JP7061000B2 - シリカ粒子又はその分散体の製造方法 - Google Patents
シリカ粒子又はその分散体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7061000B2 JP7061000B2 JP2018072554A JP2018072554A JP7061000B2 JP 7061000 B2 JP7061000 B2 JP 7061000B2 JP 2018072554 A JP2018072554 A JP 2018072554A JP 2018072554 A JP2018072554 A JP 2018072554A JP 7061000 B2 JP7061000 B2 JP 7061000B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- amines
- less
- silica particles
- pka
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
アンモニア類、H+付加物のpKaが7.5超であるアミン類及び第4級アンモニウム化合物から選ばれる塩基性触媒、及び
H+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類の存在下、
アルコキシシランを加水分解・縮合する、シリカ粒子又はその分散体の製造方法。
[2]前記H+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類が、水酸基及びエーテル結合を有さないアミン類である[1]に記載の製造方法。
[3]前記H+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類が、環構造を有しかつ該環構造が炭化水素環であるアミン、芳香族環を有しかつ該芳香族環が含窒素複素環であるアミン、含窒素非芳香族性複素環を有しかつ該複素環に芳香族環が縮環しているアミン、橋掛け複素環を有するアミン、含窒素非芳香族性複素環のみのアミン、及び鎖状構造のみのアミンから選ばれる少なくとも1種である[1]又は[2]に記載の製造方法。
[4]前記H+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類と前記塩基性触媒の質量比(アミン類/塩基性触媒)が、0.1以上、1.0以下である[1]~[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5]前記アルコキシシランを加水分解・縮合するときに、さらにアルコール類を共存させる[1]~[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6]前記水、塩基性触媒、及びH+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類を含む混合物に、前記アルコキシシランを添加することでアルコキシシランを加水分解・縮合する[1]~[5]のいずれかに記載の製造方法。
[7]透過型電子顕微鏡写真に基づいて求めた前記シリカ粒子の算術平均粒子径が100nm以下である[1]~[6]のいずれかに記載の製造方法。
また、希釈剤は、アルコキシシランと水の合計100質量部に対して、120質量部以上であることが好ましく、より好ましくは150質量部以上であり、500質量部以下であることが好ましく、より好ましくは300質量部以下、さらに好ましくは250質量部以下である。
アルコール性溶液懸濁体を、フッ酸と硝酸の混合液に添加混合し、この混合液にさらに、硝酸と過酸化水素水を順次添加して総量を50mLとして測定試料液を作製した。この測定試料液を高周波プラズマ発光分光分析装置(Agilent8800;アジレント・テクノロジー社製等)を用いて測定し、アルコール性溶液懸濁体中のAl、Na、K、Fe、Ca、Mg、Zn、Ni、Co、Cr、及びUの含有量を算出した。
シリカ粒子のTEM径は、透過型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー社製、H-7650)で観察することによって測定した。倍率20万倍で粒子を観察し、任意の100個の粒子について、各粒子の長径(長軸方向の長さ)を測定し、個数基準の平均値(算術平均値)を算出した。
濃厚系粒径アナライザー(大塚電子株式会社製、FPAR1000、レーザー光の波長:650nm)で測定した粒子径をDLS径とした。動的光散乱法での測定用サンプルとしては、シリカ粒子分散液(シリカ粒子の濃度が9質量%であるメタノール分散体)を用いた。
各実施例及び比較例で得られたシリカ粒子の懸濁体を、目視にて観察し、下記の通り評価した。
〇:懸濁液を2週間、25℃で静置した際、目視による凝集や増粘が見られない状態
△:懸濁液を2週間、25℃で静置した際、増粘はしないものの、目視による凝集が見られる状態
×:懸濁液を2週間、25℃で静置した際、目視による凝集及び増粘が見られる状態
撹拌機、滴下口、温度計を備えた20LのSUS製容器にメタノール8120gと、水1426gと、25%アンモニア水846gと、1-メチルイミダゾール90gとを加え、30分攪拌することで均一な溶液を得た。該混合液を攪拌し、かつ液温を49~51℃に調整しながら、テトラメチルオルトシリケート(TMOS)2840gを滴下口から1時間かけて滴下した。滴下終了後、引き続き1時間加水分解を行うことで、シリカ粒子のアルコール性溶液懸濁体(1)を得た。
実施例1で使用した1-メチルイミダゾール90gをイミダゾール90gに変更した以外は実施例1と同様にして、シリカ粒子のアルコール性溶液懸濁体(2)を得た。
実施例1で使用した1-メチルイミダゾール90gをピリジン90gに変更した以外は実施例1と同様にして、シリカ粒子のアルコール性溶液懸濁体(3)を得た。
実施例1で使用した1-メチルイミダゾール90gをテトラヒドロキノリン90gに変更した以外は実施例1と同様にして、シリカ粒子のアルコール性溶液懸濁体(4)を得た。
実施例1で使用した1-メチルイミダゾール90gをキノリン90gに変更した以外は実施例1と同様にして、シリカ粒子のアルコール性溶液懸濁体(5)を得た。
実施例1で使用した1-メチルイミダゾール90gを2,2’-ビピリジル90gに変更した以外は実施例1と同様にして、シリカ粒子のアルコール性溶液懸濁体(6)を得た。
実施例1で使用したテトラメチルオルトシリケート(TMOS)2840gをテトラエチルオルトシリケート(TEOS)2840gに変更した以外は同様にして、シリカ粒子のアルコール性溶液懸濁体(7)を得た。
攪拌機と、滴下ロートと、温度計とを備えた3リットルのガラス製反応容器にメタノール1045.7gと、水112.6gと、28%アンモニア水33.2gとを入れて混合した。この溶液を35℃となるように調整し、撹拌しながらテトラメトキシシラン436.5gを6時間かけて滴下した。この滴下が終了した後も、さらに0.5時間撹拌を継続して加水分解を行うことにより、親水性球状シリカ微粒子の懸濁液を得た。
Claims (6)
- 水、
アンモニア類、H+付加物のpKaが7.5超であるアミン類及び第4級アンモニウム化合物から選ばれる塩基性触媒、
H +付加物のpKaが7.5以下であるアミン類、及び
アルコール類の存在下、
アルコキシシランを加水分解・縮合する、シリカ粒子又はその分散体の製造方法。 - 前記H+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類が、水酸基及びエーテル結合を有さないアミン類である請求項1に記載の製造方法。
- 前記H+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類が、環構造を有しかつ該環構造が炭化水素環であるアミン、芳香族環を有しかつ該芳香族環が含窒素複素環であるアミン、含窒素非芳香族性複素環を有しかつ該複素環に芳香族環が縮環しているアミン、橋掛け複素環を有するアミン、含窒素非芳香族性複素環のみのアミン、及び鎖状構造のみのアミンから選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記H+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類と前記塩基性触媒の質量比(アミン類/塩基性触媒)が、0.1以上、1.0以下である請求項1~3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記水、塩基性触媒、及びH+付加物のpKaが7.5以下であるアミン類を含む混合物に、前記アルコキシシランを添加することでアルコキシシランを加水分解・縮合する請求項1~4のいずれかに記載の製造方法。
- 透過型電子顕微鏡写真に基づいて求めた前記シリカ粒子の算術平均粒子径が100nm以下である請求項1~5のいずれかに記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018072554A JP7061000B2 (ja) | 2018-04-04 | 2018-04-04 | シリカ粒子又はその分散体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018072554A JP7061000B2 (ja) | 2018-04-04 | 2018-04-04 | シリカ粒子又はその分散体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019182688A JP2019182688A (ja) | 2019-10-24 |
JP7061000B2 true JP7061000B2 (ja) | 2022-04-27 |
Family
ID=68339454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018072554A Active JP7061000B2 (ja) | 2018-04-04 | 2018-04-04 | シリカ粒子又はその分散体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7061000B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115397775A (zh) * | 2020-03-31 | 2022-11-25 | 日产化学株式会社 | 表面改性二氧化硅粒子的有机溶剂分散溶胶的制造方法 |
WO2022071020A1 (ja) | 2020-10-01 | 2022-04-07 | 堺化学工業株式会社 | ホウ素含有シリカ分散体及びその製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009263484A (ja) | 2008-04-24 | 2009-11-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用コロイダルシリカおよびその製造方法 |
JP2017178644A (ja) | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 日立化成株式会社 | エアロゲル複合体の製造方法、エアロゲル複合体、エアロゲル複合体付き支持部材及び断熱材 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0688763B2 (ja) * | 1986-05-26 | 1994-11-09 | 多摩化学工業株式会社 | 金属アルコキシドの加水分解法 |
US4902598A (en) * | 1988-07-01 | 1990-02-20 | Xerox Corporation | Process for the preparation of silica containing charge enhancing additives |
JPH0637282B2 (ja) * | 1989-04-04 | 1994-05-18 | 株式会社日本触媒 | 金属酸化物系複合体球状微粒子及びその製法 |
-
2018
- 2018-04-04 JP JP2018072554A patent/JP7061000B2/ja active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009263484A (ja) | 2008-04-24 | 2009-11-12 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 半導体ウエハ研磨用コロイダルシリカおよびその製造方法 |
JP2017178644A (ja) | 2016-03-29 | 2017-10-05 | 日立化成株式会社 | エアロゲル複合体の製造方法、エアロゲル複合体、エアロゲル複合体付き支持部材及び断熱材 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019182688A (ja) | 2019-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7128250B2 (ja) | シリカ粒子分散体およびシリカ粒子含有樹脂組成物の製造方法 | |
JP5644789B2 (ja) | 粉体組成物 | |
TWI680152B (zh) | 表面改質金屬氧化物粒子分散液及其製造方法、表面改質金屬氧化物粒子-矽酮樹脂複合組成物、表面改質金屬氧化物粒子-矽酮樹脂複合物、光學構件以及發光裝置 | |
JP5489505B2 (ja) | 疎水性シリカ粒の製造方法 | |
JP5558347B2 (ja) | 環状処理金属酸化物 | |
JP4982427B2 (ja) | 金属酸化物粒子の表面改質剤及びそれを使用した金属酸化物粒子の表面改質方法 | |
US10723628B2 (en) | SiO2 containing dispersion with high salt stability | |
JP6428588B2 (ja) | 表面処理無機酸化物粒子、該粒子を含む分散液、及びその製造方法 | |
JP2009504561A (ja) | シランで表面改質されたナノコランダムの製造方法 | |
TWI830873B (zh) | 無機氧化物粒子、無機氧化物粒子分散液及其製造方法以及表面修飾劑之製造方法 | |
JP7061000B2 (ja) | シリカ粒子又はその分散体の製造方法 | |
KR101244205B1 (ko) | 산화알루미늄 및 주기율표의 제ⅰ 및 제ⅱ 주족 원소의산화물로부터의 표면-개질 나노입자 및 이의 제법 | |
JP2014114175A (ja) | 表面疎水化球状シリカ微粒子、その製造方法及びそれを用いた静電荷像現像用トナー外添剤 | |
JP7007982B2 (ja) | コロイダルシリカ | |
JP2011063482A (ja) | 金内包コアシェル型単分散球状メソポーラスシリカ | |
JP4816861B2 (ja) | 有機溶媒分散無機酸化物ゾルの製造方法 | |
JP5974986B2 (ja) | シリカ付着珪素粒子及び焼結混合原料、ならびにシリカ付着珪素粒子及び疎水性球状シリカ微粒子の製造方法 | |
JPH054325B2 (ja) | ||
JP4346403B2 (ja) | 表面処理シリカ粒子及びその用途 | |
US11535756B2 (en) | Method for producing silica composite particle | |
JP2011136857A (ja) | 疎水性酸化ジルコニウム粒子、その製造方法および該疎水性酸化ジルコニウム粒子含有樹脂組成物ならびに樹脂硬化物膜付基材 | |
JP2012214340A (ja) | シリカ粒子の製造方法 | |
JP2020059624A (ja) | 表面処理シリカ粒子、これを含む分散体及び樹脂組成物、並びに樹脂組成物の硬化物 | |
JP6305281B2 (ja) | シリカ焼成体及びシリカ分散液 | |
JP2021195275A (ja) | 中空シリカ粒子の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180426 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20180426 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20190708 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210108 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210903 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20211005 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211202 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220405 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220415 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7061000 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |