JP7168808B1 - インク組成物、インクセット、記録方法、記録物の製造方法、及び記録物 - Google Patents
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Abstract
Description
Ra-(-O-Rb)n-O-Rc・・・(1)
(式(1)中、Ra、Rcは、それぞれ独立して、水素または炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Rbは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。)
Rd-(-O-Re)n-O-H・・・(2)
(式(2)中、Rd、は、炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Reは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。)
Rf-(-O-Rg)n-O-Rh・・・(3)
(式(3)中、Rf、Rhは、それぞれ独立して、炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Rgは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。)
本発明のインク組成物は、有機溶剤と、樹脂と、を含有するインクジェット法によって吐出されるインク組成物である。
以下では、本発明の具体的な実施形態(以下、「本実施の形態」という)を説明する。
本実施の形態に係るインク組成物は樹脂を含有する。樹脂は、記録層(記録物)に耐擦性を付与する。インク組成物は、水を意図的に含有させず、有機溶剤を含有するインク組成物であるので、この樹脂は、主に有機溶剤に溶解する形でインク組成物に含まれることになり、水中に分散する形で含まれる樹脂エマルジョンとは異なる。
本実施の形態に係るインク組成物は、有機溶剤を含有する。有機溶剤は、インク組成物の液体の媒体であり、樹脂等の各成分を溶解(または分散)させる機能を有する。
(式(1)中、Ra、Rcは、それぞれ独立して、水素または炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Rbは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。)
(式(2)中、Rd、は、炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Reは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。)
(式(3)中、Rf、Rhは、それぞれ独立して、炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Rgは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。)
本実施の形態に係るインク組成物においては、ノズル部やチューブ内等の機器内でのインク組成物の揮発抑制、固化防止、又、固化した際の再溶解性を目的として、又、表面張力を低下させ記録媒体(基材)との濡れ性を向上させる目的で、また、塗膜の耐擦性向上を目的として、界面活性剤を含有させてもよい。
本実施の形態に係るインク組成物は、色材(有色の色材やブラックホワイトの色材を含む。)を含有する着色インクであってもよく、記録物(被体)をメタリック調にするための光輝性顔料(鱗片状金属粒子)を含むインクであってもよく、色材を含有しないクリアインクであってもよい。色材を含有しないクリアインクである場合には、所望の機能を有する層を形成するためのインクが挙げられる。このようなインクとしては、例えば、記録物(被体)を保護するオーバーコート層を形成するためのオーバーコートインク組成物や記録物(被体)の艶を消す艶消しインク組成物や耐候層を形成するための紫外線吸収剤や光安定化剤等を含むインク等が挙げられる。
本実施の形態に係るインク組成物において必要に応じて分散剤を用いてもよい。分散剤としては、インク組成物において用いられている任意の分散剤を用いることができる。分散剤としては、高分子分散剤を用いるとよい。こうした分散剤としては、主鎖がポリエステル系、ポリアクリル系、ポリウレタン系、ポリアミン系、ポリカプロラクトン系などからなり、側鎖としてアミノ基、カルボキシル基、スルホン基、ヒドロキシル基などの極性基を有するものである。ポリアクリル系分散剤では、例えば、Disperbyk-2000、2001、2008、2009、2010、2020、2020N、2022、2025、2050、2070、2095、2150、2151、2155、2163、2164、BYKJET-9130、9131,9132,9133,9151(ビック・ケミー社製)、EfkaPX4310、PX4320、PX4330、PA4401、4402、PA4403、4570、7411、7477、PX4700、PX4701(BASF社製)、TREPLUS D-1200、D-1410、D-1420、MD-1000(大塚化学社製)、フローレンDOPA-15BHFS、17HF、22、G-700、900、NC-500、GW-1500(共栄社化学(株)製)、などが用いられる。ポリカプロラクトン系分散剤では、例えば、アジスパーPB821、PB822、PB881(味の素ファインテクノ(株)製)、ヒノアクトKF-1000、T-6000、T-7000、T-8000、T-8000E、T-9050(川研ファインケミカル(株)製)、Solsperse20000、24000、32000、32500、32550、32600、33000、33500、34000、35200、36000、37500、39000、71000、76400、76500、86000、88000、J180、J200(ルーブリゾール社製)、TEGO Dispers652、655、685、688、690(エボニック・ジャパン社製)などが用いられる。好ましい分散剤としては、BYKJET-9130、9131,9132,9133,9151、EfkaPX4310、PX4320、PX4330、PX4700、PX4701、Solsperse20000、24000、32000、33000、33500、34000、35200、39000、71000、76500、86000、88000、J180、J200、TEGO Dispers655、685、688、690などが用いられる。これらの単独、又はそれらの混合物を用いることができる。
本実施の形態に係るインク組成物において必要に応じて分散助剤を用いてもよい。分散助剤は色材(顔料)の表面に吸着し、官能基がインク組成物中の有機溶剤や分散剤との親和力を高め、分散安定性を向上させる。分散助剤としては、有機顔料残基に酸性基、塩基性基、中性基などの官能基を有する公知の顔料誘導体を用いることができる。
本実施の形態に係るインク組成物は、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、エポキシ化物等、多価カルボン酸、表面調整剤、スリップ剤、レベリング剤(アクリル系やシリコン系等)、消泡剤、pH調整剤、殺菌剤、防腐剤、防臭剤、電荷調整剤、湿潤剤等の公知の添加剤を任意成分として含んでもよい。酸化防止剤の具体例としては、例えば、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、ヒドラジン系酸化防止剤等が挙げられる。具体的には、BHA(2,3-ブチル-4-オキシアニソール)、BHT(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール)等が例示される。また、紫外線吸収剤としてはベンゾフェノン系化合物、又はベンゾトリアゾール系化合物を用いることができる。また、エポキシ化物の具体例としては、エポキシグリセリド、エポキシ脂肪酸モノエステル、およびエポキシヘキサヒドロフタレートなどが例示され、具体的にはアデカサイザーO-130P、アデカサイザーO-180A(ADEKA社製)等が例示される。多価カルボン酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸などが例示される。
本実施の形態に係るインク組成物の粘度は、とくに限定されない。例えば、インクジェット吐出性、吐出安定性の点から、25℃での粘度が15.0mPa・s以下であることが好ましく、13.0mPa・sであることがより好ましく、10.0mPa・s以下であることがさらに好ましい。又、本実施の形態に係るインク組成物の粘度は、1.0mPa・s以上であることが好ましく、2.0mPa・s以上であることがより好ましく、3.0mPa・s以上であることがさらに好ましい。
本実施の形態に係るインク組成物の製造方法は、有機溶剤と、樹脂と、各種成分(例えば樹脂や色材等)とをペイントシェイカーを用いて混合することにより製造することができる。この際、ジルコニアビーズにて各成分を溶解又は分散させてもよい。なお必要に応じて、特定の溶媒に色材が分散された分散体を調整した後、他成分を加えてインク組成物を調整してもよい。なお、本実施の形態に係るインク組成物は、必要に応じて脱気処理するなどして所望の溶存酸素量や溶存窒素量に調整してもよい。
本実施の形態に係るインクセットは、上記のインク組成物を含むインクセットである。上記のインク組成物は、樹脂に由来する残留モノマーの含有量を2000ppm以下であることで、吐出安定性の低下を抑制し、かつインクジェットヘッドを構成する部材に対する部材適性も良好であることから、本実施の形態に係るインクセットにおいても吐出安定性の低下を抑制し部材適性も良好となる。
本実施の形態に係る記録方法は、上記のインク組成物を、基材の表面に塗布する記録方法である。上記のインク組成物は、樹脂に由来する残留モノマーの含有量を2000ppm以下であることで、吐出安定性の低下を抑制し、かつインクジェットヘッドを構成する部材に対する部材適性も良好であることから、本実施の形態に係るインク組成物を用いた記録方法においても吐出安定性の低下を抑制し部材適性も良好となって、画像再現性の高い記録物が得られる。
本実施の形態に係る記録物の製造方法は、上記のインク組成物を、基材の表面に塗布する記録方法である。上記のインク組成物は、樹脂に由来する残留モノマーの含有量を2000ppm以下であることで、吐出安定性の低下を抑制し、かつインクジェットヘッドを構成する部材に対する部材適性も良好であることから、本実施の形態に係る記録物の製造方法においても吐出安定性の低下を抑制し部材適性も良好となって、画像再現性の高い記録物が得られる。
本実施の形態に係る記録物は、基材と、基材上に形成されたインク組成物の層と、を備える。そして、インク組成物の層は、樹脂を含有し、樹脂に由来する残留モノマーの含有量は樹脂100質量部に対して4.0質量部以下であることを特徴とする。この記録物は、上記のインク組成物を、基材の表面にインクジェット吐出することで得られるものであり、上記のインク組成物は、吐出安定性の低下を抑制し部材適性も良好であるものであることから、本実施の形態に係る記録物においても画像再現性の高い記録物となる。
本実施の形態に係る記録方法に使用することのできる基材(記録媒体)としては、特に限定はされず、樹脂基材、金属板ガラスなどの非吸収性基材であっても、紙や布帛などの吸収性基材であっても、受容層を備える基材のような表面塗工が施された基材であってもよく、種々の基材を使用することができる。
記録層とは、上記のインク組成物に含まれる溶媒が揮発することにより形成される層であり、主に所望の画像を形成する層である。上記のインク組成物は、樹脂に由来する残留モノマーの含有量を2000ppm以下であることで、吐出安定性の低下を抑制し、かつインクジェットヘッドを構成する部材に対する部材適性も良好であることから、上記のインク組成物に含まれる溶媒が揮発することにより形成される記録層は、画像再現性の高い記録物が得られる。
本実施の形態に係る記録物は、さらに、加飾層の上表面に所望の機能を有する層を備えてもよい。例えば、記録物に耐擦性や光沢性をさらに付与する目的で、樹脂、ワックスの少なくとも1つを含有するオーバーコート層が形成されていてもよい。また、フィラーを含有させ、又は膜厚をピクセル単位で変化させること等により、表面に凹凸感(マット面)を表現された層が形成されていてもよい。また、記録物に耐候性を付与するために、紫外線吸収剤や光安定化剤等を含む耐候層や光輝性顔料を含む光輝性層等が形成されていてもよい。
上記のインク組成物をインクジェット法により吐出するインクジェット記録装置は、従来公知のものを使用することができる。例えば、VersaArt RE-640、VersaCAMM VS300i(いずれもローランドDG(株)製)のようなインクジェットプリンターなどを使用することができる。
(1)アクリル系樹脂
100℃に保たれたジエチレングリコールメチルエチルエーテル300g中に、メタクリル酸メチル150g及びメタクリル酸ブチル50gと所定量(表1に記載の量)のt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート(重合開始剤)との混合物を1.5時間かけて滴下した。滴下終了後、合成樹脂[1]~[4]、[6]、[7]においてはt-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート(重合開始剤)0.5gを表1に記載の回数追添加し、100℃で表Xに記載した時間反応させた後冷却して、無色透明のメタクリル酸メチルの重合体溶液を得た。その後、合成樹脂[2]~[7]においては、ジエチレングリコールメチルエチルエーテルを追加して固形分35%のアクリル樹脂溶液を得た。一方で合成樹脂[1]においてはこの重合体溶液をヘキサン中に滴下し再沈殿、乾燥させることで、アクリル樹脂を得た。このアクリル樹脂を再度ジエチレングリコールメチルエチルエーテルに溶解し、固形分35%のアクリル樹脂溶液を得た。
撹拌装置を備えたオートクレーブに、窒素置換後、脱イオン水100質量部、メタノール40質量部、塩化ビニル32質量部、酢酸ビニル5質量部、グリシジルメタクリレート0.2質量部、ヒドロキシプロピルアクリレート3.55質量部、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(懸濁剤)を0.1質量部、ジ-2-エチルヘキシルパーオキシジカーボネート(重合開始剤)を0.026質量部、ジ-3,5,5-トリメチルヘキサノールパーオキサイド(重合開始剤)0.58gを仕込み、窒素ガス雰囲気下に撹拌しながら63℃に昇温し、63℃に到達直後に塩化ビニル48質量部を6時間で、グリシジルメタクリレート0.6質量部、ヒドロキシプロピルアクリレート10.65部を混合したものを5.4時間で連続圧入し、共重合反応させた。オートクレーブ内圧が0.3MPaになった時点で残圧を抜き、冷却して樹脂スラリーを取り出し、ろ過、乾燥して塩化ビニル系共重合樹脂を得た。得られた樹脂をインク組成と同比率の混合溶剤中に溶解させ(固形分20%)、60℃で表2に記載された時間撹拌を続けた。
テレフタル酸104質量部、イソフタル酸104質量部、エチレングリコール79質量部、ネオペンチルグリコール89質量部、テトラブチルチタネート0.1質量部を丸底フラスコに仕込み、4時間かけて240℃まで徐々に昇温し、留出物を系外に除きながらエステル化反応を行った。エステル化反応終了後30分かけて10mmHgまで減圧、温度を250℃まで昇温し初期重合を行った。その後1mmHg以下で1時間後期重合を行い、ポリエステル系樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂にジエチレングリコールメチルエチルエーテルを追加して固形分35%のポリエステル樹脂溶液を得た。
ポリカーボネートジオール(プラクセルCD-220:ダイセル製)192.5質量部とイソホロンジイソシアネート(IPDI:エボニック製)41.6質量部、γ-ブチロラクトン(GBL)100質量部を丸底フラスコに入れ均一に混合後、T100BHJ(触媒)0.01質量部とγ-ブチロラクトン(GBL)0.09質量部の混合液を入れ75℃で3時間反応させて末端にイソシアネート基をもつプレポリマーを得た。これにγ-ブチロラクトン(GBL)を250質量部投入し均一に溶解後、3アミノメチル3,5,5トリメチルシクロヘキシルアミン(IPD:エボニック製)12質量部をγ-ブチロラクトン(GBL)100質量部に溶解した鎖伸長剤溶液を添加し60℃でさらに40分撹拌した。その後モノイソプロパノールアミン(MIPA:ダイセル製)3.8質量部をγ-ブチロラクトン(GBL)50質量部に溶解した反応停止剤を添加し、最後にγ-ブチロラクトン(GBL)を250質量部添加して固形分25.0%のポリウレタン溶液を得た。
それぞれの有機溶剤、樹脂、表面調整剤(界面活性剤)、分散剤、顔料を下記表の割合になるように実施例及び比較例のインク組成物を作製した。具体的には、ペイントシェイカーを用いてジルコニアビーズにて顔料および分散剤を有機溶剤中に分散させた顔料分散体を作製し、各成分が下記表の割合になるようにインク組成物を調製した。単位は質量%である。
(1)粘度安定性(加温保管)
実施例及び比較例のインク組成物について粘度安定性(加温保管)を評価した。具体的には、まず実施例及び比較例のインク組成物について初期粘度(Va)を測定した。その後、およそ25mlを容量30mlの褐色ガラスびんへ入れ密栓した試料を、60℃、保管期間を42日とし、保管試験後の実施例及び比較例のインク組成物について再度同様の条件で保管後粘度(Vb)を測定した。そして、初期粘度(Va)及び保管後粘度(Vb)から、(Vb-Va)/Va×100(単位は%)を計算し、粘度変化率を求めた。なお、インク組成物の粘度は、落球式粘度計(アントンパール社製AMVn)を用いて、25℃の条件下で測定した。(表中、「粘度安定性(加温保管)」と表記)。
評価基準
評価5:粘度変化率が3%未満である。
評価4:粘度変化率が3%以上5%未満である。
評価3:粘度変化率が5%以上8%未満である。
評価2:粘度変化率が8%以上10%未満である。
評価1:粘度変化率が10%以上である。
実施例及び比較例のインク組成物について粘度安定性(加温保管)を評価した。具体的には、上記の「粘度安定性(加温保管)」において、保管条件を常温から5℃/min.の昇温速度で60℃まで昇温させて、保管試験を60℃3日で行った後、-5℃/min.の降温速度で-20℃まで降温させて-20℃3日間保管を行い、再び5℃/min.の昇温速度で常温まで昇温する内容を1サイクルとしたものを4サイクルに変更させて行ったこと以外同様に初期粘度(Va)及び保管後粘度(Vb)を求め、(Vb-Va)/Va×100(単位は%)を計算し、粘度変化率を求めた。評価基準は、上記「粘度安定性(加温保管)」と同様の基準で評価した。(表中、「粘度安定性(ヒートサイクル)」と表記)。
実施例及び比較例のインク組成物について吐出安定性を評価した。実施例及び比較例のインク組成物について吐出安定性を評価した。具体的には、インクジェットプリンター(VersaCAMM VS300i、ローランドDG(株)製)に加温保管(60℃、42日保管)後の実施例及び比較例のインク組成物を充填して、双方向の高速印刷モード(360x360dpi)、基材表面温度40℃で、記録媒体(糊付きポリ塩化ビニルフィルム(IMAGin JT5829R:MACtac社製)に細線を印刷し、ドット抜け、飛行曲がり、インクの飛び散りの有無を目視およびルーペ(×25)で確認して評価した(表中、「吐出安定性(加温保管)」と表記)。
評価基準
評価5:目視およびルーペで確認した際、細線が正しく再現できている。
評価4:目視で細線が正しく再現できている。
評価3:わずかに細線に曲がりが見られる。
評価2:着弾位置がずれており、曲がりが見られる。
評価1:着弾位置のずれが酷く、細線を表現できない。
実施例及び比較例のインク組成物について吐出安定性を評価した。具体的には、具体的には、上記の「吐出安定性(加温保管)」において、保管条件を常温から5℃/min.の昇温速度で60℃まで昇温させて、保管試験を60℃3日で行った後、-5℃/min.の降温速度で-20℃まで降温させて-20℃3日間保管を行い、再び5℃/min.の昇温速度で常温まで昇温する内容を1サイクルとしたものを4サイクルに変更させて行ったこと以外同様の条件、評価基準で吐出安定性の評価を行った。(表中、「吐出安定性(ヒートサイクル)」と表記)。
実施例及び比較例のインク組成物について部材適性(接着剤の硬化物)を評価した。具体的には、インクジェットヘッドの部材に使用されるエポキシ接着剤(2液硬化型エポキシ接着剤「1500」、セメダイン(株)製)を60℃1日乾燥させた硬化物、0.2gを、実施例及び比較例のインク組成物に浸漬して、60℃で1週間放置して、浸漬試験を行い、硬化物の重量変化を測定した(表中、「プリンター部材適性試験1」と表記)。
評価基準
評価5:重量変化率が3%未満で、エポキシ接着剤の材質の劣化がない。
評価4:重量変化率が3%以上5%未満で、エポキシ接着剤の材質の劣化がない。
評価3:重量変化率が5%以上10%未満で、エポキシ接着剤の材質の劣化がない。
評価2:重量変化率が10%以上15%未満で、エポキシ接着剤の材質の劣化がない。
評価1:重量変化率が15%以上及び/又は、エポキシ接着剤の材質の劣化がある。
実施例及び比較例のインク組成物について部材適性(ヘッドキャップ部材)を評価した。具体的には、インクジェットヘッドの部材に使用されるシリコン系樹脂(一液型液状ゴム「KE1831」、信越化学社製)を120℃10分乾燥させた硬化物、0.2gを、実施例及び比較例のインク組成物に浸漬して、60℃で1週間放置して、浸漬試験を行い、硬化物の重量変化を測定した(表中、「プリンター部材適性試験2」と表記)。
評価基準
評価5:重量変化率が5%未満で、シリコン系樹脂の材質の劣化がない。
評価4:重量変化率が5%以上10%未満で、シリコン系樹脂の材質の劣化がない。
評価3:重量変化率が10%以上15%未満で、シリコン系樹脂の材質の劣化がない。
評価2:重量変化率が15%以上20%未満で、シリコン系樹脂の材質の劣化がない。
評価1:重量変化率が20%以上及び/又は、シリコン系樹脂の材質の劣化がある。
Claims (16)
- 樹脂と、有機溶剤と、を含み、インクジェット法によって吐出されるインク組成物であって、
前記樹脂はアクリル系樹脂を含有し、さらに、塩化ビニル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びポリウレタン系樹脂からなる群より選択される少なくとも1つ以上の重合体又は共重合体を含み、
前記樹脂に由来する残留モノマーの含有量はインク組成物全量中2000ppm以下である
インク組成物。 - 前記アクリル系樹脂の含有量は、前記インク組成物に含まれる樹脂全量中30質量%以上100質量%以下の範囲である
請求項1に記載のインク組成物。 - 前記樹脂の含有量は、インク組成物全量中1.0質量%以上20.0質量%以下の範囲である
請求項1又は2に記載のインク組成物。 - 前記樹脂の重量平均分子量Mwは、10000以上60000以下の範囲である
請求項1から3のいずれかに記載のインク組成物。 - 前記有機溶剤は、下記式(1)で表されるグリコールエーテル系溶剤を含有する
請求項1から4のいずれかに記載のインク組成物。
Ra-(-O-Rb)n-O-Rc・・・(1)
(式(1)中、Ra、Rcは、それぞれ独立して、水素または炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Rbは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。) - 前記グリコールエーテル系溶剤は、下記式(2)で表されるグリコールエーテルモノアルキルを含有する
請求項5に記載のインク組成物。
Rd-(-O-Re)n-O-H・・・(2)
(式(2)中、Rd、は、炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Reは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。) - 前記グリコールエーテル系溶剤は、下記式(3)で表されるグリコールエーテルジアルキルを含有する
請求項5又は6に記載のインク組成物。
Rf-(-O-Rg)n-O-Rh・・・(3)
(式(3)中、Rf、Rhは、それぞれ独立して、炭素数1以上8以下の分岐しても良いアルキル基であり、Rgは炭素数1以上4以下の分岐しても良いアルキレン基を表す。nは1以上6以下の整数を表す。) - 請求項1から12のいずれかに記載のインク組成物を含む
インクセット。 - 請求項1から12のいずれかに記載のインク組成物を基材上に吐出する
記録方法。 - 請求項1から12のいずれかに記載のインク組成物を基材上に吐出する工程を含む
記録物の製造方法。 - 基材と、
前記基材上に形成されたインク組成物の層と、
を備え、
前記インク組成物の層は、樹脂を含有し、
前記樹脂はアクリル系樹脂を含有し、さらに、塩化ビニル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びポリウレタン系樹脂からなる群より選択される少なくとも1つ以上の重合体又は共重合体を含み、
前記樹脂に由来する残留モノマーの含有量は樹脂100質量部に対して4.0質量部以下である
記録物。
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