JP2018186252A - エピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法 - Google Patents
エピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法Info
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Abstract
Description
また、SiC基板の端面が治具等と接触してマイクロクラックが生じ、そこからSiCパーティクルが飛散する可能性もある。
本発明は、SiC基板上に、Si、SiC、ダイヤモンド、GaN、AlGaN、又はAlNの内の何れか一種以上の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長装置であって、前記SiC基板を内部に収容するとともに、内壁面がSiCからなる反応容器を有し、減圧又は大気圧雰囲気中で前記SiC基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャルチャンバと、前記エピタキシャルチャンバの反応容器内に前記SiC基板を搬送する搬送機構と、前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記SiC基板の表面及び前記反応容器の内壁面に存在する、該SiC基板及び内壁面とは面方位が異なるSiCを選択的にエッチングして除去するためのエッチングガスを供給するエッチングガス供給ラインと、前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記SiC基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための成膜原料ガスを供給する成膜原料ガス供給ラインと、を備えることを特徴とするエピタキシャル成長装置を提供する。
図1中に示すように、本発明において、パーティクルを除去する被洗浄物であり、且つ、その表面に半導体材料からなる結晶薄膜70がエピタキシャル成長されるSiC基板60は、例えば、高温・高耐圧・低損失のパワー半導体素子や超高速スイッチング素子等、各種の半導体デバイスに用いられる半導体基板である。SiC基板60は、その両面の各々が特定の配向を有した表面とされており、少なくとも何れかの面に結晶薄膜70がエピタキシャル成長して形成される。
本発明に係るエピタキシャル成長装置の一例について、以下に詳述する。
図1に例示するエピタキシャル成長装置(以下、単に成長装置と略称する場合がある)10は、SiC基板60上に、Si、SiC、ダイヤモンド、GaN、AlGaN、又はAlNの内の何れか一種以上の結晶薄膜70をエピタキシャル成長させることで、上述したエピタキシャルウエハ50を得る装置である。
また、搬送機構2は、詳細な図示を省略するが、ロードロックチャンバ9とエピタキシャルチャンバ1とがゲートバルブ21を介して接続され、この内部を通過できるように構成されている。
また、酸素含有ガスG1bとしても、特に限定されないが、例えば、O2,O3,NO,NO2,H2O2の中から何れか1つ以上を選択して用いることが好ましい。
本実施形態においては、エピタキシャルチャンバ1の反応容器12に供給するエッチングガスG1として、上記の各ガスの内の何れかを用いることで、詳細を後述するように、SiC基板60及びエピタキシャルチャンバ1の内壁面11に存在する、SiCのパーティクルPを効果的にエッチングして除去することが可能になる。
また、カーボン含有ガスG2bとしても、特に限定されないが、例えば、C3H8が挙げられる。
なお、図示を省略するが、成膜原料ガス供給ライン4から供給する成膜原料ガスG2として、さらに、N2,NH3,TMA等のドーピングガス及びH2を供給してもよく、この場合には、さらに、それぞれのガスを供給する配管を加えた構成とすればよい。
上記のエッチングガス励起機構6が備えられることにより、詳細を後述するような、エッチングガスG1によって、SiCのパーティクルPをエッチングして除去できる効果がより顕著に得られる。
なお、配管15は、エピタキシャルチャンバ1の反応容器12の下部に連通して接続されている。
本発明に係るエピタキシャル成長方法の一例について、図1〜3を適宜参照しながら以下に詳述する。
本発明に係るエピタキシャル成長方法は、上記のような本発明に係る構成を備えたエピタキシャル成長装置10を用いて、SiC基板60上に、Si、SiC、ダイヤモンド、GaN、AlGaN、又はAlNの内の何れか一種以上の結晶薄膜70をエピタキシャル成長させる方法である。
本実施形態のエピタキシャル成長方法においては、まず、SiC基板60を準備し、ロードロックチャンバ9に収容してサセプタ91に載置し、予備的な洗浄処理を実施する。
ここで、SiC基板60としては、上述したような、4H−SiC等のSiCバルク単結晶が円板状にスライス加工された、口径が4inchから6inchで、エピタキシャル成長面となる主表面が(0001)Si面とされるとともに、主表面が[11−20]方位に4度の微傾斜を有するものを用いる。
次に、エッチング工程においては、ロードロックチャンバ9における洗浄処理が完了したSiC基板60を、搬送機構2によってエピタキシャルチャンバ1の反応容器12内に搬送し、サセプタ14上に載置する。
まず、処理対象となるSiC基板60の温度は、200〜450℃とすることが好ましく、300℃〜400℃とすることがより好ましく、325℃〜375℃とすることが最も好ましい。SiC基板60の温度が200℃を下回ると、エッチングレートが遅すぎてスループットに影響を及ぼすことがある。一方、SiC基板60の温度が400℃を超えると、基板のエッチングを抑制しきれず、基板表面が粗れた状態になり、その後のエピタキシャル工程において基板上に成長する結晶薄膜の結晶性・品質が低下するおそれがある。
なお、SiC基板60の温度は、上述したような、反応容器12内の下部に設置される図示略の抵抗加熱ヒータによって加熱・調節する。
次に、エピタキシャル工程においては、上記のエッチング工程に引き続き、エピタキシャルチャンバ1の反応容器12内にSiC基板60を収容した状態で、エッチングガス排気ライン7に備えられる圧力調整弁72aを閉じ、原料ガス排気ライン8に備えられる圧力調整弁82aを開いて、反応容器12に成膜原料ガスG2を供給し、SiC基板60上に結晶薄膜70をエピタキシャル成長させる。
次いで、反応容器12内に、成膜原料ガスG2として、例えば、C3H8(8sccm)及びSiH4(18sccm)と、キャリアガスであるH2(5slm)を導入することで、SiCからなる結晶薄膜をエピタキシャル成長させる。この際、エピタキシャル成長層(結晶薄膜)の抵抗率を制御することを目的として、適宜、例えば、N2、NH3、TMA等のドーピングガスを所定量導入してもよい。また、SiC等のエピタキシャル成長層(結晶薄膜)の膜厚の確保と、ウエハの抵抗率の均一性を向上させることを目的として、エピタキシャル成長を実施しながらSiC基板60を自公転させてもよい。
実施例1においては、図1に示すような本発明に係るエピタキシャル成長装置10を用い、SiC基板60上にSiCの結晶薄膜70をエピタキシャル成長させて、エピタキシャルウエハ50を作製した。
また、本実施例においては、SiCのエピタキシャル成長(エピタキシャル工程)の前にエッチング工程を行った場合と、行わなかった場合とで、エピタキシャル成長した結晶薄膜70を比較評価した。
本実施例で用いたエピタキシャル成長装置は、ステンレススチール製の真空チャンバを用いたコールドウォール型の熱CVD装置であり、上記にて図1を参照しながら詳細に説明したような、エピタキシャルチャンバ1、搬送機構2、エッチングガス供給ライン3、成膜原料ガス供給ライン4、パージガス供給ライン5、エッチングガス励起機構6、エッチングガス排気ライン7、原料ガス排気ライン8及びロードロックチャンバ9の各々を備えた構成のエピタキシャル成長装置10を使用した。
本実施例において使用したSiC基板60は、口径が4inchの単結晶4H−SiCからなるウエハであり、結晶薄膜をエピタキシャル成長させる側の表面の結晶方位が(0001)Si面であり、[11−20]方位に4度のオフ角を有するものである。本実施例では、後のエピタキシャル工程において、ステップ制御エピタキシーを発現させ、3C−SiCのポリタイプ混入や双晶の発生を抑制することを目的とし、このような微傾斜基板を用いた。
本実施例においては、SiC基板60をエピタキシャル成長装置10のロードロックチャンバ9に収容する前に、以下の条件で順次予備洗浄を施し、基板表面のパーティクルや汚染を除去した。
(1)過酸化水素水+アンモニアによる洗浄:5分間
(2)純水による洗浄:5分間
(3)過酸化水素水+硫酸による洗浄:5分間
(4)純水による洗浄:5分間
(5)5%弗酸による処理:10分間
(6)純水による洗浄 5分
(7)リンサードライヤーでの乾燥
次に、本実施例においては、SiC基板60をロードロックチャンバ9に収容した後、真空排気することで基板表面を洗浄処理した。
また、エッチングガス排気ライン7の圧力調整弁72aを開き、原料ガス排気ライン8の圧力調整弁82aを閉じ、エピタキシャルチャンバ1の反応容器12内に、エッチングガスG1としてO2ガスとC2F6ガスを供給し、反応容器12の内壁面11に対するSiC異方性エッチングを実施した。この際、反応容器12内の温度が350℃となるように、図示略のヒータで反応容器12を加熱した。また、隔膜式真空計72bによってエッチング時の反応容器12内の圧力を測定し、この値が5Torrとなるように圧力調整弁72aを調整しつつ、プラズマ放電により、酸素原子、酸素ラジカル、フッ素ラジカル等の反応活性種を生成させた。
なお、上記の処理により、内壁面11からパーティクル源となるSiC粒が除去されていることは、予備実験として同条件で10分の処理を施した内壁面11のEBSDにおいて、配向性の異なる領域の面積が観察領域全体の0.01%以下であることからも判明している。
上記条件によるエピタキシャルチャンバ1の反応容器12内へのエッチング処理を実施し、反応容器12内の温度が100℃以下となった時点で、ロードロックチャンバ9とエピタキシャルチャンバ1とを接続するゲートバルブ21を開き、搬送機構2を用いて、SiC基板60をロードロックチャンバ9からエピタキシャルチャンバ1に移動させ、SiCコートが施されたサセプタ14上に載置した。
次に、本実施例においては、反応容器12内にSiC基板60を収容した後、本発明の効果を検証するため、再びエッチング工程を実施した。この際のエッチング条件の詳細は以下の通りである。
また、上記同様、エッチング処理時の圧力を隔膜式真空計72bでモニターし、その値が5Torrとなるよう圧力調整弁72aで制御しつつ、プラズマ放電により、酸素原子、酸素ラジカル、フッ素ラジカル等の反応活性種を生成させた。
次に、上記のエッチング工程が終了した後、SiC基板60の温度を1650℃まで昇温させた。この昇温中の雰囲気はH2+C3H8雰囲気であり、基板温度が1650℃に到達してから10分後にエピタキシャル成長を開始した。この際の「10分間」は、SiC基板60の温度が安定化するまでに必要とされる時間である。
上記のエピタキシャル成長の後、得られた結晶薄膜70の表面を、500℃の溶融KOHを用いて5分間エッチングした。
次いで、光学顕微鏡にてエッチング後の基板表面を観察し、エッチピットの形状より、基底面転位(BPD)、貫通刃状転位(TED)、貫通らせん転位(TSD)、及び双晶(TWN)を分類して、それぞれの個数を求めた。そして、観察領域の面積で、それぞれの欠陥の個数を除算することにより、欠陥(転位)密度を求め、結果を下記表1に示した。
なお、比較例として、エピタキシャル成長を実施していないSiC基板の表面にも同様のKOH処理を施して、それぞれの欠陥密度を求めた。
本実施例における、Pre−etching時間に対するBPD密度、TED密度、TSD密度、及びTWN密度の変化の一覧を、下記表1に示す。
下記表1に示すように、エピタキシャル成長を施していないSiC基板60には双晶が含まれていないにもかかわらず、エピタキシャル成長を実施した一部の基板(Pre−etching時間の短い場合)には双晶が確認できる。この双晶の密度(TWM密度)は、Pre−etching時間に対して依存性を示し、Pre−etching時間が10分を超えると双晶は解消されることが確認できた。
また、下記表1からは、BPD密度やTED密度もPre−etching時間に依存性を示すことが明らかであり、Pre−etching時間が長くなるほどBPDがTEDに転換される傾向が強まることが分かる。
一方、従来の技術(Pre−etching時間が0の場合の比較例)では、SiC基板の表面へのパーティクルの付着により、ステップ制御エピタキシャル成長が局所的に不完全になり、SiCの積層順序が正しくエピタキシャル成長層に引き継がれないために、双晶等の欠陥が発生した。
実施例2においては、図1に示すような本発明に係るエピタキシャル成長装置10を用い、エッチング工程及びエピタキシャル工程を以下に詳述する条件として、SiC基板60上にSiの結晶薄膜70をエピタキシャル成長させた点を除き、実施例1と同様にエピタキシャルウエハ50を作製した。
また、本実施例においても、実施例1と同様、Siのエピタキシャル成長(エピタキシャル工程)の前にSiC基板に対するエッチング工程を行った場合と、行わなかった場合とで、エピタキシャル成長した結晶薄膜70を比較評価した。
本実施例においても、実施例1と同様、図1に示したような、ステンレススチール製の真空チャンバを用いたコールドウォール型の熱CVD装置を用いた。
本実施例において使用したSiC基板60は、口径が4inchの単結晶6H−SiCからなるウエハであり、結晶薄膜をエピタキシャル成長させる側の表面の結晶方位が(0001)Si面であり、[11−20]方位に4度のオフ角を有するものである。なお、本実施例では、後のエピタキシャル工程においてSi原子の積層順序を特定し、双晶の発生を防ぐことを目的とし、このような微傾斜基板を用いた。
本実施例においても、SiC基板60をエピタキシャル成長装置10のロードロックチャンバ9に収容する前に、実施例1と同じ条件及び手順で予備洗浄を施し、基板表面のパーティクルや汚染を除去した。
次に、本実施例においても、実施例1と同様、SiC基板60をロードロックチャンバ9に収容した後、真空排気することで基板表面を洗浄処理した。
その後、エピタキシャルチャンバ1の反応容器12内に、エッチングガスG1としてO2ガスとC2F6ガスを供給し、実施例1と同様の条件で反応容器12の内壁面11に対するSiC異方性エッチングを実施した。
上記条件によるエピタキシャルチャンバ1の反応容器12内へのエッチング処理を実施し、反応容器12内の温度が100℃以下となった時点で、実施例1と同様、ロードロックチャンバ9とエピタキシャルチャンバ1とを接続するゲートバルブ21を開き、搬送機構2を用いて、SiC基板60をロードロックチャンバ9からエピタキシャルチャンバ1に移動させ、SiCコートが施されたサセプタ14上に載置した。
次に、本実施例においても、反応容器12内にSiC基板60を収容した後、本発明の効果を検証するため、再びエッチング工程を実施した。この際のエッチング条件は、実施例1と同様とした。
次に、上記のエッチング工程が終了した後、SiC基板60の温度を1270℃まで昇温させた。この昇温中の雰囲気はH2+C3H8雰囲気であり、基板温度が1270℃に到達してから、SiC基板60の温度が安定化するまでに必要とされる目安の時間である10分後に、エピタキシャル成長を開始した。
上記のエピタキシャル成長の後、EBSDを用いて得られた結晶薄膜70の評価を実施した。この結果、エピタキシャル成長したSi表面の法線軸は、[111]方位から[1−21]方位に4度偏向していたことから、6H−SiC(0001)面に対してSi(111)面がエピタキシャル成長していることが確認できた。
本実施例における、Pre−etching時間に対するSF密度、DL密度、及びTWN密度の変化の一覧を下記表2に示す。
下記表2に示すように、従来の技術(Pre−etching時間が0の場合の比較例)では、SiC基板の表面へのパーティクルの付着により、ステップ制御エピタキシャル成長が局所的に不完全になり、SiC基板表面の最密構造が正しくエピタキシャル成長層に引き継がれないために、TWNやSF等の欠陥が発生した。
一方、Pre−etching時間を設けることにより、SF、DL、及びTWNとも減少する傾向が見られ、また、Pre−etching時間が10分を超えると、SF、DL、及びTWNは解消されることが確認できた。
実施例3においては、実施例1と同様のエピタキシャル成長装置10を用い、エッチング工程及びエピタキシャル工程を以下に詳述する条件とした点を除き、実施例1と同様に、SiC基板60上にSiCの結晶薄膜70をエピタキシャル成長させて、エピタキシャルウエハ50を作製した。
また、本実施例においては、SiCのエピタキシャル成長(エピタキシャル工程)の途中にエッチング工程を行った場合と、行わなかった場合とで、エピタキシャル成長した結晶薄膜70を比較評価した。
本実施例においても、実施例1と同様、図1に示したような、ステンレススチール製の真空チャンバを用いたコールドウォール型の熱CVD装置を用いた。
本実施例において使用したSiC基板60は、口径が4inchの単結晶4H−SiCからなるウエハであり、結晶薄膜をエピタキシャル成長させる側の表面の結晶方位が(0001)Si面であり、[11−20]方位に4度のオフ角を有するものである。本実施例では、後のエピタキシャル工程において、ステップ制御エピタキシーを発現させ、3C−SiCのポリタイプ混入や双晶の発生を抑制することを目的とし、このような微傾斜基板を用いた。
本実施例においても、SiC基板60をエピタキシャル成長装置10のロードロックチャンバ9に収容する前に、実施例1と同じ条件及び手順で予備洗浄を施し、基板表面のパーティクルや汚染を除去した。
次に、本実施例においても、実施例1と同様、SiC基板60をロードロックチャンバ9に収容した後、真空排気することで基板表面を洗浄処理した。
また、エッチングガス排気ライン7の圧力調整弁72aを開き、原料ガス排気ライン8の圧力調整弁82aを閉じ、エピタキシャルチャンバ1の反応容器12内に、エッチングガスG1としてO2ガス及びC2F6ガスを供給することで、反応容器12の内壁面11に対するSiC異方性エッチングを実施した。この際、反応容器12内の温度が350℃になるように、図示略のヒータで反応容器12を加熱した。また、隔膜式真空計72bによってエッチング時の反応容器12内の圧力を測定し、この値が5Torrとなるように圧力調整弁72aを調整しつつ、プラズマ放電により、酸素原子、酸素ラジカル、フッ素ラジカル等の反応活性種を生成させた。
上記条件によるエピタキシャルチャンバ1の反応容器12内へのエッチング処理を実施し、反応容器12内の温度が100℃以下となった時点で、実施例1と同様、ロードロックチャンバ9とエピタキシャルチャンバ1とを接続するゲートバルブ21を開き、搬送機構2を用いて、SiC基板60をロードロックチャンバ9からエピタキシャルチャンバ1に移動させ、SiCコートが施されたサセプタ14上に載置した。
次に、本実施例においては、反応容器12内にSiC基板60を収容した後、本発明の効果を検証するため、再びエッチング工程を実施した。この際のエッチング条件(工程P)の詳細は、実施例1における「SiC基板及び内壁面の洗浄(エッチング工程)」と同様であるが、本実施例においては、「Pre−etching時間」を10分に固定した。
次に、上記のエッチング工程が終了した後、実施例1と同様の条件でSiCのエピタキシャル成長(工程G)を実施した。ただし、工程Gにおける連続したエピタキシャル成長時間(tg)は75分から750分の間で変化させ、工程Gを複数回繰り返すことにより、トータルのエピタキシャル成長時間が750分となるように調整した。但し、工程Gと次の工程Gの間には、後述するエッチング処理(工程E)を設け、エピタキシャル成長時間(tg)に対するエピタキシャル成長層の品質を評価した。
本実施例においては、複数回繰り返される工程Gの間に、エピタキシャル成長層70と反応容器12の内壁面11の中間洗浄工程(工程E)を設けた。この工程Eでは、まず、反応容器12内をArで置換し、エピタキシャルガスG2をエピタキシャルガス排気ライン8から排出した。
次いで、反応容器12の内壁面11の温度が250℃、ウエハの表面温度が375℃となるように、図示略のカーボンヒータへの投入電力と、反応容器12の内壁面11を冷却する冷却水量を制御した。
次いで、圧力調整弁82aを閉じ、隔膜式真空計72bが示す反応容器12内の圧力が5Torrとなるように、圧力調整弁72aを調整した。その後、上記の工程Pと同様に、10分間のエッチングを施した。
次いで、エッチングガス排気ライン7の圧力調整弁72aを閉じ、原料ガス排気ライン8の圧力調整弁82aを開いてH2とC3H8ガスを導入した後、ウエハの温度を1650℃まで昇温させた。そして、ウエハの表面温度が1650℃となってから10分後に、再び上記の工程Gを実施することにより、さらなるSiCのエピタキシャル成長を実施した。
上記のエピタキシャル成長の後、得られた結晶薄膜70の表面を、実施例1と同様、500℃の溶融KOHを用いて5分間エッチングした。
次いで、光学顕微鏡にてエッチング後の基板表面を観察し、エッチピットの形状より、基底面転位(BPD)、貫通刃状転位(TED)、貫通らせん転位(TSD)、及び双晶(TWN)を分類して、それぞれの個数を求めた。そして、観察領域の面積で、それぞれの欠陥の個数を除算することにより、欠陥(転位)密度を求め、結果を下記表3に示した。
本実施例における、連続したエピタキシャル成長時間に対するBPD密度、TED密度、TSD密度、及びTWN密度の変化の一覧を下記表3に示す。
下記表3に示すように、連続したエピタキシャル成長時間(tg)が10分の場合には、TWN密度がゼロであり、且つ、BPD密度も低く抑えられているのに対し、エピタキシャル成長時間(tg)が長くなるにつれ、BPD密度とTWN密度が増加する傾向が見出される。但し、上記の工程Pが実施されていることから、SiC基板60上のパーティクルは除去されていたと考えられる。即ち、BPDや双晶の原因は、エピタキシャル成長中(上記の工程G中)に発生していることが明らかである。従って、本実施例によれば、エピタキシャル成長(工程G)を中断して、中間エッチング工程(工程E)を実施すれば、BPDや双晶の原因となるパーティクルが解消されることが示されており、上記の工程Eを実施するインターバルを短くするほど、その効果が増すことが明らかである。
また、上記の工程Eでは、直前の工程Gで形成されたエピタキシャル成長層において表面に露出していたBPDやTED,TSDも、異方性エッチングを被ることでピット形状が深くなっていた。これにより、次の工程Gによって形成されたエピタキシャル成長層への各欠陥の伝搬が抑制され、10分のPre−etchingを実施した実施例1に比べて、より低いBPD密度とTED密度が得られた。
一方、従来の技術(上記の工程Eが実施されない場合)では、SiC基板の表面へのパーティクルの付着により、ステップ制御エピタキシャル成長が局所的に不完全になり、SiCの積層順序が正しくエピタキシャル成長層に引き継がれないために、双晶等の欠陥が発生した。
また、エピタキシャル成長で得られる結晶薄膜としても、上記のようなSiCやSiには限定されず、SiC基板の結晶格子とエピタキシャル関係にある単結晶(例えば、ダイヤモンド、GaN,AlGaN,又はAlN)においても、同様の効果が発現するものである。
11…内壁面
12…反応容器
13…断熱材
14…サセプタ
15…配管
2…搬送機構
3…エッチングガス供給ライン
4…成膜原料ガス供給ライン
5…パージガス供給ライン
6…エッチングガス励起機構
7…エッチングガス排気ライン
8…原料ガス排気ライン
9…ロードロックチャンバ
50…エピタキシャルウエハ
60…SiC基板
70…結晶薄膜
10…エピタキシャル成長装置
G1…エッチングガス
G2…エピタキシャルガス
G3…パージガス
Claims (8)
- SiC基板上に、Si、SiC、ダイヤモンド、GaN、AlGaN、又はAlNの内の何れか一種以上の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長装置であって、
前記SiC基板を内部に収容するとともに、内壁面がSiCからなる反応容器を有し、減圧又は大気圧雰囲気中で前記SiC基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャルチャンバと、
前記エピタキシャルチャンバの反応容器内に前記SiC基板を搬送する搬送機構と、
前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記SiC基板の表面及び前記反応容器の内壁面に存在する、該SiC基板及び内壁面とは面方位が異なるSiCを選択的にエッチングして除去するためのエッチングガスを供給するエッチングガス供給ラインと、
前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記SiC基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための成膜原料ガスを供給する成膜原料ガス供給ラインと、
を備えることを特徴とするエピタキシャル成長装置。 - 前記エッチングガス供給ラインは、前記エッチングガスとして、原子状酸素、酸素ラジカル、原子状フッ素、又はフッ素原子含有化合物の内の何れか一種以上を、前記エピタキシャルチャンバの反応容器に供給することを特徴とする請求項1に記載もエピタキシャル成長装置。
- 前記エッチングガス供給ライン及び前記エピタキシャルチャンバに、前記エッチングガスを励起させるエッチングガス励起機構が設けられていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のエピタキシャル成長装置。
- 前記エピタキシャルチャンバには、前記反応容器に供給された前記エッチングガスを外部に排出するエッチングガス排気ラインと、前記反応容器に供給された前記成膜原料ガスの余剰分を外部に排出する原料ガス排気ラインとが、それぞれ切り替え可能に接続されていることを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか一項に記載のエピタキシャル成長装置。
- 請求項1〜請求項4の何れか一項に記載のエピタキシャル成長装置を用いて、SiC基板上に、Si、SiC、ダイヤモンド、GaN、AlGaN、又はAlNの内の何れか一種以上の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長方法であって、
前記SiC基板を、エピタキシャルチャンバに備えられた、内壁面がSiCからなる反応容器内に収容した後、前記反応容器にエッチングガスを供給し、前記SiC基板の表面及び前記反応容器の内壁面に存在する、該SiC基板及び内壁面とは面方位が異なるSiCを選択的にエッチングして除去するエッチング工程と、
前記エッチング工程に引き続き、前記反応容器内に前記SiC基板を収容した状態で、前記反応容器に成膜原料ガスを供給し、前記SiC基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル工程と、
を備えることを特徴とするエピタキシャル成長方法。 - 前記エッチング工程は、SiC結晶格子の最密面に対するエッチング速度を、該SiC結晶格子の最密面とは異なる他の結晶面に対するエッチング速度の0.8倍以下とすることを特徴とする請求項5に記載のエピタキシャル成長方法。
- 前記エッチング工程は、前記エッチングガスとして、原子状酸素及び/又は酸素ラジカルと、原子状フッ素及び/又はフッ素原子含有化合物とを、同時又は交互に前記エピタキシャルチャンバの反応容器に供給することを特徴とする請求項5又は請求項6に記載のエピタキシャル成長方法。
- 前記エッチング工程は、前記SiC基板の温度及び前記反応容器の内壁面の温度を検出し、前記SiC基板の温度が前記内壁面の温度よりも100℃以上高いことを確認した後、前記反応容器に前記エッチングガスを供給することを特徴とする請求項5〜請求項7の何れか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021050112A (ja) * | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 一般財団法人電力中央研究所 | 炭化珪素単結晶ウェハ及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 |
CN114242583A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-25 | 江苏第三代半导体研究院有限公司 | AlGaN材料的刻蚀方法及其应用 |
CN114507900A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-17 | 季华实验室 | 一种反应腔内表面保护装置、外延反应监控装置及方法 |
CN115434009A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-06 | 瀚天天成电子科技(厦门)有限公司 | 一种碳化硅外延生长源管路*** |
WO2023013544A1 (ja) * | 2021-08-06 | 2023-02-09 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理装置及び処理状況検出方法 |
JP7464265B2 (ja) | 2019-10-29 | 2024-04-09 | セニック・インコーポレイテッド | 炭化珪素ウエハ、炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006032655A (ja) * | 2004-07-16 | 2006-02-02 | Kyoto Univ | 炭化珪素基板の製造方法 |
JP2008159740A (ja) * | 2006-12-22 | 2008-07-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | SiC単結晶の製造方法及びSiC単結晶の製造装置 |
JP2013046020A (ja) * | 2011-08-26 | 2013-03-04 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 炭化珪素成膜装置、及び炭化珪素除去方法 |
JP2017011102A (ja) * | 2015-06-22 | 2017-01-12 | 昭和電工株式会社 | 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法 |
-
2017
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006032655A (ja) * | 2004-07-16 | 2006-02-02 | Kyoto Univ | 炭化珪素基板の製造方法 |
JP2008159740A (ja) * | 2006-12-22 | 2008-07-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | SiC単結晶の製造方法及びSiC単結晶の製造装置 |
JP2013046020A (ja) * | 2011-08-26 | 2013-03-04 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 炭化珪素成膜装置、及び炭化珪素除去方法 |
JP2017011102A (ja) * | 2015-06-22 | 2017-01-12 | 昭和電工株式会社 | 炭化珪素膜の成膜装置のクリーニング方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021050112A (ja) * | 2019-09-24 | 2021-04-01 | 一般財団法人電力中央研究所 | 炭化珪素単結晶ウェハ及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 |
JP7393900B2 (ja) | 2019-09-24 | 2023-12-07 | 一般財団法人電力中央研究所 | 炭化珪素単結晶ウェハ及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 |
JP7464265B2 (ja) | 2019-10-29 | 2024-04-09 | セニック・インコーポレイテッド | 炭化珪素ウエハ、炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法 |
WO2023013544A1 (ja) * | 2021-08-06 | 2023-02-09 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理装置及び処理状況検出方法 |
CN114242583A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-25 | 江苏第三代半导体研究院有限公司 | AlGaN材料的刻蚀方法及其应用 |
CN114507900A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-17 | 季华实验室 | 一种反应腔内表面保护装置、外延反应监控装置及方法 |
CN115434009A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-06 | 瀚天天成电子科技(厦门)有限公司 | 一种碳化硅外延生长源管路*** |
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