JP7174602B2 - ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、優れた強度や耐衝撃性を有し、耐ヒートショック性、難燃性および成形性に優れたポリエステル樹脂組成物を提供することを目的(課題)とする。
本発明は、以下のポリエステル樹脂組成物および成形品に関する。
[2](D)臭素系難燃剤がポリ臭素化ベンジル(メタ)アクリレートである上記[1]に記載のポリエステル樹脂組成物。
[3](C)エラストマーがビニル芳香族化合物由来成分を含有するブロック共重合体である上記[1]または[2]に記載のポリエステル樹脂組成物。
[4](F)可塑剤のエポキシ価が1.0meq/g以上である上記[1]~[3]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
[5](A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂の固有粘度が0.50~1.00dl/gである上記[1]~[4]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
[6]上記[1]~[5]のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物からなる成形品。[7]金属とのインサート成形品である上記[6]に記載の成形品。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂を含有する。(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂は、ジカルボン酸化合物としてのテレフタル酸とジヒドロキシ化合物の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルのいずれであってもよい。
テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸を併用することもでき、例えばイソフタル酸、オルトフタル酸、1,5-ナフタレンジカルボン酸、2,5-ナフタレンジカルボン酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル-2,2’-ジカルボン酸、ビフェニル-3,3’-ジカルボン酸、ビフェニル-4,4’-ジカルボン酸、ジフェニルエーテル-4,4’-ジカルボン酸、ジフェニルメタン-4,4’-ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン-4,4’-ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン-4,4’-ジカルボン酸、1,2-ビス(フェノキシ)エタン-4,4’-ジカルボン酸、アントラセン-2,5-ジカルボン酸、アントラセン-2,6-ジカルボン酸、p-ターフェニレン-4,4’-ジカルボン酸、ピリジン-2,5-ジカルボン酸等が挙げられ、これらは遊離酸以外にジメチルエステル等のエステル形成性誘導体として重縮合反応に用いることができる。
上記の中では、特にイソフタル酸又はそのエステル形成性誘導体が好ましく使用できる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
なお、本発明において、(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
中でも(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂は、ポリブチレンテレフタレート樹脂を主成分として含むものであることが好ましく、(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂中の50質量%を超える量がポリブチレンテレフタレート樹脂であることが好ましい。その際、ポリエチレンテレフタレート樹脂を50質量%未満の範囲で含有することも好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、ダイマー酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるダイマー酸成分の割合は、カルボン酸基として0.5~30モル%であることが好ましく、1~20モル%がより好ましく、3~15モル%がさらに好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるイソフタル酸成分の割合は、カルボン酸基として1~30モル%であることが好ましく、1~20モル%がより好ましく、3~15モル%がさらに好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の中でも、ポリテトラメチレングリコールを共重合したポリエステルエーテル樹脂、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂が好ましい。
ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、変性ポリブチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5~50質量%であり、より好ましくは10~40質量%であり、さらに好ましくは15~30質量%である。
ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、ポリエチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5質量%以上50質量%未満であり、より好ましくは10~45質量%であり、さらに好ましくは15~40質量%である。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基濃度は、ベンジルアルコール25mLにポリエチレンテレフタレート樹脂0.5gを溶解し、水酸化ナトリウムの0.01モル/lベンジルアルコール溶液を使用して滴定することにより求める値である。
末端カルボキシル基量を調整する方法としては、重合時の原料仕込み比、重合温度、減圧方法などの重合条件を調整する方法や、末端封鎖剤を反応させる方法等、従来公知の任意の方法により行えばよい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は(B)ガラス繊維を含有する。
ガラス繊維としては、通常熱可塑性ポリエステル樹脂に使用されているものであれば、Aガラス、Eガラス、ジルコニア成分含有の耐アルカリガラス組成や、チョツプドストラント、ロービングガラス、熱可塑性樹脂とガラス繊維のマスターバッチ等の配合時のガラス繊維の形態を問わず、公知のいかなるガラス繊維も使用可能である。なかでも本発明に用いる(B)ガラス繊維としては、本発明のポリエステル樹脂組成物の熱安定性を向上させる目的から無アルカリガラス(Eガラス)が好ましい。
表面処理剤としては、例えば、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン系化合物、ビニルトリクロロシラン、メチルビニルジクロロシラン等のクロロシラン系化合物、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシランなどのアルコキシシラン系化合物、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のエポキシシラン系化合物、アクリル系化合物、イソシアネート系化合物、チタネート系化合物、エポキシ系化合物などが挙げられる。
これらの集束剤や表面処理剤は2種以上を併用してもよく、その使用量(付着量)は、(B)ガラス繊維の質量に対し、通常10質量%以下、好ましくは0.05~5質量%である。付着量を10質量%以下とすることにより、必要十分な効果が得られ、経済的である。
粒状又は無定形の他の無機充填材としては、セラミックビーズ、クレー、ゼオライト、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
他の無機充填材としては、特にタルク、酸化チタン、硫化亜鉛が好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、(C)エラストマーを含有する。
本発明に用いる(C)エラストマーとしては、特に限定されるものではないが、ビニル芳香族化合物由来成分を含有するブロック共重合体であることが好ましく、ビニル芳香族化合物としては、スチレンが好ましい。
(C)エラストマーとしては、スチレン系ブロック共重合体が好ましく、特にスチレン-オレフィンブロック共重合体が好ましい。
共役ジエン化合物としては、1,3-ブタジエン、イソプレン、1,3-ペンタジエン、2,3-ジメチル-1,3-ブタジエン、2-メチル-1,3-ペンタジエン、1,3-ヘキサジエン、フェニルブタジエン、4,5-ジエチル-1,3-オクタジエン、3-ブチル-1,3-オクタジエンなどが挙げられ、これらの中ではイソプレンが特に好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は(D)臭素系難燃剤を含有する。
(D)臭素系難燃剤としては各種のものが使用できる。このような臭素系難燃剤としては、芳香族系化合物が挙げられ、具体的には例えば、ポリペンタブロモベンジルアクリレート等のポリ臭素化ベンジル(メタ)アクリレート、臭素化エポキシ化合物、臭素化ポリカーボネート、臭素化ポリスチレン、N,N’-エチレンビス(テトラブロモフタルイミド)等の臭素化イミド化合物、ポリブロモフェニレンエーテル等の臭素化ポリフェニレンエーテル、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ビスフェノールA等が挙げられ、特にポリ臭素化ベンジル(メタ)アクリレート、が好ましい。
臭素化エポキシ化合物は、そのエポキシ当量が3,000~40,000g/eqであることが好ましく、中でも4,000~35,000g/eqが好ましく、特に10,000~30,000g/eqであることが好ましい。
なお、前記一般式(1)において、臭素化ベンゼンが結合したCH基はメチル基で置換されていてもよい。また、臭素化ポリスチレンは、他のビニルモノマーが共重合された共重合体であってもよい。この場合のビニルモノマーとしてはスチレン、α-メチルスチレン、アクリロニトリル、アクリル酸メチル、ブタジエンおよび酢酸ビニル等が挙げられる。また、臭素化ポリスチレンは単一物あるいは構造の異なる2種以上の混合物として用いてもよく、単一分子鎖中に臭素数の異なるスチレンモノマー由来の単位を含有していてもよい。
特に、上記したポリスチレンの臭素化物の場合は、質量平均分子量(Mw)は50,000~70,000であることが好ましく、重合法による臭素化ポリスチレンの場合は、質量平均分子量(Mw)は10,000~30,000程度であることが好ましい。なお、質量平均分子量(Mw)は、GPC測定による標準ポリスチレン換算の値として求めることができる。
中でも、上記式(3)におけるiが4である、N,N’-エチレンビス(テトラブロモフタルイミド)が好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、(E)アンチモン化合物を含有する。(E)アンチモン化合物としては、三酸化アンチモン(Sb2O3)、五酸化アンチモン(Sb2O5)およびアンチモン酸ナトリウム等が好ましく、これらの中でも三酸化アンチモンが特に好ましい。
マスターバッチ中の(E)アンチモン化合物の含有量は20~90質量%であることが好ましい。(E)アンチモン化合物が20質量%未満の場合は、難燃剤マスターバッチ中のアンチモン化合物の割合が少なく、これを配合する(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂への難燃性向上効果が小さくなりやすい。一方、(E)アンチモン化合物が90質量%を超える場合は、アンチモン化合物の分散性が低下しやすく、これを(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂に配合すると樹脂組成物の難燃性が不安定になり、またマスターバッチ製造時の作業性が低下しやすく、例えば、押出機を使用して製造する際に、ストランドが安定せず、切れやすい等の問題が発生しやすいため好ましくない。
マスターバッチ中の(E)アンチモン化合物の含有量は、より好ましく30質量%以上、更に40質量%以上、より更には50質量%以上、特には60質量%以上、最も好ましくは70質量%以上であるのが好ましく、上限としては、より好ましくは85質量%以下、更に好ましくは80質量%以下である。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、(F)エポキシ基を含有しガラス転移温度が-50℃以下である可塑剤を含有する。
(F)可塑剤は、エポキシ基を含有する可塑剤であり、(メタ)アクリル酸エステル系モノマーを含有するモノマー成分を重合し、グリシジル基含有モノマーを共重合してなるエポキシ基含有アクリル系共重合体が好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、iso-ブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、n-プロピル(メタ)アクリレート、n-ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-オクチル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、セチル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
脂環構造を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
このようなエポキシ基含有可塑剤としては、例えば、東亜合成社製の「ARUFON UG-4000」(質量平均分子量:3000、ガラス転移温度:-61℃)、「ARUFON UG-4010」(重量平均分子量:2900、ガラス転移温度:-57℃)等のエポキシ基含有アクリレート系可塑剤を挙げることができる。
エポキシ価は1.0以上であることが好ましく、更に好ましくは1.2以上であり、2.5以下が好ましく、2.2以下が更に好ましく、2.0以下が特に好ましい。
エポキシ価は、試料をベンジルアルコールと1-プロパノールに溶解し、この溶液にヨウ化カリウム水溶液、ブロモフェノールブルー指示薬を添加した後、1規定塩酸にて滴定し、反応系内が青色から黄色になった点を当量点として算出することが一般的である。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、滴下防止剤を含有することが好ましい。滴下防止剤としては、フルオロポリマーが好ましく、特にフルオロオレフィン樹脂が好ましい。
フィブリル形成能を有するフルオロエチレン樹脂としては、例えば、三井・デュポンフロロケミカル社製、テフロン(登録商標)6J、ダイキン工業社製、ポリフロン(登録商標)F201L、ポリフロンF103等が挙げられる。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、離型剤を含有することが好ましく、その含有量は、(A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂100質量部に対し、好ましくは0.1~3質量部の範囲である。離型剤としては、ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、耐アルカリ性が良好な点で、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物及びシリコーン系化合物から選ばれる1種以上の離型剤が好ましく、特に、ポリオレフィン系化合物が好ましい。
アルコールとしては、飽和又は不飽和の1価又は多価アルコールを挙げることができる。これらのアルコールは、フッ素原子、アリール基などの置換基を有していてもよい。これらの中では、炭素数30以下の1価又は多価の飽和アルコールが好ましく、炭素数30以下の脂肪族飽和1価アルコール又は多価アルコールが更に好ましい。ここで脂肪族とは、脂環式化合物も含有する。
かかるアルコールの具体例としては、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、2,2-ジヒドロキシペルフルオロプロパノール、ネオペンチレングリコール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。
なお、上記のエステル化合物は、不純物として脂肪族カルボン酸及び/又はアルコールを含有していてもよく、複数の化合物の混合物であってもよい。
本発明のポリエステル樹脂組成物は、酸化防止剤等の安定剤を含有することが、熱安定性改良や、機械的強度、透明性や色相の悪化を防止する効果を有するという点で好ましい。酸化防止剤としては、イオウ系安定剤およびフェノール系安定剤が好ましい。
本発明のポリエステル樹脂組成物には、必要に応じて本発明の効果を阻害しない範囲内で、従来から知られている各種樹脂添加剤を含有することもできる。各種樹脂添加剤としては、紫外線吸収剤、耐候安定剤、滑剤、染顔料等の着色剤、触媒失活剤、帯電防止剤、発泡剤、結晶核剤、結晶化促進剤等が挙げられる。
溶融・混練する際の温度と混練時間は、樹脂成分を構成する成分の種類、成分の割合、溶融・混練機の種類等により選ぶことができるが、溶融・混練する際の温度は200~300℃の範囲が好ましい。300℃を超えると、樹脂成分の熱劣化が問題となり、成形品の物性が低下したり、外観が悪化したりすることがある。
モーターのステータコア封止品などの金属部材をインサートした成形品等の場合、ポリアルキレンテレフタレート樹脂と、内部の金属部材との、温度変化による熱膨脹・収縮率の違いから、
特に、本発明のポリエステル樹脂組成物は、特に耐ヒートショック性に優れるので、金属部材をインサートした成形品として、例えば電化製品部品や自動車用電装部品等のインサート成形品等として好適である。
実施例及び比較例で使用した原料成分は、下記の表1のとおりである。
<ポリエステル樹脂組成物の製造>
上記表1に記載のガラス繊維以外の各成分を、下記表2に示される割合(全て質量部)にて、ブレンドし、これを30mmのベントタイプ二軸押出機(日本製鋼所社製、二軸押出機TEX30α)を使用して、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、バレル温度270℃、吐出量40kg、スクリュ回転数200rpmの条件下にて溶融混練し、ストランドに押し出した後、ストランドカッターによりペレット化し、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを得た。
実施例及び比較例における各種の物性・性能の測定評価は以下の方法により実施した。
MVRは、タカラ工業(株)製メルトインデクサーを用いて、上記で得られたペレットを、265℃、荷重5kgfの条件にて、単位時間当たりの溶融流動体積MVR(単位:cm3/10min)を測定した。
[成形性の判定]
上記で得られたMVR値から、以下の基準により、成形性の評価判定を行った。
○:MVRが、20cm3/10min以上
△:MVRが、20cm3/10min未満、10cm3/10min以上
×:MVRが、10cm3/10min未満
上記で得られたペレットを120℃で5時間乾燥させた後、日本製鋼社製射出成形機(型締め力85T)を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で、ISO多目的試験片(4mm厚)を射出成形した。
ISO527に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用いて、引張破断強度(単位:MPa)、引張破断伸び率(単位:%)を測定した。
[曲げ最大強度、曲げ弾性率]
ISO178に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用いて、23℃の温度で、曲げ最大強度(単位:MPa)と曲げ弾性率(単位:MPa)を測定した。
[ノッチ付シャルピー衝撃強度]
ISO179に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)にノッチ加工を施したノッチ付き試験片について、23℃の温度でノッチ付シャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL-94)の方法に準じ、5本の試験片(厚み:0.8mm)を用いて燃焼性(難燃性)を試験した。
燃焼性は、UL-94記載の評価方法に従って、V-0、V-1、V-2に分類した。
得られたペレットを120℃で6時間乾燥後、日精樹脂工業社製TH60 R5VSE縦型射出成形機を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃で、図1に示す直方体形状の鉄(SUS)のインサート物1(縦16mm×横33mm×厚さ3mm)を、図2に示すように、支持ピン2にて金型キャビティー4内に仕込んでインサートした(インサート鉄片3)。インサート成形により、図3に示すインサート成形品(縦18mm×横35mm×厚さ5mm)を作製した。このインサート成形品の樹脂部の肉厚は1mmである。インサート成形品には支持ピン跡5に2つのウエルドライン6が発生する。このインサート成形品を用いESPEC社製ヒートショック試験装置TSA-102ESにより、ヒートショック試験を行った。
ヒートショック試験の条件は、-40℃で60分→150℃で60分のサイクルで、ヒートショック試験にかけ、5個の成形品の計10ヶ所のウエルドラインにおける割れが発生するサイクル数の平均値で表示した。
上記で得られたサイクル数(平均値)から、以下の基準により、耐ヒートショック性の評価判定を行った。
○:サイクル数が、350以上
△:サイクル数が、350未満、260以上
×:サイクル数が、260未満
以上の評価結果を以下の表2に示す。
2.支持ピン
3.金型内にインサートされたインサート鉄片
4.キャビティー
5.支持ピン跡
6.ウエルドライン
Claims (6)
- (A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂100質量部に対し、(B)ガラス繊維5~150質量部、(C)エラストマー5~50質量部、(D)臭素系難燃剤5~50質量部、(E)アンチモン化合物1~20質量部、及び(F)エポキシ基を含有しガラス転移温度が-50℃以下である可塑剤1~10質量部を含有し、
(F)エポキシ基を含有する可塑剤のGPCポリスチレン換算の重量平均分子量が1000~5000であり、
(D)臭素系難燃剤がポリ臭素化ベンジル(メタ)アクリレートであることを特徴とするポリエステル樹脂組成物。 - (C)エラストマーがビニル芳香族化合物由来成分を含有するブロック共重合体である請求項1に記載のポリエステル樹脂組成物。
- (F)可塑剤のエポキシ価が1.0meq/g以上である請求項1または2に記載のポリエステル樹脂組成物。
- (A)ポリアルキレンテレフタレート樹脂の固有粘度が0.50~1.00dl/gである請求項1~3のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれかに記載のポリエステル樹脂組成物からなる成形品。
- 金属とのインサート成形品である請求項5に記載の成形品。
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