以上で以下関係式を満たすことが好ましい。
また、本発明の波長変換基板は、前記開口部について、前記開口部幅が最大値Wmaxの箇所と、前記開口部幅が最小値Wminの箇所の間の箇所における任意の2箇所の開口部幅について、Wmaxに近い側の開口部幅をWa、Wminに近い側をWbとした際、全ての箇所で以下関係式を満たすことが好ましい。
上記関係式(1)を満たさない場合、ストライプに平行な方向に隣接するサブピクセルへの光漏れを抑制できない。なお、本発明においては、開口部に横隔壁が存在し開口が不連続な箇所は、開口が存在しないものとみなし、このような箇所をWmin=0とはしない。
上記関係式(2)を満たすことにより、開口部の急激な幅変化を抑制できることから、ノズル塗布法で波長変換層を形成した際に、特に隔壁幅が変化する箇所での波長変換層の流動不良による膜厚ムラが発生しにくくなる。上記関係式(2)を満たす隔壁形状の例としては、例えば図2~4、および6に示す隔壁形状が挙げられる。例えば、図2においては、W2の箇所をWとした場合、上記関係式(2)を満たす。開口部幅が最大値Wmaxの箇所と、開口部幅が最小値Wminの箇所の間の範囲における任意の2箇所の開口部幅について、Wmaxに近い側の開口部幅をWa、Wminに近い側をWbとした際、全ての箇所で以下関係式(3)を満たすことにより、さらに膜厚ムラが発生しにくくなることからより好ましい。
上記関係式(3)を満たす隔壁形状の例としては、例えば図3、4、6に示す隔壁形状が挙げられる。例えば、図3においては、W2とW3の間のテーパー部における任意の2箇所のうち、W2に近い箇所の隔壁開口部幅をWa、W3に近い箇所の隔壁開口部幅をWbとした場合、上記関係式(3)を満たす。
粒度分布測定装置(MT3300;日機装(株)製)の水を満たした試料室に光散乱性粒子を投入し、300秒間超音波処理を行った後に粒度分布を測定し、累積分布に対して50%となる粒子径を平均粒子径とした。
波長変換ペーストの作製に用いた原料は次のとおりである。
光散乱性粒子:AA-1.5(アルミナ、平均粒子径1.6μm、アルミナ、住友化学(株)製)
波長変換材料1:Lumidot 640 CdSe(赤色量子ドット材料、シグマアルドリッチ社製)
波長変換材料2:Lumidot 530 CdSe(緑色量子ドット材料、シグマアルドリッチ社製)
光重合開始剤:“Irgacure”(登録商標) OXE01(BASFジャパン(株)製)
モノマー:NK-9PG(2官能メタクリレートであるポリプロピレングリコール#400ジメタクリレート)(新中村化学工業(株)製)
ポリマー:“エトセル”(登録商標)STD7(I)(セルロースエチルエーテル)(DDPスペシャルティ・プロダクツ・ジャパン(株)製)
溶媒:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(富士フイルム和光純薬(株)製)
(波長変換ペーストの調製)
光散乱性粒子を25重量部、波長変換材料1を5重量部、光重合開始剤を0.1重量部、モノマーを34.9重量部、ポリマーを15重量部、溶媒を20重量部秤量した後、3本ローラー混練機にて混練した後、空気によって100~400kPaの圧力をかけながらSHP-400フィルター((株)ロキテクノ製)でろ過し、赤色サブピクセル用波長変換ペーストを得た。また、波長変換材料1を波長変換材料2に置き換えた以外は同様にして、緑色サブピクセル用波長変換ペーストを得た。また、波長変換材料1を加えないこと以外は同様にして、青色サブピクセル用光散乱ペーストを得た。
ポリシロキサン溶液の固形分濃度は、以下の方法により求めた。アルミカップにポリシロキサン溶液を1.5g秤取し、ホットプレートを用いて250℃で30分間加熱して液分を蒸発させた。加熱後のアルミカップに残った固形分の重量を秤量して、加熱前の重量に対する割合からポリシロキサン溶液の固形分濃度を求めた。
装置:核磁気共鳴装置(JNM-GX270、日本電子(株)製)
測定法:ゲーテッドデカップリング法
測定核周波数:53.6693MHz(29Si核)
スペクトル幅:20,000Hz
パルス幅:12μs(45°パルス)
パルス繰り返し時間:30.0秒
溶媒:アセトン-d6
基準物質:テトラメチルシラン
測定温度:23℃
試料回転数:0.0Hz。
1,000mLの三口フラスコに、トリフルオロプロピルトリメトキシシランを147.32g(0.675mol)、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシランを40.66g(0.175mol)、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を26.23g(0.10mol)、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランを12.32g(0.05mol)、ジブチルヒドロキシトルエンを0.808g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、PGMEA)を171.62g仕込み、室温で撹拌しながら水52.65gにリン酸2.265g(仕込みモノマーに対して1.0重量%)を溶かしたリン酸水溶液を30分間かけて添加した。その後、フラスコを70℃のオイルバスに浸けて90分間撹拌した後、オイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液温度(内温)が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌し(内温は100~110℃)、ポリシロキサン溶液を得た。なお、昇温および加熱撹拌中、窒素95体積%、酸素5体積%の混合気体を0.05L/分流した。反応中に副生成物であるメタノール、水が合計131.35g留出した。得られたポリシロキサン溶液に、固形分濃度が40重量%となるようにPGMEAを追加し、ポリシロキサン溶液を得た。なお、得られたポリシロキサンの重量平均分子量は4,000であった。また、ポリシロキサンにおける、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシランに由来する繰り返し単位のモル比は、それぞれ67.5mol%、17.5mol%、10mol%、5mol%であった。
白色顔料として、二酸化チタン顔料(R-960、BASFジャパン(株)製)5.00g、および黒色顔料として、窒化チタン顔料(日清エンジニアリング(株)製)0.02gに、樹脂としてポリシロキサン溶液5.00gを混合し、ジルコニアビーズが充填されたミル型分散機を用いて分散し、顔料分散液を得た。次に、顔料分散液9.98g、DAA0.71g、ポリシロキサン溶液1.57g、光重合開始剤として、エタノン,1-[9-エチル-6-(2-メチルベンゾイル)-9H-カルバゾール-3-イル]-,1-(О-アセチルオキシム)(BASFジャパン(株)製)0.050g、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルフォスフィンオキサイド(BASFジャパン(株)製)0.400g、光塩基発生剤として、2-(3-ベンゾイルフェニル)プロピオン酸1,2-ジイソプロピル-3-[ビス(ジメチルアミノ)メチレン]グアニジニウム(富士フイルム和光純薬(株)製)0.100g、光重合性化合物として、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新日本薬業(株)製)1.20g、撥液化合物として、光重合性フッ素含有化合物(“メガファック”(登録商標)RS-76-E、DIC(株)製)の40重量%PGMEA希釈溶液1.00g、3’,4’-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート((株)ダイセル製)0.100g、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3-(5-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-m-トリル)プロピオネート](BASFジャパン(株)製)0.030g、アクリル系界面活性剤(“BYK”(登録商標)352、ビックケミージャパン(株)製)のPGMEA10重量%希釈溶液0.100g(濃度500ppmに相当)を、溶媒PGMEA4.76gに溶解させ、撹拌した。次いで、5.0μmのフィルターでろ過を行い、隔壁用樹脂組成物を得た。
10cm角の無アルカリガラス基板(AGCテクノグラス(株)製、厚み0.7mm)上に隔壁用樹脂組成物をスピンコートし、ホットプレート(SCW-636、(株)SCREENセミコンダクータソリュージョンズ製)を用いて、温度90℃で2分間乾燥し乾燥膜を作製した。作製した乾燥膜を、パラレルライトマスクアライナー(PLA-501F、キヤノン(株)製)を用いて、超高圧水銀灯を光源とし、後述する実施例1~18、および比較例1~5の隔壁形状に対応するフォトマスクを介して、露光量200mJ/cm2(i線)で露光した。その後、自動現像装置(AD-2000、滝沢産業(株)製)を用いて、0.045重量%水酸化カリウム水溶液を用いて100秒間シャワー現像し、次いで水を用いて30秒間リンスした。さらに、オーブン(IHPS-222、エスペック(株)製)を用いて、空気中、温度230℃で30分間加熱し、ガラス基板上に、高さ22μmであり、図1~11の形状で、繰り返し構造の単位格子(図中に四角点線で記載)のストライプに平行な方向の長さLunitが300μm、ストライプに直交する方向の長さWunitが100μmの隔壁が、7cm角の範囲にパターン形成された隔壁付き基板を作製した。
作製した隔壁基板を、レーザー顕微鏡(カラー3Dレーザ顕微鏡 VK-9710、(株)キーエンス製)で上面方向からカメラモードで光学顕微鏡像を撮影し、図1~11におけるL1~L5、Ls、W1~W5、Wsを、付属のソフトウェアで測定した。また、WmaxはW1~W5の最大値、WminはW1~W5の最小値とし、Wmax/Wminを算出した。開口率は、マイクロスコープ画像について画像処理で隔壁部と開口部を分離して、単位格子中の開口部の面積分率を算出した。また、開口長さ分率は、(Lunit-Ls)/Lunit×100で算出した。Wmax/4以下の開口幅箇所の長さ分率は、W1~W5のいずれかがWmax/4の場合、(その箇所に対応するL1~L5の合計長さ)/Lunit×100で算出した。
実施例1~18、および比較例1~5の各隔壁付き基板に、以下手法で波長変換ペーストを塗布・硬化し、その前後の基板重量差を精密天秤で測定し、差分から波長変換層の重量を算出した。塗布ヘッドとして、吐出口直径50μm、吐出口長130μmの吐出口を塗布ヘッドの長手方向に300μmピッチで51個配列して有するものを用いた。塗布装置としては、マルチラボコータ(東レエンジニアリング(株)製)を用いて、ノズルの左端の吐出口が、隔壁パターンの左端から0.5cmのストライプ部にくるように位置をアライメントし、さらにストライプに平行な方向とノズルの進行方向をアライメントした後、前記塗布ヘッドに空気によって500~1,500kPaの圧力をかけ、基板に対する進行速度を20~200mm/sの範囲内で変化させて緑色サブピクセル用波長変換ペーストを吐出させながら、前記隔壁付き基板に、隔壁の長辺方向と平行方向にノズル塗布することにより、緑色サブピクセル用波長変換ペーストを充填した。次に、隔壁のストライプに平行な方向に垂直な方向に100μm口金位置をずらし、同様に塗布し、さらに100μmずらして再度同様に塗布することで、長さ7cm、幅1.5cmの範囲の全開口部に緑色サブピクセル用波長変換ペーストを塗布した。次に、口金位置を隔壁のストライプに平行な方向に垂直な方向に1.5cm右に動かして同様の作業を行うことを3回繰り返し、緑色サブピクセル用波長変換ペーストを7cm×6cmの範囲の前開口に塗布した。その後、ホットプレート上で100℃10分乾燥し、さらに窒素雰囲気下で超高圧水銀灯により露光量200mJ/cm2(i線)で露光して硬化させ、波長変換層を形成した。このとき波長変換層の厚みが、単位格子の中央部において20μmとなるように塗布時の圧力、進行速度を調整した。
上記手法で作製した波長変換基板のうち、横隔壁を有する実施例10~12、および比較例1、2の基板について、横隔壁上に波長変換層が存在するかどうか、および存在する場合はその厚みをレーザー顕微鏡で観察した。横隔壁上に波長変換層が見られない場合をA、横隔壁上に波長変換層が見られるが、その厚みが1μm未満の場合をB、厚みが1μm以上3μm未満の場合をC、厚みが3μm以上10μm未満の場合をD、10μm以上の場合をEとした。Eの場合、波長変換基板とOLED基板やLED基板を貼り合わせた際に広い隙間ができるために不適である。
上記手法で作製した波長変換基板について、レーザー顕微鏡で観察し、開口幅がWminの箇所について、開口部外に波長変換層が存在するかどうか、および存在する場合はその厚みをレーザー顕微鏡で観察した。開口部外に波長変換層が存在しない場合をA、隔壁上に波長変換層が見られるが、その厚みが1μm未満の場合をB、隔壁上の波長変換層の厚みが1μm以上3μm未満の場合をCとした。
上記手法で作製した波長変換基板について、レーザー顕微鏡で観察し、単位格子内の波長変換層の厚みムラを評価した。特に開口部幅変化箇所の隔壁付近でムラが見られやすいことから、単位格子中央部における波長変換層の厚みと、開口幅がWmaxから変化し始める箇所の左側隔壁近傍の開口部の波長変換層厚みをそれぞれ9個の単位格子について測定して平均値を算出し、評価基準は、それらの厚みの平均値の差が1μm未満の場合をA、1μm以上3μm未満の場合をB、3μm以上の場合をCとした。厚みが不均一な場合、波長変換効率が設計通りとならないことがあるため、厚み差は小さいほど好ましい。
実施例1~18、および比較例1~5の各隔壁付き基板に、以下手法で波長変換ペースト、および光散乱ペーストを塗布・硬化し、波長変換基板を作製した。
縦方向光拡散の評価用に作製した波長変換基板について、縦方向光拡散の評価時と同様に、青色光源からの光を、フォトマスクを介して、緑色サブピクセル用波長変換層が形成された単位格子の中央に照射し、SR-5000Mを用いて2次元分光放射輝度を測定した。このとき、フォトマスクの穴上の単位格子中央の緑色光輝度を100とした際の、隣接する赤色サブピクセル用波長変換層における赤色光輝度の相対値を測定した。混色の評価基準は、赤色光輝度が検出限界以下で観測されなかった場合をA、赤色光輝度が1未満の場合をC、1以上の場合をEとした。Eの場合、本来の発光色以外の色の光が一定以上の輝度で発光していることになるため不適である。
評価結果を表1および表2に示す。実施例1~18はいずれも良好であった。開口率が大きい比較例1は、波長変換材料使用率が大きく、さらに隔壁幅が細いために縦方向光拡散、混色のいずれも顕著であり不適であった。横隔壁の幅が大きな比較例2は、横隔壁頂部乗りが顕著であり、またその流動方向や流動度合いもランダムだったため単位格子中央の膜厚ムラも極めて大きく、他の評価は実施できなかった。開口率の大きな比較例3、4は、波長変換材料使用率が大きく、さらに縦方向光拡散、または混色が顕著であり不適であった。Wmax/Wminが2未満である比較例5は、縦方向光拡散が顕著であり不適であった。
2 開口部
3 基板
4 塗布ヘッド
5 ペースト
6 加圧配管
7 吐出口
8 波長変換層
Claims (5)
- 基板と隔壁を有する隔壁付き基板の開口部に波長変換層を有する波長変換基板であって、該隔壁で区画された開口部がストライプ形状であり、該開口部の開口率が60%以下であり、該開口部は、開口部幅が大きい箇所と小さい箇所が、ストライプに平行な方向に繰り返す構造を有し、該繰り返し構造の繰り返し単位における該開口部幅の最大値Wmaxと最小値Wminが以下関係式(1)を満たす波長変換基板。
Wmax/Wmin≧2 (1) - 前記繰り返し単位における前記開口部について、任意の1箇所における開口部幅をWとした際、少なくとも1か所以上で以下関係式を満たす請求項1記載の波長変換基板。
Wmax>W>Wmin (2) - 前記開口部について、前記開口部幅が最大値Wmaxの箇所と、前記開口部幅が最小値Wminの箇所の間の箇所における任意の2箇所の開口部幅について、Wmaxに近い側の開口部幅をWa、Wminに近い側をWbとした際、全ての箇所で以下関係式を満たす請求項2記載の波長変換基板。
Wmax>Wa>Wb>Wmin (3) - 請求項1~3に記載の波長変換基板と、OLEDまたはLEDを光源として有するディスプレイ。
- 基板と隔壁を有する隔壁付き基板の開口部に波長変換層を有する波長変換基板の製造方法であって、該隔壁で区画された開口部がストライプ形状となり、該開口部の開口率が60%以下となり、該開口部は、開口部幅が大きい箇所と小さい箇所が、ストライプに平行な方向に繰り返す構造を有し、該繰り返し構造の繰り返し単位における該開口部幅の最大値Wmaxと最小値Wminが以下関係式を満たすように波長変換基板の該開口部に波長変換ペーストをノズル塗布する工程を有する波長変換基板の製造方法。
Wmax/Wmin≧2 (1)
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