JP2005320208A - 炭素複合部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された熱分解炭素層とからなる炭素複合部材であって、上記熱分解炭素層は、上記炭素基材の表面に直接形成された第一の熱分解炭素層と、上記第一の熱分解炭素層上に積層形成された第二の熱分解炭素層とからなることを特徴とする炭素複合部材。
【選択図】 図1
Description
しかしながら、CVD−炭化珪素等からなる表面処理膜は、この高温ガス雰囲気において、還元性ガスや反応性ガスと反応して消耗したり、ピンホールを発生したりするため、炭素基材の表面をCVD−炭化珪素等により被覆してなる炭素複合材料からなる装置部材や治具は、炭素基材が露出したり、ピンホールから浸入した還元性ガスや反応性ガスにより炭素基材が消耗し、被覆された膜が浮き上がったり、剥離したりし、この状態でウエハの成膜に使用されると、結晶の成長過程に悪影響を与えてしまうので、頻繁に交換する必要があった。
このCVD−炭化珪素被覆材では、黒鉛基材の表面にアンモニアに対する耐食性に優れたCVD−炭化珪素被膜が形成されているため、黒鉛基材が直接高温ガス雰囲気に晒されることがなく、その結果、黒鉛基材の露出防止に対して効果がある。しかしながら、このCVD−炭化珪素被覆材は、使用可能温度が1250℃程度と充分でなかった。
上記熱分解炭素層は、上記炭素基材の表面に直接形成された第一の熱分解炭素層と、上記第一の熱分解炭素層上に積層形成された第二の熱分解炭素層とからなることを特徴とする。
上記熱分解炭素層は、上記炭素基材の表面に直接形成された第一の熱分解炭素層と、上記第一の熱分解炭素層上に積層形成された第二の熱分解炭素層とからなることを特徴とする。
一般に、熱分解炭素層は、柱状の結晶粒が集合したような構成をとっている。従って、本発明の炭素複合部材では、上述したように第一の熱分解炭素層を形成する結晶粒と、上記第二の熱分解炭素層を形成する結晶粒とが、上下方向に重ならないようにすることが可能になる。
なぜなら、上述したように、第一の熱分解炭素層を構成する結晶の界面と、上記第二の熱分解炭素層を構成する結晶の界面とは、上下方向に重ならないように位置しているため、第二の熱分解炭素層を構成する結晶の界面に形成されたピンホールの直下には、第一の熱分解炭素層を構成する結晶の界面は位置しておらず、ピンホールが炭素基材に向って成長することがないからである。
従って、本発明の炭素複合部材は、反応性ガス等の雰囲気下での使用においても、ピンホールから浸入したガスにより熱分解炭素層の下の炭素基材が消耗し、熱分解炭素層が浮き上がったり、剥離したり、更には熱分解炭素層が消耗し、炭素基材が露出することがなく、信頼性に優れることとなる。
なお、第一の熱分解炭素層を構成する結晶の界面と上記第二の熱分解炭素層を構成する結晶の界面とは上下方向に重ならないように位置しているとは、第一の熱分解炭素層を形成する結晶粒と上記第二の熱分解炭素層を形成する結晶粒とが上下方向に重ならないように位置していると、同じことを意味する。
このサセプタ10は、上面に凹部13を有する平板形状の炭素基材11の表面全体に熱分解炭素層12が形成されている。
なお、本発明の炭素複合部材の用途は、図1に示したサセプタに限定されるわけではなく、ヒータやその他の半導体製造装置用の炉部材等として広範囲の用途に用いられる。
本発明の炭素複合材料を構成する炭素基材は、耐熱性に優れたものであれば、その材質は特に限定されるものではなく、種々の炭素を使用することができるが、それらのなかでは、黒鉛材料が好ましく、例えば、熱分解炭素層との親和性に優れるC/Cコンポジットや高純度等方性黒鉛製のものがより好ましい。
上記平均気孔半径が0.5μm未満では、いわゆるアンカー効果が充分に発揮されず、熱分解炭素層が剥離しやすくなり、一方、5μmを超えると、基材表面に形成された熱分解炭素層の凹凸が大きくなり、微小な部位で応力が集中し、熱分解炭素層が剥離しやすくなるからである。
また、上記炭素基材の表面は、粗面であることが好ましい。アンカー効果により、熱分解炭素層との密着性を向上させるためである。
熱分解炭素層の厚さが10μm未満であると、第一の熱分解炭素層とその上に積層形成された第二の熱分解炭素層の各々厚さが薄すぎるため不完全な熱分解炭素層となり、還元性ガスや反応性ガスとの反応が進行することがあり、一方、200μmを超えると、炭素基材と熱分解炭素層の熱膨張係数の違い等に起因して、熱分解炭素層の層間剥離や炭素基材との剥離が生じやすくなり、また、製品コストの上昇を招くこととなる。
また、第一及び/又は第二の熱分解炭素層が複数の熱分解炭素層が積層されたものである場合、それぞれの層を構成する結晶の界面は、上下方向に重なるように位置していてもよいし、重ならないように位置していてもよい。
また、第一及び第二の熱分解炭素層のそれぞれは、結晶配向が同一であってもよいし、異なっていてもよい。
ここでは、第一の熱分解炭素層を形成する結晶粒と、第二の熱分解炭素層を形成する結晶粒とが上下方向に重ならないように位置している熱分解炭素層が形成された炭素複合部材を例に、炭素複合部材の製造方法を説明する。
第一の本発明の炭素複合材料を製造する際には、まず、炭素基材を製造する。
炭素基材を製造する際には、最初に、原料である原料コークス等の粉砕、整粒を行い、粉砕粒子を様々な粒度に分けた後、複数の粒度の粉末を組み合わせて原料粉末を調整する。
この後、成形体は、熱処理中の変形と酸化を防ぐため、コークス粉等のパッキング材中に埋め込まれ、還元雰囲気下に1000℃前後で加熱焼成処理を行い、さらに、高温に上げて黒鉛化工程を行うことにより黒鉛からなる炭素基材を製造する。なお、本発明における炭素基材の製造方法は、上記方法に限られず、他の方法を用いてもよい。
上述のようにして製造した炭素基材には、ハロゲンガス等により高純度化処理を施すことが望ましい。
この際、必要に応じて、炭素基材の表面に粗面化処理を行ってもよい。
CVD法としては、例えば、常圧または減圧下で炭素基材を800〜2600℃に加熱しておき、水素ガスやアルゴンガスをキャリアとして、炭素の原料であるメタン(CH4)等の炭化水素を供給し、熱分解炭素を炭素基材に堆積させる方法等が挙げられる。
その後、第一の熱分解炭素層の表面に所定の結晶面が形成されるように凹凸を形成し、次いで、上述したCVD法等により第二の熱分解炭素層を積層形成する。
このような方法を用いて、第一及び第二の熱分解炭素層を形成することにより、第一の熱分解炭素層を構成する結晶の界面と、第二の熱分解炭素層を構成する結晶の界面とが、上下方向に重ならない位置に両者を形成することができる。
具体的には、例えば、レーザ加工により第一の熱分解炭素層の表面に深さ0.1〜50μm程度の階段状を含むV溝を直線状もしくは格子状に形成することで熱分解炭素層に対して垂直方向の結晶面を熱分解炭素層の表面に形成する。次いで、上述したCVD法等により第二の熱分解炭素層を積層形成する。
このような工程を経ることにより、本発明の炭素複合部材を製造することができる。
(実施例1)
炭素材料として上述した方法で製造した等方性黒鉛材料(イビデン社製、商品名 ET−10)を用い、これを切削することにより、直径350mm、厚さ20mmの円盤状で黒鉛製の炭素基材11を作製した。
その後、炭素基材11の上部を切削し、炭化硅素ウエハ等の半導体ウエハを載置するための直径50mm、深さ0.5mmの凹部13を設けた。この炭素基材を真空中2000℃の雰囲気で、ハロゲンガスを用いて高純度化処理を行った。
上記レーザ加工は、QスイッチYAGレーザ加工装置を用いて、繰り返し周波数f=5kHz、平均出力0.1W、送り速度100mm/s、アシストガスはArとし、ガス圧力68.6×10−4Paの条件にて重なり幅3μmの条件で行った。
第一の熱分解炭素層を形成した後、レーザ処理及び第二の熱分解炭素層の形成を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてサセプタを製造した。
従って、本比較例に係る炭素複合部材では、炭素基材上に一層の熱分解炭素層が形成されていることとなる。
図2に示すように、実施例1に係る炭素複合部材では、第一の熱分解炭素層を構成する結晶の界面と、第二の熱分解炭素層を構成する結晶の界面とが、上下方向に重ならないように位置しているのに対し、図3に示すように、比較例1に係る炭素複合部材では、一層の熱分解炭素層のみが形成されていることが明らかとなった。
11 炭素基材
12 熱分解炭素層
13 凹部
22 第一の熱分解炭素層
32 第二の熱分解炭素層
Claims (2)
- 炭素基材と前記炭素基材の表面に形成された熱分解炭素層とからなる炭素複合部材であって、
前記熱分解炭素層は、前記炭素基材の表面に直接形成された第一の熱分解炭素層と、前記第一の熱分解炭素層上に積層形成された第二の熱分解炭素層とからなることを特徴とする炭素複合部材。 - 前記第一の熱分解炭素層を形成する結晶粒と、前記第二の熱分解炭素層を形成する結晶粒とが上下方向に重ならないように位置している請求項1に記載の炭素複合部材。
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