JP2017048376A - レーザーダイレクトストラクチャリング用ポリエステル系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、以下の通りである。
[2]熱可塑性樹脂(B)の含有割合が、(A)と(B)の合計100質量%基準で、1〜50質量%である上記[1]に記載のポリエステル系樹脂組成物。
[3]レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤(C)が、銅クロム酸化物、又はアンチモン含有酸化錫である上記[1]又は[2]に記載のポリエステル系樹脂組成物。
[4]熱可塑性樹脂(B)が、ポリアミド樹脂又はポリカーボネート樹脂である上記[1]又は[2]に記載のポリエステル系樹脂組成物。
[5]熱可塑性ポリエステル樹脂(A)がポリブチレンテレフタレート樹脂である上記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
本発明のポリエステル系樹脂組成物がかかる効果を発現する理由の解明は未だ十分ではいないが、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)より吸水率が高い熱可塑性樹脂(B)を配合することにより、成形品表面に活性化された金属層をレーザー照射により形成し、これをメッキ液に浸漬して無電界メッキで金属を積層する際に、メッキ液中の金属イオンを含む水を吸収することにより、金属の積層効率が向上して、短時間でより厚肉に金属層が形成されるのではないかと考察している。
以下に記載する各構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。なお、本願明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明の樹脂組成物の主成分である熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とは、ジカルボン酸化合物とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合物の重縮合あるいはこれらの化合物の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルの何れであってもよい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−2,2’−ジカルボン酸、ビフェニル−3,3’−ジカルボン酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−4,4’−ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、アントラセン−2,5−ジカルボン酸、アントラセン−2,6−ジカルボン酸、p−ターフェニレン−4,4’−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸等が挙げられ、テレフタル酸が好ましく使用できる。
なお、少量であればこれらの芳香族ジカルボン酸と共にアジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を1種以上混合して使用することができる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
なお、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
共重合成分を導入することによって結晶性を低下させたポリブチレンテレフタレート樹脂は、吸水率が向上するために、メッキ性がより向上するので好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、ダイマー酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるダイマー酸成分の割合は、カルボン酸基として0.5〜30モル%であることが好ましく、1〜20モル%がより好ましく、3〜15モル%がさらに好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるイソフタル酸成分の割合は、カルボン酸基として1〜30モル%であることが好ましく、1〜20モル%がより好ましく、3〜15モル%がさらに好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の中でも、ポリテトラメチレングリコールを共重合したポリエステルエーテル樹脂、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂が好ましい。
なお、固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、変性ポリブチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5〜50質量%であり、より好ましくは10〜40質量%であり、さらに好ましくは15〜30質量%である。
ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、ポリエチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5〜50質量%であり、より好ましくは10〜45質量%であり、さらに好ましくは15〜40質量%である。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基濃度は、ベンジルアルコール25mLにポリエチレンテレフタレート樹脂0.5gを溶解し、水酸化ナトリウムの0.01モル/lベンジルアルコール溶液を使用して滴定することにより求める値である。
末端カルボキシル基量を調整する方法としては、重合時の原料仕込み比、重合温度、減圧方法などの重合条件を調整する方法や、末端封鎖剤を反応させる方法等、従来公知の任意の方法により行えばよい。
本発明のレーザーダイレクトストラクチャリング用ポリエステル系樹脂組成物は、ISO62A法で測定される吸水率が0.15質量%以上の熱可塑性樹脂(B)を含有する。
吸水率としては、好ましくは0.20質量%以上、より好ましくは0.4質量%以上であり、上限は限定されるものではないが、通常5質量%以下、好ましくは4質量%以下である。
吸水率は、ISO62A法に準拠して23℃の水中に24時間浸漬した後の水分率を測定して得られる値であって、60mm角、厚み3.0mmの平板状試験片を用いて行われ、試験片の元の質量(100%)に対する吸水前後の質量増加分の割合%から求める質量%である。
本発明においては、吸水率が0.15質量%未満の熱可塑性ポリエステル樹脂(A)と、吸水率が0.15質量%以上の熱可塑性樹脂(B)を組み合わせるのが好ましく、特に、ポリアミド樹脂及びポリカーボネート樹脂を、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)に配合することにより、前記した効果をより顕著に発現することができる。
ポリアミド樹脂は、ラクタム類の開環重合体、ジアミノカルボン酸の重縮合によって得られる重合体、アミン類と二塩基酸類又はこれらと同等な化合物との重縮合によって得られる重合体類を意味する。ラクタム類としては、プロピオラクタム、α−ピロリドン、ε−カプロラクタム、エナントラクタム、ω−ラウロラクタム、シクロドデカラクタム等が挙げられ、ジアミノカルボン酸としては、アミノカプロン酸、7−アミノヘプタン酸、11−アミノウンデカン酸、9−アミノノナン酸等が挙げられる。アミン類としては、ヘキサメチレンジアミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミン等が挙げられ、二塩基酸類としてはテレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二塩基酸、グルタール酸等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の界面重合法や溶融法(エステル交換法)により製造したものを使用することができる。
本発明の樹脂組成物は、レーザダイレクトストラクチャリング(LDS)添加剤(C)を含有する。LDS添加剤はレーザビームが照射されると、金属原子が活性化され表面に金属層を形成する。LDS添加剤(C)としては、銅クロム酸化物(CuCr2O4)等の重金属複合酸化物スピネル;銅水酸化物リン酸塩、リン酸銅、硫酸銅、チオシアン酸銅等の銅塩;アンチモンがドープされた酸化錫等のアンチモン含有酸化錫等が好ましく例示できる。このうち銅クロム酸化物又はアンチモン含有酸化錫がより好ましい。
また、銅クロム酸化物は黒色顔料としても機能するので黒色の成形品を得る場合に好適であり、またアンチモン含有酸化錫は白色顔料として使用できるので、白色成形品として、あるいはさらに他の色の顔料と併用して所望のカラーバリエーションとして応用することもできる。
LDS添加剤(C)の粒子径は、0.01〜50μmであることが好ましく、0.05〜30μmであることがより好ましい。このような粒子径とすることにより、メッキを適応した際のメッキ表面状態の均一性が良好になる傾向にある。
本発明のポリエステル系樹脂組成物は、難燃剤を含有することが好ましい。ポリエステル系樹脂の難燃剤としては、例えば、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、シリコーン系難燃剤など各種のものが使用でき、ハロゲン系難燃剤又はリン系難燃剤を含有することが好ましい。
ハロゲン系難燃剤の好ましい具体例としては、臭素化ポリカーボネート樹脂、臭素化エポキシ樹脂、臭素化フェノキシ樹脂、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、臭素化ビスフェノールA、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレート、臭素化イミド(臭素化フタルイミド等)等が挙げられ、中でも、臭素系難燃剤が好ましく、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂、臭素化ポリカーボネート樹脂、臭素化ポリスチレン樹脂、グリシジル臭素化ビスフェノールA、ペンタブロモベンジルポリアクリレートが、耐衝撃性の低下を抑制しやすい傾向にあり、より好ましい。特には、これらの中でも臭素化ポリフェニレンエーテルが好ましい。臭素化ポリフェニレンエーテルは、他の難燃剤に比べて特異的にLDSメッキ性と難燃性と耐アルカリ性の全てに優れる。
しかしながら、同じ臭素系の難燃剤でも、N,N’−エチレンビス(テトラブロモフタルイミド)等の臭素化フタルイミド、エポキシ化テトラブロモビスフェノールA等の臭素化エポキシ樹脂、テトラブロモビスフェノールAポリカーボネート等の臭素化ポリカーボネート、あるいは、ポリペンタブロモアクリレート、ポリペンタブロモベンジルアクリレート等の臭素化ポリアクリレート、さらにデカブロモジフェニルエーテルまたはデカブロモジフェニルエタン等は、上記した3つの特性を同時に満たすことは困難であるものの、目的に応じて、使用することは可能である。
臭素化ポリフェニレンエーテルの末端構造は特に限定されず、例えば、末端基として、OH基、カルボキシル基等を有していてもよく、又は、金属塩の形になっていてもよい。
本発明の樹脂組成物は、上記した各成分に加えて、エラストマーを含有することも好ましい。エラストマーを含有することで、樹脂組成物の耐衝撃性を改良することができる。
本発明の樹脂組成物はエポキシ化合物を含有することも好ましい。エポキシ化合物は、樹脂組成物の耐加水分解特性を向上させ、また成形品のウエルド部の強度、耐久性をより向上させるように機能する。
エポキシ化合物の好ましい具体例としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ビスフェノールF型エポキシ化合物等のビスフェノール型エポキシ化合物、レゾルシン型エポキシ化合物、ノボラック型エポキシ化合物、脂環化合物型ジエポキシ化合物、グリシジルエーテル類、グリシジルエステル類、エポキシ化ポリブタジエン等が挙げられる。
脂環化合物型エポキシ化合物としては、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド等が挙げられる。
また、グリシジルエステル類としては、安息香酸グリシジルエステル、ソルビン酸グリシジルエステルなどのモノグリシジルエステル類;アジピン酸ジグリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル、オルトフタル酸ジグリシジルエステルなどが挙げられる。
エポキシ化合物としては、ビスフェノールAやノボラックとエピクロロヒドリンとの反応から得られる、ビスフェノールA型エポキシ化合物やノボラック型エポキシ化合物が特に好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ガラス系充填材を含有することも好ましい。ガラス系充填材としては、ガラス繊維、板状ガラス、ガラスビーズ、ガラスフレークが挙げられる。ガラス系充填材は、Aガラス、Cガラス、Eガラスなどのガラス組成からなり、特に、Eガラス(無アルカリガラス)が樹脂成分に悪影響を及ぼさないので好ましい。
ガラス繊維は、長さ方向に直角に切断した断面形状が真円状、多角形状で繊維状外嵌を呈するものをいう。ガラス繊維は、単繊維の平均繊維径が通常1〜25μm、好ましくは5〜17μmである。平均繊維径が1μm未満であると、樹脂組成物の成形加工性が損なわれる場合があり、平均繊維径が25μmを超えると、樹脂成形品の外観が損なわれ、補強効果も十分ではない場合がある。ガラス繊維は、単繊維または単繊維を複数本撚り合わせたものであってもよい。
ガラス繊維の形態は、単繊維や複数本撚り合わせたものを連続的に巻き取ったガラスロービング、長さ1〜10mmに切りそろえたチョップドストランド、長さ10〜500μm程度に粉砕したミルドファイバーなどのいずれであってもよい。ガラス繊維は、形態が異なるものを併用することもできる。
また、ガラス繊維としては、異形断面形状を有するものも好ましい。この異形断面形状とは、繊維の長さ方向に直角な断面の長径/短径比で示される扁平率が、例えば、1.5〜10であり、中でも2.5〜10、更には2.5〜8、特に2.5〜5であることが好ましい。
ガラス系充填材は、1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、難燃剤と共に、難燃助剤を含有することが好ましい。難燃助剤としては、例えば、酸化銅、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化モリブデン、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化鉄、酸化チタン、酸化アルミニウム、アンチモン化合物、硼酸亜鉛等が挙げられ、2種以上併用してもよい。これらの中でも、難燃性がより優れる点からアンチモン化合物、硼酸亜鉛が好ましい。
ハロゲン系難燃剤とアンチモン化合物を併用する場合は、樹脂組成物中のハロゲン系難燃剤由来のハロゲン原子と、アンチモン化合物由来のアンチモン原子の質量濃度が、両者の合計で5〜16質量%であることが好ましく、6〜15質量%であることがより好ましい。5質量%未満であると難燃性が低下する傾向にあり、16質量%を超えると機械的強度や耐トラッキング特性が低下する場合がある。また、ハロゲン原子とアンチモン原子の質量比(ハロゲン原子/アンチモン原子)は、0.3〜5であることが好ましく、0.3〜4であることがより好ましい。
硼酸亜鉛を使用する場合の含有量は、ハロゲン系難燃剤に対し、硼酸亜鉛を0.3〜1(質量比)の割合で用いるのが好ましく、0.4〜0.8の割合で用いるのがさらに好ましい。
本発明の樹脂組成物は安定剤を含有することが好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、硫黄系安定剤、フェノール系安定剤等、種々の安定剤が挙げられる。特に好ましいのはリン系安定剤及びフェノール系安定剤である。
有機ホスフェート化合物としては、下記一般式(1)で表される化合物が好ましい。
なお、ヒンダードフェノール系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明においては、上記一般式(1)で表されるリン系安定剤とフェノール系安定剤を併用することが、滞留特性と耐熱性の観点から好ましい。
本発明の樹脂組成物は、更に、離型剤を含有することも好ましい。離型剤としては、熱可塑性ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物及びシリコーン系化合物から選ばれる1種以上の離型剤が好ましい。
本発明の樹脂組成物は、本発明の効果を著しく損なわない範囲で、上記した以外の種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、紫外線吸収剤、ガラス系充填材以外の充填材、帯電防止剤、防曇剤、染顔料、蛍光造白剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。これらは2種以上を併用してもよい。
ガラス系充填材以外の充填材としては、特にタルクを配合するとLDSでのメッキのノリがよいことから、特に好ましい。
さらに、例えば、一部の成分を予め混合し押出機に供給して溶融混練することで得られる樹脂組成物をマスターバッチとし、このマスターバッチを再度残りの成分と混合し、溶融混練することによって本発明の樹脂組成物を製造することもできる。
樹脂成形品の表面にはレーザーダイレクトストラクチャリングによってメッキを形成する。樹脂成形品の形状はいかなるものであってもよく、平坦なものであっても、一部または全部が曲面になっていてもよく、3次元的に複雑な形状のものでもよい。
樹脂成形品にレーザーを照射するが、レーザーとしては、特に限定はなく、YAGレーザー、エキシマレーザー等の公知のレーザーから適宜選択することができ、YAGレーザーが好ましい。また、レーザーの波長も特に定めるものではない。好ましい波長範囲は、200nm〜1200nmである。特に好ましくは800〜1200nmである。
レーザーが照射されると照射された領域だけに活性化された金属層が成形品表面に形成されるとともに、後続する金属メッキのために有利な表面粗化がなされる。成形品は、洗浄工程を挟むか又は挟まずに、メッキ液に浸漬され、銅、ニッケル、金、銀、パラジウム、好ましくは銅を無電界メッキ(もしくは電界メッキ)でメッキされ、レーザー照射した領域のみ金属層が形成される。
以下の実施例及び比較例において、使用した成分は、以下の表1の通りである。
[レーザー透過側成形体の製造]
上記表1に記載したガラス繊維以外の各成分を、以下の表2以下に記載した量(いずれも質量部)でブレンドし、これを30mmのベントタイプ2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30α」)を用い、ガラス繊維はサイドフィーダーより供給し、押出機バレル設定温度を260℃、スクリュー回転数200rpmの条件で混練してストランド状に押し出し、水槽で急冷しペレタイザーでペレット化して樹脂組成物のペレットを得た。
ISO178に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用い、曲げ強度(単位:MPa)を測定した。
また、ISO179規格に準拠して、上記ISO多目的試験片(4mm厚)を用い、ノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:KJ/m2)を測定した。
難燃性の評価は、以下のようにして行った。
難燃性(UL94):
アンダーライターズ・ラボラトリーズのサブジェクト94(UL94)の方法に準じ、5本の試験片(厚み:0.75mm)を用いて難燃性を試験し、V−0、V−1及びV−2、NR(不適合)に分類した。
得られた樹脂組成物ペレットを、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX80」)にて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で100mm×100mm×3mm厚の平板状試験片を射出成形した。
上記で得られた平板状試験片の10mm×10mmの範囲に、Trumpf製、VMc1のレーザー照射装置(波長1064nmのYAGレーザー最大出力15W)を用い、出力80%、周波数10kHz、速度1m/sにて照射した。その後のメッキ工程は無電解のEnthone社製、ENPLATE LDS CU 400 PCの48℃のメッキ槽にて実施した。メッキ性能(LDS性能)は20分間にメッキされた銅の厚みを目視にて、以下の基準で評価判定した。
◎+:以下の◎より更に優れた外観
◎:非常に良好な外観(銅の色も濃くメッキが厚く乗っている)
○:良好な外観
△:メッキは乗っているが若干薄い(実用レベルではある)
×:全くメッキが乗らない
耐アルカリ性の評価を、以下のようにして行った。
得られた樹脂組成物ペレットを、日精樹脂工業社製TH60 R5VSE縦型射出成形機を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃で、図1に示す直方体形状の鉄(SUS)のインサート物1(縦16mm×横33mm×厚さ3mm)を、図2に示すように、支持ピン2にて金型キャビティー4内に仕込んでインサートした(インサート鉄片3)。インサート成形により、図3に示すインサート成形品(縦18mm×横35mm×厚さ5mm)を作製した。このインサート成形品の樹脂部の肉厚は1mmである。インサート成形品には支持ピン跡5に2つのウエルドライン6が発生する。上記方法で得られたインサート成形品を、室温で、10質量%濃度のNaOH水溶液に浸漬した。浸漬後、定期的に目視でクラック発生の有無を確認し、クラックが発生するまでの時間(hr)を測定した。この時間が長いほど、試験片は耐アルカリ性に優れている。
以上の結果を纏めて以下の表2以下に示す。
2.支持ピン
3.金型内にインサートされたインサート鉄片
4.キャビティー
5.支持ピン跡
6.ウエルドライン
Claims (5)
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)とISO62A法で測定される吸水率が0.15質量%以上の熱可塑性樹脂(B)の合計100質量部に対して、レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤(C)1〜20質量部を含有することを特徴とするレーザーダイレクトストラクチャリング用ポリエステル系樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(B)の含有割合が、(A)と(B)の合計100質量%基準で、1〜50質量%である請求項1に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- レーザーダイレクトストラクチャリング添加剤(C)が、銅クロム酸化物、又はアンチモン含有酸化錫である請求項1又は2に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(B)が、ポリアミド樹脂又はポリカーボネート樹脂である請求項1又は2に記載のポリエステル系樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)がポリブチレンテレフタレート樹脂である請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステル系樹脂組成物。
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