JP7099522B2 - 繊維状カーボンナノホーン集合体の連続製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るCNBを含むカーボンナノホーン集合体の製造方法において、まず、CNBを含むカーボンナノホーン集合体製造部材を用意する。図2、図3および図4に、製造部材を模式的に示す。製造部材は、棒状炭素ターゲット2および棒状炭素ターゲット2を端部で固定している固定冶具7を備えている。
特に限定されるものではないが、棒状炭素ターゲット2を固定した固定冶具7を、公知のCNB製造装置に配置してCNBを含むカーボンナノホーン集合体を製造してよい。図1は、一般的なCNB製造装置の概略を示す図である。該装置は、窒素ガスまたは希ガス(Ar等)等の非酸化性雰囲気中で棒状炭素ターゲット2にレーザー光5を照射して炭素を蒸発させ、CNBを含む生成物6を製造する装置である。この装置は、CNBを生成するための生成チャンバ1を備えている。また、生成チャンバ1は、レーザー発振器(例えば、炭酸ガスレーザー発振器)からのレーザー光5を生成チャンバ1内の棒状炭素ターゲット2に照射するためのレーザー照射窓4(例えば、ZnSe製窓)を有している。また、生成チャンバ1には、ガス挿入口/排気口3が連結されており、非酸化性ガス(窒素ガスやArガス等の希ガス)を生成チャンバ1内に導入する。ここでは、レーザー照射窓4の設けられる空間に連結されたガス挿入口3からガスが導入され、レーザー光5と共に棒状炭素ターゲット2に向かう流れが形成されている。また、ガスの流れに沿って生成物6が生成チャンバ1からガス排気口3を通じて回収チャンバ(不図示)へと回収される。なお、図1では省略されているが、棒状炭素ターゲット2は端部にて固定冶具7に固定されている。図1では棒状炭素ターゲット2の長手方向が水平になるように配置されているが、本実施形態においてCNB製造装置に配置される棒状炭素ターゲット2の向きは特には限定されない。
固定冶具7に固定された棒状炭素ターゲット2にレーザー光5を照射する。棒状炭素ターゲット2の表面にはレーザー光5が照射され、その部分(照射位置)にはレーザースポット9が形成される。図5では、長さa、幅b、深さcを有する棒状炭素ターゲット2の側面にレーザー光5が照射され、棒状炭素ターゲット2の幅方向のスポット径dを有するレーザースポット9が側面に形成されている。棒状炭素ターゲット2の照射面内にレーザースポット9が納まるように、幅bはスポット径dよりも大きく設定される。本実施形態において、棒状炭素ターゲット2の中心軸とレーザースポット9の中心(スポット中心)が一致するようにレーザー光5を照射することが好ましい。
棒状炭素ターゲット2上のレーザー光5の照射位置を棒状炭素ターゲット2の長手方向に移動させる。レーザー光5の照射開始位置は特に限定されないが、いずれか一方の端部が好ましく、存在する場合固定冶具7に固定されていない端部がより好ましい。端部から反対側の端部へとレーザー光5の照射位置を移動させることにより、棒状炭素ターゲット2全面からCNBを含むカーボンナノホーン集合体を生成できる。レーザー光5の照射位置の移動方法は特に限定されないが、レーザー光5の照射方向を固定して棒状炭素ターゲット2を移動させることにより、レーザー光5の照射位置を移動させることが好ましい。レーザー光5の照射位置を長手方向に精確に移動させるために、固定冶具7に移動手段を搭載させてよく、また、移動手段を着脱させるための接続部を固定冶具7に設けてもよい。移動手段により固定冶具7とともに棒状炭素ターゲット2を移動させ、レーザー光5の照射位置を移動させることができる。図4では、棒状炭素ターゲット2の移動方向が矢印で示されている。これにより、固定冶具7で固定されていない端部から固定冶具7で固定されている端部へとレーザー光5の照射位置が棒状炭素ターゲット2上で移動することとなる。また、長手方向から外れてレーザー光5の照射位置を移動させたときには、適切な位置で棒状炭素ターゲット2にレーザー光5が照射されなくなることや、棒状炭素ターゲット2そのものにレーザー光5が照射されなくなる可能性がある。特に、製造効率を改善するためにレーザースポット9の外側にわずかに炭素ターゲットが残るように棒状炭素ターゲット2の大きさを調整した場合に、このような問題は生じ易くなる。従って、本実施形態においては、レーザー光5の照射位置を棒状炭素ターゲット2の長手方向のみに移動させることが好ましい。従って、棒状炭素ターゲット2を回転させない。
固定冶具7に複数の棒状炭素ターゲット2を固定する場合、固定冶具7を回転させることにより、第1の棒状炭素ターゲット2のレーザー照射が完了した後に、レーザー光5の照射位置を第1の棒状炭素ターゲット2から第2の棒状炭素ターゲット2に切り替えることができる。図2や図3には、棒状炭素ターゲット2を切り替えるために固定冶具7を回転させる方向が矢印により示されている。当然ながら、矢印の逆方向に回転させてもよい。第1の棒状炭素ターゲット2から第2の棒状炭素ターゲット2への切り替えと同様に、その他の棒状炭素ターゲット2についても順次切り替えてよい。最終的には、固定冶具7に固定した全ての棒状炭素ターゲット2からCNBを含むカーボンナノホーン集合体を得ることができる。これにより、煩雑な操作をせずに固定冶具7に固定した全ての棒状炭素ターゲット2にレーザー光5を照射することが可能であり、CNBを含むカーボンナノホーン集合体の生産速度を向上できる。
このようにして得られたCNBには、必要に応じてさらに開孔処理等の追加処理を施すことができる。
生成チャンバ内に窒素ガスを10L/minで流し、圧力を700~950Torrに制御した。鉄を1at.%含有した四角柱の棒状炭素ターゲット(幅:17mm、深さ:15mm、長さ:70mm、かさ密度:約1.4g/cm3、熱伝導率:約5W/(m・K))の端部を生成チャンバ内の固定冶具(ステンレス製)の棒状炭素ターゲット差込口に設置した。固定冶具とともに棒状炭素ターゲットを0.15cm/秒の速度で長手方向に移動させながら、CO2レーザー光を30秒連続照射した。レーザーパワーは3.2kW、スポット径は1.5mm、照射角度はスポット中心で約45度となるように調整した。生成チャンバ内の温度は室温であった。
生成チャンバ内に窒素ガスを10L/minで流し、圧力を700~950Torrに制御した。この生成チャンバ内で、鉄を1at.%含有した円柱型の炭素ターゲット(直径:30mm、長さ:50mm、かさ密度:約1.4g/cm3、熱伝導率:約5W/(m・K))を1rpm(線速度:0.15cm/秒)の速度で回転させながら、CO2レーザー光を30秒連続照射した。レーザーパワーは3.2kW、スポット径は1.5mm、照射角度はスポット中心で約45度となるように調整した。生成チャンバ内の温度は室温であった。図8は、得られた生成物のSEM写真である。繊維状構造体と球状構造体が観察された。しかしながら、実施例1の生成物に比べて繊維状構造体が少ないことが分かった。
2 棒状炭素ターゲット
3 ガス挿入口/排気口
4 レーザー照射窓
5 レーザー光
6 生成物
7 固定冶具
8 棒状炭素ターゲット差込口
9 レーザースポット
Claims (8)
- 棒状炭素ターゲットの端部を固定冶具に固定する工程(a)と、
前記棒状炭素ターゲットにレーザー光を照射し、前記棒状炭素ターゲットを回転させずに、前記レーザー光の照射位置を前記棒状炭素ターゲットの長手方向に移動させる工程(b)と、
を含むことを特徴とする繊維状カーボンナノホーン集合体を含むカーボンナノホーン集合体の製造方法。 - 前記工程(a)が複数の前記棒状炭素ターゲットの端部を固定冶具に固定する工程であり、
前記工程(b)を実施後、前記固定冶具を回転し、前記レーザー光の照射位置を他の前記棒状炭素ターゲットに切り替える工程(c)を更に含む請求項1に記載の製造方法。 - 前記工程(b)において、前記レーザー光の照射位置を前記固定冶具で固定されていない端部から前記固定冶具で固定されている前記端部へと移動させる、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記レーザー光のスポット径が0.5mm~5mmであり、前記棒状炭素ターゲットの幅が1mm~20.5mmである、請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記棒状炭素ターゲットの深さが1mm~20mmである、請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 複数の棒状炭素ターゲットおよび前記複数の棒状炭素ターゲットを端部で固定する固定冶具を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の繊維状カーボンナノホーン集合体を含むカーボンナノホーン集合体の製造方法に使用するための製造部材。
- 前記棒状炭素ターゲットの幅が1mm~20.5mmである、請求項6に記載の製造部材。
- 前記棒状炭素ターゲットの深さが1mm~20mmである、請求項6または7に記載の製造部材。
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