JP7145758B2 - ジルコニア組成物、仮焼体及び焼結体並びにこれらの製造方法、並びに積層体 - Google Patents
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Description
円形度=(顆粒の面積と等しい円の周囲長(円周))/顆粒の周囲長
積層構造を有するジルコニア焼結体を作製し、隣接する2層の結合状態について円形度による影響を調べた。
ジルコニア及びイットリアを混合して「混合物」を作製した。この酸化ジルコニウムとイットリアはそれぞれ独立した工程で作製したものである。イットリアの添加割合を表1~表18に示す。表1~表18に示す添加率は、ジルコニアとイットリアの合計molに対するイットリアの割合である。次に、混合物を所定の粒径になるまでボールミルで湿式粉砕した。次に、混合物を950℃で2時間焼成して「焼成物」を作製した。次に、焼成物をボールミルで湿式粉砕した。次に、スラリー状態の粉砕物にバインダ及び0.01質量%の着色剤を添加した後、スプレードライヤで乾燥させて、組成物を作製した。組成物はジルコニア粒子の「顆粒」状態となっていた。円形度の異なる複数の組成物を作製した。円形度は、焼成工程や粉砕工程において二次粒子の存在比や顆粒を構成する粒子の平均粒径を調節したり、スラリー中の気泡の量及び大きさ、並びにスラリーの粘度及び表面張力を調整したりすることによって調節した。境界における混合状態を確認するため、積層する組成物の色が異なるように着色剤を添加した。顆粒形態にある各組成物の円形度は、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置FPIA-3000を用いて測定した。測定条件は、カウント方式:定量カウント、対物レンズ:10倍、光学システム:明視野とした。円形度は3万個以上の顆粒の平均値として算出した。
次に、型に、第1の層となる第1の組成物を入れた。次に、第1の層の上に、第2の沿組成物を入れ、第1の層と第2の層の界面で第1の組成物と第2の組成物とを混合するために振動装置で振動させた。次に、型内の積層体を981N/cm2で加圧して成形した。次に、成形体にCIP処理を施した。成形後の第1の層及び第2の層の厚さは、それぞれ、5mm~6mmとなった。次に、成形体を1500℃で2時間焼成して焼結体を作製した。
A:第1の層と第2の層との境界が明確になっておらず、第1の組成物と第2の組成物が均一に混合されている。
B:第1の層と第2の層との境界が認識可能であり、第1の組成物と第2の組成物の混合が不十分である。
C:第1の層と第2の層との境界が明確であり、第1の組成物と第2の組成物の混合が確認できない。
A:第1の層と第2の層との間に解離が確認されない。
B:第1の層と第2の層との間に部分的な解離が確認される。
C:第1の層と第2の層との間に解離が確認される。
試験例1~6及び試験例13~18で用いたジルコニア組成物について、未固溶イットリアの存在率及び単斜晶の割合を測定した。上述で説明した、顆粒状態のジルコニア組成物の製造工程において各工程において作製された組成物(混合物、焼成物、及び顆粒)についてXRDを測定し、未固溶イットリアの存在率fy及び単斜晶の割合fmを算出した。表19に結果を示す。
[円形度、安息角、平均粒径、軽装かさ密度及び重装かさ密度の測定]
顆粒を構成するジルコニア粒子の平均粒径及び顆粒の平均粒径を変えながら、円形度の異なる顆粒を作製した。各顆粒について、円形度、安息角、平均粒径、軽装かさ密度、及び重装かさ密度を測定した。組成物の作製方法は試験例1~18と同様である。円形度は、構成粒子の平均粒径の他に、スラリー中の気泡やスラリーの粘度等を調整することによって変動させた。顆粒の円形度は、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置FPIA-3000を用いて測定した。測定条件は、カウント方式:定量カウント、対物レンズ:10倍、光学システム:明視野とした。円形度は3万個以上の顆粒の平均値として算出した。安息角はJISR9301-2-2に準拠して測定した。顆粒平均粒径は株式会社セイシン企業製ロボットシフターを用いて測定した。顆粒を構成する粒子の平均粒径はレーザー回折/散乱式粒度分布測定方法によって測定した。軽装かさ密度及び重装かさ密度はJISR9301-2-3に準拠して測定した。表20に結果を示す。図5~7に、円形度に対して安息角、軽装かさ密度及び重装かさ密度をプロットしたグラフを示す。
[電子顕微鏡による観察]
試験例20の顆粒について電界放出形走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、その形状を観察した。図1にその顕微鏡写真を示す。また、顆粒を構成する粒子の形状についても観察した。図2にその顕微鏡写真を示す。比較対照として、東ソー社製TZ-3YSB-Eについても同様に顆粒及び顆粒を構成する粒子を観察した。図3及び図4にその顕微鏡写真を示す。
Claims (30)
- ジルコニア粒子、及びジルコニアの相転移を抑制可能な安定化剤が凝集した顆粒を含み、
前記顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.81以上であり、
前記安定化剤の少なくとも一部はジルコニアに固溶されておらず、
ジルコニアの結晶系は単斜晶系が20%以上を占める、組成物。 - JISR9301-2-2に準拠して測定した安息角が20度~35度である、請求項1に記載の組成物。
- JISR9301-2-3に準拠して測定した軽装かさ密度が1.2g/cm3以上である、請求項1又は2に記載の組成物。
- JISR9301-2-3に準拠して測定した重装かさ密度が1.3g/cm3以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ジルコニア粒子の平均粒径が0.01μm~2.5μmである、請求項1~4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ジルコニア粒子のBET比表面積が7.5m2/g~25m2/gである、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記顆粒の平均粒径が10μm~200μmである、請求項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記安定化剤はイットリアである、請求項1に記載の組成物。
- ジルコニアとイットリアの合計molに対して、イットリアを3mol%~7.5mol%含有する、請求項8に記載の組成物。
- バインダ及び/又は分散剤をさらに含有する、請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
- 顆粒を含み、相互に隣接する第1の層及び第2の層と、を備え、
前記第1の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.70以下であり、
前記第2の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.92以上である積層体。 - 顆粒を含み、相互に隣接する第1の層及び第2の層と、を備え、
前記第1の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.70よりも大きく0.81未満であり、
前記第2の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.86以上である積層体。 - 前記顆粒はジルコニア粒子が凝集した顆粒である、請求項11又は12に記載の積層体。
- 相互に隣接する第1の層及び第2の層を備え、
前記第1の層及び前記第2の層は、それぞれ、ジルコニア粒子、及びジルコニアの相転移を抑制可能な安定化剤が凝集した顆粒を含み、
前記第1の層及び前記第2の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.81以上であり、
前記安定化剤の少なくとも一部はジルコニアに固溶されておらず、
ジルコニアの結晶系は単斜晶系が20%以上を占める積層体。 - 前記第1の層と前記第2の層とは組成が異なる、請求項11~14のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記顆粒の平均粒径が10μm~200μmである、請求項11~15のいずれか一項に記載の積層体。
- 平均粒径0.01μm~2.5μmの一次粒子で主として構成されるジルコニア粒子及びジルコニアの相転移を抑制可能な安定化剤を含有する組成物を溶媒に分散させる分散工程と、
前記組成物を噴霧乾燥法によって乾燥させて前記ジルコニア粒子が凝集した顆粒を作製する乾燥工程と、を含み、
前記顆粒において、前記安定化剤の少なくとも一部はジルコニアに固溶されておらず、ジルコニアの結晶系は単斜晶系が20%以上を占める、組成物の製造方法。 - 前記乾燥工程の前に、前記ジルコニア粒子の平均粒径が0.01μm~2.5μmになるように前記組成物を粉砕する粉砕工程をさらに含む、請求項17に記載の組成物の製造方法。
- 前記安定化剤はイットリアである、請求項17又は18に記載の組成物の製造方法。
- ジルコニアとイットリアの合計molに対して、イットリアの含有率が3mol%~7.5mol%となるようにイットリアを添加する、請求項19に記載の組成物の製造方法。
- 前記組成物のうち、第1の組成を有する第1の層を型に充填する工程と、
前記組成物のうち、第2の組成を有する第2の層を前記第1の層上に積層する工程と、
前記型を振動させる工程と、をさらに含む、請求項17~20のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。 - 前記第1の層及び前記第2の層のうち一方の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.70以下であり、
前記第1の層及び前記第2の層のうち他方の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.92以上である、請求項21に記載の組成物の製造方法。 - 前記第1の層及び前記第2の層のうち一方の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.70よりも大きく0.81未満であり、
前記第1の層及び前記第2の層のうち他方の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.86以上である、請求項21に記載の組成物の製造方法。 - 前記第1の層及び前記第2の層における顆粒の投影像に基づく平均円形度が0.81以上である、請求項21に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1の組成と前記第2の組成とは異なる、請求項21~24のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物、請求項11~16のいずれか一項に記載の積層体、又は請求項17~25のいずれか一項に記載の製造方法によって製造した組成物を成形して第1の成形体を作製する第1成形工程と、
前記第1の成形体を焼結に至らない温度で焼成して仮焼体を作製する仮焼工程と、
を含むジルコニア仮焼体の製造方法。 - 前記仮焼工程において、前記第1の成形体を800℃~1200℃で焼成する、請求項26に記載のジルコニア仮焼体の製造方法。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物、請求項11~16のいずれか一項に記載の積層体、又は請求項17~25のいずれか一項に記載の製造方法によって製造した組成物を成形して第1の成形体を作製する成形工程と、
前記第1の成形体を焼結可能温度以上で焼成して焼結体を作製する焼結工程と、
を含むジルコニア焼結体の製造方法。 - 請求項26又は27に記載の製造方法によって製造した仮焼体を焼結可能温度以上で焼成して焼結体を作製する焼結工程を含むジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記仮焼体を成形して第2の成形体を作製する成形工程と、をさらに含み、
前記焼結工程において、前記仮焼体として前記第2の成形体を焼成して前記焼結体を作製する、請求項29に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
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