JP7110021B2 - 拡散剤組成物、及び半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Description
ナノスケールの三次元構造を有する半導体基板への不純物の拡散の不均一性は、前述のCMOSイメージセンサーのような素子の性能低下の要因でもある。
ナノスケールの微小な空隙を有する三次元構造をその表面に備える基板において、微小な空隙の内表面全面を含む全表面に塗布型の拡散剤組成物を均一に塗布できれば、かかる立体的な表面を有する半導体基板において、ホウ素等の不純物を均一に拡散させることができる。
シランカップリング剤(B)は、加水分解によりシラノール基を生成させる基とアルキル基とを有し、
アルキル基の少なくとも1つは、鎖中及び/又は末端に第一級アミノ基、第二級アミノ基並びに第三級アミノ基からなる群より選択される少なくとも1つのアミノ基を有する、拡散剤組成物である。
半導体基板上に第1の態様に係る拡散剤組成物を塗布することによる塗布膜の形成と、
拡散剤組成物中の不純物拡散成分(A)の、半導体基板への拡散とを含む、半導体基板の製造方法である。
半導体基板への不純物拡散に用いられる拡散剤組成物であって、不純物拡散成分(A)と、シランカップリング剤(B)とを含む。
以下、拡散剤組成物が含む、必須又は任意の成分について説明する。
不純物拡散成分(A)は、従来から半導体基板へのドーピングに用いられている成分であれば特に限定されず、p型ドーパントであっても、n型ドーパントであってもよい。p型ドーパントとしては、ホウ素、ガリウム、インジウム、及びアルミニウム等の単体、並びにこれらの元素を含む化合物が挙げられる。n型ドーパントとしては、リン、ヒ素、及びアンチモン等の単体、並びにこれらの元素を含む化合物が挙げられる。
ホウ素化合物としては、本願発明の効果を示す化合物であれば特に限定されない。好ましいホウ素化合物としては、下記式(a1)~(a4):
式(a2)中、Ra4は、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra5は、水素原子、又は炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra6は炭素原子数1以上10以下の2価の脂肪族炭化水素基であり、
式(a3)中、Ra7は、それぞれ独立に炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra8は、それぞれ独立に水素原子、又は炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra9は、炭素原子数1以上10以下の2価の炭化水素基であり、pは、0又は1であり、
式(a4)中、Ra10は、それぞれ独立に水素原子、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra11は、それぞれ独立に水素原子、又は炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、ただしRa10及びRa11の少なくとも一方は炭化水素基であり、Ra12は、それぞれ独立に炭素原子数1以上10以下の2価の炭化水素基である。)
で表される化合物からなる群より選択される1種以上のホウ素化合物が挙げられる。
式(a1)において、Ra1は、それぞれ独立に水素原子、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra2は、水素原子、又は炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra3は、炭素原子数1以上10以下の2価の脂肪族炭化水素基である。ただし、Ra1及びRa2の少なくとも一方は炭化水素基である。
Ra1及びRa2としての、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基としては、脂肪族炭化水素基であっても、芳香族炭化水素基であっても、これらを組み合わせた基であってもよい。
炭化水素基の好適な具体例としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、2-エチルヘキシル基、n-ノニル基、及びn-デシル基等のアルキル基;シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、及びシクロデシル基等のシクロアルキル基;ビニル基、アリル基(2-プロペニル基)、3-ブテニル基、4-ペンテニル基、及び5-ヘキセニル基等のアルケニル基;フェニル基、ナフタレン-1-イル基、ナフタレン-2-イル基等の芳香族炭化水素基;ベンジル基、及びフェネチル基等のアラルキル基;o-トリル基、m-トリル基、p-トリル基、o-エチルフェニル基、m-エチルフェニル基、及びp-エチルフェニル基等のアルキル置換された芳香族炭化水素基が挙げられる。
Ra1としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましい。Ra2としては、水素原子、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましい。
Ra3としては、エタン-1,2-ジイル基、及びプロパン-1,3-ジイル基が好ましい。
式(a2)において、Ra4は、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra5は、水素原子、又は炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra6は炭素原子数1以上10以下の2価の脂肪族炭化水素基である。
Ra4及びRa5としての、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基の好適な例としては、Ra1及びRa2の好適な例と同様である。Ra4としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましい。Ra5としては、水素原子、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましい。
Ra6としての、炭素原子数1以上10以下の2価の脂肪族炭化水素基の好適な例としては、Ra3の好適な例と同様である。Ra6としては、プロパン-1,3-ジイル基、及びブタン-1,4-ジイル基が好ましい。
式(a3)において、Ra7は、それぞれ独立に炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra8は、それぞれ独立に水素原子、又は炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra9は、炭素原子数1以上10以下の2価の炭化水素基であり、pは、0又は1である。pは、1が好ましい。
Ra7及びRa8としての、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基の好適な例としては、Ra1及びRa2の好適な例と同様である。Ra7としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましく、tert-ブチル基、及びベンジル基がより好ましい。Ra8としては、水素原子、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基、n-プロピル基がより好ましい。
Ra9としての、炭素原子数1以上10以下の2価の脂肪族炭化水素基の好適な例としては、Ra3の好適な例と同様である。Ra9としては、エタン-1,2-ジイル基、プロパン-1,3-ジイル基、及びブタン-1,4-ジイル基が好ましい。
式(a4)において、Ra10は、それぞれ独立に水素原子、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、Ra11は、それぞれ独立に水素原子、又は炭素原子数1以上10以下の炭化水素基であり、ただしRa10及びRa11の少なくとも一方は炭化水素基であり、Ra12は、それぞれ独立に炭素原子数1以上10以下の2価の炭化水素基である。
Ra10及びRa11としての、炭素原子数1以上10以下の炭化水素基の好適な例としては、Ra1及びRa2の好適な例と同様である。Ra10としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましく、tert-ブチル基、及びベンジル基がより好ましい。Ra11としては、水素原子、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、フェニル基、及びベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基、n-プロピル基がより好ましい。
Ra12としての、炭素原子数1以上10以下の2価の脂肪族炭化水素基の好適な例としては、Ra3の好適な例と同様である。Ra12としては、メチレン基、及びエタン-1,2-ジイル基が好ましく、メチレン基がより好ましい。
リン化合物としては、リン酸トリス(トリアルキルシリル)、亜リン酸トリス(トリアルキルシリル)、亜リン酸エステル類、リン酸エステル類等が挙げられる。これらの中では、リン酸トリス(トリメチルシリル)、亜リン酸トリス(トリメチルシリル)、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、亜リン酸トリメチル、及び亜リン酸トリエチルがより好ましい。
拡散剤組成物はシランカップリング剤(B)を含む。
シランカップリング剤(B)は、加水分解によりシラノール基を生成させる基とアルキル基とを有し、当該アルキル基の少なくとも1つは、鎖中及び/又は末端に第一級アミノ基、第二級アミノ基並びに第三級アミノ基からなる群より選択される少なくとも1つのアミノ基を有する。
かかるシランカップリング剤(B)を含む拡散剤組成物を用いることにより、拡散剤組成物を用いて形成される塗布膜から、半導体基板中に不純物拡散成分を良好に拡散させやすい。これは、分子中のアミノ基の影響によりシランカップリング剤(B)同士の加水分解縮合が良好に進行しやすく、塗布膜の膜厚を厚くできて、不純物拡散成分(A)が高濃度に導入されやすいためだと思われる。
シランカップリング剤1分子当りのアミノ基は、本発明の効果を達成する観点から、好ましくは1個以上5個以下であるが、より好ましくは1個以上3個以下であり、1個のみであっても本発明の効果を達成することができる。
H2N-R1-Si(R2)m(OR3)(3-m)・・・(1)
(式(1)中、R1はアルキレン基であり、R1としてのアルキレン基は、第二級アミノ基、及び第三級アミノ基から選択される1以上のアミノ基により中断されてもよく、R2はケイ素原子にC-Si結合により結合する1価の有機基であり、R3はアルキル基であり、mは0以上2以下の整数である。)
で表されるシランカップリング剤を含むのが好ましい。
R1の好適な具体例としては、メチレン基、エタン-1,2-ジイル基、プロパン-1,3-ジイル基、及びブタン-1,4-ジイル基や、それら2価の基と、1又は2個のアミノ基とを組み合わせてなる2価の基等が挙げられる。
中でも、鎖状又は環状のアルキル基、芳香族炭化水素基又はアラルキル基であることがより好ましい。
R2についての、ケイ素原子にC-Si結合により結合する1価の有機基としては、メチル基又はエチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
R3についてのアルキル基としては、炭素原子数1以上12以下の鎖状又は環状のアルキル基が挙げられ、具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、sec-ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、シクロペンチル基、n-ヘキシル基、シクロヘキシル基、n-ヘプチル基、シクロヘプチル基、n-オクチル基、シクロオクチル基、n-ノニル基、n-デシル基、n-ウンデシル基、n-ドデシル基等が挙げられる。
mは0又は1であることが好ましく、mは0であることがより好ましい。
これらのシランカップリング剤(B)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、これら化合物の部分加水分解縮合物もシランカップリング剤(B)として使用できる。
拡散剤組成物は、塗布により所望する膜厚の塗布膜を形成しやすい点で、溶媒として有機溶剤(S)を含むことが好ましい。有機溶剤(S)の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。
拡散剤組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲で、界面活性剤、消泡剤、pH調整剤、粘度調整剤等の種々の添加剤を含んでいてもよい。また、拡散剤組成物は、塗布性や、製膜性を改良する目的でバインダー樹脂を含んでいてもよい。バインダー樹脂としては種々の樹脂を用いることができ、アクリル樹脂が好ましい。
半導体基板の製造方法は、
前述の拡散剤組成物を塗布することによる塗布膜の形成と、
拡散剤組成物中の不純物拡散成分(A)の、半導体基板への拡散とを含む。
以下、塗布膜を形成する工程を「塗布工程」とも記し、不純物拡散成分(A)を、半導体基板へ拡散させる工程を「拡散工程」とも記す。以下、塗布工程、及び拡散工程について順に説明する。
塗布工程では、半導体基板上に拡散剤組成物を塗布して塗布膜を形成する。以下、塗布工程について、拡散剤組成物、半導体基板、塗布方法の順に説明する。
半導体基板としては、従来から不純物拡散成分を拡散させる対象として用いられている種々の基板を特に制限なく用いることができる。半導体基板としては、典型的にはシリコン基板が用いられる。
拡散剤組成物を用いて形成される塗布膜の膜厚は特に限定されない。拡散剤組成物は、拡散剤組成物を用いて形成される塗布膜の膜厚は、不純物拡散剤成分(A)の良好な拡散と、拡散後に残存する膜の剥離が容易であることとの両立の観点から、5nm以上100nm以下が好ましく、10nm以上80nm以下がより好ましく、15nm以上50nm以下が特に好ましい。
なお、塗布膜の膜厚とは、拡散工程に供される塗布膜の膜厚である。例えば、拡散工程の前に有機溶剤によるリンスが行われた場合、リンス後の膜厚を塗布膜の膜厚とする。
メカニズムついては明確ではないが、かかる湿度の雰囲気下で塗布膜を形成することにより、拡散剤組成物を用いて形成された塗布膜から半導体基板へより良好に不純物拡散成分(A)を拡散させることができる。
拡散工程では、拡散剤組成物を用いて半導体基板上に形成された薄い塗布膜中の不純物拡散成分(A)を半導体基板に拡散させる。不純物拡散成分(A)を半導体基板に拡散させる方法は、加熱により拡散剤組成物からなる塗布膜から不純物拡散成分(A)を拡散させる方法であれば特に限定されない。
有機物を焼成する際の加熱は、好ましくは300℃以上1000℃以下、より好ましくは400℃以上800℃以下程度の温度下において、好ましくは1秒以上10分以下、より好ましくは5秒以上5分間以下行われる。
不純物拡散成分(A)を拡散させる際の加熱は、好ましくは700℃以上1400℃以下、より好ましくは700℃以上1200℃未満の温度下において、好ましくは1分以上120分以下、より好ましくは5分以上60分間以下行われる。
B1:3-アミノプロピルトリエトキシシラン
B2:3-アミノプロピルトリメトキシシラン
B3:メチルトリエトキシシラン
B4:ジメチルジエトキシシラン
B5:フェニルトリメトキシシラン
B6:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
シリコン基板の表面に、30%の相対湿度条件下において、スピンコーターを用いて各実施例、及び比較例の拡散剤組成物をそれぞれ塗布した後に、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)によるリンスを行い、塗布膜を形成した。形成された塗布膜の膜厚を表1に記す。
なお、比較例9の拡散剤組成物については、リンス後にほとんど膜が残存しなかったため、拡散試験を行わなかった。
ラピッドサーマルアニール装置(ランプアニール装置)を用いて、流量1L/mの窒素雰囲気下において昇温速度25℃/秒の条件で加熱を行い、拡散温度1050℃、及び拡散時間10秒の条件にて拡散処理を行った。拡散時間の始点は、基板の温度が所定の拡散温度に達した時点である。拡散の終了後、シリコン基板を室温まで急速に冷却した。
他方、比較例1~9によれば、拡散剤組成物が、アミノ基を含む所定の構造のシランカップリング剤(B)の代わりにアミノ基を含まないアルコキシシランを含んでいたり、シランカップリング剤(B)に相当する成分を含んでいなかったりする場合、そもそも塗布膜の良好な形成が困難であったり、半導体基板に不純物拡散成分(A)を良好に拡散させにくかったりすることが分かる。
不純物拡散成分((A)成分)としてリン酸トリス(トリメチルシリル)を用いた。
シランカップリング剤((B)成分)としては、前述のB1(3-アミノプロピルトリエトキシシラン)及びB2(3-アミノプロピルトリメトキシシラン)を用いた。
シリコン基板の表面に、30%の相対湿度条件下において、スピンコーターを用いて各実施例、及び比較例の拡散剤組成物をそれぞれ塗布した後に、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)によるリンスを行い、塗布膜を形成した。形成された塗布膜の膜厚を表2に記す。
なお、比較例10の拡散剤組成物については、リンス後にほとんど膜が残存しなかったため、拡散試験を行わなかった。
ラピッドサーマルアニール装置(ランプアニール装置)を用いて、流量1L/mの窒素雰囲気下において昇温速度25℃/秒の条件で加熱を行い、拡散温度1050℃、及び拡散時間10秒の条件にて拡散処理を行った。拡散時間の始点は、基板の温度が所定の拡散温度に達した時点である。拡散の終了後、シリコン基板を室温まで急速に冷却した。
他方、比較例10によれば、拡散剤組成物が、シランカップリング剤(B)に相当する成分を含んでいない場合、そもそも塗布膜の良好な形成が困難であることが分かる。
Claims (5)
- 半導体基板への不純物拡散に用いられる拡散剤組成物であって、
不純物拡散成分(A)と、シランカップリング剤(B)とを含み、
前記不純物拡散成分(A)が、下記式(a1):
で表されるホウ素化合物;又はリン酸トリス(トリメチルシリル)、及び/もしくは亜リン酸トリス(トリメチルシリル)を含み、
前記シランカップリング剤(B)は、加水分解によりシラノール基を生成させる基とアルキル基とを有し、
前記アルキル基の少なくとも1つは、鎖中及び/又は末端に第一級アミノ基、第二級アミノ基並びに第三級アミノ基からなる群より選択される少なくとも1つのアミノ基を有する、拡散剤組成物。 - 前記シランカップリング剤が、下記式(1):
H2N-R1-Si(R2)m(OR3)(3-m)・・・(1)
(式(1)中、R1はアルキレン基であり、R1としてのアルキレン基は、第二級アミノ基、及び第三級アミノ基から選択される1以上のアミノ基により中断されてもよく、R2はケイ素原子にC-Si結合により結合する1価の有機基であり、R3はアルキル基であり、mは0以上2以下の整数である。)
で表されるシランカップリング剤を含む、請求項1に記載の拡散剤組成物。 - 半導体基板上に請求項1又は2に記載の拡散剤組成物を塗布することによる塗布膜の形成と、
前記拡散剤組成物中の不純物拡散成分(A)の、前記半導体基板への拡散とを含む、半導体基板の製造方法。 - 前記拡散剤組成物の塗布中又は塗布後に、有機溶剤によるリンスを行う、請求項3に記載の半導体基板の製造方法。
- 前記不純物拡散成分(A)の拡散に供される、前記塗布膜の膜厚が、5nm以上100nm以下である、請求項3又は4に記載の半導体基板の製造方法。
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