JP7180689B2 - 積層体及び電子部品 - Google Patents
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Description
特許文献1には、1000℃以下の温度で焼成でき、しかも高周波回路部品として使用可能な低比誘電率、低誘電損失を有する誘電体材料が開示されている。当該誘電体材料は質量百分率で、酸化物に換算してSiO2を70~85%、B2O3を10~25%、K2Oを0.5~5%、Al2O3を0.01~1%含んでなるホウ珪酸ガラス50~90%とα-石英、α-クリストバライト、β-トリジマイトの群から選ばれる1種以上のSiO2フィラー10~50%からなることを特徴とする。
M2O添加は少量(0.1~10%)であればガラスの粘度を下げ、多くのSiO2を含ませるので誘電率低下に有効であるとされている。また、ガラス中のAl2O3は0.1~5%が好ましいとされている。
一般にホウケイ酸ガラスはAl2O3が多く、M2O(Mはアルカリ金属)が少ないほど化学的耐久性が高い。
しかしながら、本発明は、以下の構成に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。なお、以下において記載する本発明の個々の望ましい構成を2つ以上組み合わせたものもまた本発明である。
図1は、積層体の一例を模式的に示す断面図である。
積層体1は、ガラスセラミック層20が複数層積層された積層体である。
積層体1は、内部電極を備えている。内部電極は導体膜9、10及び11並びにビアホール導体12から構成されている。配線導体は、例えばコンデンサ又はインダクタのような受動素子を構成したり、あるいは素子間の電気的接続のような接続配線とするためのものである。
内部電極の材料はAg又はCuを含むことが好ましい。
内部電極がAg又はCuであると、ガラスセラミックの焼結温度における焼成が可能であるため好ましい。
表層部30の構成については後に詳しく説明する。
また、積層体1の他方主面上に形成された導体膜11は、チップ部品を搭載した積層体を図示しないマザーボード上に実装する際の電気的接続手段として用いられる。
ここでいう相分離が生じると積層体の化学的耐久性が低下する。相分離については後で詳しく説明する。
一方、Al2O3が多すぎると粘性が増大し、焼結性を低下させるため3重量%以下が好ましく、2重量%以下がより好ましく、1.5重量%以下がさらに好ましい。
M2Oの種類としては、アルカリ金属酸化物である限り特に限定されないが、Li2O、K2O及びNa2Oであることが好ましく、K2Oであることがより好ましい。
M2Oとして、1種類のアルカリ金属酸化物を用いてもよいし、2種類以上のアルカリ金属酸化物を用いてもよい。
M2Oとして2種類以上のアルカリ金属酸化物を用いる場合、その合計量をM2Oの含有量とする。
ガラス中のM2Oの含有量は、0.2重量%以上が好ましく、0.5重量%以上がより好ましく、1.0重量%以上がさらに好ましい。
一方、誘電率を低減し、化学的耐久性を高めるため5重量%以下が好ましく、3重量%以下がより好ましく、2重量%以下がさらに好ましい。
不純物が含まれる場合の好ましい含有量は5重量%未満である。
本明細書において、フィラーとは、ガラスに含まれない無機添加剤を意味する。
ガラスセラミック層におけるフィラーの含有量は15重量%以上が好ましく、20重量%以上が好ましい。また、35重量%以下が好ましく、30重量%以下がより好ましく、25重量%以下がさらに好ましい。
ガラス中に含まれるSiO2もクォーツも比誘電率が4.5以下の材料であるためである。
積層体におけるAl2O3含有量は、SIMS(2次イオン質量分析法)により、積層体の表面からの距離に対する成分分析を行い、Al2O3の重量割合を測定することにより定めることができる。
また、Al2O3含有量と同様に、M2O含有量は、SIMS(2次イオン質量分析法)により、積層体の表面からの距離に対する成分分析を行い、M2Oの重量割合を測定することにより定めることができる。
Al2O3含有量及びM2O含有量の測定点は0.04μmおきに250点以上取るようにすることが好ましい。
図2からは、積層体の表面に近い部分でAl2O3含有量が多いことが分かる。また、積層体の表面からの距離が大きくなるほどAl2O3含有量が少なくなり、Al2O3含有量は一定値になることが分かる。
表層部においてはM2O含有量が内層部のM2O含有量より少なくなるという特徴もあるが、表層部の位置はAl2O3含有量の測定により定めることとする。
また、積層体の厚さ方向の中心においてAl2O3含有量が少なくなりM2O含有量が多くなるので、積層体の厚さ方向の中心地点でのAl2O3含有量及びM2O含有量を積層体の内層部のAl2O3含有量及びM2O含有量の代表値として使用することができる。
化学的耐久性とは、耐水性及び耐酸性を意味しており、積層体が水又は酸性溶液と反応した際のアルカリ金属イオンおよび2価以上のイオンの溶出量が少ないと化学的耐久性が高いといえる。
耐酸性の評価に使用する酸の種類としては塩酸、硫酸、硝酸等が挙げられる。また、
積層体がpHが1以上、4以下の酸性溶液に対する耐酸性を有することが好ましい。
ガラス母材にAl2O3を添加しても同じ効果が得られる。しかしながら、この場合ガラスの粘度が著しく上昇して焼結を阻害する。
一方、積層体の表層部においてAl2O3の含有量を多くする場合は焼結を阻害することはない。また本発明の積層体では表層部のAl2O3含有量を特異的に多くするため、M2O溶出防止効果もこちらの方が高い。
従って、積層体の表層部ではAl2O3の含有量を多くして化学的耐久性を高めるとともに、積層体の内層部ではAl2O3の含有量を減らして比誘電率を下げることが好ましい。
以上のことから、表層部でAl2O3の含有量を多くすることにより、ホウケイ酸ガラスをベースとして誘電率の低い積層体を提供することができる。
また、表層部の厚さは20μm以下であることが好ましい。表層部の厚さが20μmを超えると内層部との膨張係数差が大きく異なるため、冷却時にクラックが発生しやすく強度が低下する可能性がある。
また、表層部の厚さは15μm以下であることがより好ましく、10μm以下であることがさらに好ましい。
また、表層部のM2O含有量は1重量%以下であることが好ましく、0.5重量%以下であることがより好ましく、0.2重量%以下であることがさらに好ましく、0.1重量%以下であることが特に好ましい。
表層部のAl2O3含有量及びM2O含有量は、積層体の表面からの距離が2μmの地点でのAl2O3含有量及びM2O含有量を代表値として定める。
表層部のAl2O3含有量が5重量%以上であり、表層部のM2O含有量は1重量%以下であると、化学的耐久性がより向上し、積層体から水又は酸等に溶出するイオン量をより少なくすることができる。
積層体の比誘電率は摂動法により測定することができる。
本発明の電子部品は、本発明の積層体を用いた多層セラミック基板と、上記多層セラミック基板に搭載されたチップ部品とを備えることを特徴とする。
また、本発明の積層体は、上述した多層セラミック基板又はチップ部品以外に適用してもよい。
表層部を設ける方法は複数あるため、表層部を設ける方法以外の工程について説明し、その後に表層部を設ける方法について説明する。
(1)積層工程
SiO2、B2O3、Al2O3及びM2O(Mはアルカリ金属)を含むガラス粉末と、クォーツ粉末とバインダー、可塑剤等を混合してセラミックスラリーを調製し、シート状に成形して乾燥させてガラスセラミックグリーンシートを得る。
ガラスセラミックグリーンシートのうち、内部電極を設けるガラスセラミックグリーンシートには、導電性ペーストを用いてスクリーン印刷法やフォトリソグラフィ法により内部電極のパターンを形成する。
導電性ペーストとしてはAg又はCuを含む導電性ペーストを使用することが好ましい。
これらのガラスセラミックグリーンシートを複数層積層して、静水圧プレス等により圧着することにより積層グリーンシートを形成する。
積層グリーンシートを焼成してガラスセラミック層として積層体を製造する。
焼成温度は、ガラスセラミックグリーンシートが焼結する温度で行う。
例えば900℃以上、1000℃以下、30分以上、90分以下とすることが好ましい。
焼成雰囲気は空気雰囲気又は還元雰囲気とすることができる。
これらの行程中において表層部を設ける工程をそれぞれ説明する。
積層工程において、積層グリーンシートの上下にAl2O3を含む拘束層を載置する。
拘束層はAl2O3が100重量%(不純物は許容する)であることが好ましい。
Al2O3を含む拘束層は、ガラスセラミックグリーンシートが焼結する温度では実質的に焼結しないシートである。
拘束層は、焼成時において実質的に焼結しないので収縮が生じず、積層体に対して主面方向での収縮を抑制するように作用する。その結果、積層体に設けられる内部電極の寸法精度を高めることができる。
なお、拘束層を設けた場合はガラスセラミックグリーンシートが焼結し、拘束層が焼結しない温度で焼成を行い、焼成後の積層体からサンドブラスト等の処理により拘束層を除去する。拘束層の除去は表層部が残る程度に行う。
ガラスセラミックグリーンシートとして、ガラス粉末中のAl2O3が多くM2O含有量が少ない表層部用ガラスセラミックグリーンシートを準備する。
この表層部用ガラスセラミックグリーンシートを表面に配置して積層グリーンシートを作製し、焼成を行って積層体を作製する。
表層部用ガラスセラミックグリーンシートであったガラスセラミック層が、Al2O3含有量が多く、M2O含有量が少ない表層部となる。
また、ガラス粉末中のAl2O3含有量が異なる複数種類のシートを作製してAl2O3含有量が表層部から階段状に変化するように各シートを配置してもよい。
ガラスセラミックグリーンシートとして、ガラス粉末にフィラーとしてのAl2O3を多く加えた表層部用ガラスセラミックグリーンシートを準備する。フィラーとしてのAl2O3を多く加えることでその他の成分の含有量が少なくなるので、M2O含有量が少ないガラスセラミックグリーンシートとなる。
この表層部用ガラスセラミックグリーンシートを表面に配置して積層グリーンシートを作製し、焼成を行って積層体を作製する。
表層部用ガラスセラミックグリーンシートであったガラスセラミック層が、Al2O3含有量が多く、M2O含有量が少ない表層部となる。また、フィラーとしてのAl2O3含有量が異なる複数種類のシートを作製してAl2O3含有量が表層部から階段状に変化するように各シートを配置してもよい。
焼成後の積層体の表面に物理的にAl2O3膜を形成する。
Al2O3膜の形成はスパッタ装置等により行うことができるがその方法は特に限定されるものではない。
Al2O3膜においてM2O含有量は内層部のガラスセラミック層におけるM2O含有量よりも少なくなるので、Al2O3膜はAl2O3含有量が多く、M2O含有量が少ない表層部となる。
表1のガラス組成となるようにガラスを調合、溶融、冷却したのち、粒径がd50=1μmとなるよう粉砕した。これを表1のシート組成となるようSiO2(石英およびアモルファスシリカ)、Al2O3、ZrO2の各種フィラー(いずれもd50=1μm)と混合した。エタノールおよび分散剤を加えてスラリーとし、φ5mmの玉石で16時間粉砕した。さらにバインダーおよび可塑剤(DOP:ジオクチルフタレート)を添加し、再度4時間混合した。得られたスラリーをドクターブレード法によりPETフィルム上に成形し、40℃で乾燥することで厚さ50μmのガラスセラミックグリーンシートを作製した。
これを所定のサイズに切断し、10層を積層したのち圧着して積層グリーンシートを作製した。積層グリーンシートに対して電気炉を使用し、大気雰囲気下で990℃30分の焼成を行って積層体を作製した。以下、これを標準条件と呼称する。
No.1~9のガラス組成及びシート組成は、No.1~4が実施例1~4に対応し、No.5~9が比較例1~5に対応する。
無機成分がAl2O3からなるガラスセラミックグリーンシートを拘束層として最表層に積層した積層グリーンシートを作製し、焼成を行った。積層体の表面には厚さ数μmの反応層が残った。
SIMS(2次イオン質量分析法)により、積層体の表面からの距離に対するAl2O3の含有量を測定した。反応層は内層部に比べてAl2O3含有量が多く、Al2O3含有量は内層部から積層体の表面に向かって単調増加することが確認された。
図2は、実施例1の積層体における積層体の表面からの距離に対するAl2O3含有量を測定した結果である。
実施例2では、積層グリーンシートの表面に、ガラス中のAl2O3含有量を段階的に多くした厚さ2μmのガラスセラミックグリーンシートを複数枚積層して標準条件で焼成を行った。
この場合、Al2O3含有量が表層部から階段状に変化した積層体となる。
実施例3では、積層グリーンシートの表面に、Al2O3フィラーの含有量を多くした厚さ5μmのガラスセラミックグリーンシートを積層して標準条件で焼成を行った。
この場合、Al2O3フィラーの含有量を多くしたガラスセラミックグリーンシートに由来するガラスセラミック層が表層部である積層体となる。
実施例4では、標準条件で焼成して積層体を作製した後に、積層体の表面に厚さ2μmのAl2O3膜を物理的にコーティングした。
この場合、Al2O3膜が表層部である積層体となる。
比較例1、4、5は標準条件で積層体を作製した。比較例2、3は内層シート8層を積層し、この表裏に表層シート各1層を配置した積層グリーンシートを作製し、標準条件にしたがって圧着~焼成を行った。
各実施例及び比較例で製造した積層体の表面から深さ2μmの部位におけるAl2O3、K2O含有量をSIMSで測定して表層部のAl2O3、K2Oの含有量とした。
また、積層体の厚さ方向の中心におけるAl2O3、K2O含有量をSIMSで測定して内層部のAl2O3、K2Oの含有量とした。
これらの結果を表2に示した。
各実施例及び比較例で製造した積層体を80℃の純水中に8時間浸漬し、溶出した元素をICP-MSにより定量した。対象元素はAl、B、Kを選定した。
また、各実施例及び比較例で製造した別の積層体を45℃、pH=2の塩酸溶液に60分間浸漬し、同じ方法で溶出元素を定量した。これらの結果を表2に示した。
Alイオンについては、実施例1~4の積層体は、比較例1~3の積層体に比べてイオン溶出抑制効果が高い。
Bイオンについては、実施例1~4の積層体は、比較例1~3、5の積層体に比べてイオン溶出抑制効果が高い。
Kイオンについては、実施例1~4の積層体は、比較例1~5の積層体に比べてイオン溶出抑制効果が高い。
実施例1~4の積層体は、とくに最も移動度の高いKイオンに対するイオン溶出抑制効果が高いので、化学的安定性が高いといえる。
9、10、11 導体膜
12 ビアホール導体
20 ガラスセラミック層
30 表層部
Claims (4)
- SiO2、B2O3、Al2O3及びM2O(Mはアルカリ金属)を含むガラスと、クォーツとを含むガラスセラミック層が複数層積層された積層体であって、
前記積層体の表層部のAl2O3含有量が内層部のAl2O3含有量より多く、前記表層部のM2O含有量が前記内層部のM2O含有量より少ないことを特徴とする積層体。 - 前記表層部のAl2O3含有量が5重量%以上であり、M2O含有量が1重量%以下である請求項1に記載の積層体。
- 前記表層部の厚さが2μm以上、20μm以下である請求項1又は2に記載の積層体。
- 請求項1~3のいずれかに記載の積層体を用いた多層セラミック基板と、
前記多層セラミック基板に搭載されたチップ部品と、を備えることを特徴とする電子部品。
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