JP7160965B2 - 両面粘着シート - Google Patents
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Description
上記第1剥離ライナーの、23℃、50%RHにおいて、引張速度10000mm/分、剥離角度180°の条件で上記粘着剤層から剥離したときの粘着面に対する剥離力A1が0.50N/50mm以下であり、
上記第1剥離ライナーの、23℃、50%RHにおいて、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で上記粘着剤層から剥離したときの粘着面に対する剥離力A2が0.27N/50mm以下であり、
上記剥離力A1と上記剥離力A2との差が0.22N/50mm以下であり、
上記剥離力A1と、上記第2剥離ライナーの、23℃、50%RHにおいて、引張速度10000mm/分、剥離角度180°の条件で上記粘着剤層から剥離したときの粘着面に対する剥離力B1との差が0N/50mmより高く0.30N/50mm以下である、両面粘着シートを提供する。
本発明の両面粘着シートは、粘着剤層と、上記粘着剤層の両面に積層された剥離ライナーとを少なくとも備える。すなわち、上記両面粘着シートは、粘着剤層と、上記粘着剤層の一方の粘着面に積層された第1剥離ライナーと、上記粘着剤層の他方の粘着面に積層された第2剥離ライナーとを少なくとも備える。なお、本明細書において、本発明の両面粘着シートから第1および第2剥離ライナーを除く構造を「粘着体」と称する場合がある。また、上記粘着剤層における第1剥離ライナーに対向する粘着面を「第1粘着面」、上記粘着剤層における第2剥離ライナーに対向する粘着面を「第2粘着面」と称する場合がある。
上記両面粘着シートにおける粘着剤層は、単層であってもよく、同一または異なる層から構成される複層であってもよい。
上記剥離ライナーは、上記粘着体表面(粘着面)を被覆して保護するための要素であり、両面粘着シートを被着体に貼り合わせて使用する際には粘着体から剥がされる。上記両面粘着シートにおける第1および第2剥離ライナーは、構造、組成、厚さ、物性などのうち、少なくとも1つが異なる剥離ライナーである。なお、本明細書において、第1剥離ライナーおよび第2剥離ライナーを区別することなく総称して使用する場合、単に「剥離ライナー」と称する場合がある。上記両面粘着シートは、例えば、まず一方の剥離ライナーを剥離し、露出した粘着剤層表面(粘着面)を一方の被着体に貼り合わせ、その後、他方の剥離ライナーを剥離して露出した粘着剤層表面(粘着面)を他方の被着体に貼り合わせて使用される。
上記第1粘着面または上記第2粘着面の、23℃、50%RHにおいて、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で測定されるステンレス鋼板(SUS板)に対する剥離強度(対SUS粘着力)は、3N/25mm以上であることが好ましく、より好ましくは8N/25mm以上である。また、上記剥離強度は、例えば30N/25mm以下であり、好ましくは25N/25mmである。上記対SUS粘着力は、上記第1粘着面および上記第2粘着面の少なくとも一方について満たすことが好ましく、作業性に優れる観点から、少なくとも第1粘着面について満たすことがより好ましい。上記対SUS粘着力は、JIS Z0237:2000に基づいて測定することができる。
温度計、攪拌機、窒素導入管および還流冷却機を備えた反応器に、トルエン68部、アクリル酸ブチルアクリレート(BA)95質量部、およびアクリル酸(AA)5質量部を仕込み、1時間以上窒素置換をした。開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを投入し、その後内浴温度を62℃まで昇温し、同様の温度を維持し、反応がほぼ終了するまで継続し、その後、冷却して重合反応を終了させた。得られたポリマー100質量部に対してイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、東ソー株式会社製)3質量部およびエポキシ化合物(商品名「テトラッドC」、三菱ガス化学株式会社製)0.01質量部を添加し、さらにテルペンフェノール系粘着付与樹脂(商品名「YSポリスターT115」、ヤスハラケミカル株式会社製)20質量部を添加して粘着剤組成物を調製した。
粘着剤層厚さ、剥離ライナーの種類、剥離ライナーの厚さなどを表1および表2に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして両面粘着シートを作製した。
実施例1で作製した粘着剤組成物を、第1剥離ライナーとしての剥離ライナー(商品名「ダイアホイルMRF」、三菱ケミカル株式会社製、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤により剥離処理が施されたもの)の剥離処理層上に塗布して乾燥し、第1粘着剤層を形成した。そして、基材層となるPETフィルムの一方の面を上記第1粘着剤層の表面にラミネートした。他方、上記粘着剤組成物を、第2剥離ライナーとしての剥離ライナー(商品名「SC05」、株式会社フジコー製)の剥離処理層上に塗布して乾燥し、第2粘着剤層を形成した。次に、上記第2粘着剤層を上記基材層の他方の面に貼り合わせた。このようにして、基材層の両面にそれぞれ粘着剤層が積層され、さらに両方の粘着剤層にそれぞれ剥離ライナーが積層された両面粘着シートを作製した。基材層厚さ、粘着剤層厚さ、および剥離ライナーの厚さは、表2に示す通りである。なお、第1粘着剤層の厚さおよび第2粘着剤層の厚さは同じである。
MHA:商品名「ダイアホイルMHA」、三菱ケミカル株式会社製
MHC:商品名「ダイアホイルMHC」、三菱ケミカル株式会社製
MHE:商品名「ダイアホイルMHE」、三菱ケミカル株式会社製
MFAS:商品名「MFAS」、株式会社東レ製
MDAS:商品名「MDAS」、株式会社東レ製
SL1110-036:商品名「SL1110-036」、Sunliky社製
SC05:商品名「SC05」、株式会社フジコー製
MRF F4:商品名「ダイアホイルMRF F4」、三菱ケミカル株式会社製
SCA0:商品名「SCA0」、株式会社フジコー製
MRF:商品名「ダイアホイルMRF」、三菱ケミカル株式会社製
MRV:商品名「ダイアホイルMRV」、三菱ケミカル株式会社製
実施例および比較例で得られた両面粘着シートについて、以下の評価を行った。結果を表に示す。
両面粘着シートから、幅50mm、長さ150mmのシート片を切り出した。剥離力A1については、上記シート片をそのまま測定用サンプルとした。剥離力B1については、上記シート片の第1剥離ライナーを剥離し、露出した粘着面に厚さ50μmのPETフィルムを貼付して裏打ちし、これを測定用サンプルとした。各測定用サンプルの、剥離力が測定される側とは反対側をベークライト板に両面テープで貼り付けて台座に固定し、引張試験機を用いて、JIS Z0237に準拠して180°剥離試験を行い、剥離ライナーの粘着剤層表面からの180°引き剥がし粘着力[N/50mm]を測定した。これを「剥離ライナーの剥離力」とした。測定は、23℃±2℃、50%±5%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度10000mm/分および引張速度300mm/分のそれぞれの条件で行った。試験回数(n数)は3回とし、平均値を算出した。
両面粘着シートから、シリコーン移行量が測定される粘着剤層と反対側の粘着剤層に積層した剥離ライナーを剥離し、厚さ50μmのPETフィルムを貼り合わせて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを50mm×50mmの矩形状に切断して測定サンプルを得た。この測定サンプルを、70℃の乾燥器中で5kgの荷重を付与して24時間、次いで該荷重を取り除いて該乾燥器から取り出し、さらに23℃で2時間保持した。その測定サンプルからシリコーン移行量が測定される側の剥離ライナーを引張速度300mm/分、剥離角度180°で剥離し、露出した粘着面について、直径30mmの円に相当する面積当たりに存在するSi量を、蛍光X線分析装置により、X線強度(cps:counts per second)として求めた。そして、得られた粘着剤層の粘着面のX線強度(cps)より、粘着剤層のシリコーン量(シリコーン移行量)[g/m2]をポリジメチルシロキサン換算で求めた。換算式は、100kcps=0.60g/m2である。なお、シリコーン移行量の測定において、蛍光X線分析装置として、製品名「ZSX100E」(株式会社RIGAKU製)を用い、X線源としてはRhを用いた。分光結晶としてはRX-4を用い、出力を50kVで70mAに設定してX線強度を測定した。
両面粘着シートから50mm×300mmのサイズに切断し、第2剥離ライナーを、300mm/分~10000mm/分の引張速度で剥離させ、その際に、いわゆる「浮き」現象の有無を確認した。具体的には、第2剥離ライナーを剥離させた際に、第2剥離ライナーと粘着剤層表面(粘着面)との間の界面で確実に剥離が生じ、第2剥離ライナーを両面粘着シートから容易に剥離させることができるか、第1剥離ライナーが粘着体の粘着面から浮いていないか、また、第1剥離ライナーと粘着面との間の界面で剥離が生じずに、第2剥離ライナーと粘着面との間の界面で剥離が生じているか、を目視で確認した。なお、剥離ライナーの剥離性の評価基準は以下の通りである。
○:第2剥離ライナーを剥離させたとき、剥離が容易であり、かつ第1剥離ライナーと粘着剤層表面との界面において浮きおよび剥離(泣き分かれ)がなかった。
×:第2剥離ライナーを剥離させたとき、第1剥離ライナーと粘着剤層表面との界面において浮きまたは剥離(泣き分かれ)が確認された。
両面粘着シートを2mmの幅で外形24.5mm角の枠状に打ち抜き、評価サンプルとした。厚さ2mm、外形50mm×50mmの正方形の中央部に穴の開いたステンレスプレートと正方形のステンレスプレート(外形25mm角、厚さ3mm)の間に評価サンプルを設置して評価サンプルを挟み込み、圧力が均一に掛かるように圧着し(62N×10秒)、その後50℃下に2時間静置し、取り出し後、23℃へ戻し試験片とした。デュポン式衝撃試験機(株式会社東洋精機製作所製)の台座の上に、長さ50mm、外径49mm、内径43mmの円柱状の測定台を設置し、その上に試験片を、正方形のステンレスプレートを下側にして載せた。先端半径3.1mmのステンレス製の撃芯を試験片に載せ、落下おもり重量と落下高さを、100gにて50mm~500mmまで50mmずつ変化、150gにて350mm~500mmまで50mmずつ変化、200gにて400mm~500mmまで50mmずつ変化、300gにて350mm~500mmまで50mmずつ変化させ、剥がれが生じるまでエネルギーが増えていくようにした。この際に、評価済みであるエネルギーについては、試験を行わず、エネルギー量が重複しないように荷重と高さを設定した。その後、第1および第2剥離ライナーのいずれか一方が剥がれる前までのエネルギーを荷重×高さとして結果とした。
粘着剤層を積層させて、厚さ約2mmの試験サンプルを作製した。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(商品名「ARES」、レオメトリックス社製)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域-70~150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、-10℃でのtanδ(損失正接)のピークトップ強度を求めた。
両面粘着シートを幅25mm、長さ100mmのサイズにカットした。そして、両面粘着シートから測定対象である剥離ライナーと反対側の剥離ライナーを剥離し、露出した粘着面に、厚さ50μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちして試験片を作製した。23℃、50%RHの環境下にて、上記試料片の測定対象である剥離ライナーを剥離し、露出した粘着面をステンレス鋼板(SUS304BA板)に圧着して測定サンプルを作製した。上記圧着は、2kgのローラを1往復させることにより行った。上記測定サンプルを、23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、引張試験機「精密万能試験機 オートグラフ AG-IS 50N」(株式会社島津製作所製)を使用して、JIS Z0237:2000に準じて、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、剥離強度[N/25mm]を測定し、この値を対SUS粘着力とした。
両面粘着シートを幅50mm、長さ300mmのサイズにカットした。そして、両面粘着シートから第2剥離ライナーを剥離し、露出した粘着面をグラファイトシートに貼り合わせた。その後、23℃±2℃、50%±5%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度10000mm/分の条件で、第1剥離ライナーを両面粘着シートから剥離した。その際、グラファイトシートに破損が確認されたものを「×」、グラファイトシートに破損が確認されなかったものを「○」と評価した。
2 粘着剤層
2a 第1粘着面
2b 第2粘着面
3 第1剥離ライナー
4 第2剥離ライナー
Claims (15)
- 粘着剤層と、前記粘着剤層の一方の粘着面に積層された第1剥離ライナーと、前記粘着剤層の他方の粘着面に積層された第2剥離ライナーとを備え、
前記第1剥離ライナーの、23℃、50%RHにおいて、引張速度10000mm/分、剥離角度180°の条件で前記粘着剤層から剥離したときの粘着面に対する剥離力A1が0.50N/50mm以下であり、
前記第1剥離ライナーの、23℃、50%RHにおいて、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で前記粘着剤層から剥離したときの粘着面に対する剥離力A2が0.27N/50mm以下であり、
前記剥離力A1と前記剥離力A2との差が0.22N/50mm以下であり、
前記剥離力A1と、前記第2剥離ライナーの、23℃、50%RHにおいて、引張速度10000mm/分、剥離角度180°の条件で前記粘着剤層から剥離したときの粘着面に対する剥離力B1との差が0N/50mmより高く0.30N/50mm以下である、両面粘着シート。 - 前記粘着剤層の厚さが100μm以下である請求項1に記載の両面粘着シート。
- 前記第1および第2剥離ライナーそれぞれの厚さが10~100μmである請求項1または2に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離力B1は前記剥離力A1よりも小さい、請求項1~3のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層の少なくとも一方の粘着面の、23℃、50%RHにおいて、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で測定されるステンレス鋼板に対する剥離強度が3N/25mm以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層の厚さが5~50μmである請求項1~5のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離力A1が0.26N/50mm以下である請求項1~6のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離力A2が0.13N/50mm以下である請求項1~7のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離力A1と前記剥離力A2との差が0.18N/50mm以下である請求項1~8のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離力A1と前記剥離力B1との差が0N/50mmより大きく0.17N/50mm以下である請求項1~9のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離力A2と前記剥離力B2との差が0.13N/50mm以下である請求項1~10のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記第1および第2剥離ライナーが、基材と当該基材の少なくとも一方の面に設けられた剥離処理層とを備える、請求項1~11のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記剥離処理層がシリコーン系剥離処理層である請求項12に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層の少なくとも一方の粘着面をグラファイトに貼り合わせる用途である請求項1~13のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
- 前記粘着剤層の少なくとも一方の粘着面を金属板に貼り合わせる用途である請求項1~14のいずれか1項に記載の両面粘着シート。
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