JP7164880B2 - 硬質炭素膜とその製造方法および摺動部材 - Google Patents
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Description
(2)硬質炭素膜の表面をa-C:H膜が広範囲に占めているため、ta-C膜の場合と異なり、トライボ膜が摺動相手側に形成されることによる効果。
(3)ta-C膜と同一構造の***状形態物の大きさがサブミクロンレベルであるため、硬質炭素膜としては、最終的に、高硬度なta-C膜の上に低硬度のa-C:H膜がサブミクロンの厚みで形成される形となり、低摩擦が発現される理想的な層構造が形成されることによる効果。
(4)***状形態物上で摺動するため、接触面積が小さくなる効果。
摺動部材の摺動面に被覆される硬質炭素膜であって、
下層側の第1の硬質炭素膜および上層側の第2の硬質炭素膜が積層されて構成されており、
前記第2の硬質炭素膜は、前記第1の硬質炭素膜に比べて低硬度であり、
前記第1の硬質炭素膜には、前記第2の硬質炭素膜へ向けて突出するように***状形態物が複数形成されており、
前記第2の硬質炭素膜は、厚みが0.1~0.5μmであり、
前記***状形態物の先端が、前記第2の硬質炭素膜の表面から露出しており、
前記第1の硬質炭素膜がta-C膜であり、
前記第2の硬質炭素膜がa-C:H膜であり、
前記***状形態物は、前記第1の硬質炭素膜と同一の構造であることを特徴とする硬質炭素膜である。
前記第1の硬質炭素膜に形成されている前記***状形態物に由来する微小突起の数が、硬質炭素膜表面において、表面に沿う方向に伸びる直線上の測定長さ1.25mmあたり80~300個であることを特徴とする請求項1に記載の硬質炭素膜である。
前記第1の硬質炭素膜に形成されている前記***状形態物が、硬質炭素膜の断面において、表面に沿う方向に伸びる直線上の測定長さ125μmあたり8~30個であることを特徴とする請求項1に記載の硬質炭素膜である。
前記第1の硬質炭素膜のラマンスペクトルから得られたDピークの面積IDとGピークの面積IGの比(ID/IG比)が、0.2~0.8であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の硬質炭素膜である。
前記第1の硬質炭素膜は、水素含有量が15atom%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の硬質炭素膜である。
前記第2の硬質炭素膜は、水素含有量が20atom%以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の硬質炭素膜である。
前記第2の硬質炭素膜が、金属元素、窒素、ホウ素のいずれかを1~20atom%含有していることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の硬質炭素膜である。
請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の硬質炭素膜が摺動面に被覆された摺動部材であって、MoDTC含有オイル中で摺動することを特徴とする摺動部材である。
図1に示すように、本実施の形態に係る硬質炭素膜は、まずアークイオンプレーティング法を用いて***状形態物3を多量に含むta-C膜2が母材1上に形成される。その後、CVD法またはスパッタリング法を用いて、ta-C膜2上にa-C:H膜4が***状形態物3を覆うように形成されて、本実施の形態に係る硬質炭素膜が製造される。このとき、***状形態物3は、a-C:H膜4の表面に所定の密度で形成されて点在している。好ましい密度は、硬質炭素膜表面の微小突起の数が、表面に沿う方向に伸びる直線上の測定長さ1.25mmあたり80~300個、または、硬質炭素膜の断面において、***状形態物が、表面に沿う方向に伸びる直線上の測定長さ125μmあたり8~30個である。
上記した本実施の形態に係る硬質炭素膜は以下の各工程に従って製造される。
まず、硬質炭素膜を形成させる対象となる母材を準備し、成膜槽内へセットする。このとき、成膜槽内へArガスなどの希ガス、または水素ガスを導入してプラズマを生成させ、母材にバイアス電圧を印加することで、母材の硬質炭素膜形成面の汚れや酸化層を除去することが好ましい。
グラファイトカソードをアーク蒸発源とするアークイオンプレーティング法により、母材上にta-C膜を形成させる。このとき、アーク蒸発源に流す電流(アーク電流)とta-C膜の膜厚を調整することにより、***状形態物の密度をコントロールすることができる。
所定の厚みにta-C膜を形成した後は、ta-C膜の上にa-C:H膜を形成する。
本発明による被膜は、a-C:H膜をta-C膜上に被覆し、ta-C膜中の***状形態物をa-C:H膜が保持することで***状形態物の脱落を防いでいるため、成膜後のラップ処理がなくとも十分に性能を発揮することができる。
まず、硬質炭素膜の特性を評価する実験を行った。
(1)実施例1-1
SCM415浸炭材ディスク(φ31mm×t3mm、HRC60、表面粗度Ra<0.01μm)を母材として、上記した本実施の形態に係る硬質炭素膜の製造方法に従って、厚み1.0μmのta-C膜を形成し、さらに、ta-C膜の上に厚み0.3μmのa-C:H膜を形成することにより、ta-C膜とa-C:H膜が積層された硬質炭素膜を有する実施例1-1の摺動部材を作製した。
同じ母材上に、厚み1.0μmのta-C膜を形成し、ta-C膜のみを硬質炭素膜とする比較例1-1の摺動部材を作製した。なお、成膜は、実施例1-1のta-C膜と同様の方法によって行った。
同じ母材上に、厚み1.0μmのa-C:H膜を形成し、a-C:H膜のみを硬質炭素膜とする比較例1-2の摺動部材を作製した。なお、高周波放電プラズマを利用したプラズマCVD法によって行った。具体的には、まず、成膜装置内の治具に母材をセットした後、成膜槽内を排気した。次に、Arを導入し、母材と対向したSiカソードに高周波バイアス(周波数13.56MHz)を印加し、スパッタリング法によりSi膜を0.3μm形成した。引き続いて、成膜装置内にメタンとArを導入しながら、母材に高周波バイアスを印加し、高周波放電プラズマを利用したプラズマCVD法によってa-C:H膜を1.0μm形成した。
実施例1-1および比較例1-1および比較例1-2において形成された各硬質炭素膜について以下の項目で評価を行った。
各摺動部材に形成された硬質炭素膜における水素含有量を、RBS法(Rutherford Backscattering Spectrometry:ラザフォード後方散乱分析法)により測定した。
硬質炭素膜は、sp2構造とsp3構造とが混在しており、その比率(sp3/(sp3+sp2)比率)によって硬質炭素膜の硬度が変化し、具体的には、sp3の割合が高くなるにつれて高い硬度となる。
sp3/(sp3+sp2)比率=55.5X2-163.9X+142.0 (式1)
※ X:ID/IG面積比
各硬質炭素膜における膜硬度として、ナノインデンテーション硬度を測定した。具体的には、エリオニクス社製インデンテーション硬度計 ENT-1100aを用い、荷重300mgfでナノインデンテーション硬度を測定した。
各硬質炭素膜における、***状形態物の数は、硬質炭素膜表面の微小突起の数をピークカウント値(Pc値)として測定することで評価できる。具体的なPc値の測定は、東京精密社製Surfcom 480Aを用いて以下の条件の下で行った。
測定速度 :0.06mm/s
カットオフ値 :0.25mm
フィルタ種別 :ガウシアン
測定レンジ :±4.0μm
傾斜補正 :直線
λs値 :無し
Pc上限 :0.050μm
Pc下限 :0.000μm
測定子先端径 :R2μm
次いで、硬質炭素膜が形成された摺動部材の摺動性を評価する実験を行った。
次に、母材としてSCM415浸炭材シリンダ(φ15mm×L22mm、HRC60)を用いて、上記と同じ方法で同じ厚みの硬質炭素膜を形成することにより、それぞれ、実施例2-1および比較例2-1および比較例2-2の摺動部材を作製した。なお、本実験においては、併せて、ta-C膜上にNを42atom%含有させたa-C:H膜(CNX膜)が積層された硬質炭素膜を形成することにより実施例2-2の摺動部材を作製した。
作製された各摺動部材を用いて、鋼材ディスク(100CR6(DIN規格))を摺動相手として摺動試験を行った。
・荷重:100N(事前慣らし時のみ50N)
・振動数:33Hz
・振幅:1.5mm
・時間:120min(事前慣らし:5min)/ 断面観察品のみ360min
・温度:80℃
・オイル:MoDTC添加の0W-16
(a)表面状態および断面状態
SRV試験2時間後における比較例2-1および実施例2-1の表面状態を図5上段に、また、比較例2-2および実施例2-1の断面状態を図5下段に示す。
各摺動部材の摺動試験中における摩擦係数の変化を図7に示す。
次いで、***状形態物の数に対する耐久性を評価する実験を行った。
母材としてSCM415浸炭材シリンダ(φ15mm×L22mm、HRC60)を用いて、上記した本実施の形態に係る硬質炭素膜の製造方法に従って、ta-C膜を表1に示すアーク電流および膜厚で形成し、さらに、ta-C膜の上に厚み0.3μmのa-C:H膜を形成することにより、実施例3-1~実施例3-3の摺動部材を作製した。また、***状形態物の数を極力減らすためにta-C膜の作製時のアーク電流を下げた比較例3-1、および***状形態物の数を極力増やすためにアーク電流と膜厚を極端に上げた比較例3-2を作製した。さらに、アークイオンプレーティング法(AIP法)ではなく、フィルタードアークイオンプレーティング法(FVA法)を用いた比較例3-3、比較例3-4を作製した。比較例3-1~比較例3-4においてもta-C膜の上に厚み0.3μmのa-C:H膜を形成している。
作製された各摺動部材を用いて、鋼材ディスク(100CR6(DIN規格))を摺動相手として摺動試験を行った。
・荷重:100N(事前慣らし時のみ50N)
・振動数:33Hz
・振幅:1.5mm
・時間:120min(事前慣らし:5min)
・温度:80℃
・オイル:MoDTC添加の0W-16
試験結果を表1に示す。
2 ta-C膜
3 ***状形態物
4 a-C:H膜
41 シリンダ
42 鋼材ディスク
Claims (8)
- 摺動部材の摺動面に被覆される硬質炭素膜であって、
下層側の第1の硬質炭素膜および上層側の第2の硬質炭素膜が積層されて構成されており、
前記第2の硬質炭素膜は、前記第1の硬質炭素膜に比べて低硬度であり、
前記第1の硬質炭素膜には、前記第2の硬質炭素膜へ向けて突出するように***状形態物が複数形成されており、
前記第2の硬質炭素膜は、厚みが0.1~0.5μmであり、
前記***状形態物の先端が、前記第2の硬質炭素膜の表面から露出しており、
前記第1の硬質炭素膜がta-C膜であり、
前記第2の硬質炭素膜がa-C:H膜であり、
前記***状形態物は、前記第1の硬質炭素膜と同一の構造であることを特徴とする硬質炭素膜。 - 前記第1の硬質炭素膜に形成されている前記***状形態物に由来する微小突起の数が、硬質炭素膜表面において、表面に沿う方向に伸びる直線上の測定長さ1.25mmあたり80~300個であることを特徴とする請求項1に記載の硬質炭素膜。
- 前記第1の硬質炭素膜に形成されている前記***状形態物が、硬質炭素膜の断面において、表面に沿う方向に伸びる直線上の測定長さ125μmあたり8~30個であることを特徴とする請求項1に記載の硬質炭素膜。
- 前記第1の硬質炭素膜のラマンスペクトルから得られたDピークの面積IDとGピークの面積IGの比(ID/IG比)が、0.2~0.8であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の硬質炭素膜。
- 前記第1の硬質炭素膜は、水素含有量が15atom%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の硬質炭素膜。
- 前記第2の硬質炭素膜は、水素含有量が20atom%以上であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の硬質炭素膜。
- 前記第2の硬質炭素膜が、金属元素、窒素、ホウ素のいずれかを1~20atom%含有していることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の硬質炭素膜。
- 請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の硬質炭素膜が摺動面に被覆された摺動部材であって、MoDTC含有オイル中で摺動することを特徴とする摺動部材。
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