JP7167310B2 - 放熱シートの製造方法 - Google Patents
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Description
本開示の一態様は、空隙が少ない放熱シートを形成できる放熱シートの製造方法を提供することを目的とする。
<1> 溶媒と、熱硬化性化合物と、無機窒化物粒子と、を含有する組成物を基材上に塗布して組成物層を形成する工程と、上記組成物層の表面温度をT、上記熱硬化性化合物の融点をTm、及び上記熱硬化性化合物の熱硬化反応の開始温度をTsとした場合に、上記組成物層の表面温度Tを、Tm<T<Tsの範囲内で保持する工程と、上記組成物層中の上記熱硬化性化合物を熱硬化して硬化層を形成する工程と、をこの順で含む放熱シートの製造方法。
<2> 上記組成物層を形成する工程と上記保持する工程との間に、上記組成物層に含有される上記溶媒の残留率を1質量%~10質量%に調節する工程を含む<1>に記載の放熱シートの製造方法。
<3> 上記保持する工程において、上記組成物層の表面温度Tが、[(Tm+Ts)/2]≦T<Tsの関係をさらに満たす<1>又は<2>に記載の放熱シートの製造方法。
<4> 上記保持する工程において、上記組成物層の表面温度Tが、(Ts-10℃)≦T<Tsの関係をさらに満たす<1>~<3>のいずれか1つに記載の放熱シートの製造方法。
<5> 上記保持する工程における保持時間が、30秒以上である<1>~<4>のいずれか1つに記載の放熱シートの製造方法。
<6> 上記無機窒化物粒子の平均アスペクト比が、5以上である<1>~<5>のいずれか1つに記載の放熱シートの製造方法。
<7> 上記無機窒化物粒子の平均粒子径が、30μm以上である<1>~<6>のいずれか1つに記載の放熱シートの製造方法。
<8> 上記無機窒化物粒子が、窒化ホウ素粒子である<1>~<7>のいずれか1つに記載の放熱シートの製造方法。
<9> 上記熱硬化性化合物が、エポキシ化合物、フェノール化合物、イミド化合物、メラミン化合物、イソシアネート化合物、ウレタン化合物、アクリレート化合物、及びメタクリレート化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む<1>~<8>のいずれか1つに記載の放熱シートの製造方法。
本開示において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示において、2以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示において、「工程」との用語には、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義であり、「質量部」と「重量部」とは同義である。
本開示において、「全固形分質量」とは、溶媒を除いた成分の全質量を意味する。
本開示に係る放熱シートの製造方法は、溶媒と、熱硬化性化合物と、無機窒化物粒子と、を含有する組成物を基材上に塗布して組成物層を形成する工程(以下、「形成工程」と称する。)と、上記組成物層の表面温度をT、上記熱硬化性化合物の融点をTm、及び上記熱硬化性化合物の熱硬化反応の開始温度をTsとした場合に、上記組成物層の表面温度Tを、Tm<T<Tsの範囲内で保持する工程(以下、「保持工程」と称する。)と、上記組成物層中の上記熱硬化性化合物を熱硬化して硬化層を形成する工程(以下、「熱硬化工程」と称する。)と、をこの順で含む。
本開示に係る放熱シートの製造方法は、組成物層の表面温度(T)を、特定の温度範囲内(Tm<T<Ts)、すなわち、熱硬化性化合物の融点(Tm)を超え、かつ、上記熱硬化性化合物の熱硬化反応の開始温度(Ts)未満の温度範囲内で保持する工程を有することで、熱硬化性化合物の熱硬化を抑制しつつ、熱硬化性化合物の流動性を向上できる。そして、流動性が向上した熱硬化性化合物は、無機窒化物粒子の表面との親和性も向上する。このため、組成物層の表面温度(T)を特定の温度範囲内(Tm<T<Ts)で保持することで、組成物層中の空隙(例えば、無機窒化物粒子と無機窒化物粒子との間に形成される空隙、及び無機窒化物粒子の周囲に形成される空隙)を埋めることができると考えられる。本開示に係る放熱シートの製造方法においては、保持工程において組成物層中の空隙を減少させた後、空隙の少ない組成物層中の熱硬化性化合物を熱硬化しているため、空隙が少ない放熱シートを形成できると考えられる。
本開示に係る放熱シートの製造方法は、溶媒と、熱硬化性化合物と、無機窒化物粒子と、を含有する組成物を基材上に塗布して組成物層を形成する工程(形成工程)を含む。
本開示において使用される組成物は、溶媒と、熱硬化性化合物と、無機窒化物粒子と、を含有する。上記組成物の好ましい実施形態は、塗布液である。
溶媒としては、制限されず、公知の溶媒を利用できる。溶媒は、熱硬化性化合物の溶解性の観点から、有機溶媒であることが好ましい。有機溶媒としては、例えば、酢酸エチル、メチルエチルケトン、ジクロロメタン、及びテトラヒドロフランが挙げられる。
熱硬化性化合物は、加熱条件下で化学反応により硬化可能な化合物であり、特に断りのない限り、熱硬化反応において生成物(すなわち、硬化物)の分子骨格を形成する化合物を包含する。熱硬化性化合物は、1種単独で熱硬化する化合物であってもよく、2種以上を併用することで熱硬化する化合物であってもよく、公知の添加剤の存在下で熱硬化する化合物であってもよい。
無機窒化物粒子を構成する無機窒化物としては、例えば、窒化ホウ素(BN)、窒化炭素(C3N4)、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化ガリウム(GaN)、窒化インジウム(InN)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化クロム(Cr2N)、窒化銅(Cu3N)、窒化鉄(Fe4N又はFe3N)、窒化ランタン(LaN)、窒化リチウム(Li3N)、窒化マグネシウム(Mg3N2)、窒化モリブデン(Mo2N)、窒化ニオブ(NbN)、窒化タンタル(TaN)、窒化チタン(TiN)、窒化タングステン(W2N、WN2、又はWN)、窒化イットリウム(YN)、及び窒化ジルコニウム(ZrN)が挙げられる。
無機窒化物粒子の平均アスペクト比は、3以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましく、8以上であることが特に好ましい。無機窒化物粒子の平均アスペクト比が3以上であることで、放熱シートの熱伝導性を向上できる。
(1)走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、無作為に選択した100個の無機窒化物粒子の画像を得る。
(2)上記各無機窒化物粒子の長径及び短径をそれぞれ測定する。本開示において、「無機窒化物粒子の長径」とは、無機窒化物粒子の輪郭線上の任意の2点間を結ぶ線分のうち、最も長い線分の長さをいう。例えば、上記画像において無機窒化物粒子が真円である場合、無機窒化物粒子の長径とは、無機窒化物粒子の直径をいう。また、本開示において、「無機窒化物粒子の短径」とは、長径を規定する線分に直交し、かつ、無機窒化物粒子の輪郭線上の任意の2点間を結ぶ線分のうち、最も長い線分の長さをいう。
(3)上記各無機窒化物粒子の短径に対する長径の比(長径/短径)を求める。
(4)得られた値の算術平均値を、無機窒化物粒子の平均アスペクト比とする。
無機窒化物粒子の平均粒子径は、10μm以上であることが好ましく、20μm以上であることがより好ましく、30μm以上であることがさらにこのましく、50μm以上であることが特に好ましい。無機窒化物粒子の平均粒子径が10μm以上であることで、放熱シートの熱伝導性をさらに向上できる。
組成物は、上記熱硬化性化合物、及び上記無機窒化物粒子に加えて、他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、例えば、硬化剤、硬化促進剤、及び重合開始剤が挙げられる。組成物は、硬化反応の促進の観点から、硬化剤、硬化促進剤、及び重合開始剤からなる群より選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。
硬化剤としては、制限されず、公知の硬化剤を利用できる。硬化剤としては、ヒドロキシ基、アミノ基、チオール基、イソシアネート基、カルボキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、及び無水カルボン酸基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する化合物であることが好ましく、ヒドロキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、アミノ基、及びチオール基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する化合物であることがより好ましい。
硬化促進剤としては、制限されず、公知の硬化促進剤を利用できる。硬化促進剤としては、例えば、トリフェニルホスフィン、2-エチル-4-メチルイミダゾール、三フッ化ホウ素アミン錯体、及び1-ベンジル-2-メチルイミダゾールが挙げられる。
重合開始剤としては、制限されず、公知の重合開始剤を利用できる。熱硬化性化合物が、アクリロイル基、又はメタクリロイル基を有する場合、重合開始剤としては、特開2010-125782号公報の段落0062に記載された重合開始剤、又は特開2015-052710号公報の段落0054に記載された重合開始剤であることが好ましい。
組成物の製造方法としては、例えば、上記各成分を混合する方法が挙げられる。例えば、溶媒、熱硬化性化合物、及び無機窒化物粒子を混合することによって組成物を得ることができる。混合方法としては、制限されず、公知の方法を利用できる。
基材としては、制限されず、公知の基材を使用できる。基材としては、例えば、金属基板、及び剥離ライナーが挙げられる。
塗布方法としては、制限されず、公知の方法を利用できる。塗布方法としては、例えば、ロールコーティング法、グラビア印刷法、スピンコート法、ワイヤーバーコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法、スプレー法、及びインクジェット法が挙げられる。
本開示に係る放熱シートの製造方法は、上記組成物層の表面温度をT、上記熱硬化性化合物の融点をTm、及び上記熱硬化性化合物の熱硬化反応の開始温度をTsとした場合に、上記組成物層の表面温度Tを、Tm<T<Tsの範囲内で保持する工程(保持工程)を含む。本開示に係る放熱シートの製造方法は、上記保持工程を含むことで、熱硬化性化合物の熱硬化の進行を抑制しつつ、熱硬化性化合物の流動性を向上できるため、組成物層中の空隙を埋めることができると考えられる。このため、空隙が少ない放熱シートを形成できる。
(1)組成物層が1種単独の熱硬化性化合物を含有する場合、熱硬化性化合物の融点は、示差走査熱量測定(DSC)により求める。
(2)組成物層が複数の熱硬化性化合物を含有する場合、熱硬化性化合物の融点は、次の方法により測定される温度を指す。まず、組成物層中の各熱硬化性化合物の含有比率に従って秤量した各熱硬化性化合物を準備する。次に、各熱硬化性化合物をシャーレに添加した後、メトラーを用いて各熱硬化性化合物の混合物を昇温する。シャーレに添加された各熱硬化性化合物の混合物が溶けて透明になる温度を、熱硬化性化合物の融点とする。
(1)示差走査熱量測定(DSC)により組成物層のDSC曲線を得る。ただし、測定試料として使用する組成物層中の溶媒の含有量は、10質量%以下とする。測定装置としては、公知の示差走査熱量計を利用できる。
(2)上記DSC曲線から、熱硬化性化合物の熱硬化反応に起因して生じるピーク(例えば、発熱ピーク)が生じ始めるときの温度を求める。ここで、「ピークが生じ始めるときの温度」とは、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、ピークの低温側の曲線においてこう配が最大になる点で引いた接線との交点の温度を意味する。
(3)上記ピークが生じ始めるときの温度を、熱硬化性化合物の熱硬化反応の開始温度とする。
本開示に係る放熱シートの製造方法は、上記組成物層中の上記熱硬化性化合物を熱硬化して硬化層を形成する工程(熱硬化工程)を含む。本開示に係る放熱シートの製造方法は、上記保持工程後に、組成物層中の熱硬化性化合物を熱硬化するため、空隙の少ない放熱シートを形成できる。
本開示に係る放熱シートの製造方法は、上記組成物層を形成する工程(形成工程)と上記保持する工程(保持工程)との間に、上記組成物層に含有される上記溶媒の残留率を0.5質量%~12質量%に調節する工程(以下、「乾燥工程」ともいう。)を含むことが好ましい。組成物層中の溶媒の残留率を0.5質量%~12質量%に調節することで、上記保持工程において、組成物層の表面温度(T)を熱硬化性化合物の融点(Tm)より高い温度に容易に調節できる。このため、放熱シートに含まれる空隙をさらに低減できる。
本開示に係る放熱シートの製造方法によって形成される放熱シートは、空隙が少ないため、放熱性に優れる。よって、本開示に係る放熱シートの製造方法によって形成される放熱シートは、種々の発熱体に接触させることで、発熱体において発生した熱を効率的に放熱できる。例えば、電子機器を構成する種々の部品に上記放熱シートを接触させることで、上記部品において発生した熱を効率的に放熱できる。上記部品としては、例えば、パワーデバイス、及びCPUが挙げられる。また、本開示に係る放熱シートの製造方法によって形成される放熱シートは、パワーデバイス等の発熱体と、ヒートシンク等の放熱体と、の間に配置して使用されてもよい。
[組成物Aの調製]
下記成分を混練することによって、組成物Aを調製した。
・熱硬化性化合物A1(下記構造を有する化合物、分子量372.42、QE-2405、コンビブロックス社製):17質量部
・TPP(トリフェニルホスフィン:硬化促進剤):0.6質量部
・窒化ホウ素粒子(無機窒化物粒子、HP-40 MF100、水島合金鉄株式会社製):51質量部
アプリケーターを用いて、ポリエステルフィルム(NP-100A、厚さ100μm、パナック株式会社製)の離型面上に、上記組成物Aを乾燥後の厚さが250μmになるように塗布し、次いで、120℃の温風で5分間乾燥させることによって塗膜(すなわち、組成物層)を形成した。乾燥後の塗膜中の溶媒の残留率を表1に示す。次に、保持温度80℃、保持時間10秒の条件で、上記塗膜を温風で加熱した。その後、180℃、1時間の条件で上記塗膜を硬化させることにより、ポリエステルフィルム付き放熱シートを作製した。
実施例1において、乾燥時間を10分間に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、乾燥時間を1分間に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、保持温度を105℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、保持温度を130℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、保持温度を137℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、使用する熱硬化性化合物A1を下記熱硬化性化合物A2(分子量340.42)に変更したこと、及び保持時間を30秒に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、使用する窒化ホウ素粒子の平均粒子径(D50)を分級操作によって表1に記載された値に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
<実施例9>
実施例1において、使用する窒化ホウ素粒子の平均粒子径(D50)を分級操作によって表1に記載された値に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、保持温度を65℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
実施例1において、保持温度を140℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法により放熱シートを作製した。
上記各放熱シートの空隙率、及び膜質を以下の方法により評価した。
以下の(1)~(4)に記載された手順に従って各放熱シートの空隙率を測定し、得られた空隙率を下記基準に従って評価した。評価結果を下記表1に示す。
(1)収束イオンビーム(FIB)を照射することにより、放熱シートを切断した。
(2)走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、上記放熱シートの断面の画像を得た。具体的に、上記放熱シートの断面において、5視野の画像を得た。20,000μm2~200,000μm2の範囲内で断面の面積及び空隙の面積を適切に算出できるように調節した。
(3)上記各画像から、断面の面積に対する空隙の面積の割合(空隙の面積/断面の面積)を求めた。
(4)得られた値を算術平均し、次いで、百分率に換算することによって、放熱シートの空隙率を求めた。
A:5%未満
B:5%以上、10%未満
C:10%以上、30%未満
D:30%以上、又は測定不可
以下の基準に従って、各放熱シートの膜質を評価した。以下の基準において、基材とは、ポリエステルフィルム(NP-100A)を指す。評価結果を下記表1に示す。
A:基材から放熱シートを剥離でき、放熱シートを曲げ半径5cm以下で90度に曲げても割れない。
B:基材から放熱シートを剥離できるが、放熱シートを曲げ半径5cm以下で90度に曲げると割れる。
C:基材から放熱シートを剥離できるが、放熱シートをわずかに曲げただけで割れてしまう。
D:基材から放熱シートを剥離できない、又は膜自体を形成できない。
表1において、「Ts」は、熱硬化性化合物の熱硬化反応の開始温度を表す。
Claims (9)
- 溶媒と、熱硬化性化合物と、無機窒化物粒子と、を含有する組成物を基材上に塗布して組成物層を形成する工程と、
前記組成物層の表面温度をT、前記熱硬化性化合物の融点をTm、及び前記熱硬化性化合物の熱硬化反応の開始温度をTsとした場合に、前記組成物層の表面温度Tを、Tm<T<Tsの範囲内で保持する工程と、
前記組成物層中の前記熱硬化性化合物を熱硬化して硬化層を形成する工程と、
をこの順で含み、
前記組成物層を形成する工程と前記保持する工程との間に、前記組成物層に含有される前記溶媒の残留率を0.5質量%~12質量%に調節する工程を含む放熱シートの製造方法。 - 前記組成物層を形成する工程と前記保持する工程との間に、前記組成物層に含有される前記溶媒の残留率を1質量%~10質量%に調節する工程を含む請求項1に記載の放熱シートの製造方法。
- 前記保持する工程において、前記組成物層の表面温度Tが、[(Tm+Ts)/2]≦T<Tsの関係をさらに満たす請求項1又は請求項2に記載の放熱シートの製造方法。
- 前記保持する工程において、前記組成物層の表面温度Tが、(Ts-10℃)≦T<Tsの関係をさらに満たす請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の放熱シートの製造方法。
- 前記保持する工程における保持時間が、30秒以上である請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の放熱シートの製造方法。
- 前記無機窒化物粒子の平均アスペクト比が、5以上である請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の放熱シートの製造方法。
- 前記無機窒化物粒子の平均粒子径が、30μm以上である請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の放熱シートの製造方法。
- 前記無機窒化物粒子が、窒化ホウ素粒子である請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の放熱シートの製造方法。
- 前記熱硬化性化合物が、エポキシ化合物、フェノール化合物、イミド化合物、メラミン化合物、イソシアネート化合物、ウレタン化合物、アクリレート化合物、及びメタクリレート化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の放熱シートの製造方法。
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