JP7063705B2 - 窒化ホウ素粒子の凝集体及び熱硬化性材料 - Google Patents
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本発明に係る窒化ホウ素粒子の凝集体は、複数の窒化ホウ素粒子が凝集した凝集体である。
本発明に係る熱硬化性材料は、(A)熱硬化性化合物と、(B)熱硬化剤と、(C)窒化ホウ素粒子の凝集体とを含む。
(A)熱硬化性化合物としては、スチレン化合物、フェノキシ化合物、オキセタン化合物、エポキシ化合物、エピスルフィド化合物、(メタ)アクリル化合物、フェノール化合物、アミノ化合物、不飽和ポリエステル化合物、ポリウレタン化合物、シリコーン化合物及びポリイミド化合物等が挙げられる。(A)熱硬化性化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
(A1)熱硬化性化合物としては、環状エーテル基を有する熱硬化性化合物が挙げられる。上記環状エーテル基としては、エポキシ基及びオキセタニル基等が挙げられる。上記環状エーテル基を有する熱硬化性化合物は、エポキシ基又はオキセタニル基を有する熱硬化性化合物であることが好ましい。(A1)熱硬化性化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
(A2)熱硬化性化合物は、分子量が10000以上である熱硬化性化合物である。(A2)熱硬化性化合物の分子量は10000以上であるので、(A2)熱硬化性化合物は一般にポリマーであり、上記分子量は、一般に重量平均分子量を意味する。
(B)熱硬化剤は特に限定されない。(B)熱硬化剤として、(A)熱硬化性化合物を硬化させることができる適宜の熱硬化剤を用いることができる。また、本明細書において、(B)熱硬化剤には、硬化触媒が含まれる。(B)熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
(C)窒化ホウ素粒子の凝集体は、上述した窒化ホウ素粒子の凝集体である。
(D)絶縁性フィラーは絶縁性を有する。(D)絶縁性フィラーは、有機フィラーであってもよく、無機フィラーであってもよい。放熱性を効果的に高める観点からは、(D)絶縁性フィラーは、無機フィラーであることが好ましい。放熱性を効果的に高める観点から、(D)絶縁性フィラーは、10W/m・K以上の熱伝導率を有することが好ましい。(D)絶縁性フィラーは、粒子の凝集体ではないことが好ましい。(D)絶縁性フィラーは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なお、絶縁性とは、フィラーの体積抵抗率が106Ω・cm以上であることを意味する。
上記熱硬化性材料は、上述した成分の他に、分散剤、キレート剤、酸化防止剤等の熱硬化性材料及び熱硬化性シートに一般に用いられる他の成分を含んでいてもよい。
熱硬化性材料は、熱硬化性ペーストであってもよく、熱硬化性シートであってもよい。熱硬化性材料を硬化させることにより硬化物を得ることができる。この硬化物は、熱硬化性材料の硬化物であり、熱硬化性材料により形成されている。
窒化ホウ素粒子の凝集体の作製:
平均長径が3.5μm程度、アスペクト比が11の窒化ホウ素の一次粒子を、空隙率が52%、平均粒径が65μmとなるように、スプレードライ法で凝集させることにより、六方晶窒化ホウ素粒子の凝集体を作製した。
得られた表面処理された窒化ホウ素粒子の凝集体58重量部と、エポキシ化合物(三菱化学社製「エピコート828US」)41重量部と、熱硬化剤(ジシアンジアミド)0.5重量部と、イソシアヌル変性個体分散型イミダゾール(四国化成工業社製「2MZA-PW」)0.5重量部とを混合して、樹脂組成物を得た。
平均長径が5.0μm程度、アスペクト比が9の窒化ホウ素の一次粒子を、空隙率が41%、平均粒径が45μmとなるように、スプレードライ法で凝集させることにより、六方晶窒化ホウ素粒子の凝集体を作製した。得られた凝集体を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、熱伝導シート(熱硬化性材料)を作製した。
窒化ホウ素粒子の凝集体として、モメンティブ社製「PTX25」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、熱伝導シート(熱硬化性材料)を作製した。
窒化ホウ素粒子の凝集体として、モメンティブ社製「PTX60S」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、熱伝導シート(熱硬化性材料)を作製した。
<アンモニアガスの吸着量>
得られた窒化ホウ素粒子の凝集体を用いて、上述した方法により、25℃における窒化ホウ素粒子の凝集体におけるアンモニアガスの吸着量を測定した。
得られた窒化ホウ素粒子の凝集体を用いて、上述した方法により、窒化ホウ素粒子の凝集体の空隙率を測定した。
熱伝導率の測定は、得られた熱伝導シートを1cm角にカットした後に、両面にカーボンブラックをスプレーした測定サンプルを用いて、レーザーフラッシュ法により行った。表1中の熱伝導率は、比較例1の値を1.0とした相対値である。
得られた熱硬化性シートを100mm×100mmの大きさに切り出して、テストサンプルを得た。得られたテストサンプルを120℃のオーブン内で1時間、更に200℃のオーブン内で1時間硬化させ、硬化物シートを得た。耐電圧試験器(EXTECH Electronics社製「MODEL7473」)を用いて、硬化物シート間に1kV/秒の速度で電圧が上昇するように、交流電圧を印加した。硬化物シートが破壊された電圧を絶縁破壊電圧とした。
11…硬化物部(熱硬化性成分の硬化した部分)
12…窒化ホウ素粒子の凝集体
13…絶縁性フィラー
Claims (7)
- 複数の窒化ホウ素粒子が凝集した凝集体であり、
自動ガス吸着量測定装置を用いて、前記凝集体を一定容積のセルに入れてアンモニアガスを導入したときに、導入前後の圧力変動を下記式(1)によって換算することで算出されるアンモニアガスの吸着量が、1.30×10 -5 mol/m2以上、3.20×10 -4 mol/m2以下であり、
前記窒化ホウ素粒子の平均一次粒子径が10μm以下であり、
窒化ホウ素粒子の凝集体の平均粒径が65μm以下であり、
窒化ホウ素粒子の凝集体の空隙率が52%以下であり、
シランカップリング剤により表面処理されている、窒化ホウ素粒子の凝集体。
V:吸着平衡における吸着量、Vm:単分子吸着量、C:定数である。 - 窒化ホウ素粒子の凝集体の平均粒径が45μm以下である、請求項1に記載の窒化ホウ素粒子の凝集体。
- 窒化ホウ素粒子の凝集体の空隙率が41%以下である、請求項1又は2に記載の窒化ホウ素粒子の凝集体。
- 前記窒化ホウ素粒子を構成する窒化ホウ素が、六方晶窒化ホウ素である、請求項1~3のいずれか1項に記載の窒化ホウ素粒子の凝集体。
- 熱硬化性化合物と、
熱硬化剤と、
請求項1~4のいずれか1項に記載の窒化ホウ素粒子の凝集体とを含む、熱硬化性材料。 - 前記熱硬化性材料100体積%中、前記窒化ホウ素粒子の凝集体の含有量が、10体積%以上、80体積%以下である、請求項5に記載の熱硬化性材料。
- 熱硬化性シートである、請求項5又は6に記載の熱硬化性材料。
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WO2021010320A1 (ja) | 2019-07-16 | 2021-01-21 | ダイキン工業株式会社 | 回路基板用樹脂組成物、回路基板用成形体、回路基板用積層体及び回路基板 |
WO2023127729A1 (ja) * | 2021-12-27 | 2023-07-06 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粒子及び放熱シート |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011098882A (ja) | 2009-10-09 | 2011-05-19 | Mizushima Ferroalloy Co Ltd | 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI412506B (zh) * | 2006-05-12 | 2013-10-21 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 陶瓷粉末及其用途 |
JP5225303B2 (ja) * | 2010-03-03 | 2013-07-03 | 三菱電機株式会社 | 熱伝導性シートの製造方法 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011098882A (ja) | 2009-10-09 | 2011-05-19 | Mizushima Ferroalloy Co Ltd | 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法 |
JP2014156545A (ja) | 2013-02-15 | 2014-08-28 | Gunze Ltd | 絶縁性熱伝導フィラー分散組成物 |
JP2015140337A (ja) | 2014-01-30 | 2015-08-03 | 水島合金鉄株式会社 | 化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末ならびに化粧料 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101541070B1 (ko) * | 2014-10-14 | 2015-08-05 | 주식회사 그리너스 | 고도처리장치 |
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