JP7072145B2 - 複合タングステン酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
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一般式MxWyOz(但し、M元素は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表わされる複合タングステン酸化物粒子の製造方法であって、
タングステン源と前記M元素源とを含む原料混合溶液の液滴を形成する液滴形成工程と、
前記液滴を反応場の温度が500℃以上1155℃以下の火炎に供給し、加熱する加熱工程と、を有し、
前記火炎は、酸素とメタンとを含む混合気体を用いて形成されており、
前記混合気体中のメタンと酸素の流量の比は、メタン1に対し酸素を2以上3以下とし、メタンの流量を0.5L/min以上2L/min以下の範囲とする複合タングステン酸化物粒子の製造方法を提供する。
[複合材料製造装置]
本実施形態の複合タングステン酸化物粒子の製造方法に好適に用いることができる複合材料製造装置の構成例について以下に説明する。
[実施例1]
図1に示した複合材料製造装置10を用いて、複合タングステン酸化物粒子の製造を行い、評価を行った。以下、具体的な条件について説明する。
(1)粉末X線回折
複合タングステン酸化物粒子について、粉末X線回折装置(Bruker社製 型式:D2 PHASER)を用い、粉末X線回折パターン(XRDパターン)の測定を行った。なお、線源としてはCuKα線を用い、管電圧40kV、管電流30mAとして粉末X線回折パターンの測定を行った。
(2)SEM像観察
得られた三酸化タングステンの粒子について、電界放出形走査型電子顕微鏡(FE-SEM:Field Emission-Scanning Electron Microscope ハイテクノロジーズ社製 型式:S-5200)を用いて観察を行った。観察は印加電圧を5~20kVとして行った。
[実施例2]
メタンガス流量を1L/min、酸素ガス流量を2.5L/minとして、火炎の反応場の温度を880℃とした点以外は、実施例1と同様にして複合タングステン酸化物粒子の製造、評価を行った。
[実施例3]
メタンガス流量を2L/min、酸素ガス流量を5L/minとして、火炎の反応場の温度を1080℃とした点以外は、実施例1と同様にして複合タングステン酸化物粒子の製造、評価を行った。
[実施例4]
メタンガス流量を3L/min、酸素ガス流量を7.5L/minとして、火炎の反応場の温度を1155℃とした点以外は、実施例1と同様にして複合タングステン酸化物粒子の製造、評価を行った。
Claims (5)
- 一般式MxWyOz(但し、M元素は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)で表わされる複合タングステン酸化物粒子の製造方法であって、
タングステン源と前記M元素源とを含む原料混合溶液の液滴を形成する液滴形成工程と、
前記液滴を反応場の温度が500℃以上1155℃以下の火炎に供給し、加熱する加熱工程と、を有し、
前記火炎は、酸素とメタンとを含む混合気体を用いて形成されており、
前記混合気体中のメタンと酸素の流量の比は、メタン1に対し酸素を2以上3以下とし、メタンの流量を0.5L/min以上2L/min以下の範囲とする複合タングステン酸化物粒子の製造方法。 - 前記液滴形成工程において、前記タングステン源を含む溶液と、前記M元素源を含む溶液とを混合し、前記原料混合溶液を形成する請求項1に記載の複合タングステン酸化物粒子の製造方法。
- 前記液滴形成工程では、超音波噴霧装置を用いて前記原料混合溶液の液滴を形成しており、
前記超音波噴霧装置において、前記タングステン源を含む溶液と、前記M元素源を含む溶液とを混合し、前記原料混合溶液を形成する請求項1または請求項2に記載の複合タングステン酸化物粒子の製造方法。 - 前記タングステン源がパラタングステン酸アンモニウムである請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の複合タングステン酸化物粒子の製造方法。
- 前記M元素源が、前記M元素の炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、水酸化物から選択された1種類以上である請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の複合タングステン酸化物粒子の製造方法。
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