JP7153582B2 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents
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Description
一方、前述のように載置台を加熱しながら水素を供給して除去する場合、十分除去することはできない。
このフッ素含有ガスを供給する方法では、反応性の高いフッ素含有ガスから載置台を保護するために載置台にホルダ等を載置しておく必要がある。ホルダを載置することで、当該ホルダのクリーニングも兼ねることができる。
しかし、ホルダが特許文献1のようにSiCによってコーティングされたグラファイト製の部材である場合、クリーニング用のフッ素含有ガスによって、コーティングされたSiCまで除去され、下地のグラファイト部分が損傷を受けることがある。
また、ホルダに代えて、SiCのバルク材で構成されるクリーニング専用の板状部材を載置台に載置することも考えられる。しかし、この場合、上記板状部材は、フッ素含有ガスにより不要な反応生成物と共にエッチングされるため、寿命が短い。また、この場合、エッチングの必要のない部分に対してフッ素含有ガスが消費されるため、クリーニング効率が悪い。さらに、この場合、エッチングの必要のない部分に対してフッ素含有ガスが消費されるためクリーニングガスの総量が大きいので、載置台より上流側の部材のダメージが大きいため、当該上流側の部材の寿命が短い。
図1は、第1実施形態に係る成膜装置の構成の概略を模式的に示した図である。
図1の成膜装置1は、略直方体状の処理容器11を備える。
処理容器11には、排気ライン12が接続されており、処理容器11は、排気ライン12により所定の減圧状態(圧力)に調整することが可能となっている。排気ライン12は、処理容器11に一端が接続される排気管12aを有する。排気管12aは、排気マニホールド等から成り、処理容器側とは反対側にメカニカルブースターポンプ等からなる真空ポンプ12bが接続されている。排気管12aにおける処理容器11と真空ポンプ12bとの間には、APC(自動圧力制御)バルブや比例制御弁等からなる、処理容器11内の圧力を調整する圧力調整部12cが設けられている。また、処理容器11には、圧力計13が設けられており、圧力調整部12cによる処理容器11内の圧力の調整は、圧力計13での計測結果に基づいて行われる。
処理容器本体11aの外側には、高周波電源14aに接続された誘導コイル14が設けられている。誘導コイル14は、被処理基板を加熱するものであり、例えば、後述のサセプタ23等を誘導加熱し、誘導加熱されたサセプタ23からの輻射熱や熱伝導により被処理基板等を加熱する。
ガス供給管15b1には、ガス供給源15e1が接続され、該供給源15e1からSiH4ガスが供給される。同様に、ガスライン15b2~15b5にはそれぞれガス供給源15e2~15e5が接続され、各ガス供給源15e2~15e5からC3H8ガス、H2ガス、ClF3ガス、Arガスが供給される。
また、処理容器11のクリーニングの際には、ガス供給管15b3~15b5からClF3ガス、H2ガス、Arガスのうちの1種が、または、これらのうちの2種以上のガスが混合されて、処理容器11に供給される。
なお、大気導入機構16は、処理容器11内を大気雰囲気とすることができればよく、接続先は排気管12aに限られない。また、配管16aには大気から塵や埃等を除去するため不図示のフィルタを設けることが好ましい。
処理容器11の内部には、図2に示すように、被処理基板としてのSiC基板W(以下、基板W)がホルダ30を介して載置される載置台20と、載置台20を回転させると共に該載置台20を支持する回転軸21と、が設けられている。また、処理容器11の内部には、基板Wを保持したホルダ30を昇降させる昇降部22と、載置台20を収容する内部空間Sを有し誘導コイル14により誘導加熱されるサセプタ23とが設けられている。
載置台20は、耐熱性が高くかつ誘導加熱による加熱が容易な導電性材料で形成されており、例えば、上面がSiCによりコーティングされたグラファイト製の部材から構成される。
サセプタ23は、耐熱性が高くかつ誘導加熱による加熱が容易な導電性材料で形成されており、例えば、基板W側の面がSiCによりコーティングされたグラファイト製の部材から構成される。
なお、図示は省略するが、断熱材24の外側には、断熱材24を処理容器11から離間させた状態で該断熱材24を保持するための保持構造体が設けられている。
なお、成膜中において、処理容器11内の圧力は例えば10Torr~600Torrであり、SiH4ガス、C3H8ガス、H2ガスの流量はそれぞれ例えば10~600sccm、10~600sccm、10~200slmであり、基板Wの温度は例えば1500℃~1700℃である。また、成膜したSiC膜をn型とする場合にはN2ガス、p型とする場合にはTMA(トリメチルアルミニウム)を原料ガスに添加すればよい。
なお、処理容器11内に搬入される、基板Wが載置されたホルダ30には、先の成膜処理でSiCのプリコーティングが施されている。また、当該ホルダ30が、初めて成膜に用いられる場合は、事前にステップS9と同様な処理により、その表面にSiCのプリコーティングが施される。
CxFy膜は、成膜装置1内で水素アニールにより除去することができる。本実施形態では、ClF3ガスを用いたクリーニング、ClF3ガスとのホルダ30との反応生成物の除去、ホルダ30に対するSiCのプリコートを連続して行うことができる。
また、このClF3ガスを用いた除去工程では、断熱材24や処理容器11等については著しい劣化はない。成膜装置1では、誘導加熱によりサセプタ23及び載置台20のみを選択的に加熱することができるからである。
このように上記残留物質を除去するため、その後に成膜したSiC膜中の不要な不純物及び欠陥の量を大幅に減らすことができる。
したがって、その後に成膜したSiC膜中の不要な不純物及び欠陥の量をさらに減らすことができる。
表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製のテスト片(以下、「テスト片1」という。)と、表面がSiCによりコーティングされたグラファイト製のテスト片(以下、「テスト片2」という。)とをClF3ガスに暴露し、暴露前後での重量変化を調べる試験を行った。なお、この試験では、各テスト片の温度を590℃とした。
この試験によれば、テスト片1では、暴露前が45.282g、暴露後が45.277gであり、質量変化率は1.0×10-4g/cm2であった。
一方、テスト片2では、暴露前が9.732g、暴露後が9.198gであり、質量変化率は6.8×10-3g/cm2であった。
この試験結果からも、熱分解炭素は、ClF3ガスに対する耐性がSiCに比べて約70倍程度高いことが分かる。
上記テスト片1に対し、ClF3ガスへの暴露処理、ステップS8と同様な水素アニール、ステップS9と同様なSiCのコーティング処理、ステップS2と同様なSiC膜形成処理、ClF3ガスへの暴露処理を順次行い、その重量変化を調べる試験を行った。また、その際、光学顕微鏡によりテスト片1の表面を観察した。なお、上述のステップS1~S3と同様なSiC膜形成処理を繰り返し実施して厚さ約150μmのSiC膜を形成した。
この試験によれば、テスト片1の質量は、ClF3ガスへの暴露処理前の初期状態において45.263g、SiC膜形成処理後において48.219g、最後のClF3ガスへの暴露処理後において45.284であった。また、光学顕微鏡による観察結果や目視による観察結果によれば、最後のClF3ガスへの暴露処理後にテスト片1の表面は初期の状態(最初のClF3ガスへの暴露処理前の状態)に戻っていた。これらの結果から、最後のClF3ガスへの暴露処理の際、テスト片1では、SiC膜のみがエッチングされていることが分かる。つまり、表面が熱分解炭素でコーティングされたグラファイト部材でホルダ30を構成することにより、SiCコーティングされたグラファイト部材でホルダを構成する場合と異なり、ホルダ30の基材のエッチングでClF3ガスが消耗されなくなる。この消耗されない分のClF3ガスがサセプタ23のクリーニングに利用されるため、ClF3ガスの利用効率を改善することができる。
なお、この試験では、ステップS9と同様なSiCのコーティング処理により、テスト片1には、SiCが粉状ではなく、密着性良く形成されていることが確認された。また、この試験では、ステップS2と同様なSiC膜形成処理により、テスト片1には、SiCコーティングされたグラファイト部材でホルダを構成した場合と、同等な膜が形成されることが確認された。
第1実施形態では、ホルダ30が、表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製の部材から構成されていた。
それに対し、本実施形態では、ホルダ30が、熱分解炭素のバルク材から構成されている。本実施形態における成膜装置1の他の構成要素やクリーニング処理を含む成膜処理は第1実施形態と同様である。
本実施形態では、第1実施形態の効果に加えて、以下の効果を有する。
また、本実施形態のホルダ30は、プリコート時や成膜時に形成されるSiC膜との間に生ずる応力に対する耐性が高く、上記応力に起因した反りが発生しない。したがって、本実施形態のホルダ30は、成膜時については第1実施形態よりさらに適している。
さらに、熱分解炭素のバルク材はSiC膜のドーパントとなる不純物をほとんど含まないため、成膜されたSiC膜内に不要な不純物が混入される懸念が少ない。
上述のように基板Wの温度分布の面内均一性を改善することにより、基板Wに成膜されるSiC膜内の欠陥数を減らすことができる。なぜならば、三角欠陥等は低温部にて発生しやすいが、基板Wの温度分布の面内均一性を改善することにより、基板Wに低温部が生じないようにすることができるからである。なお、基板Wでは、載置台20の外周部上に位置する部分に低温部が生じやすい。
確認試験3では、ホルダを構成する部材として、熱分解炭素のバルク材を用いた場合と、表面がSiCによりコーティングされたグラファイト製の部材を用いた場合とで、H2ガスによる基板Wのエッチングを行った。そして、エッチング量の分布から、ホルダに用いる部材毎に、温度分布の差を確認した。この確認試験3の結果を図4に示す。なお、確認試験3で用いた成膜装置のホルダ以外の構造は図1及び図2に示した構造と同様である。また、ホルダの直径は直径300mmとした。
それに対し、熱分解炭素のバルク材をホルダに用いた場合、ホルダの内外での基板Wの温度差が最大約20℃であり小さい。
この確認試験3の結果からも、本実施形態の成膜装置では、基板Wの温度分布の面内均一性を改善できることが分かる。
図5は、第3実施形態に係る成膜装置が有するホルダ30の概略を模式的に示す部分断面図である。
図示するように、本実施形態では、ホルダ30が外周に鍔部31を有する。この鍔部31は、載置台20の凹部20a内にホルダ30が載置されたときに、凹部20aを形成する側壁とホルダ30との間の隙間Dを覆う。
本実施形態では鍔部31が設けられているため、隙間Dに入り込んだSiCに起因するパーティクルの発生を防ぐことができる。
以上の例では、成膜時とクリーニング時とで共通のホルダ30を用いていた。言い換えると、クリーニング時に載置台20上に載置される板状部材が成膜時のホルダを兼ねていた。しかし、クリーニング時のみ、上記各実施形態のホルダ30と同様に構成される板状部材を用い、成膜時には、例えば、表面がSiCによりコーティングされたグラファイト製の部材から構成されるホルダが用いられるようにしてもよい。ただし、クリーニング時に載置台20上に載置される板状部材が、成膜時のホルダを兼ねることにより、以下の効果がある。すなわち、ClF3ガスを用いたクリーニング時にホルダ上の不要な反応生成物の除去も可能となり、成膜時に発生するパーティクルの要因を低減することができると共に、クリーニング時専用の板状部材の設計も不要となる。なお、上述の「各実施形態のホルダ30と同様に構成される板状部材」とは、具体的には、例えば、表面が熱分解炭素によりコーティングされたグラファイト製の部材または熱分解炭素のバルク材から構成される板状部材であって、ホルダ30と略同形状を有する部材である。
(1)被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜方法であって、
成膜装置の処理容器内に、前記被処理基板を保持したホルダを搬入して載置台に載置すると共に、前記処理容器内に原料ガスを供給して前記被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜工程と、
少なくとも表面が熱分解炭素で構成される板状部材を、前記処理容器内に搬入し前記載置台に載置すると共に、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給し、前記成膜工程で前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を除去する除去工程とを有する、成膜方法。
前記(1)によれば、載置台に載置される板状部材の少なくとも表面が、不要な反応生成物の除去の際に供給されるフッ素含有ガスに対する耐性の高い熱分解炭素で構成されているため、上記板状部材を長寿命化させることができる。また、上記板状部材の少なくとも表面が熱分解炭素で構成されており、上記板状部材との反応でフッ素含有ガスが消費されないため、フッ素含有ガスを用いたクリーニング効率を向上させることができる。さらに、熱分解炭素で構成された板状部材との反応でフッ素含有ガスが消費されないため、フッ素含有ガスを用いたクリーニングガスの総流量を抑えることができるので、載置台より上流側の部材のダメージを抑えることができる。したがって、上記上流側の部材を長寿命化させることができる。
前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、前記(1)に記載の成膜方法。
前記(2)によれば、上記隙間に入り込んだ炭化ケイ素に起因するパーティクルの発生を防ぐことができる。
前記(5)によれば、フッ素含有ガスと板状部材の表面を構成する熱分解炭素との反応生成物に起因した欠陥の発生を抑制することができる。
前記(6)によれば、前記板状部材が成膜時にホルダとして用いられたときに、成膜時に板状部材に形成されるSiCが当該板状部材から剥がれることがないため、欠陥発生を抑制することができる。
内部が減圧可能に構成された処理容器と、
前記処理容器内に配設され、前記被処理基板を保持するホルダを介して当該被処理基板が載置される載置台と、
前記処理容器内に、処理ガスを供給する処理ガス供給機構と、
熱分解炭素のバルク材で構成される板状部材と、を有し、
前記板状部材は、前記処理ガス供給機構から前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することで前記被処理基板以外の部分に成膜時に付着した反応生成物を除去する際に、前記載置台に載置される、成膜装置。
前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、前記(8)に記載の成膜装置。
11 処理容器
15 処理ガス供給機構
20 載置台
30 ホルダ
W 基板
Claims (10)
- 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜方法であって、
成膜装置の処理容器内に、前記被処理基板を保持したホルダを搬入して載置台に載置すると共に、前記処理容器内に原料ガスを供給して前記被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜工程と、
少なくとも表面が熱分解炭素で構成される板状部材を、前記処理容器内に搬入し前記載置台に載置すると共に、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給し、前記成膜工程で前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を除去する除去工程とを有し、
前記載置台は、内部に前記ホルダが載置される凹部を有し、
前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、成膜方法。 - 前記成膜工程は、表面が炭化ケイ素で構成された前記ホルダを用いて成膜する、請求項1に記載の成膜方法。
- 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜方法であって、
成膜装置の処理容器内に、前記被処理基板を保持したホルダを搬入して載置台に載置すると共に、前記処理容器内に原料ガスを供給して前記被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜工程と、
少なくとも表面が熱分解炭素で構成される板状部材を、前記処理容器内に搬入し前記載置台に載置すると共に、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給し、前記成膜工程で前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を除去する除去工程とを有し、
前記除去工程で用いられる前記板状部材は、前記成膜工程で用いられる前記ホルダを兼ねる、成膜方法。 - 前記除去工程で用いられる前記板状部材は、前記成膜工程で用いられる前記ホルダを兼ねる、請求項1に記載の成膜方法。
- 前記除去工程後に、前記フッ素含有ガスと前記板状部材の表面を構成する熱分解炭素との反応生成物を除去する工程を有する、請求項3または4に記載の成膜方法。
- 前記除去工程後に、前記板状部材の表面に炭化ケイ素膜を形成する工程を有する、請求項3~5のいずれか1項に記載の成膜方法。
- 前記載置台は、グラファイト製の部材の表面に熱分解炭素の膜を形成して構成されている、請求項1~6のいずれか1項に記載の成膜方法。
- 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜装置であって、
内部が減圧可能に構成された処理容器と、
前記処理容器内に配設され、前記被処理基板を保持するホルダを介して当該被処理基板が載置される載置台と、
前記処理容器内に、処理ガスを供給する処理ガス供給機構と、
熱分解炭素のバルク材で構成される板状部材と、を有し、
前記板状部材は、前記処理ガス供給機構から前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することで前記被処理基板以外の部分に成膜時に付着した反応生成物を除去する際に、前記載置台に載置され、
前記載置台は、内部に前記ホルダが載置される凹部を有し、
前記板状部材は、外周に鍔部を有し、
前記鍔部は、前記板状部材が前記凹部内に載置されたときに、当該凹部を形成する側壁と当該板状部材との間の隙間を覆う、成膜装置。 - 被処理基板に炭化ケイ素膜を形成する成膜装置であって、
内部が減圧可能に構成された処理容器と、
前記処理容器内に配設され、前記被処理基板を保持するホルダを介して当該被処理基板が載置される載置台と、
前記処理容器内に、処理ガスを供給する処理ガス供給機構と、
熱分解炭素のバルク材で構成される板状部材と、を有し、
前記板状部材は、前記処理ガス供給機構から前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することで前記被処理基板以外の部分に成膜時に付着した反応生成物を除去する際に、前記載置台に載置され、
前記板状部材は、前記ホルダを兼ねる、成膜装置。 - 前記板状部材は、前記ホルダを兼ねる、請求項8に記載の成膜装置。
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