JP7063033B2 - 粉体形状の分析方法、および、粉体の流動性評価方法 - Google Patents
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Description
粉体の形状を分析する方法であって、
粉体を樹脂に埋め込み樹脂包埋試料を形成する樹脂包埋工程と、
前記樹脂包埋試料に対して前記粉体が露出する断面を形成する断面形成工程と、
前記断面に電子線を照射し、複数のグレイレベルを有する反射電子像を取得する取得工程と、
前記反射電子像について、画像処理により樹脂部分を取り除いて粉体部分を抽出することで粉体粒子像を得る画像処理工程と、
前記粉体粒子像を画像解析して前記粉体の形状を解析する解析工程と、を有する、粉体形状の分析方法が提供される。
前記画像処理工程では、グレイレベルの閾値として、前記樹脂部分よりも大きく、かつ前記粉体が単一分散して示されるような値を求め、前記閾値未満の部分を取り除き、前記閾値以上の部分を抽出する。
前記画像処理工程では、前記グレイレベルの閾値を20以上250以下とする。
前記取得工程では、前記反射電子像における前記樹脂部分のグレイレベルが0、前記粉体部分のグレイレベルが255となるように輝度およびコントラストを調整する。
前記解析工程では、前記粉体の円形度および角張度を算出して形状を解析する。
全自動鉱物分析装置を用いて、前記樹脂包埋試料に含まれる前記粉体の平均形状を解析する。
本発明の一実施形態にかかる粉体形状の分析方法について、全自動鉱物分析装置(Mineral Liberation Analyzer、以下、単に「MLA」ともいう)を用いて分析する場合を例に説明する。
MLAでは、測定対象の粉体と樹脂とを混合して固結した樹脂包埋試料の表面を研磨し、得られた断面に対して測定を行う。MLAの測定では、まず断面へ電子線を照射して反射電子像(以下、単に「BSE像」ともいう)を取得し、画像処理によって樹脂部分を除去し、断面に現れた鉱物粒子等の粉体の位置、大きさ、断面形状のデータを取得する。そして、異なる場所の断面の反射電子像を取得して画像処理を行うことを繰り返して、自動で測定を行うものである。例えば、MLAでは、100万個といった極めて多数の粉体粒子を対象に、これらの作業を全自動で実行させることが可能なため、作業が開始されれば、人的な工数は殆ど不要となり、粉体の形状のデータ測定を完了してしまうことが可能である。
まず、形状分析の対象となる粉体を準備する。粉体としては、例えば、金属粉、金属酸化物粉、複合酸化物粉がある。
液状樹脂としては、熱硬化性または光硬化性の樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂としては、例えば常温硬化型または加熱硬化型のエポキシ樹脂を用いることができる。光硬化性樹脂としては、例えばアクリル樹脂やエポキシアクリレート樹脂などを用いることができる。
固形樹脂としては、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂を用いることができる。
続いて、樹脂包埋試料の断面出しを行う。例えばバフ研磨機を用いて樹脂包埋試料に粗研磨、中間研磨および鏡面研磨を行い、粉体が露出する平滑な断面を形成する。バフ研磨の他にクロスセクションポリッシャーや集束イオンビーム加工等のイオン研磨を行ってもよい。この断面は後述の取得工程にて電子線を照射して観察する観察面となる。なお、断面には電子線照射によるチャージアップを抑制するために必要に応じてカーボン等の導電性物質を蒸着させて導電膜を設けてもよい。
続いて、樹脂包埋試料の断面に電子線を照射し、断面の反射電子像(以下、BSE像ともいう)を取得する。BSE像は断面における組成分布をグレイレベルの濃淡で反映しており、複数のグレイレベルを有する。BSE像では、樹脂部分はグレイレベルが比較的小さな暗部として、粉体部分はグレイレベルの比較的大きな明部としてそれぞれ観察される。なお、電子線の照射条件は反射電子像を取得できれば特に限定されない。
続いて、得られたBSE像に画像処理を施す。具体的には、BSE像において、グレイレベルの比較的小さな暗部(樹脂部分)を取り除き、グレイレベルの比較的大きな明部(粉体部分)を抽出するとともに、二値化する。すなわち、反射電子像の各画素について、所定のグレイレベルを満たさない画素は除去して白で表示する一方、所定のグレイレベルを満たす画素は黒に置き換えることで、各画素をモノクロ二値化する。これにより、粉体形状を正確かつ鮮明に反映する粉体粒子像を得る。
続いて、画像処理工程で得られた粉体粒子像を画像解析する。これにより粉体粒子の大きさや形状のデータを得る。本実施形態では、MLAを用いて、樹脂包埋試料の断面における異なる領域について形状のデータを繰り返し取得することで、粉体の平均的な形状のデータを得ることができる。
(粉体の流動性、粉体が分散された樹脂の流動性を表す指標)=係数A×(円形度)+係数B×(角張度)・・・(3)
上記式(3)中の係数A値は、粉体の流動性に対応する場合と、粉体が分散された樹脂の流動性に対応する場合とにおいて必ずしも同じ値ではない。係数Bについても同様に、粉体の流動性に対応する場合と、粉体が分散された樹脂の流動性に対応する場合とにおいて必ずしも同じ値ではない。
なお、粉体、樹脂の流動性はこれらの製造過程における加工性にも相関するものと考えられることから、上記式(3)で求めた流動性を表す指標は、粉体もしくは粉体が分散された樹脂の製造過程における加工性を表す指標としも使用することが可能である。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
まず、流動性が異なる粉体を3種類準備した。この粉体をNo.1~No.3の粉体とする。なお、粉体に含まれる粉体粒子の粒径はおおよそ2~3μmであった。
続いて、粉体を0.5cc、2液混合の常温硬化型のエポキシ樹脂を3cc計り取って、直径25mmの円筒状の型の中で混合し、静置して硬化させた。そして、硬化物の上におよそ7ccのエポキシ樹脂を追加して硬化させ、直径25mm、高さがおよそ15mmの円柱状の樹脂包埋試料を得た。No.1~No.3の粉体を用いてNo.1~No.3の樹脂包埋試料(以下、単に試料ともいう)をそれぞれ作製した。
Claims (3)
- 粉体の形状を分析する方法であって、
粉体を樹脂に埋め込み樹脂包埋試料を形成する樹脂包埋工程と、
前記樹脂包埋試料に対して前記粉体が露出する断面を形成する断面形成工程と、
前記断面に電子線を照射し、複数のグレイレベルを有する反射電子像を取得する取得工程と、
前記反射電子像について、画像処理により樹脂部分を取り除いて粉体部分を抽出することで粉体粒子像を得る画像処理工程と、
前記粉体粒子像を画像解析して前記粉体の形状を解析する解析工程と、を有し、
前記取得工程では、前記反射電子像における前記樹脂部分のグレイレベルが0、前記粉体部分のグレイレベルが255となるように輝度およびコントラストを調整し、
前記画像処理工程では、グレイレベルの閾値として、20以上250以下の範囲内で、前記樹脂部分よりも大きく、かつ前記粉体が単一分散して示されるような値を求め、前記閾値未満の部分を取り除き、前記閾値以上の部分を抽出し、
前記解析工程では、下記式(1)に基づき前記粉体の円形度を、下記式(2)に基づき前記粉体の角張度を算出して形状を解析する、
粉体形状の分析方法。
- 全自動鉱物分析装置を用いて、前記樹脂包埋試料に含まれる前記粉体の平均形状を解析する、請求項1に記載の粉体形状の分析方法。
- 請求項1又は2に記載の粉体形状の分析方法で算出された前記円形度および前記角張度に基づき、前記粉体の流動性を評価する、粉体の流動性評価方法。
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