JP7110552B2 - 硬化性組成物および硬化膜 - Google Patents
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Description
また前記アルキレンオキシド鎖を有する水性硬化樹脂としてポリエチレングリコールジアクリレートを含むことを特徴とするものである。
環境による伸縮が抑えられるため他部材との貼り合わせによる複合部材の製造に適した硬化膜を実現できる。
本発明において用いるセルロースナノファイバーおよびその製造方法の一例を以下に示す。セルロースナノファイバーの繊維径が以下に示す範囲内にあればよく、その調製方法については特に限定されない。
木材系天然セルロースとしては、特に限定されず、針葉樹パルプや広葉樹パルプ、古紙パルプなど、一般的にセルロースナノファイバーの製造に用いられるものを用いることができる。精製および微細化のしやすさから、針葉樹パルプが好ましい。N-オキシル化合物としては、TEMPO(2,2,6,6-テトラメチルピペリジニル-1-オキシラジカル)、2,2,6,6-テトラメチル-4-ヒドロキシピペリジン-1-オキシル、4-メトキシ-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-N-オキシル、4-エトキシ-
2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-N-オキシル、4-アセトアミド-2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-N-オキシルなど、が挙げられる。その中でも、TEMPOが好ましい。N-オキシル化合物の使用量は、触媒としての量でよく、特に限定されない。通常、酸化処理する木材系天然セルロースの固形分に対して0.01~5.0質量%程度である。
るアルコールとしては、反応をすばやく終了させるためメタノール、エタノール、プロパノールなどの低分子量のアルコールが好ましく、反応により生成される副産物の安全性などから、エタノールが特に好ましい。
その後、作製するセルロースシングルナノファイバーと電離放射線硬化型樹脂組成物との親和性を高めるために、回収したセルロースシングルナノファイバーを蒸留水などに分散させた後、四級アルキルアンモニウム塩を加える。このときの四級アルキルアンモニウム塩としては、モノアルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、トリアルキルモノメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定しない。
続いてセルロースシングルナノファイバー分散液に物理的解繊処理を施して、酸化セルロースを微細化する。物理的解繊処理としては、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、ボールミル、ロールミル、カッターミル、遊星ミル、ジェットミル、アトライター、グラインダー、ジューサーミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、ナノジナイザー、水中対向衝突などの機械的処理が挙げられる。
針葉樹クラフトパルプ70gを蒸留水3500gに懸濁し、蒸留水350gにTEMPOを0.7g、臭化ナトリウムを7g溶解させた溶液を加え、20℃まで冷却した。ここに2mol/L、密度1.15g/mLの次亜塩素酸ナトリウム水溶液450gを滴下により添加し、酸化反応を開始した。系内の温度は常に20℃に保ち、反応中のpHの低下は0.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加することでpH10に保ち続けた。セルロースの質量に対して、水酸化ナトリウムが3.00mmol/gになった時点で、過剰量のエタノールを添加し反応を停止させた。その後、ガラスフィルターを用いて1mol/Lの塩酸で洗浄を行い、蒸留水によるろ過洗浄を繰り返し、酸化セルロースを得た。
得られた硬化膜について、15mm幅、70mm長さの短冊状に切り出し、恒温恒湿槽
付き引張試験機「TE-7001」(テスター産業社製)を用いてチャック間隔50mm、試験速度5mm/minにて温度23℃、相対湿度30%の環境下で引張強度(MPa)及び破断伸び(%)を測定した。なお、測定に用いた硬化膜は、測定前に予め2日間上記測定環境にて保管した。
得られた硬化膜について、4mm幅、25mm長さの短冊状に切り出し、熱機械的分析装置「TMA/SS6100」(セイコーインスツルメンツ社製)を用いて15℃から120℃まで昇温速度5℃/分、荷重20mN、酸素雰囲気下で昇温し、伸びを測定した。20℃から100℃の間の測定結果より、平均線熱膨張係数(/K)を算出した。
ウレタン骨格を有する硬化性樹脂「UV-W2A」(新中村化学工業社製)35質量部、鎖状骨格を有する硬化性樹脂「ライトアクリレート9EG-A」(共栄社化学社製)15質量部、「アクリロイルモルホリン」50質量部、光重合開始剤「1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン」5質量部、上記酸化セルロース30質量部を、水とイソプロパノールを質量比7:3の混合溶媒と混合、攪拌し、固形分比が8質量%となる硬化性組成物を調製した。
ウレタン骨格を有する硬化性樹脂「UV-W2A」(新中村化学工業社製)70質量部、鎖状骨格を有する硬化性樹脂「ライトアクリレート9EG-A」(共栄社化学社製)30質量部、光重合開始剤「1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン」5質量部、上記酸化セルロース30質量部を、水とイソプロパノールを質量比7:3の混合溶媒と混合、攪拌し、固形分比が8質量%となる硬化性組成物を調製した。
ウレタン骨格を有する硬化性樹脂「UV-W2A」(新中村化学工業社製)70質量部、鎖状骨格を有する硬化性樹脂「ライトアクリレート9EG-A」(共栄社化学社製)30質量部、光重合開始剤「1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン」5質量部を混合、攪拌し、硬化性組成物を調製した。
ウレタン骨格を有する硬化性樹脂「UV-W2A」(新中村化学工業社製)100質量部、光重合開始剤「1-[4-(2-ヒドロキシエトキシ)-フェニル]-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-プロパン-1-オン」5質量部、上記酸化セルロース30質量部を、水とイソプロパノールを質量比7:3の混合溶媒と混合、攪拌し、固形分比が8質量%となる硬化性組成物を調製したところ、酸化セルロースが分散せず凝集してしまい均一な硬化性組成物と得られなかったため、塗布により膜厚の均一な硬化膜を形成することができなかった。
20・・・・・硬化膜
30・・・・・塗布膜
41・・・・・支持基材巻き出し部
42・・・・・硬化膜形成ユニット
43・・・・・硬化膜巻き取り部
44・・・・・支持基材巻き取り部
51・・・・・塗工部
52・・・・・乾燥部
53・・・・・紫外線照射部
Claims (5)
- 少なくとも、ウレタン骨格を有する水性(メタ)アクリル樹脂、鎖状骨格としてアルキレンオキシド鎖を有する(メタ)アクリレート樹脂、セルロースナノファイバーおよび(メタ)アクリルアミドとして、アクリルアミド、N-ヒドロキシメチルアクリルアミド、N-ヒドロキシエチルアクリルアミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、N,N-ジエチルアクリルアミド、アクリロイルモルホリンからなる群から選択される少なくとも1種以上を含むことを特徴とする硬化性組成物。
- 前記アルキレンオキシド鎖を有する水性硬化樹脂としてポリエチレングリコールジアクリレートを含むことを特徴とする請求項1に記載の硬化性組成物。
- 硬化後の硬化膜の20℃から100℃までの平均線膨張係数が10-4/K以下である
ことを特徴とする請求項1または2に記載の硬化性組成物。 - 請求項1~3のいずれか一項に記載の硬化性組成物が硬化したものであることを特徴とする硬化膜。
- 紫外線照射により硬化したものであることを特徴とする請求項4記載の硬化膜。
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