JP7091909B2 - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
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第一工程では、硫酸ニッケル水溶液と中和剤とを混合して、水酸化ニッケルを含む中和後スラリーを生成する。なお、中和後スラリーは、例えば、中和剤に消石灰を用いた場合には、水酸化ニッケルと石膏スラリーとが混合したスラリーであり、中和剤に水酸化ナトリウムを用いた場合には、水酸化ニッケルのスラリーとなる。
ここで、原料に用いる硫酸ニッケル水溶液は、特に限定されないが、ニッケルを浸出させた硫酸溶液を用いることができる。
中和剤としては、消石灰(水酸化カルシウム)を用いることができる。なお、消石灰はスラリーの形態にして用いることが好ましい。具体的に、消石灰は、工業用の市販品を用いることができ、特に限定されない。例えば、市販の消石灰を、水を用いて150g/L程度のスラリー濃度に調整して使用する。
第二工程では、第一工程で得られた水酸化ニッケルを用いて、ニッケルの錯形成反応を生じさせてニッケルアンミン錯体の溶液を得る。このとき、水酸化ニッケルを、混合部を複数段連結させた装置に供給し、硫酸アンモニウム水溶液と向流で接触させることによってニッケルアンミン錯体水溶液を得る。
第三工程として、第二工程における錯形成反応により生じたニッケルアンミン錯体水溶液を含む錯化後スラリーを固液分離する。このようにして、錯化後スラリーを固液分離することにより、ニッケルアンミン錯体水溶液と錯化後澱物とが得られ、その得られたニッケルアンミン錯体水溶液を還元工程に供給する。
還元工程では、得られたニッケルアンミン錯体水溶液に、水素ガスを接触させて水素還元し、ニッケル粉を生成させる。具体的には、先ず、高温高圧用反応容器などの反応容器にニッケルアンミン錯体水溶液を装入し、所定の温度、圧力の条件で、還元用の水素ガスを連続的に供給することによって水素還元し、ニッケル粉と還元後溶液である硫酸アンモニウム水溶液とからなるスラリーを生成させる。
還元工程で得られた反応容器内の反応後スラリーは、例えば降圧槽などに排出されて固液分離されることによって、ニッケル粉が回収されるとともに、還元後溶液である硫酸アンモニウム水溶液が取り出される。ここで取り出された硫酸アンモニウム水溶液は、上述したように、第二工程における錯形成反応のための硫酸アンモニウム水溶液として再利用することが好ましい。具体的に、取り出した硫酸アンモニウム水溶液を循環させ、水酸化ニッケルに添加するようにする。
必須の態様ではないが、第三工程で固液分離により錯化後澱物が回収される場合には、回収した錯化後澱物に対して水洗及び/又は酸洗浄を行う工程(洗浄工程)を設け、洗浄後の洗浄後液を第一工程に返送することが好ましい。
ニッケル酸化鉱石を公知の方法により高温高圧下で酸浸出し、その後、得られたニッケル浸出液に対して硫化処理を施してニッケル硫化物を生成させた。そして、そのニッケル硫化物を、液温を50℃に維持しながら硫酸を供給してニッケル濃度が120g/Lになるように溶解することによって、硫酸ニッケル水溶液を得た。
比較例では、実施例と同様にして第一工程にて水酸化ニッケルを得たのち、その水酸化ニッケルと硫酸アンモニウム水溶液とを単一の撹拌槽にて撹拌混合し、ニッケルアンミン錯体水溶液を生成させた。
Claims (5)
- 硫酸ニッケル水溶液と中和剤とを混合して、水酸化ニッケルを含む中和後スラリーを生成する第一工程と、
前記第一工程で得られた水酸化ニッケルを、混合部を複数段連結させた装置に供給し、硫酸アンモニウム水溶液と向流で接触させてニッケルアンミン錯体水溶液を得る第二工程と、
前記第二工程で得られたニッケルアンミン錯体水溶液に水素ガスを接触させてニッケル粉末と還元後溶液とを得る還元工程とを含み、
前記装置は、混合部を複数段連結させた固液分離装置であり、
前記第二工程では、
前記水酸化ニッケルを最上流にある第1段混合部に供給するとともに、前記硫酸アンモニウム水溶液を最下流にある最終段混合部に供給し、
第n段混合部では、その1つ上段の第n-1段混合部より供給された未反応の水酸化ニッケルを含む固体分を、その1つ下段の第n+1段混合部にて固液分離して得られた液体分により撹拌混合し、
前記最終段混合部では、その1つ上段の混合部から供給された未反応の水酸化ニッケルを含む固体分を、前記硫酸アンモニウム水溶液により撹拌混合し、得られた液体分をその1つ上段の混合部に供給し、
前記第1段混合部では、前記第一工程で得られた水酸化ニッケルを、その1つ下段の第2段混合部にて固液分離して得られた液体分により撹拌混合し、得られた液体分を回収することで前記ニッケルアンミン錯体水溶液を得る
ニッケル粉の製造方法。 - 前記混合部は、シックナーである
請求項1に記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記第二工程では、前記水酸化ニッケルと向流で接触させる前記硫酸アンモニウム水溶液に、前記還元工程で得られた前記還元後溶液を用いる
請求項1又は2に記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記第二工程で得られた錯化後スラリーをニッケルアンミン錯体水溶液と錯化後澱物とに固液分離し、該ニッケルアンミン錯体水溶液を前記還元工程に供給する第三工程を有する
請求項1乃至3のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。 - 前記第三工程で得られた前記錯化後澱物に対して水洗及び/又は酸洗浄を行う洗浄工程を有し、
前記洗浄工程で得られた洗浄後液を前記第一工程に返送する
請求項4に記載のニッケル粉の製造方法。
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佐藤忠正,固体抽出に関する最近の研究,化学工学,日本,1957年04月01日,21巻、4号,p.206-209 |
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