JP7159700B2 - X-ray analyzer - Google Patents

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    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS

Description

本開示は、電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線を計測することによって試料を分析するＸ線分析装置に関する。 The present disclosure relates to an X-ray analysis apparatus that analyzes a sample by measuring characteristic X-rays generated from the sample irradiated with an electron beam.

試料の元素分析の一手法として、細く絞った電子線を試料に照射し、それによって試料の含有元素の内殻電子が遷移する際に放出される特性Ｘ線のエネルギー（波長）及び強度を分析することで、微小領域の元素分析を行なう手法が知られている。試料から発生する特性Ｘ線を波長分散型の分光器（ＷＤＳ：Wavelength Dispersive Spectrometer）で検出する装置は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analyzer）と称される。なお、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）にエネルギー分散型の分光器（ＥＤＳ：Energy Dispersive Spectrometer）を備えたＸ線分析装置も知られている。 As a method of elemental analysis of a sample, the sample is irradiated with a narrowly focused electron beam, and the energy (wavelength) and intensity of the characteristic X-rays emitted when the inner-shell electrons of the elements contained in the sample undergo transition are analyzed. By doing so, a method of performing elemental analysis of a minute area is known. A device that detects characteristic X-rays generated from a sample with a wavelength dispersive spectrometer (WDS) is called an electron probe micro analyzer (EPMA). There is also known an X-ray analysis apparatus having a scanning electron microscope (SEM) with an energy dispersive spectrometer (EDS).

特開２００８－２６２５１号公報（特許文献１）は、互いに異なる分光結晶を含む複数の分光器（ＷＤＳ）に対する分析対象元素の割り当てを適切に行なうＸ線分析装置（ＥＰＭＡ）を開示する。このＸ線分析装置では、複数の分析対象元素の中で濃度の低い順に、より高い感度での分析が可能な分光結晶と特性Ｘ線との種類の組合せが選択され、（１）選択された分光結晶が当該装置に装備されているか否か、（２）既に他の分析対象元素に割り当てられているか否か、さらには（３）選択された特性Ｘ線に他の元素の特性Ｘ線が重畳していないかどうかがチェックされ、問題がなければ選択された分光結晶（分光器）に分析対象元素が登録される。このような処理が濃度の低い順に繰り返され、全元素に分光器が割り当てられる（特許文献１参照）。 Japanese Patent Laying-Open No. 2008-26251 (Patent Document 1) discloses an X-ray analysis apparatus (EPMA) that appropriately assigns elements to be analyzed to a plurality of spectroscopes (WDS) including different analyzing crystals. In this X-ray analysis device, a combination of types of analyzing crystals and characteristic X-rays capable of analysis with higher sensitivity is selected in descending order of concentration among a plurality of elements to be analyzed, and (1) selected (2) whether the analyzing crystal is already assigned to another element to be analyzed; and (3) the selected characteristic X-ray includes the characteristic X-ray of another element. It is checked whether there is any overlap, and if there is no problem, the element to be analyzed is registered in the selected analyzing crystal (spectroscope). Such processing is repeated in descending order of concentration, and spectroscopes are assigned to all elements (see Patent Document 1).

特開２００８－２６２５１号公報JP 2008-26251 A

ＥＰＭＡやＥＤＳを備えるＳＥＭ等のＸ線分析装置では、細く絞った電子線を試料上の微小領域で走査させながら特性Ｘ線の強度を測定することにより、当該微小領域における含有元素の分布状況を調べる、所謂マッピング分析や線分析が行なわれる。このようなＸ線分析においては、微小領域（分析対象領域）において所望の分析結果を得るための迅速な「視野探し」が重要である。「視野探し」は、一般的には以下のような手順で行なわれる（以下では、下記に示す一連の手順による作業を「視野探し作業」と称する。）。 X-ray analyzers such as SEMs equipped with EPMA and EDS measure the intensity of characteristic X-rays while scanning a finely focused electron beam over a minute area on the sample, thereby determining the distribution of the contained elements in the minute area. A so-called mapping analysis or line analysis is performed. In such X-ray analysis, it is important to quickly "search for a field of view" in order to obtain desired analysis results in a minute area (area to be analyzed). "Visual field searching" is generally performed according to the following procedure (hereinafter, the work by the series of procedures shown below is referred to as "visual field searching work").

（ａ）試料上の適当な箇所（一般的には複数箇所）で定性分析を行なう。定性分析によって試料中の含有元素の種類が判定される。定性分析では、含有元素毎のおおよその濃度（Ｘ線強度）も得られる。 (a) Qualitative analysis is performed at appropriate locations (generally at multiple locations) on the sample. Qualitative analysis determines the types of elements contained in the sample. The qualitative analysis also provides an approximate concentration (X-ray intensity) for each contained element.

（ｂ）分析対象元素の特性Ｘ線の波長に分光器を設定する。分析対象元素が複数の場合には、複数の分光器が分析対象元素毎に設定される。 (b) setting the spectroscope to the wavelength of the characteristic X-rays of the element to be analyzed; When there are a plurality of elements to be analyzed, a plurality of spectroscopes are set for each element to be analyzed.

（ｃ）特性Ｘ線の強度の測定結果に基づくＸ線像を観察しながら、分析対象元素の分布が分かるように電子線の走査速度及び／又はビーム電流を調整する。なお、ビーム電流は、電子銃（電子線発生装置）から発生し、試料に照射される電子線（電子ビーム）の電流である。 (c) While observing an X-ray image based on the measurement result of the intensity of the characteristic X-ray, adjust the scanning speed of the electron beam and/or the beam current so that the distribution of the element to be analyzed can be known. The beam current is the current of an electron beam (electron beam) generated from an electron gun (electron beam generator) and applied to the sample.

（ｄ）試料上の所望の分析位置が得られるまで、試料ステージの位置や倍率等を調整する。 (d) Adjust the position, magnification, etc. of the sample stage until the desired analysis position on the sample is obtained.

このような一連の視野探し作業において、特許文献１に記載のＸ線分析装置は、手順（ｂ）の分光器の設定を支援するものであり有用である。しかしながら、手順（ｃ）の測定条件の設定支援については、特許文献１では特に検討されていない。 In such a series of visual field searching operations, the X-ray analysis apparatus described in Patent Document 1 is useful because it supports the setting of the spectroscope in step (b). However, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-200002 does not particularly discuss the support for setting the measurement conditions in procedure (c).

試料上での電子線の走査速度については、視野探し作業の時間短縮の観点からは速い方が望ましいが、速過ぎると検出されるＸ線の強度が低下し分析ができなくなる可能性があるため、適切な走査速度に調整する必要がある。なお、ビーム電流については、特性Ｘ線の強度確保の観点からは大きい方が望ましいが、電子線の照射による試料の損傷を避けるために、ビーム電流はあまり大きくしない方が望ましい。 Regarding the scanning speed of the electron beam on the sample, it is desirable to be faster from the viewpoint of shortening the time required to search the field of view. , should be adjusted to the appropriate scanning speed. Although a large beam current is desirable from the viewpoint of securing the intensity of characteristic X-rays, it is desirable not to make the beam current too large in order to avoid damage to the sample due to electron beam irradiation.

本開示は、上記の問題を解決するためになされたものであり、本開示の目的は、視野探し作業における測定条件の設定を支援可能なＸ線分析装置を提供することである。 The present disclosure has been made to solve the above problems, and an object of the present disclosure is to provide an X-ray analysis apparatus capable of assisting setting of measurement conditions in visual field searching work.

本開示におけるＸ線分析装置は、電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線を計測することによって試料を分析するＸ線分析装置であって、走査装置と、検出装置と、制御装置とを備える。走査装置は、試料上の分析対象領域において電子線を所定の走査速度で走査させるように構成される。検出装置は、特性Ｘ線を検出するように構成される。制御装置は、検出装置により検出される特性Ｘ線に基づいて分析対象領域の分析を行なうように構成される。制御装置は、電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線の強度と、分析対象領域の分析を可能とする電子線の走査速度との予め準備された関係を用いて、検出装置により検出される特性Ｘ線の強度に基づいて電子線の走査速度を決定するように構成される。 An X-ray analysis apparatus according to the present disclosure is an X-ray analysis apparatus that analyzes a sample by measuring characteristic X-rays generated from the sample irradiated with an electron beam, and includes a scanning device, a detection device, and a control device. Prepare. The scanning device is configured to scan the electron beam over the region to be analyzed on the sample at a predetermined scanning speed. The detector is configured to detect characteristic X-rays. The control device is configured to analyze the region to be analyzed based on the characteristic X-rays detected by the detection device. The control device uses a relationship prepared in advance between the intensity of characteristic X-rays generated from the sample irradiated with the electron beam and the scanning speed of the electron beam that enables analysis of the region to be analyzed, and is detected by the detection device. It is configured to determine the scanning speed of the electron beam based on the intensity of the characteristic X-rays received.

このＸ線分析装置においては、予め準備される上記関係を用いて電子線の走査速度が決定されるので、視野探し作業における測定条件（電子線の走査速度）の設定を支援することができる。したがって、このＸ線分析装置によれば、視野探し作業を効率的かつ容易に行なうことができる。 In this X-ray analyzer, the scanning speed of the electron beam is determined using the relationship prepared in advance, so it is possible to assist in setting the measurement conditions (scanning speed of the electron beam) in the field searching work. Therefore, according to this X-ray analysis apparatus, the work of searching for a field of view can be performed efficiently and easily.

制御装置は、検出装置により検出される特性Ｘ線に基づいて定性分析を実行し、定性分析の結果から分析対象の各元素の分析に用いる特性Ｘ線のピーク強度を取得し、各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて電子線の走査速度を決定するように構成されてもよい。 The control device performs qualitative analysis based on the characteristic X-rays detected by the detection device, acquires the peak intensity of the characteristic X-rays used for analysis of each element to be analyzed from the results of the qualitative analysis, and obtains the peak intensity of each element. The scanning speed of the electron beam may be determined based on the intensity of the characteristic X-ray having the lowest peak intensity among the intensities.

このＸ線分析装置によれば、各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて電子線の走査速度が決定されるので、分析対象の全ての元素について十分な強度を有するＸ線像を得ることができる。 According to this X-ray analyzer, the scanning speed of the electron beam is determined based on the intensity of the characteristic X-ray having the lowest peak intensity among the peak intensities of the respective elements. An X-ray image with intensity can be obtained.

Ｘ線分析装置は、電子線を発生するように構成された電子線発生装置をさらに備えてもよい。そして、制御装置は、上記関係を用いて走査速度を決定できない場合には、電子線のビーム電流の大きさを変更するように電子線発生装置を制御するようにしてもよい。 The X-ray analysis device may further comprise an electron beam generator configured to generate an electron beam. Then, when the scanning speed cannot be determined using the above relationship, the control device may control the electron beam generator so as to change the magnitude of the beam current of the electron beam.

このような構成とすることにより、ビーム電流についても適切に調整することができる。なお、上述のように、電子線の照射による試料の損傷を避けるために、ビーム電流はあまり大きくしない方が望ましいので、ビーム電流は、最初は小さめに設定し、上記関係を用いて走査速度を決定できない場合に大きくする方向に調整するのが好ましい。その場合、ビーム電流に上限を設けておくのが好ましい。 With such a configuration, the beam current can also be appropriately adjusted. As mentioned above, in order to avoid damage to the sample due to electron beam irradiation, it is desirable not to increase the beam current very much. If it cannot be determined, it is preferable to adjust in the direction of increasing. In that case, it is preferable to provide an upper limit to the beam current.

制御装置は、分析対象領域の分析を可能とする走査速度のうち最も速度の高い走査速度を選択するようにしてもよい。 The control device may select the highest scanning speed among the scanning speeds that allow analysis of the region to be analyzed.

このような構成により、分析対象領域の分析を可能としつつ、視野探し作業の時間短縮化に寄与することができる。 With such a configuration, it is possible to contribute to shortening the time required for searching for a field of view while enabling the analysis of the region to be analyzed.

Ｘ線分析装置は、複数の分光器をさらに備えてもよい。複数の分光器は、特性Ｘ線の波長毎に設けられ、特性Ｘ線を波長毎に分光する。そして、検出装置は、複数の分光器に対応して設けられる複数の検出器を含んでもよい。 The X-ray analysis device may further comprise a plurality of spectroscopes. A plurality of spectroscopes are provided for each wavelength of characteristic X-rays, and separate the characteristic X-rays for each wavelength. The detection device may also include a plurality of detectors provided corresponding to the plurality of spectroscopes.

このＸ線分析装置によれば、複数の分光器を備えるＥＰＭＡにおいて、視野探し作業における測定条件（走査速度）の設定を支援することができる。その結果、ＥＰＭＡにおける視野探し作業を効率的かつ容易にすることができる。 According to this X-ray analysis apparatus, in an EPMA equipped with a plurality of spectroscopes, it is possible to assist setting of measurement conditions (scanning speed) in field searching work. As a result, the field-of-view searching work in EPMA can be made efficient and easy.

本開示によれば、視野探し作業における測定条件の設定を支援可能なＸ線分析装置を提供することができる。 Advantageous Effects of Invention According to the present disclosure, it is possible to provide an X-ray analysis apparatus capable of assisting setting of measurement conditions in field searching work.

本開示の実施の形態に従うＸ線分析装置の一例であるＥＰＭＡの全体構成図である。1 is an overall configuration diagram of an EPMA as an example of an X-ray analysis apparatus according to an embodiment of the present disclosure; FIG. 図１に示すＥＰＭＡにおける視野探し作業の手順の一例を説明するフローチャートである。2 is a flowchart for explaining an example of a procedure for searching a field of view in the EPMA shown in FIG. 1; 試料の定性分析結果の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the qualitative analysis result of a sample. 分析対象の元素毎の分析線及び分光結晶の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the analytical line for every element of an analysis object, and an analyzing crystal. Ｘ線強度－走査速度テーブルの一例を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an example of an X-ray intensity-scanning speed table; Ｘ線強度と電子線の走査速度との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between X-ray intensity and the scanning speed of an electron beam.

以下、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described in detail with reference to the drawings. The same or corresponding parts in the drawings are denoted by the same reference numerals, and the description thereof will not be repeated.

＜Ｘ線分析装置の構成＞
図１は、本開示の実施の形態に従うＸ線分析装置の一例であるＥＰＭＡの全体構成図である。図１を参照して、ＥＰＭＡ１００は、電子銃１と、偏向コイル２と、対物レンズ３と、試料ステージ４と、試料ステージ駆動部５と、複数の分光器６ａ，６ｂを備える。また、ＥＰＭＡ１００は、制御部１０と、データ処理部１１と、偏向コイル制御部１２と、操作部１３と、表示部１４とをさらに備える。電子銃１、偏向コイル２、対物レンズ３、試料ステージ４、及び分光器６ａ，６ｂは、図示しない計測室内に設けられ、Ｘ線の計測中は、計測室内は排気されて真空に近い状態とされる。 <Configuration of X-ray analysis device>
FIG. 1 is an overall configuration diagram of an EPMA, which is an example of an X-ray analysis apparatus according to an embodiment of the present disclosure. Referring to FIG. 1, EPMA 100 includes an electron gun 1, a deflection coil 2, an objective lens 3, a sample stage 4, a sample stage driving section 5, and a plurality of spectroscopes 6a and 6b. The EPMA 100 further includes a control section 10 , a data processing section 11 , a deflection coil control section 12 , an operation section 13 and a display section 14 . The electron gun 1, the deflection coil 2, the objective lens 3, the sample stage 4, and the spectroscopes 6a and 6b are provided in a measurement chamber (not shown). be done.

電子銃１は、試料ステージ４上の試料Ｓに照射される電子線Ｅを発生する励起源であり、収束レンズ（図示せず）を制御することによって電子線Ｅのビーム電流を調整することができる。偏向コイル２は、偏向コイル制御部１２から供給される駆動電流により磁場を形成する。偏向コイル２により形成される磁場によって、電子線Ｅを偏向させることができる。 The electron gun 1 is an excitation source that generates an electron beam E that irradiates the sample S on the sample stage 4, and the beam current of the electron beam E can be adjusted by controlling a converging lens (not shown). can. The deflection coil 2 forms a magnetic field by driving current supplied from the deflection coil control section 12 . The electron beam E can be deflected by the magnetic field generated by the deflection coil 2 .

対物レンズ３は、偏向コイル２と試料ステージ４上に載置される試料Ｓとの間に設けられ、偏向コイル２を通過した電子線Ｅを微小径に絞る。試料ステージ４は、試料Ｓを載置するためのステージであり、試料ステージ駆動部５により水平面内で移動可能に構成される。 The objective lens 3 is provided between the deflection coil 2 and the sample S placed on the sample stage 4, and constricts the electron beam E passing through the deflection coil 2 to a very small diameter. The sample stage 4 is a stage on which the sample S is placed, and is configured to be movable in a horizontal plane by the sample stage driving section 5 .

このＥＰＭＡ１００では、試料ステージ駆動部５による試料ステージ４の駆動、及び／又は偏向コイル制御部１２による偏向コイル２の駆動により、試料Ｓ上における電子線Ｅの照射位置を２次元的に走査することができる。偏向コイル２及び／又は試料ステージ４は、試料Ｓ上において電子線Ｅを操作させる「走査装置」である。通常は、走査範囲が比較的狭いときは、偏向コイル２による走査が行なわれ、走査範囲が比較的広いときは、試料ステージ４の移動による走査が行なわれる。 In this EPMA 100, the irradiation position of the electron beam E on the sample S is two-dimensionally scanned by driving the sample stage 4 by the sample stage driving unit 5 and/or by driving the deflection coil 2 by the deflection coil control unit 12. can be done. The deflection coils 2 and/or the specimen stage 4 are "scanners" that manipulate the electron beam E on the specimen S. Normally, when the scanning range is relatively narrow, scanning is performed by the deflection coil 2, and when the scanning range is relatively wide, scanning is performed by moving the sample stage 4. FIG.

分光器６ａ，６ｂは、電子線Ｅが照射された試料Ｓから放出される特性Ｘ線を検出するための機器である。すなわち、分光器６ａ，６ｂは、試料Ｓから放出される特性Ｘ線を検出する「検出装置」である。なお、図１では、２つの分光器６ａ，６ｂのみが示されているが、実際には、このＥＰＭＡ１００には、試料Ｓを取り囲むように全部で４つの分光器が設けられている。各分光器の構成は、分光結晶を除いて同じであり、以下では、各分光器を単に「分光器６」と称する場合がある。 The spectroscopes 6a and 6b are devices for detecting characteristic X-rays emitted from the sample S to which the electron beam E is irradiated. That is, the spectroscopes 6a and 6b are "detection devices" that detect characteristic X-rays emitted from the sample S. FIG. Although only two spectroscopes 6a and 6b are shown in FIG. 1, the EPMA 100 is actually provided with a total of four spectroscopes surrounding the sample S. FIG. The configuration of each spectroscope is the same except for the analyzing crystal, and hereinafter each spectroscope may be simply referred to as "spectroscope 6".

分光器６ａは、分光結晶６１ａと、検出器６３ａと、スリット６４ａとを含んで構成される。試料Ｓ上の電子線Ｅの照射位置と分光結晶６１ａと検出器６３ａとは、図示しないローランド円上に位置しており、図示しない駆動機構によって、分光結晶６１ａは、直線６２ａ上を移動しつつ傾斜され、検出器６３ａは、分光結晶６１ａに対する特性Ｘ線の入射角と回折Ｘ線の出射角とがブラッグの回折条件を満たすように、分光結晶６１ａの移動に応じて図示のように回動する。これにより、試料Ｓから放出される特性Ｘ線の波長走査を行なうことができる。 The spectrometer 6a includes an analyzing crystal 61a, a detector 63a, and a slit 64a. The irradiation position of the electron beam E on the sample S, the analyzing crystal 61a, and the detector 63a are positioned on a Rowland circle (not shown). The detector 63a is tilted, and the detector 63a is rotated as illustrated in accordance with the movement of the analyzing crystal 61a so that the angle of incidence of the characteristic X-rays and the angle of emergence of the diffracted X-rays with respect to the analyzing crystal 61a satisfy Bragg's diffraction conditions. do. Thereby, wavelength scanning of characteristic X-rays emitted from the sample S can be performed.

分光器６ｂは、分光結晶６１ｂと、検出器６３ｂと、スリット６４ｂとを含んで構成される。分光器６ｂその他図示されない分光器の構成は、分光結晶を除いて分光器６ａと同様であるので、説明を繰り返さない。なお、各分光器の構成は、上記のような構成に限られるものではなく、従来より知られている各種の構成を採用することができる。 The spectroscope 6b includes an analyzing crystal 61b, a detector 63b, and a slit 64b. The configuration of spectroscope 6b and other spectroscopes (not shown) is the same as that of spectroscope 6a except for the analyzing crystal, so description thereof will not be repeated. The configuration of each spectroscope is not limited to the configuration described above, and various conventionally known configurations can be employed.

制御部１０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）２０と、メモリ（ＲＯＭ（Read Only Memory）及びＲＡＭ（Random Access Memory））２２と、各種信号を入出力するための入出力バッファ（図示せず）とを含んで構成される。ＣＰＵは、ＲＯＭに格納されているプログラムをＲＡＭ等に展開して実行する。ＲＯＭに格納されるプログラムは、制御部１０の処理手順が記されたプログラムである。ＲＯＭには、各種演算に用いられる各種テーブル（マップ）も格納されており、後ほど詳しく説明するが、特性Ｘ線の強度に基づいて電子線Ｅの走査速度を決定するためのＸ線強度－走査速度テーブルもＲＯＭに格納されている。そして、制御部１０は、これらのプログラム及びテーブルに従って、ＥＰＭＡ１００における各種処理を実行する。処理については、ソフトウェアによるものに限られず、専用のハードウェア（電子回路）で実行することも可能である。制御部１０によって実行される主要な処理については、後ほど詳しく説明する。 The control unit 10 includes a CPU (Central Processing Unit) 20, a memory (ROM (Read Only Memory) and RAM (Random Access Memory)) 22, and an input/output buffer (not shown) for inputting and outputting various signals. Consists of The CPU develops a program stored in the ROM into the RAM or the like and executes it. The program stored in the ROM is a program in which processing procedures of the control unit 10 are described. Various tables (maps) used for various calculations are also stored in the ROM, which will be described in detail later. A speed table is also stored in the ROM. Then, the control unit 10 executes various processes in the EPMA 100 according to these programs and tables. Processing is not limited to software, and can be executed by dedicated hardware (electronic circuit). Main processing executed by the control unit 10 will be described later in detail.

データ処理部１１は、各分光器６による分析対象のＸ線の波長走査に応じたＸ線スペクトルを作成し、これに基づく定性分析や定量分析等を行なう。また、データ処理部１１は、試料Ｓ上の分析対象領域における電子線Ｅの位置走査に応じて、分析対象領域における分析対象元素の分布画像（Ｘ線像）を生成する。 The data processing unit 11 creates an X-ray spectrum according to the wavelength scanning of the X-rays to be analyzed by each spectroscope 6, and performs qualitative analysis, quantitative analysis, etc. based on this. In addition, the data processing unit 11 generates a distribution image (X-ray image) of the analysis target element in the analysis target region according to the position scanning of the electron beam E in the analysis target region on the sample S.

偏向コイル制御部１２は、制御部１０からの指示に従って、偏向コイル２へ供給される駆動電流を制御する。予め定められた駆動電流パターン（大きさ及び変更速度）に従って駆動電流を制御することにより、試料Ｓ上において電子線Ｅの照射位置を所望の走査速度で走査することができる。 The deflection coil controller 12 controls the drive current supplied to the deflection coil 2 according to instructions from the controller 10 . By controlling the drive current according to a predetermined drive current pattern (magnitude and change speed), the irradiation position of the electron beam E on the sample S can be scanned at a desired scanning speed.

操作部１３は、ＥＰＭＡ１００に対して分析者が各種指示を与えるための入力機器であり、たとえばマウスやキーボード等によって構成される。表示部１４は、分析者に対して各種情報を提供するための出力機器であり、たとえば、分析者が操作可能なタッチパネルを備えるディスプレイによって構成される。なお、このタッチパネルを操作部１３としてもよい。 The operation unit 13 is an input device for the analyst to give various instructions to the EPMA 100, and is composed of, for example, a mouse and a keyboard. The display unit 14 is an output device for providing various types of information to the analyst, and is configured by, for example, a display having a touch panel that can be operated by the analyst. Note that this touch panel may be used as the operation unit 13 .

＜視野探し作業の説明＞
ＥＰＭＡ１００では、試料Ｓ上の微小領域（たとえばμｍオーダーの領域）における含有元素の分布状況の詳細な分析が可能である（マッピング分析や線分析）。所望の分析結果を得るためには、適切な「視野探し作業」が重要である。この視野探し作業は、試料ステージの位置や倍率等を調整して視野を所望の分析位置に設定することのほか、分析対象の元素毎（特性Ｘ線の波長毎）に適切な分光器（分光結晶）を設定することや、分析対象元素の分布が観察できるように電子線Ｅの走査速度及び／又はビーム電流を適切に調整することを含む。 <Description of visual field search>
The EPMA 100 enables detailed analysis of the distribution of contained elements in minute regions (eg, μm-order regions) on the sample S (mapping analysis and line analysis). Appropriate "field-of-view searching" is important to obtain the desired analysis results. This field-of-view search involves adjusting the position and magnification of the sample stage to set the field-of-view to the desired analysis position. crystal) and appropriately adjusting the scanning speed and/or beam current of the electron beam E so that the distribution of the element to be analyzed can be observed.

分析対象の元素毎（特性Ｘ線の波長毎）に分光器（分光結晶）を設定する作業については、たとえば、上記の特許文献１に記載の手法を採用することができる。特許文献１に記載の手法により、分析対象の元素毎（特性Ｘ線の波長毎）に高い感度での測定が可能な分光結晶を割り当てることができる。 For the operation of setting a spectroscope (analyzing crystal) for each element to be analyzed (for each wavelength of characteristic X-rays), for example, the technique described in Patent Document 1 can be adopted. According to the method described in Patent Document 1, an analyzing crystal capable of performing measurement with high sensitivity can be assigned to each element to be analyzed (each wavelength of characteristic X-rays).

適切かつ迅速な視野探しを実現するためには、さらに、電子線Ｅの走査速度及び／又はビーム電流の調整も重要になる。Ｘ線像のある画素に対応する試料Ｓ上の箇所について、分析対象元素を識別するためには、当該箇所（画素）において一定以上のＸ線強度が検出される必要がある。当該箇所における元素の含有濃度が低いと、発生する特性Ｘ線の強度が低くなり、また、電子線Ｅの走査速度が速いと、当該箇所に対する照射時間が短くなることにより当該箇所から発生する特性Ｘ線の強度が低くなる。そのため、元素の含有濃度に応じて電子線Ｅの走査速度を適切に調整する必要がある。 Further, adjustment of the scanning speed of the electron beam E and/or the beam current is also important in order to find the field of view appropriately and quickly. In order to identify an element to be analyzed at a location on the sample S corresponding to a pixel in the X-ray image, it is necessary to detect X-ray intensity above a certain level at that location (pixel). If the content concentration of the element at the location is low, the intensity of the characteristic X-ray generated will be low, and if the scanning speed of the electron beam E is fast, the irradiation time for the location will be short, resulting in the characteristics generated from the location. X-ray intensity is reduced. Therefore, it is necessary to appropriately adjust the scanning speed of the electron beam E according to the content concentration of the element.

電子線Ｅの走査速度については、視野探し作業の時間短縮の観点からは速い方が望ましい。しかしながら、走査速度が速過ぎると、分光器６によって検出される特性Ｘ線の強度が低下し測定できなくなる可能性がある。なお、電子線Ｅのビーム電流については、特性Ｘ線の強度確保の観点からは大きい方が望ましいが、電子線Ｅの照射による試料Ｓの損傷を避けるために、一般的にはビーム電流はあまり大きくしない方が望ましい。 The scanning speed of the electron beam E is desirably faster from the viewpoint of shortening the time required for searching the field of view. However, if the scanning speed is too fast, the intensity of the characteristic X-rays detected by the spectroscope 6 may decrease and become impossible to measure. Regarding the beam current of the electron beam E, it is desirable that it is large from the viewpoint of ensuring the intensity of the characteristic X-rays. It is preferable not to make it large.

そこで、本開示に従うＥＰＭＡ１００においては、電子線Ｅが照射された試料Ｓから放出される特性Ｘ線の強度と、分析対象領域の分析を可能とする電子線Ｅの走査速度との予め準備された関係を用いて、分光器６により検出される特性Ｘ線の強度に基づいて電子線Ｅの走査速度が決定される。分析対象領域の分析を可能とする電子線Ｅの走査速度とは、試料Ｓから発生する特性Ｘ線を分光器６により検出して当該元素の分布が確認できる走査速度である。 Therefore, in the EPMA 100 according to the present disclosure, the intensity of the characteristic X-ray emitted from the sample S irradiated with the electron beam E and the scanning speed of the electron beam E enabling analysis of the analysis target region are prepared in advance. Using the relationship, the scanning speed of the electron beam E is determined based on the intensity of characteristic X-rays detected by the spectroscope 6 . The scanning speed of the electron beam E that enables the analysis of the region to be analyzed is the scanning speed that allows the characteristic X-rays generated from the sample S to be detected by the spectroscope 6 and the distribution of the element concerned to be confirmed.

このＥＰＭＡ１００によれば、予め準備される上記関係を用いて電子線Ｅの走査速度が決定されるので、視野探し作業における測定条件（走査速度）の設定を支援することができる。したがって、このＥＰＭＡ１００によれば、視野探し作業を効率的かつ容易に行なうことができる。 According to this EPMA 100, since the scanning speed of the electron beam E is determined using the relationship prepared in advance, it is possible to assist in setting the measurement conditions (scanning speed) in the work of searching for a field of view. Therefore, according to this EPMA 100, the visual field searching work can be performed efficiently and easily.

図２は、図１に示したＥＰＭＡ１００における視野探し作業の手順の一例を説明するフローチャートである。図２を参照して、試料ステージ４上に載置された試料ＳのＸ線分析の開始が指示されると、制御部１０は、試料Ｓの定性分析を実行する（ステップＳ１０）。具体的には、電子銃１からの電子線Ｅのビーム電流が一定のＩ０（たとえば５０ｎＡ）に設定され、各分光器６において分光結晶及び検出器を移動させて波長走査を行なうことにより、分光器６毎のＸ線スペクトルが収集される。そして、分光器６毎に予め準備されてＲＯＭに記憶されている、特性Ｘ線の波長（エネルギー）と元素との関係を示すテーブル（マップ）を用いて、分光器６毎に、収集されたＸ線スペクトルに基づいて試料Ｓ内の含有元素の同定が行なわれる。 FIG. 2 is a flow chart for explaining an example of a visual field searching operation procedure in the EPMA 100 shown in FIG. Referring to FIG. 2, when the start of X-ray analysis of sample S placed on sample stage 4 is instructed, control unit 10 performs qualitative analysis of sample S (step S10). Specifically, the beam current of the electron beam E from the electron gun 1 is set to a constant I0 (for example, 50 nA), and the wavelength scanning is performed by moving the analyzing crystal and the detector in each spectroscope 6. An X-ray spectrum for each device 6 is collected. Then, collected for each spectroscope 6 using a table (map) showing the relationship between the wavelength (energy) of the characteristic X-ray and the element, which is prepared in advance for each spectroscope 6 and stored in the ROM Elements contained in the sample S are identified based on the X-ray spectrum.

図３は、試料Ｓの定性分析結果の一例を示す図である。図３（ａ）は、ＬｉＦの分光結晶を有する分光器（ＣＨ４（チャンネル４））のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示し、図３（ｂ）は、ＰＥＴの分光結晶を有する分光器（ＣＨ３）のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示す。また、図３（ｃ）は、ＲＡＰの分光結晶を有する分光器（ＣＨ１）のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示し、図３（ｄ）は、ＰｂＳＴの分光結晶を有する分光器（ＣＨ２）のＸ線検出結果に基づくＸ線スペクトルを示す。 FIG. 3 is a diagram showing an example of the qualitative analysis results of the sample S. FIG. FIG. 3(a) shows an X-ray spectrum based on X-ray detection results of a spectroscope (CH4 (channel 4)) having a LiF analyzing crystal, and FIG. 3(b) shows a spectroscope having a PET analyzing crystal. 1 shows an X-ray spectrum based on the X-ray detection results of (CH3). Further, FIG. 3(c) shows an X-ray spectrum based on the X-ray detection result of a spectroscope (CH1) having a RAP analyzing crystal, and FIG. 3(d) shows a spectroscope (CH2 ) shows an X-ray spectrum based on the X-ray detection result of .

この定性分析では、主に６つの元素（Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｆｅ）が同定され、以下では、同定された元素のうち、Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉの４つの元素についてマッピング分析が行なわれるものとする。 In this qualitative analysis, mainly six elements (Mg, Al, Si, Ca, Ti, Fe) were identified, and below, among the identified elements, four elements of Mg, Si, Ca, and Ti were mapped. Analysis shall be performed.

なお、定性分析とともに、簡易的な定量分析が行なわれる。具体的には、図３に示した各元素に対応するＸ線のピーク強度から、試料Ｓ中における各元素のおおよその濃度（ｍａｓｓ％）が算出される。 A simple quantitative analysis is performed along with the qualitative analysis. Specifically, the approximate concentration (mass%) of each element in the sample S is calculated from the X-ray peak intensity corresponding to each element shown in FIG.

再び図２を参照して、定性分析が実行されると、制御部１０は、詳細な分析（マッピング分析）を行なう４つの元素（Ｍｇ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｔｉ）について、上記の特許文献１に記載の手法を用いて、適切な分析線及び分光結晶を決定する（ステップＳ１５）。 Referring to FIG. 2 again, when the qualitative analysis is performed, the control unit 10 determines the four elements (Mg, Si, Ca, Ti) to be analyzed in detail (mapping analysis) according to the above-mentioned Patent Document 1. A suitable analytical line and analyzing crystal are determined (step S15) using the techniques described.

図４は、分析対象の元素毎の分析線及び分光結晶の一例を示す図である。図４を参照して、特許文献１に記載の手法を用いて、まず、最も濃度（ｍａｓｓ％）の低い元素Ｔｉについて、最も感度よく測定可能な分析線及び分光結晶として、それぞれＴｉ－Ｋα線（１次線）及びＰＥＴ（ＣＨ３）が選択される。 FIG. 4 is a diagram showing an example of analytical lines and an analyzing crystal for each element to be analyzed. Referring to FIG. 4, using the method described in Patent Document 1, first, for the element Ti with the lowest concentration (mass%), the Ti-Kα line is used as the most sensitively measurable analytical line and analyzing crystal, respectively. (primary line) and PET (CH3) are selected.

次いで、Ｔｉの次に濃度の低いＭｇについて、最も感度よく測定可能な分析線及び分光結晶として、それぞれＭｇ－Ｋα線（１次線）及びＲＡＰ（ＣＨ１）が選択される。続いて、次に濃度の低いＣａについては、最も感度よく測定可能な分光結晶は、図３から分かるようにＰＥＴ（ＣＨ３）であるが、ＰＥＴ（ＣＨ３）は既にＴｉに割り当てられているため、ＰＥＴ（ＣＨ３）の次に感度よく測定可能な分光結晶として、それぞれＣａ－Ｋα線（１次線）及びＬｉＦ（ＣＨ４）が選択される。 Then, the Mg-Kα line (primary line) and RAP (CH1) are selected as the most sensitive analytical line and analyzing crystal for Mg, which has the next lowest concentration after Ti, respectively. Subsequently, for Ca, which has the next lowest concentration, the analyzing crystal that can be measured with the highest sensitivity is PET(CH3), as can be seen from FIG. Ca-Kα line (primary line) and LiF(CH4) are selected as analyzing crystals that can be measured with high sensitivity next to PET(CH3), respectively.

そして、最後にＳｉについて、最も感度よく測定可能な分光結晶は、図３から分かるようにＰＥＴ（ＣＨ３）であるが、上述のようにＰＥＴ（ＣＨ３）は既にＴｉに割り当てられているため、ＰＥＴ（ＣＨ３）の次に感度よく測定可能な分光結晶として、Ｓｉ－Ｋα線（５次線）及びＰｂＳＴ（ＣＨ２）が選択される。 Finally, for Si, the most sensitive and measurable analyzing crystal is PET (CH3), as can be seen from FIG. Si-Kα line (5th order line) and PbST (CH2) are selected as analyzing crystals that can be measured with high sensitivity next to (CH3).

再び図２を参照して、分析対象の元素毎に分光結晶が決定されると、制御部１０は、ステップＳ１０において実行された定性分析の結果から、ステップＳ１５で決定された分析対象の各元素の分析線に対応するＸ線のピーク強度を取得する（ステップＳ２０）。そして、制御部１０は、取得された各元素に対するピーク強度（定性分析時のビーム電流：Ｉ０）のうち最低のピーク強度を、後述のステップＳ５０において実行されるＸ線測定時のビーム電流Ｉ１での強度に換算する（ステップＳ２５）。 Referring to FIG. 2 again, when the analyzing crystal is determined for each element to be analyzed, the control unit 10 selects each element to be analyzed determined in step S15 from the result of the qualitative analysis performed in step S10. is obtained (step S20). Then, the control unit 10 selects the lowest peak intensity among the acquired peak intensities (beam current at the time of qualitative analysis: I0) for each element with the beam current I1 at the time of X-ray measurement performed in step S50 described later. (step S25).

なお、以下では、この換算後のピーク強度を「換算強度」と称する。すなわち、この換算強度は、ビーム電流Ｉ１の電子線Ｅを試料Ｓに照射した場合に、分析対象の各元素の分析線に対応するＸ線のピーク強度のうちの最低のピーク強度に相当するものである。ビーム電流Ｉ１は、後述のステップＳ５０において実行される、マッピング分析のためのＸ線測定時のビーム電流であり、定性分析時のビーム電流Ｉ０よりも小さい電流に設定される。 In addition, below, the peak intensity after this conversion is called "converted intensity." That is, this converted intensity corresponds to the lowest peak intensity among the X-ray peak intensities corresponding to the analytical lines of the elements to be analyzed when the sample S is irradiated with the electron beam E having the beam current I1. is. The beam current I1 is the beam current during X-ray measurement for mapping analysis performed in step S50, which will be described later, and is set to a current smaller than the beam current I0 during qualitative analysis.

定性分析時は、試料Ｓ中の含有元素の同定を行なうためにビーム電流Ｉ０は高めに設定される。一方、分析対象元素及び元素毎に適切な分光結晶が決定されたうえで行なわれるマッピング分析のためのＸ線測定時は、定性分析時よりも低いビーム電流Ｉ１が設定される。このため、後述のステップＳ３０において、ビーム電流Ｉ１で測定が行なわれるときの電子線Ｅの走査速度を決定するために、上記のような換算を行なう必要がある。なお、最低のピーク強度が用いられるのは、最低のピーク強度に対応する元素の特性Ｘ線を測定可能な走査速度に設定すれば、それよりも大きいピーク強度を有する他の元素の特性Ｘ線を十分に測定できるからである。 At the time of qualitative analysis, the beam current I0 is set high in order to identify the elements contained in the sample S. On the other hand, during X-ray measurement for mapping analysis, which is performed after determining an element to be analyzed and an appropriate analyzing crystal for each element, a beam current I1 lower than that during qualitative analysis is set. Therefore, in step S30, which will be described later, it is necessary to perform the conversion as described above in order to determine the scanning speed of the electron beam E when the measurement is performed with the beam current I1. The reason why the lowest peak intensity is used is that if the characteristic X-ray of the element corresponding to the lowest peak intensity is set to a scanning speed that can be measured, the characteristic X-rays of other elements having higher peak intensities can be obtained. can be sufficiently measured.

この例では、図３に示される定性分析の結果から、分析対象の４つの元素の分析線に対応する特性Ｘ線のピーク強度のうち最低のピーク強度は、図３（ｄ）に示されるＳｉのＫα線（５次線）のピーク強度（約４６００ｃｐｓ）である。したがって、たとえばビーム電流Ｉ０，Ｉ１がそれぞれ５０ｎＡ，１０ｎＡであるとすると、換算強度は、４６００ｃｐｓ×１０ｎＡ／５０ｎＡ＝９２０ｃｐｓとなる。 In this example, from the results of the qualitative analysis shown in FIG. 3, the lowest peak intensity among the peak intensities of the characteristic X-rays corresponding to the analysis lines of the four elements to be analyzed is Si shown in FIG. is the peak intensity (approximately 4600 cps) of the Kα line (fifth line) of . Therefore, if the beam currents I0 and I1 are 50 nA and 10 nA, respectively, the converted intensity is 4600 cps×10 nA/50 nA=920 cps.

次いで、制御部１０は、試料Ｓ上における分析対象領域の分析を可能とする電子線Ｅの走査速度を決定する。具体的には、制御部１０は、ＲＯＭに記憶されたＸ線強度－走査速度テーブル（マップ）を用いて、ステップＳ２５において算出された換算強度に基づいて電子線Ｅの走査速度を選択する（ステップＳ３０）。Ｘ線強度－走査速度テーブルは、電子線Ｅが照射された試料から放出される特性Ｘ線の強度と、分析対象領域において元素の分布が観察可能な電子線Ｅの走査速度との関係を示すテーブル（マップ）であり、事前評価やシミュレーション等により予め求められて、制御部１０のＲＯＭに記憶されている。 Next, the control unit 10 determines the scanning speed of the electron beam E that enables analysis of the analysis target region on the sample S. Specifically, the control unit 10 selects the scanning speed of the electron beam E based on the converted intensity calculated in step S25 using the X-ray intensity-scanning speed table (map) stored in the ROM ( step S30). The X-ray intensity-scanning speed table shows the relationship between the intensity of the characteristic X-rays emitted from the sample irradiated with the electron beam E and the scanning speed of the electron beam E at which the distribution of elements in the region to be analyzed can be observed. It is a table (map), which is obtained in advance by prior evaluation, simulation, or the like, and stored in the ROM of the control unit 10 .

図５は、Ｘ線強度－走査速度テーブルの一例を示す図である。図５を参照して、このテーブルでは、Ｘ線強度と、電子線Ｅの走査速度と、分析対象領域において元素の分布を確認するのに十分なＸ線強度が得られるか否かとの関係が示されている。 FIG. 5 is a diagram showing an example of an X-ray intensity-scanning speed table. Referring to FIG. 5, this table shows the relationship between the X-ray intensity, the scanning speed of the electron beam E, and whether or not the X-ray intensity is sufficient to confirm the distribution of elements in the region to be analyzed. It is shown.

Ｘ線強度は、電子線Ｅが照射された試料Ｓから放出される特性Ｘ線の強度を示し、たとえば、単位時間あたりの検出器出力パルス数（ｃｐｓ）で示される。この例では、ＸＩ１が最も強度が低く、ＸＩ８が最も強度が高い。このＸ線強度は、電子線Ｅの走査中に検出器により検出されるＸ線強度ではなく、純粋に試料中の元素の濃度に対応するＸ線強度であり、定性分析の結果に基づく換算強度は、このようなＸ線強度である。 The X-ray intensity indicates the intensity of characteristic X-rays emitted from the sample S irradiated with the electron beam E, and is indicated, for example, by the number of detector output pulses per unit time (cps). In this example, XI1 has the lowest intensity and XI8 has the highest intensity. This X-ray intensity is not the X-ray intensity detected by the detector during the scanning of the electron beam E, but the X-ray intensity purely corresponding to the concentration of the element in the sample, and the converted intensity based on the results of qualitative analysis. is such an X-ray intensity.

走査速度は、分析対象領域における電子線Ｅの走査速度を示し、たとえば、走査１ライン（たとえば画素６４０点）あたりの走査時間（ｍｓ）によって定義される。この例では、ＳＰＤ１が最も高速であり、ＳＰＤ６が最も低速である。 The scanning speed indicates the scanning speed of the electron beam E in the region to be analyzed, and is defined, for example, by the scanning time (ms) per one scanning line (for example, 640 pixels). In this example, SPD1 is the fastest and SPD6 is the slowest.

たとえば、試料Ｓに電子線Ｅが照射された場合に試料Ｓから放出される特性Ｘ線の強度がＸＩ１のとき、電子線Ｅの走査速度がＳＰＤ３以上では、走査速度が速過ぎるために画素毎の十分なＸ線強度を検出器で検出できないものと判定される（×印）。一方、電子線Ｅの走査速度がＳＰＤ４以下であれば、画素毎に元素の分布を確認するのに十分なＸ線強度が得られるものと判定される（○印）。 For example, when the intensity of the characteristic X-ray emitted from the sample S when the sample S is irradiated with the electron beam E is XI1, if the scanning speed of the electron beam E is SPD3 or higher, the scanning speed is too fast, so that each pixel It is determined that the detector cannot detect sufficient X-ray intensity of (x mark). On the other hand, if the scanning speed of the electron beam E is SPD4 or less, it is judged that the X-ray intensity sufficient to confirm the distribution of the elements in each pixel is obtained (marked with a circle).

上記の例の場合、電子線Ｅの走査速度には、ＳＰＤ４～ＳＰＤ６を選択可能である。視野探し作業の時間短縮化の観点からは、電子線Ｅの走査速度は速い方が望ましいので、この例では、電子線Ｅの走査速度としてＳＰＤ４～ＳＰＤ６のうち最も速いＳＰＤ４が選択される。このように、選択可能な走査速度が複数存在する場合、視野探し作業の時間短縮化の観点から、選択可能な走査速度のうち最も速い走査速度を選択するのが望ましい。 In the above example, the scanning speed of the electron beam E can be selected from SPD4 to SPD6. From the viewpoint of shortening the time required for searching the field of view, it is desirable that the scanning speed of the electron beam E be faster. Therefore, in this example, SPD4, which is the fastest among SPD4 to SPD6, is selected as the scanning speed of the electron beam E. In this way, when there are a plurality of selectable scanning speeds, it is desirable to select the fastest scanning speed among the selectable scanning speeds from the viewpoint of shortening the time required for searching the field of view.

なお、図５に示されるテーブル値（○／×）は、事前評価やシミュレーション等の結果から適宜設計されるものであり、テーブル値は、図５に示される値（○／×）に限定されるものではない。 The table values (◯/×) shown in FIG. 5 are appropriately designed based on the results of preliminary evaluations, simulations, etc., and the table values are limited to the values (◯/×) shown in FIG. not something.

再び図２を参照して、ステップＳ３０が実行されると、制御部１０は、Ｘ線強度－走査速度テーブルにおいて、選択可能な走査速度が有るか否かを判定する（ステップＳ３５）。選択可能な走査速度が無いと判定された場合（ステップＳ３５においてＮＯ）、制御部１０は、電子線Ｅのビーム電流Ｉ１の設定を所定量増加させる（ステップＳ４０）。なお、選択可能な走査速度が無い場合とは、図５の例示とは異なるが、該当するＸ線強度では、最低の走査速度（たとえばＳＰＤ６）を選択しても元素の分布を確認するのに十分なＸ線強度を検出器で検出できない場合（全ての走査速度について×印）や、換算強度がテーブル中のＸ線強度の最低値（たとえばＸＩ１）よりも低い場合等を含む。ステップＳ４０の実行後、制御部１０は、ステップＳ２５へ処理を戻す。 Referring to FIG. 2 again, when step S30 is executed, the control unit 10 determines whether or not there is a selectable scanning speed in the X-ray intensity-scanning speed table (step S35). If it is determined that there is no selectable scanning speed (NO in step S35), the controller 10 increases the setting of the beam current I1 of the electron beam E by a predetermined amount (step S40). Although different from the example shown in FIG. 5, when there is no selectable scanning speed, it is difficult to confirm the distribution of elements even if the lowest scanning speed (for example, SPD6) is selected at the relevant X-ray intensity. This includes cases where sufficient X-ray intensity cannot be detected by the detector (marked with x for all scanning speeds), and cases where the converted intensity is lower than the lowest X-ray intensity value (eg, XI1) in the table. After executing step S40, the control unit 10 returns the process to step S25.

なお、電子線Ｅのビーム電流Ｉ１には、上限を設けておくのが望ましい。ビーム電流Ｉ１が大きくなり過ぎると、電子線Ｅによって試料Ｓが損傷するおそれがあるからである。 It is desirable to set an upper limit for the beam current I1 of the electron beam E. This is because the sample S may be damaged by the electron beam E if the beam current I1 becomes too large.

ステップＳ３５において、Ｘ線強度－走査速度テーブルにおいて選択可能な走査速度が有ると判定されると（ステップＳ３５においてＹＥＳ）、制御部１０は、元素毎に各分光器６（分光結晶及び検出器）を設定する（ステップＳ４５）。具体的には、制御部１０は、元素毎に決定された各分光器６について、分析対象の元素の分析線に対応する波長（エネルギー）のＸ線を検出する位置に分光結晶及び検出器を移動させる。 In step S35, when it is determined that there is a selectable scanning speed in the X-ray intensity-scanning speed table (YES in step S35), the control unit 10 controls each spectroscope 6 (analyzing crystal and detector) for each element. is set (step S45). Specifically, for each spectroscope 6 determined for each element, the control unit 10 positions the analyzing crystal and the detector at a position for detecting X-rays having a wavelength (energy) corresponding to the analytical line of the element to be analyzed. move.

次いで、制御部１０は、ビーム電流Ｉ１の電子線Ｅを試料Ｓに照射するように電子銃１を制御するとともに、ステップＳ３０において選択された走査速度で電子線Ｅの走査が行なわれるように偏向コイル制御部１２を制御する（ステップＳ５０）。これにより、データ処理部１１において、分析対象元素毎のＸ線像が生成され、生成されたＸ線像が表示部１４に表示される。 Next, the controller 10 controls the electron gun 1 to irradiate the sample S with the electron beam E having the beam current I1, and deflects the electron beam E so that the electron beam E is scanned at the scanning speed selected in step S30. The coil controller 12 is controlled (step S50). As a result, the data processing unit 11 generates an X-ray image for each element to be analyzed, and the generated X-ray image is displayed on the display unit 14 .

分析者は、表示部１４に表示されたＸ線像を観察しながら、操作部１３から試料ステージ４を移動させたり倍率調整を行なったりすることによって、分析対象領域の視野探しを行なうことができる。制御部１０は、分析者による操作部１３からの指示に従って、試料ステージ４を移動させたり、倍率調整を行なったりする（ステップＳ５５）。そして、試料ステージ４及び倍率の調整が終了すると（ステップＳ６０においてＹＥＳ）、制御部１０は、エンドへ処理を移行し、一連の処理が終了する。 While observing the X-ray image displayed on the display unit 14, the analyst can search for the field of view of the region to be analyzed by moving the sample stage 4 from the operation unit 13 and adjusting the magnification. . The control unit 10 moves the sample stage 4 and adjusts the magnification according to the analyst's instruction from the operation unit 13 (step S55). Then, when the adjustment of the sample stage 4 and the magnification is completed (YES in step S60), the control unit 10 shifts the processing to END, and the series of processing ends.

以上のように、この実施の形態においては、予め準備されるＸ線強度－走査速度テーブルを用いて電子線Ｅの走査速度が決定されるので、視野探し作業における測定条件（電子線Ｅの走査速度）の設定を支援することができる。したがって、この実施の形態によれば、視野探し作業を効率的かつ容易に行なうことができる。 As described above, in this embodiment, the scanning speed of the electron beam E is determined using the X-ray intensity-scanning speed table prepared in advance. speed). Therefore, according to this embodiment, the visual field searching work can be performed efficiently and easily.

また、この実施の形態によれば、定性分析の結果から分析対象の各元素の分析線に対応する特性Ｘ線のピーク強度が取得され、各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて電子線Ｅの走査速度が決定されるので、分析対象の全ての元素について十分な強度を有する特性Ｘ線を得ることができる。 Further, according to this embodiment, the characteristic X-ray peak intensity corresponding to the analytical line of each element to be analyzed is obtained from the result of the qualitative analysis, and the characteristic having the lowest peak intensity among the peak intensities of each element Since the scanning speed of the electron beam E is determined based on the X-ray intensity, characteristic X-rays with sufficient intensity for all the elements to be analyzed can be obtained.

また、この実施の形態においては、Ｘ線強度－走査速度テーブルを用いて電子線Ｅの走査速度を決定できない場合、電子線Ｅのビーム電流の大きさを変更（所定量増加）するように電子銃１が制御される。したがって、この実施の形態によれば、ビーム電流についても適切に調整することができる。 Further, in this embodiment, when the scanning speed of the electron beam E cannot be determined using the X-ray intensity-scanning speed table, the beam current of the electron beam E is changed (increased by a predetermined amount). Gun 1 is controlled. Therefore, according to this embodiment, the beam current can also be appropriately adjusted.

また、この実施の形態においては、Ｘ線強度－走査速度テーブルにおいて、複数の走査速度の中から走査速度を選択可能な場合、最も速度の高い走査速度が選択される。したがって、この実施の形態によれば、分析対象領域の分析を可能としつつ、視野探し作業の時間短縮化に寄与することができる。 Further, in this embodiment, if a scanning speed can be selected from a plurality of scanning speeds in the X-ray intensity-scanning speed table, the highest scanning speed is selected. Therefore, according to this embodiment, it is possible to contribute to shortening the time required for searching for a field of view while enabling the analysis of the analysis target region.

なお、上記の実施の形態では、ＥＰＭＡについて説明したが、本開示の内容は、ＥＤＳを備えるＳＥＭにも適用可能である。 Although EPMA has been described in the above embodiments, the contents of the present disclosure are also applicable to an SEM that includes an EDS.

また、上記では、Ｘ線強度－走査速度テーブル（或いは元素濃度－走査速度テーブル）を用いて電子線Ｅの走査速度を決定するものとしたが、このようなテーブル（或いはマップ）に代えて、図６に示すような関係式を用いてもよい。たとえば、算出された換算強度を上記関係式に代入し、算出される走査速度よりも低い速度を選択するようにしてもよい。なお、このような関係式についても、事前評価やシミュレーション等により予め求めて、制御部１０のＲＯＭに記憶しておくことができる。 Further, in the above description, the scanning speed of the electron beam E is determined using the X-ray intensity-scanning speed table (or element concentration-scanning speed table). Instead of such a table (or map), A relational expression as shown in FIG. 6 may be used. For example, the calculated converted intensity may be substituted into the above relational expression to select a speed lower than the calculated scanning speed. Note that such a relational expression can also be obtained in advance by prior evaluation, simulation, or the like, and stored in the ROM of the control unit 10 .

今回開示された実施の形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。 The embodiments disclosed this time should be considered to be illustrative in all respects and not restrictive. The scope of the present invention is indicated by the scope of the claims rather than the description of the above-described embodiments, and is intended to include all modifications within the meaning and scope equivalent to the scope of the claims.

１ 電子銃、２ 偏向コイル、３ 対物レンズ、４ 試料ステージ、５ 試料ステージ駆動部、６ａ，６ｂ 分光器、１０ 制御部、１１ データ処理部、１２ 偏向コイル制御部、１３ 操作部、１４ 表示部、２０ ＣＰＵ、２２ メモリ、６１ａ，６１ｂ 分光結晶、６３ａ，６３ｂ 検出器、６４ａ，６４ｂ スリット、１００ ＥＰＭＡ、Ｓ 試料。 1 electron gun, 2 deflection coil, 3 objective lens, 4 sample stage, 5 sample stage driving section, 6a, 6b spectroscope, 10 control section, 11 data processing section, 12 deflection coil control section, 13 operation section, 14 display section , 20 CPU, 22 memory, 61a, 61b analyzing crystal, 63a, 63b detector, 64a, 64b slit, 100 EPMA, S sample.

Claims (4)

電子線が照射された試料から発生する特性Ｘ線を計測することによって前記試料を分析するＸ線分析装置であって、
前記試料上の分析対象領域において前記電子線を所定の走査速度で走査させるように構成された走査装置と、
前記特性Ｘ線を検出するように構成された検出装置と、
前記検出装置により検出される前記特性Ｘ線に基づいて前記分析対象領域の分析を行なうように構成された制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出装置により検出される特性Ｘ線に基づいて定性分析を実行し、
前記定性分析の結果から分析対象の各元素の分析に用いる特性Ｘ線のピーク強度を取得し、
電子線が照射された前記試料から発生する特性Ｘ線の強度と、前記分析対象領域の分析を可能とする前記走査速度との予め準備された関係を用いて、前記各元素のピーク強度のうち最低のピーク強度を有する特性Ｘ線の強度に基づいて前記走査速度を決定し、
決定された走査速度で前記走査装置により前記電子線を走査させて、前記定性分析により同定された含有元素について詳細分析を実行するように構成され、
前記定性分析は、前記含有元素の同定とともに、同定された含有元素のピーク強度の検出を含み、
前記制御装置は、
前記定性分析の実行時は、前記電子線を照射するためのビーム電流を第１のビーム電流に設定し、
前記詳細分析の実行時は、前記ビーム電流を前記第１のビーム電流よりも小さい第２のビーム電流に設定し、
前記定性分析において検出されるピーク強度のうち最低のピーク強度を前記第２のビーム電流での強度に換算し、その換算された強度に基づいて、前記詳細分析における走査速度を決定するように構成される、Ｘ線分析装置。 An X-ray analyzer for analyzing a sample by measuring characteristic X-rays emitted from the sample irradiated with an electron beam,
a scanning device configured to scan the electron beam at a predetermined scanning speed over an analysis target region on the sample;
a detector configured to detect the characteristic X-rays;
a control device configured to analyze the analysis target region based on the characteristic X-rays detected by the detection device;
The control device is
performing a qualitative analysis based on characteristic X-rays detected by the detection device;
Acquiring the peak intensity of the characteristic X-ray used for analysis of each element to be analyzed from the results of the qualitative analysis,
Using the relationship prepared in advance between the intensity of characteristic X-rays generated from the sample irradiated with an electron beam and the scanning speed that enables analysis of the region to be analyzed, among the peak intensities of the respective elements determining the scanning speed based on the intensity of the characteristic X-ray having the lowest peak intensity;
configured to scan the electron beam with the scanning device at the determined scanning speed to perform a detailed analysis of the contained element identified by the qualitative analysis;
The qualitative analysis includes identification of the contained element and detection of the peak intensity of the identified contained element,
The control device is
when performing the qualitative analysis, setting a beam current for irradiating the electron beam to a first beam current;
when performing the detailed analysis, setting the beam current to a second beam current that is smaller than the first beam current;
The lowest peak intensity among the peak intensities detected in the qualitative analysis is converted into the intensity at the second beam current, and the scanning speed in the detailed analysis is determined based on the converted intensity. X-ray analyzer. 前記電子線を発生するように構成された電子線発生装置をさらに備え、
前記制御装置は、前記関係を用いて前記走査速度を決定できない場合には、前記電子線のビーム電流の大きさを変更するように前記電子線発生装置を制御する、請求項１に記載のＸ線分析装置。 further comprising an electron beam generator configured to generate the electron beam;
2. The X according to claim 1, wherein said control device controls said electron beam generator so as to change the beam current magnitude of said electron beam when said scanning speed cannot be determined using said relationship. Line analyzer. 前記制御装置は、前記分析対象領域の分析を可能とする前記走査速度のうち最も速度の高い走査速度を選択する、請求項１又は請求項２に記載のＸ線分析装置。 3. The X-ray analysis apparatus according to claim 1, wherein said control device selects the highest scanning speed among said scanning speeds that enable analysis of said region to be analyzed. 前記特性Ｘ線の波長毎に設けられ、前記特性Ｘ線を波長毎に分光する複数の分光器をさらに備え、
前記検出装置は、前記複数の分光器に対応して設けられる複数の検出器を含む、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。 further comprising a plurality of spectroscopes provided for each wavelength of the characteristic X-rays and dispersing the characteristic X-rays by wavelength;
4. The X-ray analysis apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein said detection device includes a plurality of detectors provided corresponding to said plurality of spectroscopes.
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