CN112194187B - 预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法。所述方法采用Zn(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O作为前驱物，通过调节载气、可燃气、氧气的预混气体流量以及调节基板与喷口距离来形成稳定的高温平面火焰，利用载气将雾化的前驱体带入形成的高温火焰面，最终成功制备ZnFe2O4球形纳米材料。本发明操作步骤简单，成本低廉，一步快速合成，产物的重现性好，制备得到的产物结晶度良好且没有杂质相的存在，产物形貌为分散均匀的球形颗粒，颗粒尺寸为300～400nm，由大量粒径在10nm左右的小颗粒组装而成。

Description

预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法。
背景技术
铁酸锌(ZnFe2O4)是一种具有尖晶石结构的复合半导体材料，尖晶石结构属于面心立方型结构，每一个晶胞由24个金属阳离子和32个氧离子组成，是一种以氧离子为骨架进行密切堆积、金属离子分布在各种间隙中的立方结构。在尖晶石结构中过渡金属阳离子Zn2+加入到Fe-O晶格中，由于Zn、Fe元素在离子大小和电负性方面的差异导致有大量的氧空位缺陷存在于ZnFe2O4的晶格中，这一特殊结构特性使其在气敏传感器方向有良好的应用优势，成为检测还原性气体的良好材料。例如，纳米ZnFe2O4对Cl2，NO2，H2S，乙醇和丙酮等有很高的敏感性。在尖晶石结构中，金属离子会通过氧离子发生超交换作用，当ZnFe2O4的尺寸达到纳米级时，其晶体结构发生改变，导致纳米ZnFe2O4的磁性发生突变，呈现超顺磁性，可以作为高频带理想的磁性吸波材料。此外，ZnFe2O4作为一种禁带宽度为1.9eV的半导体氧化物，在波长大于420nm的可见光照射下即可产生光生电子-空穴对，是一种对可见光利用率很高的半导体光催化剂。ZnFe2O4由于其特殊的物理化学性质，使其具有良好的热稳定性。例如，ZnFe2O4材料有高温半导体性质，有望作为铝用惰性阳极首选的基体材料，克服其耐腐蚀性不高的缺点。同时作为过渡金属氧化物，ZnFe2O4在放电时形成Li-Zn合金能提供额外的电容量，使其性能优于其他铁基双金属负极材料。目前为止，ZnFe2O4的研究主要集中在对ZnFe2O4进行金属离子掺杂来控制其晶体缺陷，或者采用不同的化学合成方法合成不同形貌的ZnFe2O4，从结构上去改善其性能。
ZnFe2O4现有的化学合成方法中，主要有溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、低温固相反应法、水热法、溶剂热法等。例如，Qiu等人采用溶胶-凝胶法制备出铁酸锌纳米薄膜，将其作为光催化剂在氙灯的照射下降解甲基橙，但存在原料昂贵，合成周期过长等缺点(JianxunQiu,Chengyu Wang,et al.Photocatalytic properties and optical absorption ofzinc ferrite nanometer films[J].Materials Science and Engineering:B,2004,112:1-4.)。Das等人使用共沉淀技术合成高结晶度的单相尖晶石ZnFe2O4纳米粒子，但沉淀剂的存在可能会使局部浓度过高产生团聚或组成不够均匀(Vinosha,P.Annie,etal.Synthesis and properties of spinel ZnFe2O4 nanoparticles by facile co-precipitation route[J].Optik,2017,134:99-108.)。Chu等人通过水热法制备了ZnFe2O4纳米颗粒，对乙醇具有很高的气敏性能，但存在难以控制晶核形成过程和晶体生长过程等缺点(Xiangfeng,et al.The gas-sensing properties of thick film sensors basedon nano-ZnFe2O4 prepared by hydrothermal method[J].Materials Science&Engineering B,2006,129:150-153.)。Li等人用低温固相法制备了ZnFe2O4纳米颗粒，分别在800℃和850℃下高温煅烧3小时，即得到粒径范围在40-60nm的高磁性能产物，但存在能耗大、效率低等缺点(Li F,Wang H,Wang L,et al.Magnetic properties of ZnFe2O4nanoparticles produced by a low-temperature solid-state reaction method[J].Journal of Magnetism&Magnetic Materials,2007,309(2):295-299.)。到目前为止，控制合成高质量的ZnFe2O4纳米材料的研究还是很少，如何进一步简化合成过程，提升产物结晶度从而进一步提高其性能还有待研究。
发明内容
为了克服现有的化学合成方法中存在的产物的结晶度不高、实验步骤繁琐等缺点，本发明提供一种预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法。
本发明的技术方案如下：
预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法，通过调节载气、可燃气、氧气的预混气体流量以及调节基板与喷口距离来形成稳定的高温平面火焰，将前驱物溶解在水中，通过雾化器将其雾化成微米级小液滴，由高速载气带入燃烧器后进入高温火焰区域，经过一系列的均相成核、生长，并在热泳力的作用下沉积在冷却基板表面，最终获得尖晶石结构铁氧体纳米材料，包括以下步骤：
采用摩尔比为0.65：2的Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O作为前驱体，将Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解于水中形成前驱体溶液，置于雾化装置中并通入预热至200～250℃的载气，雾化形成的气溶胶经过预热装置，通过载气将前驱体带入燃烧器后进入高温火焰区域，均相成核、生长，并在热泳力的作用下沉积在冷却基板表面，得到ZnFe2O4球形纳米材料；所述的高温火焰区域由载气、可燃气乙烯、氧气的预混气体形成。
本发明中，所述的载气为冷却性气氛，选自氮气或氩气等惰性气体。载气氮气的流量为9～10SLPM。
本发明中，所述的乙烯的流量为0.65～0.68SLPM。
本发明中，所述的氧气的流量为3～3.8SLPM。
本发明中，所述的高温火焰区域的温度为1400～1500K。
本发明中，预热装置的预热温度设置在100～130℃。温度过高会导致前驱体的提前分解，产生杂质；温度过低，会导致气雾集聚成小液滴，由管道进入燃烧器壁面，不利于形成稳定持续的火焰条件，影响最终ZnFe2O4产物的形成，不利于制备形貌均匀、纯相的纳米材料。
本发明中，燃烧器喷口与冷却基板的距离为2.8～3cm。
本发明中，所述的冷却基板为不锈钢基板，内部为掏空的结构，两边有对称出口用于连通循环冷却水管道，在循环水泵的作用下，保证水冷基板表面的温度稳定在30～40℃。
本发明中，沉积时间为10～25min，优选为10～15min。
本发明中，Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为0.65：2。在该摩尔比下，能够获得产物纯净、形貌均一、粒径较小的ZnFe2O4纳米材料。高于此摩尔比时，产物纯度低，含有ZnO杂质；低于此摩尔比时，产物除ZnFe2O4之外，还含有Fe3O4杂质，破坏了产物的单一性。
本发明中，预混气体流量需精准控制在一定范围内。载气氮气的流量为9-10SLPM。氮气流量高于此范围时，前驱体在火焰中的停留时间过短，产物无定形且存在杂质；氮气流量低于此范围时，火焰平面不稳定，前驱体的停留时间过长，进一步的烧结导致产物尺寸变大。可燃气乙烯的流量为0.65～0.68SLPM。乙烯气体流量高于此范围时，会破坏原本的富氧火焰条件，逐渐形成贫氧氛围，不利于最终ZnFe2O4的形成；乙烯气体流量低于此范围时，会导致火焰的温度过低，不利于结晶度良好、形貌均匀的产物形成。氧气的气体流量为3～3.8SLPM。氧气的气体流量过高，会使得火焰平面上移、抖动，甚至出现回火的情况，不利于产物的形成；氧气的气体流量过低，会导致贫氧状态的形成，难以形成最终的球形ZnFe2O4纳米材料。
为了克服前驱体在火焰中的停留时间短，两种前驱体的分解反应不同步，对雾化装置的预热以及预热温度的设置非常关键。将Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O前驱体的预热温度控制在200-250℃之间，有助于最终球形ZnFe2O4纳米材料的形成。当预热温度过高时，前驱体在雾化装置或者管道中提前分解，导致与燃烧器相连的管道中产生大量沉积颗粒物，在高速载气的作用下进入火焰区域，对高温火焰平面产生扰动，最终生产无定形产物。当预热温度过低时，两种前驱体的分解反应不同步，经过火焰面后难以形成ZnFe2O4，甚至只会生成两种单独的氧化物而无法实现进一步的金属离子掺杂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明采用预混滞止火焰合成方法成功制备了ZnFe2O4球形纳米颗粒。制备的ZnFe2O4产物为分散均匀的球形颗粒，颗粒尺寸为300～400nm，并且球形颗粒表面分布有大量褶皱，球形颗粒由大量粒径在10nm左右的小颗粒组装而成，且这些纳米颗粒之间存在许多中孔，有利于进一步增大ZnFe2O4球形颗粒的比表面积，提供更多的活性作用位点。
(2)本发明采用的前驱物中含有的两种溶质分解温度相近，反应速率以及反应物蒸气压的差别不大，在高速载气下快速通过火焰面，使得产物的纯度良好，不受外界因素干扰。制得的产物的元素组成为Zn、Fe、O，Zn与Fe的摩尔比近似为0.5，合成的产物单一且结晶度良好，没有杂质相的存在。
(3)本发明制备步骤简单，成本低廉，且一步快速合成，产物的重现性好。
附图说明
图1为制备ZnFe2O4球形纳米颗粒的预混火焰合成技术装置示意图；
图2为实施例1制得的球形纳米ZnFe2O4的XRD图；
图3为对比例1、2和3制得的产物的XRD图；
图4为实施例1制得的球形纳米ZnFe2O4的SEM图；
图5为实施例1制得的球形纳米ZnFe2O4的TEM图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明作进一步说明。
制备ZnFe2O4纳米材料的预混火焰合成装置如图1所示。该装置主要包括供气***、气体流量控制***、循环水冷却***、预热加热带、空气加热管、雾化装置、电路控制***等。
供气***由氧气、氮气、乙烯以及相应管道连接组成，通过气体流量控制***来对流出气体进行精准控制。预热加热带和空气加热管都属于预热装置，需在实验开始之前设定到优选温度直至预热完毕。循环水冷却***通过与不锈钢镂空基板相连，确保实验开始之前以及实验过程中的温度在30-40℃。将按照比例制备好的前驱体置于雾化装置容器中，雾化成微米级液滴后由载气带入高温火焰区，经过一系列的分解、成核、生长，最终在冷却基板上获得ZnFe2O4纳米材料。
实施例1
ZnFe2O4球形纳米材料的制备
将2g的Zn(NO3)2·6H2O和和8.08g的Fe(NO3)3·9H2O(摩尔比为0.65:2)加入到50mL的去离子水中，搅拌混合均匀，室温下，置于磁力搅拌器中以250r/min搅拌20～30min，搅拌完毕倒入雾化装置中。打开循环水冷却***，检查水泵的水量是否充足以及管路中液体进液情况，保证水冷基板的冷却效果。将燃烧器预热装置、管道预热加热带分别设置在130℃、100℃，空气加热管的温度设置在250℃，给实验装置进行预热。预热完毕后打开氮气阀门，检查整个气路的密闭性，观察Dwyer数显压力表的数值是否有突降，同时加大保护气气路的流量，排空燃烧器中残留的水分以及管道中残留的空气。调节燃烧器喷口与基板的距离在2.8～3cm，载气的流量控制在9～10SLPM，乙烯的流量为0.65～0.68SLPM，氧气的流量为3～3.8SLPM。参数稳定后调节出稳定的平面火焰，温度在1400～1500K。根据火焰情况进行相应微调，待火焰稳定3min后且不存在抖动、熄灭、回火的情况下，打开雾化器并调节载气将前驱体带入燃烧器，观察火焰变化情况，将雾化器调整到合适档位直至火焰面不存在分层现象，且焰色反应明显、均匀。经过高温火焰区域后发生一系列反应，沉积15min后，最终在冷却基板上收集得到ZnFe2O4纳米材料。
图2为实施例1制得的球形纳米ZnFe2O4的XRD图，与标准卡片库JCPDS#73-1963的各特征峰相对应，表明产物的纯度较高，且结晶度较好。
图4为实施例1制得的球形纳米ZnFe2O4的SEM图。ZnFe2O4产物为分散均匀的球形颗粒，颗粒尺寸为300～400nm。
图5为实施例1制得的球形纳米ZnFe2O4的TEM图。球形颗粒由大量粒径在10nm左右的小颗粒组装而成，且这些纳米颗粒之间存在许多中孔有利于进一步增大ZnFe2O4球形颗粒的比表面积，提供更多的活性作用位点。
对比例1
和实施例1相比，区别在于Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2，其他实验条件不变。如图3所示，存在ZnO杂质峰。
对比例2
和实施例1相比，区别在于Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为0.4:2，其他实验条件不变，如图3所示，存在杂质峰。
对比例3
和实施例1相比，区别在于乙烯的流量变为0.63SLPM，其他实验条件不变。如图3所示，存在ZnO杂质峰。

Claims (5)

1.预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用摩尔比为0.65：2的Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O作为前驱体，将Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解于水中形成前驱体溶液，置于雾化装置中并通入预热至200~250℃的载气氮气，雾化形成的气溶胶经过预热装置，通过载气氮气将前驱体带入燃烧器后进入高温火焰区域，均相成核、生长，并在热泳力的作用下沉积在冷却基板表面，得到ZnFe2O4球形纳米材料；所述的高温火焰区域由载气氮气、可燃气乙烯、氧气的预混气体形成；载气氮气的流量为9~10 SLPM，所述的乙烯的流量为 0.65～0.68 SLPM，所述的氧气的流量为3～3.8 SLPM，预热装置的预热温度设置在100～130℃，Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为0.65：2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高温火焰区域的温度为1400～1500K。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的冷却基板为不锈钢基板，基板表面的温度稳定在30～40℃，燃烧器喷口与冷却基板的距离为2.8～3cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沉积时间为10～25min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沉积时间为10～15min。
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