JP7123450B2 - 反射防止フィルム - Google Patents
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Description
硬化性樹脂としては、ハードコート層16を形成する際にに用いる材料と同様の材料を用いることができる。
<ハードコート層形成用組成物の調製>
紫外線硬化性樹脂組成物ESS-620(DIC製、ウレタンアクリレート樹脂、溶剤(酢酸エチル)、固形分濃度79質量%)に、光重合開始剤「Omnirad127」(IGM Resins B.V.製)を、ハードコート層形成用組成物全量に対し3質量%となるように加え、固形分濃度31質量%となるように酢酸エチルを加え、ハードコート層形成用組成物を調製した。
基材フィルム(TAIMIDE TECH.INC製ポリイミドフィルム、「OT2(h)」、厚み50μm)に、#12のワイヤーバーを用いてハードコート層形成用組成物を塗布し、80℃×60秒で乾燥後、高圧水銀ランプを用いて光量200mJ/cm2の紫外線を照射してハードコート層(膜厚5μm)を形成した。
紫外線硬化性樹脂組成物TYZ65-01(トーヨーケム製、アクリル系樹脂、酸化ジルコニウム含有(平均粒子径80nm)、光重合開始剤、溶剤(シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテル)、固形分濃度35質量%)に、固形分濃度8質量%となるようにメチルエチルケトンを加え、高屈折率層形成用組成物を調製した。
ハードコート層の面上に、高屈折率層形成用組成物を、#4のワイヤーバーを用いて塗布し、80℃×60秒で乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀ランプを用いて光量200mJ/cm2の紫外線を照射して高屈折率層を形成した。
表1に記載の配合組成(全固形分中の質量%)となるように、バインダー樹脂、無機酸化物粒子、中空シリカ粒子、含フッ素化合物を配合し、溶剤を用いて固形分濃度3質量%に調整することにより、低屈折率層形成用組成物を調製した。
・バインダー樹脂:東亞合成製「アロニックスMT-3041」、多官能アクリレート、固形分濃度100質量%
・無機酸化物粒子1:ビックケミー製「NANOBYK3601」、アルミナ粒子、平均粒子径180nm、分散媒トリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA:バインダー樹脂)、アルミナ含有量30質量%
・無機酸化物粒子2:アイカ工業製「Z-607-ALU」、アルミナ粒子、平均粒子径60nm、メチルイソブチルケトン、アルミナ含有量30質量%
・無機酸化物粒子3:日産化学化学製「MEK-AC-5140Z」、シリカ粒子、平均粒子径100nm、メチルエチルケトン、シリカ含有量40質量%
・中空シリカ粒子:日揮触媒化成工業製「スルーリア4320」、平均粒子径60nm、固形分濃度100質量%
・含フッ素化合物:信越化学工業製「KY-1203」、パーフルオロアルキル基含有(メタ)アクリレート、メチルイソブチルケトン、固形分濃度20質量%
・光重合開始剤:IGM Resins B.V.製「Omnirad127」
高屈折率層の面上に、低屈折率層形成用組成物を、#3のワイヤーバーを用いて塗布し、100℃×60秒で乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀ランプを用いて光量200mJ/cm2の紫外線を照射して低屈折率層を形成した。以上により、反射防止フィルムを作製した。
基材フィルムをPETフィルム1(東洋紡製「コスモシャインSRF TA048」、厚み80μm)に変更した以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
基材フィルムをPETフィルム2(東レ製「ルミラーU403」、厚み50μm)に変更した以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
表1に記載の配合組成(全固形分中の質量%)となるように配合比を変更した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
低屈折率層形成用組成物の調製において、無機酸化物粒子をアルミナ粒子からシリカ粒子に変更した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
高屈折率層を形成しないでハードコート層の面上に低屈折率層を形成した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
無機酸化物粒子を配合しないで低屈折率層形成用組成物を調製し、高屈折率層を形成しないでハードコート層の面上に低屈折率層を形成した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
低屈折率層形成用組成物の調製において、無機酸化物粒子を変更した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
低屈折率層形成用組成物の調製において、無機酸化物粒子の配合量を変更した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
低屈折率層形成用組成物の調製において、中空シリカ粒子の配合量を変更した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
中空シリカ粒子を配合しないで低屈折率層形成用組成物を調製した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
含フッ素化合物を配合しないで低屈折率層形成用組成物を調製した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
ハードコート層を形成する前に、基材フィルムの面上に帯電防止層を形成した以外は実施例3と同様にして、反射防止フィルムを作製した。
導電性ポリマー組成物アラコートAS601D(荒川化学工業製、ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)0.4質量%、アクリル樹脂3.0質量%、溶剤(水90.8質量%、イソプロピルアルコール5.8質量%、固形分濃度3.5質量%)2.0gに対し、硬化剤アラコートCL910(荒川化学工業製、多官能アジリジン化合物、固形分濃度10質量%)0.076gを加え、イソプロピルアルコール0.16gを用いて固形分濃度3.47質量%となるようにして、帯電防止層形成用組成物を調整した。
基材フィルム(東レ製ポリエチレンテレフタレートフィルム、「ルミラーU403」、厚み50μm)に、ワイヤーバーを用いて表に記載の厚みとなるように帯電防止層形成用組成物を塗布し、120℃×30秒で乾燥して帯電防止層を形成した。
ハードコート層、低屈折率層、高屈折率層の各厚みは、フィルメトリクス製「Filmetrics F20 膜厚測定システム」を用い、分光干渉法により測定した。
日本電色工業製「Haze Meter NDH7000」を用い、JIS-K7136の方法で、反射防止フィルム全体のヘイズ(Hz)、全光線透過率(Tt)を測定した。
三菱ケミカルシステム製「非接触表面・層断面形状計測システムVertScan2.0(型式:R5300GL-L-A100-AC)」を用い、低屈折率層の表面の算術平均粗さSaを測定した。
作製した反射防止フィルムの裏面(低屈折率層とは反対側の面)を#400のサンドペーパーで荒らし、黒色塗料で塗りつぶし、紫外可視近赤外分光光度計(島津製作所社製「UV-3600」)を用いて、低屈折率層の表面の5°正反射率を測定し、この測定値に比視感度値を乗じて視感度反射率を算出した。
スチールウール試験1は、平面摩耗試験機(大栄科学精機製作所製「DAS-400」)を使用し、直径10mmの平面摩擦子に固定したスチールウール#0000(日本スチールウール株式会社製)を、反射防止フィルムの低屈折率層表面に載せて往復させた。試験台のストローク長は50mm、試験台往復速度は60往復/分とし、荷重2.2kg/cm2で往復動させた。50往復までは10往復ごとに、50往復を超えたときはそれ以降50往復ごとにサンプルを目視観察し、長さ10mm以上の傷が観察されないときの最大の回数を、耐擦傷性1の評価値とした。
スチールウール試験2は、学振型摩擦堅牢度試験機(テスター産業製「AB-301 COLOR FASTNESS RUBBING TESTER」)を使用し、20mm×20mmの摩擦子に固定したスチールウール#0000(日本スチールウール株式会社製)を、反射防止フィルムの低屈折率層表面に載せて往復させた。試験台のストローク長は120mm、試験台往復速度は60往復/分とし、荷重500g/4cm 2 で往復動させた。100往復、250往復、それ以降は250往復ごとにサンプルを目視観察し、長さ10mm以上の傷が観察されないときの最大の回数を、スチールウール試験2の評価値とした。
市販の人工指紋液(伊勢久製、人工汗液A法(汗試験機法))を手指にとり、手指になじませた後、反射防止フィルムの低屈折率層表面に前記手指を押し当てて、指紋を付着させた。次いで、黒色紙上に反射防止フィルムを載せ、ポリエステル製ワイパー(アズワン製、アズピュアスーパーワイパー(エコノ))を用いて、目視観察しながら低屈折率層表面に付着した指紋を拭き取った。10往復以内に人工指紋液が見えなくなるまで拭き取れたものを「○」、20往復以内に拭き取れたものを「△」、20往復以上させても拭き取れなかったものを「×」とした。
三菱化学アナリテック製「抵抗率計ハイレスタUP MCP-HT450」を用いて、低屈折率層の表面抵抗率(×1010Ω/□)を測定した。
12 基材フィルム
14 低屈折率層
16 ハードコート層
17 高屈折率層
18 無機酸化物粒子
22 中空シリカ粒子
24 透明粘着層
26 剥離フィルム
28 粘着剤層
32 保護フィルム
Claims (7)
- 基材フィルムと、前記基材フィルムの面上に形成されたハードコート層と、前記ハードコート層の面上に形成された低屈折率層と、を有し、
前記低屈折率層が、前記低屈折率層の表面に凸部を形成する無機酸化物粒子と、前記低屈折率層の平均厚みよりも平均粒子径の小さい中空シリカ粒子と、含フッ素化合物と、バインダー樹脂と、を含有し、
前記低屈折率層における前記無機酸化物粒子の含有量が、前記低屈折率層の固形分100質量%に対し0.1質量%以上4.0質量%以下であり、
前記低屈折率層における前記無機酸化物粒子と前記中空シリカ粒子の合計量が、前記低屈折率層の固形分100質量%に対し10質量%以上50質量%以下であり、
前記無機酸化物粒子の平均粒子径rと前記低屈折率層の平均厚みdの差(r-d)が、10nm以上300nm以下であり、
前記低屈折率層における前記含フッ素化合物の含有量が、前記低屈折率層の固形分100質量%に対し1.0質量%以上15.0質量%以下であり、
前記バインダー樹脂は、紫外線硬化性樹脂として、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、及び、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートのそれぞれの二量体からなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記低屈折率層における前記二量体の含有量は、多官能(メタ)アクリレートの固形分全量基準で、25~50質量%の範囲にある、反射防止フィルム。 - 前記無機酸化物粒子が、中実粒子である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記含フッ素化合物は、パーフルオロアルキル基を含有する(メタ)アクリレートを含む、請求項1または請求項2に記載の反射防止フィルム。
- 前記含フッ素化合物および前記バインダー樹脂が、紫外線反応性の反応性基を有する、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折率層の面上に、粘着剤層を介して保護フィルムを有する、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
- 前記基材フィルムの前記低屈折率層とは反対の面上に透明粘着層を有する、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折率層における前記二量体の含有量は、多官能(メタ)アクリレートの固形分全量基準で、30~40質量%の範囲にある、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
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