JP7163774B2 - 半導体用材料、半導体素子の製造方法 - Google Patents
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ポリシロキサンを熱分解しやすいことを確保するとともにケイ素含有量を確保してバリア性、ガスでの拡散を抑制する性能を要求に符合させるために、好ましくは、前記Xは主鎖の非水素原子数が7よりも小さく且つヘテロ原子を含むアルキル基である。
以下、好ましい実施形態を合わせて本発明を説明する。実施形態によって発明は限定されず、単に例であり、実施形態に記載の全ての特徴が必ずしも本発明の本質的な内容とは限らない。
アルコキシシラン(1)は1種又は多種であってよいが、その分子構造には必ずアルコール性水酸基、又は反応した後完全に加水分解してアルコール性水酸基を生成できる官能基(6)を含有する。官能基(6)は、エステル官能基、プロピレンオキシド官能基、ブチレンオキサイド官能基、加水分解しやすいエーテル類官能基等を挙げることができる。
アルコキシシラン(2)は1種又は多種であってよいが、その分子構造には上記アルコキシシラン(1)における官能基(6)を含まない。
有機溶剤(3)は110℃よりも小さい強酸性条件下で加水分解しにくく、室温で100gの水での溶解度が30gよりも多く、同時に沸点が110℃よりも大きいものである。
水(4)はアルコキシシラン(1)及びアルコキシシラン(2)の加水分解反応に関与する反応物として、水道水、脱イオン水、超純水等を挙げることができる。
酸触媒(5)は、アルコキシシラン(1)とアルコキシシラン(2)加水分解反応、及びアルコキシシラン(1)とアルコキシシラン(2)加水分解物重合の触媒として、アルコキシシラン(1)及びアルコキシシラン(2)におけるケイ素に結合されているアルコキシの加水分解に対して良好な触媒作用を有する以外、アルコキシシラン(1)におけるケイ素に結合されているアルキル基類置換基に含まれる完全に加水分解してアルコール性水酸基を生成できる官能基(5)の加水分解に対する触媒作用を有する必要がある。
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)は反応監視手段として、使用されたゲル浸透クロマトグラフィー機器は島津(shimazu)S3-4100である。クロマトグラフィーカラム:TSKgel SuperHM-H、サイズ:6.0mmI.D.×15cm、部品番号:0018001、微粒子サイズ:3&5ミクロンとする。テスト条件:移動相テトラヒドロフラン、流量:0.2ミリリットル/分、カラム温度:40℃、単一サンプルの実行時間:30分間とする。標準曲線を作成するために使用される標準サンプルはポリスチレンである。
ドーピング剤成分(A)は半導体(太陽電池を含む)の製造において広く使用されている化合物である。ドーピング剤成分(A)は第15族元素を含む化合物(本明細書では「第15族化合物」ともいう)第15族n型ドーピング剤成分、又は第13族元素を含む化合物(本明細書では「第13族化合物」ともいう)第13族p型ドーピング剤成分を含む。前記p型ドーピング剤成分に含まれた第13族化合物は、B(OH)3、B2O3、Al2O3等を挙げることができ、ドーピング剤成分(A)には1種以上のこれらの化合物を含み、半導体基板にはp型又は高濃度p型不純物拡散層を形成することができ、同時に自身もマスク材料として他の不純物の汚染を阻止することができる。前記n型ドーピング剤成分に含まれた第15族化合物は、H3PO4、P2O5、Bi2O3等を挙げることができ、ドーピング剤成分(A)には1種以上のこれらの化合物を含み、半導体基板にはn型又は高濃度n型不純物拡散層を形成することができ、同時に自身もマスク材料として他の不純物の汚染を阻止することができる。
高分子バインダー(B)は、上記ドーピング剤成分をドーピングペースト及びマスク材料を乾燥させた後形成された固形分に均一に分布する機能を有し、このように目標半導体基板に対してのドーピングをより均一にすることに寄与する。
ポリシロキサンは本発明が提供した分子の繰り返し単位にアルコール性水酸基を含有するシロキサンである。それに含まれるケイ素原子が高分子酸化分解された後形成されたシリコン酸化物は良好なバリア作用を果たすことができ、他の要素がスラリーの塗布面の汚染を防止し、自身に含まれたドーピング剤成分の外への拡散を減少することにより外部への汚染を減少することができるとともにドーピング剤成分を合わせてドーピング性能を向上させる。なお、それに含まれたアルコール性水酸基も高分子バインダー(B)に補助してドーピング剤成分をより均一に分布することができ、同時に水溶性ドーピングペースト及びマスク材料での溶解性を改善し、実際の要求に応じてドーピング剤成分の分布の均一性及び安定性に影響しないようにより大きい範囲内にドーピング剤成分及びポリシロキサンの添加量を調整することができる。
溶剤(C)は水を添加しない単一の有機溶剤、有機溶剤の混合溶剤であってもよいし、有機溶剤と水の混合溶剤であってもよい。単一溶剤の場合には、好ましくは沸点が100℃よりも高い有機溶剤であり、これにより溶剤の揮発によりコーティングの品質に影響することを防止する。混合溶剤の場合には沸点が100℃より低い有機溶剤を選択することができ、沸点が100℃より低い有機溶剤を選択すると、同時にそれに必ず溶剤総質量に対して40質量%以上に達する、沸点が100℃よりも高い有機溶剤と水との混和溶剤を含有する。コーティングプロセスにおいて、溶剤の揮発が速すぎることにより性能に影響することを防止するために、混合溶剤にも同様に沸点が100℃よりも高い溶剤が好ましい。
《半導体基板の半導体素子の製造方法》
本発明の半導体素子の製造方法は以下の数枚の半導体基板を使用した半導体素子の製造方法であってよく、前記方法は以下のa~cの工程を含有する。
図3iに示すように、半導体基板1の一方の面に第一導電型不純物拡散組成物を塗布して第一導電型不純物拡散組成物膜2を形成する。
図3iiに示すように、一方の面に第一導電型不純物拡散組成物膜2が形成された半導体基板3を二枚一組の形態に設置し、各々の第一導電型不純物拡散組成物膜2が形成された面が互いに向い合せになるように拡散ボート4に設置する。
c工程の拡散ボートでの半導体基板の設置は、b工程に説明されたものと同じである。即ち、二枚一組の半導体基板の各々の第一導電型不純物拡散組成物膜が形成された面が互いに向い合せになるように配置する。
d工程で行われる時間は特に限定されず、好ましくはb工程の後又はc工程の後d工程を行うことができる。好ましくはcの工程の後c工程に連続してd工程が行われる。そうすることで、本来に拡散を必要としない位置で外へ拡散することにより発生した拡散層(汚染層)を除去することができる。c工程の後、c工程に連続してd工程を行うと、cの工程の後c工程に連続してd工程を行うと呼ばれる。
製造例1:
本発明の太陽エネルギーと半導体に用いる材料にはドーピングペーストおよびマスク材料が含まれるが、これらに限定されない。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで続いて80℃で撹拌する。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、16.67グラムの上記製造例1で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、16.67グラムの上記製造例1で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.375グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、16.67グラムの上記製造例3で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.75グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.26グラムの85重量%のリン酸水溶液を添加する。そして、16.67グラムの上記製造例3で合成されたポリシロキサンを滴下添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。40℃以下まで冷却した後、他の容器に移動して-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、16.67グラムの上記製造例4で合成されたポリシロキサンを滴下添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。40℃以下まで冷却した後、他の容器に移動して-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、25グラムの上記製造例4で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、25グラムの上記製造例6で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.375グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、25グラムの上記製造例6で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.625グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、25グラムの上記製造例1で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.625グラムの三酸化ホウ素及び0.2グラムのトリエチレンジアミンを順次添加し、持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、16.67グラムの上記製造例10で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、16.67グラムの上記製造例10で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。0.375グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、16.67グラムの上記製造例11で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。0.75グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.26グラムの85重量%のリン酸水溶液を添加する。そして、16.67グラムの上記製造例11で合成されたポリシロキサンを滴下添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。40℃以下まで冷却した後、他の容器に移動して-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、16.67グラムの上記製造例10で合成されたポリシロキサンを滴下添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。40℃以下まで冷却した後、他の容器に移動して-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、25グラムの上記製造例10で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、25グラムの上記製造例10で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.375グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、25グラムの上記製造例10で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.625グラムの三酸化ホウ素を添加し、持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、25グラムの上記製造例10合成されたポリシロキサンを滴下添加する。そして、0.625グラムの三酸化ホウ素及び0.2グラムのトリエチレンジアミンを順次添加し、持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、20グラムの上記製造例10で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、16グラムの上記製造例13で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、9グラムの上記製造例14で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、17グラムの上記製造例15で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、16.4グラムの上記製造例16で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、6グラムの上記製造例17で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、19グラムの上記製造例18で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、40℃以下まで冷却し、18.3グラムの上記製造例19で合成されたポリシロキサンを滴下添加する。持続的に1時間撹拌した後、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。本出願が提供する太陽エネルギーと半導体に用いる材料を得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。40℃以下まで冷却し、他の容器に移動して且つ-20~40℃で保存する。ドーピングペーストを得る。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、重量平均分子量4400グラム/モルのポリジメチルシロキサン40質量%及びジエチレングリコールモノメチルエーテル溶液16.67グラムを滴下添加する。持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、油状物を析出する。得られたドーピングペーストの均一性が不足する。
室温で、適切なサイズの反応器に58.55グラムの3-メトキシ-3-メチルブタノール及び4.22グラムのポリビニルアルコールを順次添加する。加熱により80℃まで昇温し、そして、36.00グラムの水を滴下添加する。滴下添加を完成した後ポリビニルアルコールを完全に溶解するまで80℃で撹拌し続ける。そして、0.73グラムの三酸化ホウ素を添加し、且つ80℃で1時間撹拌し続ける。そして、重量平均分子量5000グラム/モルのポリフェニルシロキサン40質量%及びジエチレングリコールモノメチルエーテル溶液16.67グラムを滴下添加する。持続的に1時間撹拌する。40℃以下まで冷却し、油状物を析出する。得られたドーピングペーストの均一性が不足する。
実施例1~26及び比較例1~3で製造されたドーピングペースト及びマスク材料により、それぞれスピンコーティング条件で6インチn型単結晶シリコンウエハーに塗布され、そして、熱拡散することにより関連性能を評価する。スピンコーティング条件はそれぞれ以下の通りである:(A)回転速度1000rpmで10秒間持続する。(B)回転速度1500rpmで10秒間持続する。(C)回転速度2000rpmで10秒間持続する。シリコンウエハーA:半導体用片面研磨、 CZチョクラルスキー法でリンがドープされたn型単結晶シリコンウエハー、結晶配向100、抵抗率0.5-6Ω.cm、厚さ625ミクロンとする。シリコンウエハーB:太陽電池用両面テクスチャリング、CZチョクラルスキー法でリンがドープされたn型単結晶シリコンウエハー、結晶配向100、抵抗率1-7Ω.cm、厚さ180ミクロンとする。バリア性評価の場合シリコンウエハーの載置形態は明細書の図面1に示すようなものであり、ガスでの拡散性評価の場合シリコンウエハーの載置形態は明細書の図面2に示すようなものである。抵抗テスター:日本NAPSON四探針抵抗率テスター、手動式RT-70V/RG-7。性能の評価結果は以下の通りである。
まず、両面の表面にスエード加工を実施したn型半導体基板の一方の面には、スピンコーターで全体の面にはp型不純物拡散組成物を塗布し、150℃で1分間乾燥し、一方の面にp型不純物拡散組成物膜を形成した半導体基板を製作した。
実施例27によって製作された半導体基板のn型不純物拡散層において、n型半導体基板表面層のホウ素元素濃度がSIMS(二次イオン質量分析計、Cameca会社、IMS-7F)で測定される。一次イオンがCs+を利用した。N型半導体基板表面層のホウ素濃度が7*1017個の原子/cm3以下であり、n型半導体基板表面層へのホウ素汚染を抑制する。
両面の表面にスエード加工を実施したn型半導体基板の一方の面には、スピンコーティングを使用して全体の面に実施例18と同様なp型不純物拡散組成物を塗布し、150℃で1分間乾燥し、一方の面にp型不純物拡散組成物膜が形成された半導体基板を製作した。
実施例28によって製作された半導体基板のn型不純物拡散層において、n型半導体基板表面層のホウ素元素濃度はSIMS(二次イオン質量分析計、Cameca会社、IMS-7F)で測定される。一次イオンはCs+を使用した。N型半導体基板表面層のホウ素濃度が6*1016個の原子/cm3以下であり、n型半導体基板表面層へのホウ素汚染を抑制する。
両面の表面にスエード加工を実施したn型半導体基板の一方の面には、スピンコーティングを使用して全体の面に実施例18と同様なp型不純物拡散組成物を塗布し、150℃で1分間乾燥し、一方の面にp型不純物拡散組成物膜が形成された半導体基板を製作した。
実施例29によって製作された半導体基板のn型不純物拡散層において、n型半導体基板表面層のホウ素元素濃度はSIMS(二次イオン質量分析計、Cameca会社、IMS-7F)で測定される。一次イオンはCs+を使用した。N型半導体基板表面層のホウ素濃度が5*1015個の原子/cm3以下であり、n型半導体基板表面層へのホウ素汚染を抑制する。
両面の表面にスエード加工を実施したn型半導体基板の一方の面に、スピンコーティングを使用して全体の面に実施例18と同様なp型不純物拡散組成物を塗布し、150℃で1分間乾燥し、一方の面にp型不純物拡散組成物膜が形成された半導体基板を製作した。
実施例30によって製作された半導体基板のn型不純物拡散層において、n型半導体基板表面層のホウ素元素濃度はSIMS(二次イオン質量分析計、Cameca会社、IMS-7F)で測定される。一次イオンはCs+を使用した。N型半導体基板表面層のホウ素濃度が2*1016個の原子/cm3以下であり、n型半導体基板表面層へのホウ素汚染を抑制する。
両面の表面にスエード加工を実施したn型半導体基板の一方の面には、スピンコーティングを使用して全体の面に実施例18と同様なp型不純物拡散組成物を塗布し、150℃で1分間乾燥し、一方の面にp型不純物拡散組成物膜が形成された半導体基板を製作した。
実施例31によって製造された半導体基板のn型不純物拡散層において、n型半導体基板表面層のホウ素元素濃度はSIMS(二次イオン質量分析計、Cameca会社、IMS-7F)で測定される。一次イオンはCs+を使用した。N型半導体基板表面層のホウ素濃度が4*1016個の原子/cm3以下であり、n型半導体基板表面層へのホウ素汚染を抑制する。
両面の表面にスエード加工を実施したn型半導体基板の一方の面にスピンコーティングを使用して全体の面に実施例18と同様なp型不純物拡散組成物を塗布し、150℃で1分間乾燥し、一方の面にp型不純物拡散組成物膜が形成された半導体基板を製作した。
比較例4によって製作された半導体基板のn型不純物拡散層において、n型半導体基板表面層のホウ素元素濃度はSIMS(二次イオン質量分析計、Cameca会社、IMS-7F)で測定される。一次イオンはCs+を使用した。n型半導体基板表面層のホウ素濃度が1*1020個の原子/cm3以下であり、n型半導体基板の表面層にホウ素汚染が発生した。
2 第一導電型の不純物拡散組成物膜
3 一方の面に第一導電型不純物拡散組成物膜が形成された半導体基板
4 拡散ボート
5 第一導電型の不純物拡散層
6 第一導電型の不純物拡散組成物膜の熱処理物層
7 n型半導体基板
8 p型不純物拡散組成物膜
9 p型不純物拡散層
10 p型不純物拡散組成物膜の熱処理物
11 リンシリコンガラス層
12 n型不純物拡散層
13 反射防止層兼パッシベーション層
14 p電極
15 n電極
16 拡散炉
Claims (17)
- 前記Xは主鎖の非水素原子数が7よりも小さく且つヘテロ原子を含むアルキル基であることを特徴とする、請求項2に記載の半導体用材料。
- R1、R2、R3は、それぞれ独立に、水素原子、炭素原子数1の置換基、またはR2とXの炭素原子を結んで形成した環状基であることを特徴とする、請求項2記載の半導体用材料。
- R1、R2、R3は、それぞれ独立に、水素原子であることを特徴とする、請求項2乃至4いずれか1項に記載の半導体用材料。
- 前記Zは主鎖に非水素原子数7未満且つヘテロ原子を含むアルキル基であることを特徴とする、請求項7に記載の半導体用材料。
- 前記のTは水酸基であることを特徴とする、請求項1乃至8いずれか1項に記載の半導体用材料。
- ドーパント成分Aは第15族元素を含む化合物のn型ドーパント成分、又は第13族元素を含む化合物のp型ドーパント成分であることを特徴とする、請求項1に記載の半導体用材料。
- 前記ドーパント成分Aは無機ホウ素化合物、又は無機リン化合物を含有することを特徴とする、請求項10に記載の半導体用材料。
- 前記高分子バインダーBの繰り返し構造単位中にアルコール水酸基を含有すること特徴とする、請求項1に記載の半導体用材料。
- 前記溶媒Cは0~50%の水、及び50~100%の有機溶媒から構成することを特徴とする、請求項1に記載の半導体用材料。
- 下記(a)~(c)の工程
((a)請求項1、10乃至13いずれか1項に記載の材料を第一導電型の不純物拡散組成物として、各半導体基板の一方の面に塗布して第一導電型の不純物拡散組成物膜を形成する工程。
(b)工程(a)から製造する第一導電型の不純物拡散組成物膜が形成された半導体基板を加熱して、前記半導体基板へ前記材料中のドーパント成分Aの中に含有する第一導電型の不純物を拡散して、第一導電型の不純物拡散層を形成する工程。
(c)第二導電型の不純物を含むガスを有する雰囲気下で前記半導体基板を加熱して、前記半導体基板に第二導電型の不純物を拡散して、第二導電型の不純物拡散層を形成する工程。)
を含み、(b)及び(c)の工程において、二枚一組の半導体基板を、各々の第一導電型の不純物拡散組成物膜が形成された面が互いに向い合せになるように配置することを特徴とする、半導体基板の半導体素子の製造方法。 - 前記(c)の工程が、前記(b)の工程の後、前記第一導電型の不純物拡散組成物膜の熱処理物をマスクとして行われることを特徴とする、請求項14に記載の半導体素子の製造方法。
- さらに、酸素を含む雰囲気下で半導体基板表面を酸化させる(d)の工程を含むことを特徴とする、請求項14に記載の半導体素子の製造方法。
- 前記第一導電型がp型であり、前記第二導電型がn型であることを特徴とする、請求項14に記載の半導体素子の製造方法。
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